CN113088282A - 含配位水非铅全无机铟基零维钙钛矿纳米晶体及制作方法 - Google Patents

含配位水非铅全无机铟基零维钙钛矿纳米晶体及制作方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及含配位水非铅全无机铟基零维钙钛矿纳米晶体及制作方法，其化学式为：Cs2InX5(H2O)，Cs2InX5(H2O)掺杂锑元素，反应形成Cs2InX5(H2O):Sb，其中，X为Cl或Br。本发明提供了新型含配位水非铅全无机铟基零维钙钛矿纳米晶体材料合成方法，少量的锑元素掺杂，使得制备的Cs2InCl5(H2O):Sb、Cs2InBr5(H2O):Sb含配位水锑掺杂非铅全无机铟基零维钙钛矿纳米晶体材料具有很强的黄色荧光、红色荧光以及优异的稳定性，具有很好的光电应用前景。

Description

含配位水非铅全无机铟基零维钙钛矿纳米晶体及制作方法
技术领域
本发明涉及含配位水非铅全无机铟基零维钙钛矿纳米晶体及制作方法，属于钙钛矿纳米晶体设计技术领域。
背景技术
钙钛矿纳米晶因为其优异的光电性质，大面积易成膜，可柔性化等优点在光伏和光电器件等领域引起了广泛关注。但传统的铅基钙钛矿由于铅的毒性、遇水分解和差的空气稳定性制约了其进一步的发展。非铅无毒的高性能、高稳定性钙钛矿发光材料引起了科研工作者的极大关注。
因此迫切需要研发一种高性能、高稳定性的非铅钙钛矿纳米晶。在非铅钙钛矿中，零维钙钛矿由于其高量子产率，结构灵活可调，具有作为发光二极管材料的极大潜力。目前新型含配位水未掺杂、锑掺杂非铅全无机铟基零维钙钛矿纳米晶体还没有报道。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供含配位水非铅全无机铟基零维钙钛矿纳米晶体及制作方法，其具体技术方案如下：
含配位水非铅全无机铟基零维钙钛矿纳米晶体，其化学式为：Cs2InX5(H2O)，其中，X为Cl或Br。
进一步的，所述Cs2InX5(H2O)掺杂锑元素，反应形成Cs2InX5(H2O):Sb，其中，X为Cl或Br。
制备如权利要求2所述的含配位水非铅全无机铟基零维钙钛矿纳米晶体的方法，包括以下步骤：
步骤1：添加原料：选择醋酸铯、醋酸铟和醋酸锑中的两种或全部组合进行搅拌混合，然后再加入1-十八烯、油酸和油胺并再次搅拌混合，所有原料搅拌混合均匀后，在100℃-115℃的温度下进行40-90分钟时间的持续真空抽取；
步骤2：变温处理：通氮气，以每分钟4℃-8℃的升温速率升温至170℃-190℃，并在升温至170℃-180℃时注入三甲基氯硅烷，当温度达到180℃-190℃时进行降温，使温度迅速下降至室温；
步骤3：离心处理：通过离心装置以7500-10500r/min，离心时间为5-30分钟，进行初次上清液去除，上清液去除后进行甲苯清洗；通过离心装置以9500-10500r/min，离心时间为4-16分钟，进行第二次上清液去除，将沉淀物碾碎涂覆在附着物表面并暴露在饱和水蒸气中，然后，将沉淀物分散至正己烷中；通过离心装置以5000-7000r/min，离心时间为4-16分钟，对分散至正己烷中的沉淀物进行沉淀去除，获得纳米晶体Cs2InX5(H2O)，其中，X为Cl或Br。
进一步的，所述步骤1中选择醋酸铯和醋酸铟搅拌混合，并且醋酸铯和醋酸铟中的铯元素和铟元素的摩尔比为0.5:0.5时，获得的纳米晶体为Cs2InCl5(H2O)。
进一步的，所述步骤1中选择醋酸铯和醋酸铟搅拌混合，并且醋酸铯和醋酸铟中的铯元素和铟元素的摩尔比为0.9:0.45时，获得的纳米晶体为Cs2InBr5(H2O)。
进一步的，所述步骤1中选择醋酸铯、醋酸铟和醋酸锑搅拌混合，并且醋酸铯、醋酸铟和醋酸锑中的铯元素、铟元素和锑元素的摩尔比为0.5:0.45:0.05时，获得的纳米晶体为Cs2InCl5(H2O):Sb。
进一步的，所述步骤1中选择醋酸铯、醋酸铟和醋酸锑搅拌混合，并且醋酸铯、醋酸铟和醋酸锑中的铯元素、铟元素和锑元素的摩尔比为0.9:0.45:0.05时，获得的纳米晶体为Cs2InBr5(H2O):Sb。
