CN113025311A - 一种基于二氧化硅包覆的锰掺杂铯铅氯发光体及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于钙钛矿量子点发光材料技术领域，公开了一种基于二氧化硅包覆的锰掺杂铯铅氯发光体及其制备方法和应用。通过改进的热注入法制备含Mn2+掺杂的CsPbCl3量子点溶液，以该量子点为前驱体，加入三乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷和正硅酸乙酯，在搅拌下充分反应；对反应所得物进行洗涤、离心、真空干燥便可以得到发光体。本发明合成工艺简单，成本低廉，对实验设备还有实验环境要求较低，对环境污染低。Mn的掺杂提高了CsPbCl3的稳定性与光致发光量子产量，并且降低了有毒元素铅的含量。二氧化硅的包裹提高了钙钛矿的热稳定性和水稳定性。为全无机钙钛矿量子点在生物以及水性环境中的应用提供了条件。
Description
技术领域
本发明属于钙钛矿量子点发光材料技术领域，特别涉及一种基于二氧化硅包覆的锰掺杂铯铅氯(CsPbCl3)发光体及其制备方法和应用。
背景技术
全无机钙钛矿量子点(PQDs)，因为它们具有优异的光电特性，包括在整个可见光谱范围内可调的带隙、高光致发光量子产率(PLQYs)和窄的发射线宽，使它们特别适合作为发光二极管(LEDs)、太阳能电池等众多应用的候选材料。尽管目前国内外对于钙钛矿量子点合成技术有了较大的进步，但由于其本身对水和氧气敏感，使得稳定性差成为制约钙钛矿量子点应用的一大缺陷。尤其是氯系碘系钙钛矿，对高温、潮湿环境具有很差的耐受能力。
对于纯无机钙钛矿稳定性差这一特点，研究学者们热衷于通过各种方式制备稳定性更好的钙钛矿量子点材料。一方面，研究人员发现将Sn2+、Zn2+、Ni2+、Co2+和Mn2+离子掺杂可以调节钙钛矿量子点的化学组成、能带结构以及光电性能。Mn2+的掺杂不仅能提高钙钛矿的稳定性，也能提高它的光致发光量子产量、减少有毒元素铅的含量；另一方面，研究者通过将钙钛矿量子点镶嵌到有机/无机基体中或者使用聚合物/二氧化硅对钙钛矿量子点进行包覆使其隔绝空气中的氧气和水分，以达到增强钙钛矿量子点稳定性的效果。且二氧化硅具有稳定、无毒、价廉等优点，这种包覆方式具有很好的应用前景。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的首要目的在于提供一种基于二氧化硅包覆的锰掺杂铯铅氯(CsPbCl3)发光体的制备方法；该方法成本低廉，原料简单，方法易操作可行且适合大批量的工业化生产。
本发明的另一目的在于提供一种上述制备方法制备得到的基于二氧化硅包覆的锰掺杂铯铅氯(CsPbCl3)发光体；该锰掺杂CsPbCl3发光体与普通热注入法制得的钙钛矿相比具有降低有毒元素铅的优点，有着优异的热稳定性和水稳定性。
本发明的再一目的在于提供一种上述基于二氧化硅包覆的锰掺杂铯铅氯(CsPbCl3)发光体的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种基于二氧化硅包覆的锰掺杂CsPbCl3发光体的制备方法，包括以下步骤：
(1)称量0.19g碳酸铯加入到三口瓶中，然后加入10ml1-十八烯溶液和1.25ml油酸溶液，在氮气的气氛下加热至150℃直至碳酸铯固体完全溶解，得到溶液a；
(2)称量0.052g氯化铅和0.024g氯化锰一起加入三口瓶中，然后加入10ml1-十八烯溶液、1.5ml油酸溶液、1.5ml油胺和1ml三正辛基膦溶液，在氮气气氛下加热到190℃直至反应物溶解，得到溶液b；
(3)用一次性针管量取0.7ml步骤(1)所得溶液a迅速注入到步骤(2)所得溶液b中，反应30秒，然后水浴至室温；将反应产物洗涤、离心、真空干燥后得到Mn2+掺杂的钙钛矿量子点粉末；
