CN110872510B - 基于二氧化硅包覆的红绿光钙钛矿量子点稳定荧光粉及制备 - Google Patents

基于二氧化硅包覆的红绿光钙钛矿量子点稳定荧光粉及制备 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于二氧化硅包覆的红绿光钙钛矿量子点稳定荧光粉及其制备方法，属于发光材料领域。所述方法为：(1)将油酸，十八烯，碳酸铯混合搅拌加热，得油酸铯前驱体溶液。(2)以卤化铅、油胺、油酸、十八烯为原料在N2氛围下加热搅拌，得卤化铅前驱体溶液。(3)将卤化铅溶液升高至较高温度，并注入油酸铯前驱体溶液，并迅速冷却，得到钙钛矿量子点的粗产物。(4)经过离心、分散在正己烷中得到较纯的胶态量子点，加入定量(3‑氨基丙基)三乙氧基硅烷(APTES，下同)混合搅拌，得到二氧化硅包覆的量子点荧光粉体。本发明发光效率好，颜色纯度高，分别在637nm和522nm有较窄的发射峰，经过二氧化硅包覆后较为稳定。

Description

基于二氧化硅包覆的红绿光钙钛矿量子点稳定荧光粉及制备
技术领域
本发明属于发光材料领域，具体涉及一种基于二氧化硅包覆的红绿光钙钛矿量子点稳定荧光粉及其制备方法，可以用于LED的发光中心。
背景技术
量子点，即纳米晶体。是一种粒径处在2-20nm的半导体纳米颗粒。传统的量子点通常为II-VI族元素或III-V族元素构成。发射光谱较窄，荧光效率较高，且由于在纳米尺度下具有的量子限域效应而使得发射光谱可以依据尺寸调节等等诸多优点。近年来，由于CsPbX3型钙钛矿材料的优异性能和广泛研究，其量子点的性质和应用也越来越受到关注。这种量子点具有合成简便，发光效率高，光谱依尺寸和卤素可调谐等等优点，很多研究者尝试将其应用到太阳电池和发光二极管上。
但是，这种钙钛矿量子点由于其材料本身的问题和较大的比表面积，使得稳定性较差。容易在空气中变质和团聚，从而影响发光效率和纯度。为此，本发明采用(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷(APTES)水解形成的二氧化硅包覆在量子点周围从而一定程度上隔离彼此与周围降解环境，提高了稳定性。
发明内容
为了提高钙钛矿量子点在固态下的稳定性，促进其在照明方面的应用，本发明的首要目的是提供一种基于二氧化硅包覆的红绿光钙钛矿量子点稳定荧光粉及其制备方法。
本发明主要采取的实现方案如下：将碳酸铯、油酸、十八烯混合加热，制得油酸铯前驱体溶液。将卤化铅、油酸、油胺、十八烯混合加热制成卤化铅前驱体溶液。在合适温度下将适量油酸铯前驱体溶液注入卤化铅前驱体溶液中，经过冷却停止反应、分离、分散得到胶态量子点溶液。再在胶态量子点溶液中加入(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷(APTES),其水解形成的二氧化硅包覆在量子点表面形成保护层。得到最终的发光产物。
本发明的另一目的在于提供由上述制备方法所得到的基于二氧化硅包覆的红绿光钙钛矿量子点稳定荧光粉。
本发明的目的通过下述方案来实现。
一种基于二氧化硅包覆的红绿光钙钛矿量子点稳定荧光粉的制备方法，具体步骤如下：
(1)油酸铯前驱液的制备：将碳酸铯、油酸、十八烯放入两口圆底烧瓶中，在真空环境下加热溶解，然后降至合适温度备用。
(2)卤化铅前驱液的制备：将卤化铅、油酸、油胺、十八烯加入三口圆底烧瓶中，在真空环境下加热溶解备用。
(3)热注射和纳米晶的生长：将卤化铅前驱液在氮气氛围下升温至160-220摄氏度，将一定量的油酸铯前驱液注入卤化铅前驱液，并在5-10s后冰水浴冷却至室温。
(4)离心分散：将步骤(3)的产物进行离心，取沉淀。再将沉淀分散至正己烷中，再离心取上清液。
