CN115651652A - 一种具有防水功能的全无机四元金属卤化物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的一种具有防水功能的全无机四元金属卤化物及其制备方法属于钙钛矿晶体材料制备技术领域。制备步骤包括将氯化铯、四氯化锆、四氯化锡混合均匀后转移至水热反应釜，加入浓盐酸，去离子水、硬脂酸，管式炉升温至110℃～200℃维持480min，缓慢降温至室温，抽滤，取出后烘干燥处理等。本发明首次提出了一种通过四价金属离子互掺杂显著改善荧光效率及水稳定性的方法，制备的产物是一种具有高量子效率和超高水稳定性的钙钛矿发光材料，在光电方面的应用提供了良好的前景。
Description
技术领域
本发明属于钙钛矿晶体材料制备技术领域，具体涉及一种具有防水功能的四元金属卤化物的制备方法。
背景技术
卤化铅APbX3(A＝Cs,MA,FA；X＝Cl,Br,I)钙钛矿由于其长载流子扩散长度、高载流子迁移速率、低激子结合能和高缺陷容忍度而在光电子学领域引起广泛关注，使其在光电探测器、太阳能电池和发光二极管中得到了广泛的应用。然而，卤化铅钙钛矿的两个固有缺点一直阻碍着其应用，其一是铅的毒性导致钙钛矿太阳能电池中可能存在的铅离子污染问题，危及人类健康；其二是其稳定性差，在较大湿度条件下面临着潜在降解问题，限制了其商业化与实际应用。目前，为了解决实际应用中遇到的上述问题，人们做了大量的工作。在现有技术下，寻找一种成本低廉、制备简单、在潮湿环境下具有超高稳定性、超高荧光效率的荧光材料成为发光产业的焦点问题。
自2018年起，具有ns2最外层电子构型的Sb3+、Bi3+等掺杂离子被引入Cs2ZrCl6与Cs2SnCl6这两种空穴钙钛矿中用于制备白光LED。三元金属卤化物Cs2ZrCl6与Cs2SnCl6表现出相同的晶体结构与性质，稳定且无毒，被看作是一种良好的掺杂载体。申请人发现到目前为止，还没有报道过通过全无机金属卤化物Cs2ZrxSn1-xCl6(x＝0～1)的制备与性质。申请人在实验中发现，通过Sn4+与Zr4+的互掺作用，可以使得材料具有极高的水稳定性。因此，建立一种简单高效的方法，并通过调节Sn4+与Zr4+的比例，使Cs2ZrxSn1-xCl6具有高稳定性与高发光效率的无毒钙钛矿发光材料具有十分重要的意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服背景技术存在的问题，提供一种操作简便、显著提高水稳定性与荧光性质的Cs2ZrxSn1-xCl6及其制备方法。
本发明的技术问题通过以下技术方案解决：
一种具有防水功能的全无机四元金属卤化物，是Cs2ZrxSn1-xCl6钙钛矿荧光材料，x的取值范围为0.2～0.8，优选0.4。
一种具有防水功能的全无机四元金属卤化物的制备方法，有以下步骤：首先将氯化铯、四氯化锆、四氯化锡按照摩尔比2:x:(1-x)混合后在研钵中研磨，其中x的取值范围为0.2～0.8，使其混合均匀后转移至水热反应釜中，紧接着，按照每0.5mmol氯化铯1～5mL的用量加入浓盐酸，每0.5mmol氯化铯0.5～2mL的用量加入去离子水，每0.5mmol氯化铯0.1～0.5mmol的用量加入硬脂酸，将反应釜密封后放入管式炉，设置程序，从室温经历160min升温至110℃～200℃，在此温度下维持480min，之后以7℃/h缓慢降温至室温，得到Cs2ZrxSn1- xCl6的微晶粉末，将得到的晶体转移至铺有滤纸的布氏漏斗中进行抽滤，抽滤过程中不断用异丙醇洗涤晶体，在30～80℃真空条件下热处理4小时，得到高纯度、高荧光效率、高水稳定性的Cs2ZrxSn1-xCl6金属卤化物，该粉末在302nm紫外灯照射下发射耀眼的黄色荧光。