进一步的，所述Cs2InCl5(H2O):Sb或Cs2InBr5(H2O):Sb每合成0.5mmol，需要添加10ml的1-十八烯、2.9ml的油酸和0.65ml的油胺。
本发明的有益效果：
本发明提供了新型含配位水非铅全无机铟基零维钙钛矿纳米晶体材料合成方法，少量的锑元素掺杂，使得制备的Cs2InCl5(H2O):Sb、Cs2InBr5(H2O):Sb含配位水锑掺杂非铅全无机铟基零维钙钛矿纳米晶体材料具有很强的黄色荧光、红色荧光以及优异的稳定性，具有很好的光电应用前景。
附图说明
图1是本发明纳米晶体材料Cs2InCl5(H2O):Sb的粉末XRD 衍射谱图，
图2是本发明纳米晶体材料Cs2InBr5(H2O):Sb的粉末XRD 衍射谱图，
图3是本发明纳米晶体材料Cs2InCl5(H2O):Sb的透射电子显微镜图，
图4是本发明纳米晶体材料Cs2InBr5(H2O):Sb的透射电子显微镜图，
图5是本发明纳米晶体材料Cs2InCl5(H2O):Sb室温稳态荧光激发谱和荧光光谱图，
图6是本发明纳米晶体材料Cs2InBr5(H2O):Sb室温稳态荧光激发谱和荧光光谱图，
图7是本发明纳米晶体材料Cs2InCl5(H2O):Sb在254nm紫外灯照射下实物图，
图8是本发明纳米晶体材料Cs2InBr5(H2O):Sb在365nm紫外灯照射下实物图，
图9是本发明纳米晶体材料Cs2InCl5(H2O) 粉末XRD 衍射谱图，
图10是本发明纳米晶体材料Cs2InBr5(H2O) 粉末XRD 衍射谱图。
具体实施方式
现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。
本发明的含配位水非铅全无机铟基零维钙钛矿纳米晶体材料及制作方法，非铅全无机铟基零维钙钛矿纳米晶体包括Cs2InCl5(H2O)、Cs2InBr5(H2O)、Cs2InCl5(H2O):Sb和Cs2InBr5(H2O):Sb。其中，Cs2InCl5(H2O)和Cs2InBr5(H2O)为含配位水非铅全无机铟基零维钙钛矿纳米晶体，Cs2InCl5(H2O):Sb和Cs2InBr5(H2O):Sb为含配位水锑掺杂非铅全无机铟基零维钙钛矿纳米晶体。Cs2InCl5(H2O)材料的制备方法为：首先，按所需量将醋酸铯、醋酸铟搅拌混合，保证铯，铟的摩尔比为0.5:0.5，再加入1-十八烯、油酸、油胺，搅拌混合，在100-115℃抽真空40 -90 min。然后，通氮气，以4-8℃/min升温到170-190℃，在175±5℃时注入三甲基氯硅烷，当温度到180-190℃时，迅速冰浴，冷却至室温。最后，通过9000±1500转/min离心5-30分钟去除上清液，9000±1500转/min离心5-30分钟去除上清液，将沉淀碾碎涂在附着物表面以充分暴露在饱和水蒸气中，保持3分钟。然后用甲苯洗1-4遍，10000±500转/min离心10±6分钟去除上清液，再将沉淀分散到正己烷中，6000±1000转/min离心10±6分钟去除沉淀，得到Cs2InCl5(H2O)纳米晶体胶体。纳米晶体材料Cs2InCl5(H2O)的粉末XRD衍射谱图如图9所示，图9中强度为归一化强度，无纵坐标。
Cs2InBr5(H2O)材料的制备方法为：首先，按所需量将醋酸铯、醋酸铟搅拌混合，保证铯、铟的摩尔比为0.9:0.45，再加入1-十八烯、油酸、油胺，搅拌混合，在100-115℃抽真空40 -90 min。然后，通氮气，以4-8℃/min升温到170-190℃，在175±5℃时注入三甲基溴硅烷，当温度到180-190℃时，迅速冰浴，冷却至室温。最后，9000±1500转/min离心5-30分钟去除上清液，然后用甲苯洗1-4遍，10000±500转/min离心10±6分钟去除上清液。将沉淀碾碎涂在附着物表面以充分暴露在饱和水蒸气中，保持3分钟，再将沉淀分散到正己烷中，6000±1000转/min离心10±6分钟去除沉淀，得到Cs2InBr5(H2O)纳米晶体胶体。纳米晶体材料Cs2InBr5(H2O)的粉末XRD衍射谱图如图10所示，图10中强度为归一化强度，无纵坐标。