(5)将步骤(4)所得上清液加入(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷(APTES)，然后在室温下搅拌，取沉淀后再在正己烷中洗涤若干次，晾干后得到终产物，二氧化硅包覆的量子点荧光粉。
优选的，步骤(1)中的碳酸铯浓度为0.1-0.2mol/L，油酸物质的量为碳酸铯的1.5倍，加热溶解的温度为130-150℃，备用温度为100-110℃。
优选的，步骤(2)中的卤化铅浓度为0.03-0.05mol/L，十八烯、油酸、油胺体积比为(10-20)：1:1。
优选的，步骤(3)中的注射温度为160-220摄氏度，注射油酸铯的量为1-2mL。
优选的，步骤(4)中的第一步离心的转速为5000rpm-10000rpm，第二步的离心转速为4000rpm-6000rpm。
优选的，步骤(5)中的量子点浓度为0.02-0.03g/mL，加入APTES的量为与量子点胶体的体积比1：(20-40)，搅拌时间为10-30min，环境湿度为20％-70％，洗涤次数为2-4次，干燥时间为10-30min。
本发明中，采用热注射的方式进行钙钛矿量子点的合成，并且可以通过卤素阴离子的种类来调节发光。APTES在量子点溶液中的水解可以有效形成二氧化硅的壳体包裹在量子点表面。有效隔绝空气和水，增加了量子点的稳定性。使得这种荧光粉的应用得到了拓宽。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明的基于二氧化硅包覆的红绿光钙钛矿量子点稳定荧光粉及其制备方法，在量子点的合成上较为简便，尺寸均一，发光光谱较窄。
(2)本发明的基于二氧化硅包覆的红绿光钙钛矿量子点稳定荧光粉及其制备方法，量子点表面包覆了一层二氧化硅壳体，可以有效提高量子点的稳定性。
(3)本发明基于二氧化硅包覆的红绿光钙钛矿量子点稳定荧光粉，具有较合适的荧光寿命。
本发明发光效率好，颜色纯度高，分别在637nm和522nm有较窄的发射峰，经过二氧化硅包覆后较为稳定。
附图说明
图1为实施例1制备的绿光钙钛矿量子点包覆/未包覆SiO2情形下的光致发光光谱。
图2为实施例2制备的红光钙钛矿量子点包覆/未包覆SiO2情形下的光致发光光谱。
图3为实施例1制备的绿光钙钛矿量子点包覆/未包覆SiO2情形下的荧光寿命。
图4为实施例2制备的红光钙钛矿量子点包覆/未包覆SiO2情形下的荧光寿命。
图5为实施例1制备的绿光钙钛矿量子点的TEM图像。
图6为实施例1制备的绿光钙钛矿量子点的TEM高分辨图像。
图7为实施例1制备的绿光钙钛矿量子点包覆SiO2后的TEM图像。
图8为实施例1制备的绿光钙钛矿量子点包覆SiO2后的TEM高分辨图像。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方案不限于此。实施例中所用试剂均可从市场常规购得。
实施例1
一种基于二氧化硅包覆的绿光钙钛矿量子点稳定荧光粉的制备过程，具体包括以下步骤：
(1)准确称取碳酸铯0.407g，量取油酸1.5mL，十八烯20mL加入两口圆底烧瓶中。在抽真空状态下加热到130℃，保持1h。然后降为100℃，并通入氮气。
(2)准确称取PbBr2 0.276g，量取十八烯20mL，油酸2mL，油胺2mL，加入100mL的三口圆底烧瓶中，抽真空状态下加热到120℃，保持1h。然后通入氮气，并迅速升温到180℃。
(3)用注射器吸取油酸铯前驱液1.6mL迅速注入PbBr2前驱液中，待5s后，迅速在冰水浴中冷却至室温。
(4)将上述液体产物5000rpm离心取沉淀，然后加入5mL正己烷，再次5000rpm离心，取上清液。
(5)在上述清液中加入100μL的APTES然后在室温下搅拌20min，取沉淀，在正己烷中清洗3次，然后自然晾干20min，得到终产物。
本实施例制备的发光材料的光致发光光谱如图1所示。荧光峰的位置在522nm，发光较窄。包覆SiO2后峰位发生了红移，应为团聚所致，属于正常现象。