作为优选，投料摩尔比为氯化铷:四氯化锆:四氯化锡为2:0.4:0.6。
作为优选，浓盐酸的用量为每0.5mmol氯化铯使用3mL。
作为优选，去离子水的用量为每0.5mmol氯化铯使用1.5mL。
作为优选，硬脂酸的用量为每0.5mmol氯化铯使用0.3mmol。
作为优选，在管式炉中升温温度为150℃，在真空热处理时的温度为50℃。
有益效果：
本发明通过简单水热法，合成了具有接近70％的高荧光量子产率的Cs2Zr0.4Sn0.6Cl6粉末状微晶，并且发现调节Zr4+与Sn4+的比例，晶体结构没有发生变化。在激发波长为302nm的紫外灯激发下，Cs2Zr0.4Sn0.6Cl6发射出耀眼的黄色荧光，与荧光光谱一致；所测得的粉末X射线衍射图与标准卡片衍射图一致，证明通过此方法成功开发了一条制备Cs2ZrxSn1-xCl6的合成路线。本发明掺杂处理后的晶体具有极好的空气稳定性与水稳定性，在空气中放置10个月后荧光强度几乎没有减弱，在去离子水中浸泡24小时候仍有较强的荧光。本发明合成了一种高稳定、强荧光的材料。
附图说明
图1是实施例1制备的Cs2Zr0.4Sn0.6Cl6无机钙钛矿材料的荧光激发光谱图。
图2是实施例1制备的Cs2Zr0.4Sn0.6Cl6无机钙钛矿材料的荧光发射谱图。
图3是实施例1制备的Cs2Zr0.4Sn0.6Cl6无机钙钛矿材料的XRD谱图。
图4是实施例1制备的Cs2Zr0.4Sn0.6Cl6无机钙钛矿材料，在去离子水中浸泡24小时后在302nm紫外灯激发下的图片。
具体实施方式
实施例1：
在手套箱中称量2mmol氯化铯、0.4mmol四氯化锆、0.6mmol四氯化锡，倒入中研钵中进行充分研磨，使其混合均匀后转移至水热反应釜中，以上过程均在手套箱中进行。紧接着，向反应釜中加入6mL浓盐酸，3mL去离子水，0.6mmol硬脂酸，将反应釜密封后放入管式炉，设置程序，从室温经历25min升温至150℃，在此温度下维持480min，之后以7℃/h缓慢降温至室温，得到粉末状的Cs2Zr0.4Sn0.6Cl6晶体，将得到的晶体转移至铺有滤纸的布氏漏斗中进行抽滤，抽滤过程中不断用异丙醇洗涤晶体。在50℃真空条件下热处理4小时，得到高纯度、高荧光效率、高水稳定性的Cs2Zr0.4Sn0.6Cl6金属卤化物，该粉末在302nm紫外灯照射下发射耀眼的黄色荧光。
对产物进行固体荧光激发和荧光发射测试，其荧光激发谱图如图1所示；荧光发射谱图如图2所示；荧光效率为68.8％；产物的粉末XRD图谱如图3所示，由粉末X射线谱图可以证明本发明制得了纯相的Cs2Zr0.4Sn0.6Cl6无机非铅金属卤化物。产物在激发波长为302nm的紫外灯照射下的粉末的激发发光照片及在去离子水中浸泡24小时后在紫外灯激发下的图片如图4所示。
将制备的样品在空气中放置10个月后重新对其进行荧光激发和荧光发射测试，荧光效率为65.4％，样品的荧光强度几乎没有减弱。因此本发明合成了一种高稳定、强荧光的材料。
实施例2：
将实例1中的浓盐酸的用量由6mL分别改变为2mL、4mL、8mL、10mL，其它条件及步骤不变，Cs2Zr0.4Sn0.6Cl6的荧光效率分别为60.9％、63.4％、64.8％、50.8％，因此盐酸用量为6mL最优。
实施例3：
在实施例1中的去离子水用量由实施例1中的3mL分别改为2mL、4mL、6mL，其它条件及步骤不变，测得各产物的荧光效率分别为59.1％、59.4％、50.2％，因此次磷酸用量为3mL最优。