Cs2InCl5(H2O):Sb材料的制备方法为：首先，按所需量将醋酸铯、醋酸铟和醋酸锑搅拌混合，保证铯，铟，锑的摩尔比为0.5:0.45:0.05，再加入1-十八烯、油酸、油胺，搅拌混合，在100-115℃抽真空40-90min。然后，通氮气，以4-8℃/min升温到170-190℃，在175±5℃时注入三甲基氯硅烷，当温度到180-190℃时，迅速冰浴，冷却至室温。最后，通过9000±1500转/min离心5-30分钟去除上清液，9000±1500转/min离心5-30分钟去除上清液，将沉淀碾碎涂在附着物表面以充分暴露在饱和水蒸气中，保持3分钟。然后用甲苯洗1-4遍，10000±500转/min离心10±6分钟去除上清液，再将沉淀分散到正己烷中，6000±1000转/min离心10±6分钟去除沉淀，得到Cs2InCl5(H2O):Sb纳米晶体胶体。每合成0.5mmol的Cs2InCl5(H2O):Sb或Cs2InBr5(H2O):Sb纳米晶体需要10ml的1-十八烯，2.9ml的油酸，0.65ml的油胺。Cs2InCl5(H2O):Sb材料在室温下有很强的黄色荧光，荧光峰很宽，覆盖了整个可见光区，峰中心位置在550 nm，可作为黄色荧光粉，适合用于黄光二极管的荧光层，且该材料的荧光量子产率高达95%，可作为发光材料用于发光二极管中电致发光。
Cs2InBr5(H2O):Sb材料的制备方法为：首先，按所需量将醋酸铯、醋酸铟和醋酸锑搅拌混合，保证铯，铟，锑的摩尔比为0.9:0.45:0.05，再加入1-十八烯、油酸、油胺，搅拌混合，在100-115℃抽真空40 -90 min。然后，通氮气，4-8℃/min升温到170-190℃，在175±5℃时注入三甲基溴硅烷，当温度到180-190℃时，迅速冰浴，冷却至室温。最后，通过9000±1500转/min离心5-30分钟去除上清液，然后用甲苯洗1-4遍，10000±500转/min离心10±6分钟去除上清液。将沉淀碾碎涂在附着物表面以充分暴露在饱和水蒸气中，保持3分钟，再将沉淀分散到正己烷中，6000±1000转/min离心10±6分钟去除沉淀，得到Cs2InBr5(H2O):Sb纳米晶体胶体。每合成0.5mmol的Cs2InCl5(H2O):Sb或Cs2InBr5(H2O):Sb纳米晶体需要10ml的1-十八烯，2.9ml的油酸，0.65ml的油胺。Cs2InBr5(H2O):Sb材料在室温下有很强的红色荧光，荧光峰很宽，覆盖了整个可见光区，峰中心位置在610 nm，可作为红色荧光粉，适合用于黄光二极管的荧光层，且该材料的荧光量子产率高达35%，可作为发光材料用于发光二极管中电致发光。除此之外，Cs2InBr5(H2O):Sb材料可以在25℃、80%相对湿度和0.6个太阳光照下稳定均超过1个月。
实施例1
首先，将96.0mg的醋酸铯、131.0mg的醋酸铟和13.5mg的醋酸锑加入到50 ml烧瓶中，再加入10 ml的1-十八烯，2.9ml的油酸，0.65ml的油胺，搅拌混合，在105℃抽真空1h；然后，通氮气，以4-8℃/min升温到175℃，向烧瓶内注入0.45ml的三甲基氯硅烷，当温度到185℃时，迅速冰浴，冷却至室温；最后，将烧瓶内的物质以10000转/min，离心10分钟去除上清液，将沉淀碾碎涂在附着物表面以充分暴露在饱和水蒸气中，保持3分钟，紧接着用甲苯洗1遍，以10000转/min，离心5分钟，再次去除上清液，再将沉淀分散到正己烷中；再以5000转/min离心5分钟去除沉淀，得到平均边长约为13nm的Cs2InCl5(H2O):Sb纳米晶体胶体。如图1所示，经粉末XRD衍射测试，获得的未掺杂非铅全无机铟基零维钙钛矿纳米晶体材料结晶度高，是单一的纯相，其透射电子显微镜的形状如图3所示，其室温稳态荧光激发谱和荧光光谱图如图5所示，其在254nm紫外灯照射下实物图如图7所示。图1和图5中的强度为归一化强度。
实施例2