(4)将8mg步骤(3)所得Mn2+掺杂的钙钛矿量子点粉末，将其均匀溶解在15ml甲苯中，在室温下向该溶液中加入40-80μL APTES，密封室温搅拌一小时；然后加入150μL TMOS，再密封室温搅拌一小时；最后再加入100μL TEOS和60-120μL去离子水，在密闭、避光的条件下充分搅拌一小时，将所得产物经6000rpm离心、洗涤、干燥后得到基于二氧化硅包覆的锰掺杂CsPbCl3发光体。
步骤(1)和步骤(2)中所述1-十八烯溶液的质量百分比浓度为90％；所述油酸溶液的质量百分比浓度为85％。
步骤(2)中所述加热的升温速率为5℃/min。
步骤(3)中所述离心的转速为8000rpm，时间为4分钟。
一种由上述的制备方法制备得到的基于二氧化硅包覆的锰掺杂CsPbCl3发光体。
上述的基于二氧化硅包覆的锰掺杂CsPbCl3发光体在制造防伪油墨和降频转换白光发光二极管(WLED)中的应用。
步骤(1)中不需要脱气、干燥处理环节，价格昂贵的氩气改为价格低廉的氮气。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：本发明合成工艺简单，成本低廉，对实验设备还有实验环境要求较低，对环境污染低；Mn的掺杂提高了CsPbCl3的稳定性与光致发光量子产量，并且降低了有毒元素铅的含量；二氧化硅的包裹提高了钙钛矿的热稳定性和水稳定性，为全无机钙钛矿量子点在生物以及水性环境中的应用提供了条件。
附图说明
图1为实施例1所得的Mn2+-CsPbCl3/SiO2发光体的场发射透射电子显微镜(TEM)图。
图2为实施例1所得的Mn2+-CsPbCl3/SiO2发光体的荧光光谱测试图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)称量0.19g碳酸铯加入到50ml的三口瓶中，然后加入10ml1-十八烯、1.25ml油酸溶液，在氮气的气氛下加热至150℃，加热速率为5℃/min，直至碳酸铯固体完全溶解，得到溶液a；
(2)准确称量0.052g氯化铅和0.024g氯化锰一起加入到25ml的三口瓶中，然后加入10ml1-十八烯溶液、1.5ml油酸、1.5ml油胺和1ml三正辛基膦。在氮气气氛下加热到190℃，加热速率为5℃/min，直至反应物溶解，得到溶液b；
(3)用一次性针管量取0.7ml步骤(1)所得溶液a迅速注入到步骤(2)所得溶液b中，反应30秒然后水浴至室温；将反应产物经洗涤、离心、真空干燥后得到Mn2+掺杂的钙钛矿量子点粉末；所述离心转速为8000rpm，时间为4分钟；
(4)准确称量8mg的步骤(3)Mn2+掺杂的钙钛矿量子点粉末，将其超声均匀溶解在15ml甲苯溶液中，在室温下加入60μL的APTES，密封室温搅拌一小时，搅拌速率1500rpm；随后加入150μL的TMOS密封室温搅拌一小时，搅拌速率1500rpm；最后再加入100μL的TEOS和100μL的去离子水，在密闭、避光的条件下充分搅拌一小时，搅拌速率1500rpm；将所得产物离心、洗涤、干燥后得到Mn2+-CsPbCl3/SiO2发光体。该发光体的场发射透射电镜图如图1所示，荧光光谱测试图如图2所示。
实施例2
(1)称量0.19g碳酸铯加入到50ml的三口瓶中，然后加入10ml1-十八烯、1.25ml油酸溶液，在氮气的气氛下加热至150℃，加热速率为5℃/min，直至碳酸铯固体完全溶解，得到溶液a；
(2)准确称量0.052g氯化铅和0.024g氯化锰一同加入到25ml的三口瓶中，然后加入10ml1-十八烯溶液、1.5ml油酸、1.5ml油胺和1ml三正辛基膦，在氮气气氛下加热到190℃，加热速率为5℃/min，直至反应物溶解，得到溶液b；
(3)用一次性针管量取0.7ml步骤(1)所得溶液a迅速注入到步骤(2)所得溶液b中，反应30秒然后水浴至室温；将反应产物经洗涤、离心、真空干燥后得到Mn2+掺杂的钙钛矿量子点粉末；所述离心转速为8000rpm，时间为4分钟；