实施例4：
在实施例1中的硬脂酸用量由实施例1中的0.6mmol分别改为0.4mol、0.8mmol、1moml，其它条件及步骤不变，测得各产物的荧光效率分别为55.3％、54.3％、52.5％，因此次磷酸用量为0.6mmol最优。
实施例5：
将实例1中的氯化铯、四氯化锆和四氯化锡的投料比由2mmol:0.4mmol:0.6mmol分别改变为2mmol:0.2mmol:0.8mmol、2mmol:0.6mmol:0.4mmol、2mmol:0.8mmol:0.2mmol，其它条件及步骤不变，Cs2ZrxSn1-xCl6的荧光效率分别为56.7％、60.8％、55.7％，因此原料氯化铯、四氯化锆、四氯化锡的最佳投料比由2mmol:0.4mmol:0.6mmol。
实施例6：
在实施例1中，将真空干燥温度由50℃分别变为30℃、65℃、70℃，其他条件不变，测得不同烘干温度下处理所得产物的荧光效率分别为60.2％、64.1％、59.5％，因此烘干温度选择50℃最优。
实施例7：
将实例1中在管式炉中升温温度由150℃改变为130℃、160℃、200℃，其它条件及步骤不变，Cs2Zr0.4Sn0.6Cl6的荧光效率分别为56.9％，57.2％，55.6％，因此升温温度选择150℃最优。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种具有防水功能的全无机四元金属卤化物，是Cs2ZrxSn1-xCl6钙钛矿荧光材料，x的取值范围为0.2～0.8。
2.根据权利要求1所述的一种具有防水功能的全无机四元金属卤化物，其特征在于，x＝0.4。
3.一种权利要求1所述的具有防水功能的全无机四元金属卤化物的制备方法，有以下步骤：首先将氯化铯、四氯化锆、四氯化锡按照摩尔比2:x:(1-x)混合后在研钵中研磨，其中x的取值范围为0.2～0.8，使其混合均匀后转移至水热反应釜中，紧接着，按照每0.5mmol氯化铯1～5mL的用量加入浓盐酸，每0.5mmol氯化铯0.5～2mL的用量加入去离子水，每0.5mmol氯化铯0.1～0.5mmol的用量加入硬脂酸，将反应釜密封后放入管式炉，设置程序，从室温经历160min升温至110℃～200℃，在此温度下维持480min，之后以7℃/h缓慢降温至室温，得到Cs2ZrxSn1-xCl6的微晶粉末，将得到的晶体转移至铺有滤纸的布氏漏斗中进行抽滤，抽滤过程中不断用异丙醇洗涤晶体，在30～80℃真空条件下热处理4小时，得到Cs2ZrxSn1-xCl6金属卤化物，该粉末在302nm紫外灯照射下发射耀眼的黄色荧光。
4.根据权利要求3所述的一种具有防水功能的全无机四元金属卤化物的制备方法，其特征在于，投料摩尔比为氯化铷:四氯化锆:四氯化锡＝2:0.4:0.6。
5.根据权利要求3所述的一种具有防水功能的全无机四元金属卤化物的制备方法，其特征在于，浓盐酸的用量为每0.5mmol氯化铯使用3mL。
6.根据权利要求3所述的一种具有防水功能的全无机四元金属卤化物的制备方法，其特征在于，去离子水的用量为每0.5mmol氯化铯对使用1.5mL。
7.根据权利要求3所述的一种具有防水功能的全无机四元金属卤化物的制备方法，其特征在于，真空热处理的温度为50℃。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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