本实施例制备的发光材料的荧光寿命如图3所示。包覆SiO2后荧光寿命明显增长。
本实施例制备的发光材料的TEM图像如图5、图6、图7、图8所示。
实施例2
一种基于二氧化硅包覆的红光钙钛矿量子点稳定荧光粉的制备过程，具体包括以下步骤：
(1)准确称取碳酸铯0.407g，量取油酸1.5mL，十八烯20mL加入两口圆底烧瓶中。在抽真空状态下加热到130℃，保持1h。然后降为100℃，并通入氮气。
(2)准确称取PbBr2 0.1104g，PbI2 0.208g，量取十八烯20mL，油酸2mL，油胺2mL，加入100mL的三口圆底烧瓶中，抽真空状态下加热到120℃，保持1h。然后通入氮气，并迅速升温到180℃。
(3)用注射器吸取油酸铯前驱液1.6mL迅速注入PbBr2前驱液中，待5s后，迅速在冰水浴中冷却至室温。
(4)将上述液体产物5000rpm离心取沉淀，然后加入5mL正己烷，再次5000rpm离心，取上清液。
(5)在上述清液中加入100μL的APTES然后在室温下搅拌20min，取沉淀，在正己烷中清洗3次，然后自然晾干20min，得到终产物。
本实施例制备的发光材料的光致发光光谱如图2所示。荧光峰位置在659nm，发光较窄。包覆SiO2后发射峰发生了红移，应为团聚所致，属于正常现象。
本实施例制备的发光材料的荧光寿命如图4所示。包覆SiO2后荧光寿命无明显缩短。
上述实例为本发明较优的实施方案，但本发明的实施方案并不受上面所述的实例具体限制，其他任何未背离本发明的精神实质与原理下所做的任何改变、修饰、简化、组合和替代等置换方式，都在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种基于二氧化硅包覆的红绿光钙钛矿量子点稳定荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）油酸铯溶液的制备：将碳酸铯、油酸、十八烯混合，体系抽真空，并加热溶解，随后通入氮气并降温；得到注射用油酸铯前驱体溶液；
（2）卤化铅溶液的制备：将十八烯、油酸、油胺和卤化铅混合，体系抽真空，通入N2保护后升至较高温度，注入（1）所述的油酸铯溶液，反应冷却至室温后，离心取沉淀；再将沉淀分散于正己烷中、再离心取上清液得到胶态钙钛矿量子点；注入步骤（1）所述的油酸铯溶液时温度在160-220℃之间；
（3）将（2）所述的量子点胶体加入一定量的(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷（APTES）混合搅拌，在室温下洗涤干燥得到二氧化硅包覆的量子点荧光粉体；
步骤（1）所述的碳酸铯的浓度为0.1-0.2mol/L；加入油酸的物质的量为碳酸铯的1.5倍；加热溶解的温度为130-150℃，降至备用温度为100-110℃；步骤（3）所述胶体中的量子点浓度为0.02-0.03g/mL；加入APTES的量为与量子点胶体的体积比为1：（20-40）；搅拌时间为10-30min；搅拌过程环境湿度在20-70%；干燥时间为10-30min。
2.根据权利要求1所述的一种基于二氧化硅包覆的红绿光钙钛矿量子点稳定荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的十八烯、油酸、油胺体积比为（10-20）：1:1；卤化铅终浓度为0.03-0.05mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种基于二氧化硅包覆的红绿光钙钛矿量子点稳定荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的离心取沉淀的转速在5000rpm-10000rpm之间，分散后离心的转速在4000rpm-6000rpm之间。
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