(4)准确称量8mg的步骤(3)所得Mn2+掺杂的钙钛矿量子点粉末，将其超声均匀溶解在15ml甲苯溶液中，在室温下加入70μL的APTES，密封室温搅拌一小时，搅拌速率1500rpm；随后加入150μL的TMOS密封室温搅拌一小时，搅拌速率1500rpm；最后再加入100μL的TEOS和110μL的去离子水，在密闭、避光的条件下充分搅拌一小时，搅拌速率1500rpm；将所得产物离心、洗涤、干燥后得到Mn2+-CsPbCl3/SiO2发光体。
实施例3
(1)称量0.19g碳酸铯加入到50ml的三口瓶中，然后加入10ml1-十八烯、1.25ml油酸溶液，在氮气的气氛下加热至150℃，加热速率为5℃/min，直至碳酸铯固体完全溶解，得到溶液a；
(2)准确称量0.052g氯化铅和0.024g氯化锰一起加入到25ml的三口瓶中，然后加入10ml1-十八烯溶液、1.5ml油酸、1.5ml油胺和1ml三正辛基膦，在氮气气氛下加热到190℃，加热速率为5℃/min，直至反应物溶解，得到溶液b；
(3)用一次性针管量取0.7ml步骤(1)所得溶液a迅速注入到步骤(2)所得溶液b中，反应30秒然后水浴至室温；将反应产物经洗涤、离心、真空干燥后得到Mn2+掺杂的钙钛矿量子点粉末；所述离心转速为8000rpm，时间为4分钟；
(4)准确称量8mg的步骤(3)所得Mn2+掺杂的钙钛矿量子点粉末，将其超声均匀溶解在15ml甲苯溶液中，在室温下加入80μL的APTES，密封室温搅拌一小时，搅拌速率1500rpm；随后加入150μL的TMOS密封室温搅拌一小时，搅拌速率1500rpm；最后再加入100μL的TEOS和120μL的去离子水，在密闭、避光的条件下充分搅拌一小时，搅拌速率1500rpm；将所得产物离心、洗涤、干燥后得到Mn2+-CsPbCl3/SiO2发光体。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种基于二氧化硅包覆的锰掺杂CsPbCl3发光体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)称量0.19g碳酸铯加入到三口瓶中，然后加入10ml1-十八烯溶液和1.25ml油酸溶液，在氮气的气氛下加热至150℃直至碳酸铯固体完全溶解，得到溶液a；
(2)称量0.052g氯化铅和0.024g氯化锰一起加入三口瓶中，然后加入10ml1-十八烯溶液、1.5ml油酸溶液、1.5ml油胺和1ml三正辛基膦溶液，在氮气气氛下加热到190℃直至反应物溶解，得到溶液b；
(3)用一次性针管量取0.7ml步骤(1)所得溶液a迅速注入到步骤(2)所得溶液b中，反应30秒，然后水浴至室温；将反应产物洗涤、离心、真空干燥后得到Mn2+掺杂的钙钛矿量子点粉末；
(4)将8mg步骤(3)所得Mn2+掺杂的钙钛矿量子点粉末，将其均匀溶解在15ml甲苯中，在室温下向该溶液中加入40-80μL APTES，密封室温搅拌一小时；然后加入150μL TMOS，再密封室温搅拌一小时；最后再加入100μL TEOS和60-120μL去离子水，在密闭、避光的条件下充分搅拌一小时，将所得产物经6000rpm离心、洗涤、干燥后得到基于二氧化硅包覆的锰掺杂CsPbCl3发光体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)和步骤(2)中所述1-十八烯溶液的质量百分比浓度为90％；所述油酸溶液的质量百分比浓度为85％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述加热的升温速率为5℃/min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述离心的转速为8000rpm，时间为4分钟。
5.一种由权利要求1所述的制备方法制备得到的基于二氧化硅包覆的锰掺杂CsPbCl3发光体。
6.根据权利要求5所述的基于二氧化硅包覆的锰掺杂CsPbCl3发光体在制造防伪油墨和降频转换白光发光二极管(WLED)中的应用。
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