首先，将172.0mg的醋酸铯、131.0mg的醋酸铟和13.5mg的醋酸锑加入到50 ml烧瓶中，再加入10 ml的1-十八烯，2.9ml的油酸，0.65ml的油胺，搅拌混合，在105℃抽真空1h；然后，通氮气，以4-8℃/min升温到175℃，向烧瓶内注入0.45ml的三甲基溴硅烷，当温度到185℃时，迅速冰浴，冷却至室温；最后，将烧瓶内的物质以10000转/min，离心10分钟去除上清液；然后用甲苯洗1遍，再以10000转/min，离心5分钟去除上清液，将沉淀碾碎涂在附着物表面以充分暴露在饱和水蒸气中，保持3分钟；最后，再将沉淀分散到正己烷中，以5000转/min，离心5分钟去除沉淀，得到平均边长约为38nm的Cs2InBr5(H2O):Sb纳米晶体胶体。如图2所示，经粉末XRD衍射测试，获得的未掺杂非铅全无机铟基零维钙钛矿纳米晶体材料结晶度高，是单一的纯相，其透射电子显微镜的形状如图4所示，其室温稳态荧光激发谱和荧光光谱图如图6所示，其在365nm紫外灯照射下实物图如图8所示。图2和图6中的强度为归一化强度。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (8)

1.含配位水非铅全无机铟基零维钙钛矿纳米晶体，其特征在于，其化学式为：Cs2InX5(H2O)，其中，X为Cl或Br。
2.根据权利要求1所述的含配位水非铅全无机铟基零维钙钛矿纳米晶体，其特征在于，所述Cs2InX5(H2O)掺杂锑元素，反应形成Cs2InX5(H2O):Sb，其中，X为Cl或Br。
3.制备如权利要求2所述的含配位水非铅全无机铟基零维钙钛矿纳米晶体的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：添加原料：选择醋酸铯、醋酸铟和醋酸锑中的两种或全部组合进行搅拌混合，然后再加入1-十八烯、油酸和油胺并再次搅拌混合，所有原料搅拌混合均匀后，在100℃-115℃的温度下进行40-90分钟时间的持续真空抽取；
步骤2：变温处理：通氮气，以每分钟4℃-8℃的升温速率升温至170℃-190℃，并在升温至170℃-180℃时注入三甲基氯硅烷，当温度达到180℃-190℃时进行降温，使温度迅速下降至室温；
步骤3：离心处理：通过离心装置以7500-10500r/min，离心时间为5-30分钟，进行初次上清液去除，上清液去除后进行甲苯清洗；通过离心装置以9500-10500r/min，离心时间为4-16分钟，进行第二次上清液去除，将沉淀物碾碎涂覆在附着物表面并暴露在饱和水蒸气中，然后，将沉淀物分散至正己烷中；通过离心装置以5000-7000r/min，离心时间为4-16分钟，对分散至正己烷中的沉淀物进行沉淀去除，获得纳米晶体Cs2InX5(H2O)，其中，X为Cl或Br。
4.根据权利要求3所述的含配位水非铅全无机铟基零维钙钛矿纳米晶体制作方法，其特征在于：所述步骤1中选择醋酸铯和醋酸铟搅拌混合，并且醋酸铯和醋酸铟中的铯元素和铟元素的摩尔比为0.5:0.5时，获得的纳米晶体为Cs2InCl5(H2O)。
5.根据权利要求3所述的含配位水非铅全无机铟基零维钙钛矿纳米晶体制作方法，其特征在于：所述步骤1中选择醋酸铯和醋酸铟搅拌混合，并且醋酸铯和醋酸铟中的铯元素和铟元素的摩尔比为0.9:0.45时，获得的纳米晶体为Cs2InBr5(H2O)。
6.根据权利要求3所述的含配位水非铅全无机铟基零维钙钛矿纳米晶体制作方法，其特征在于：所述步骤1中选择醋酸铯、醋酸铟和醋酸锑搅拌混合，并且醋酸铯、醋酸铟和醋酸锑中的铯元素、铟元素和锑元素的摩尔比为0.5:0.45:0.05时，获得的纳米晶体为Cs2InCl5(H2O):Sb。
7.根据权利要求3所述的含配位水非铅全无机铟基零维钙钛矿纳米晶体制作方法，其特征在于：所述步骤1中选择醋酸铯、醋酸铟和醋酸锑搅拌混合，并且醋酸铯、醋酸铟和醋酸锑中的铯元素、铟元素和锑元素的摩尔比为0.9:0.45:0.05时，获得的纳米晶体为Cs2InBr5(H2O):Sb。
8.根据权利要求6或7所述的含配位水非铅全无机铟基零维钙钛矿纳米晶体制作方法，其特征在于：所述Cs2InCl5(H2O):Sb或Cs2InBr5(H2O):Sb每合成0.5mmol，需要添加10ml的1-十八烯、2.9ml的油酸和0.65ml的油胺。
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