CN108998015A - 一种锰掺杂铯铅卤素钙钛矿量子点的溶剂热制备方法 - Google Patents

一种锰掺杂铯铅卤素钙钛矿量子点的溶剂热制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种锰掺杂铯铅卤素钙钛矿量子点的溶剂热制备方法。本发明首先将Cs2CO3、油酸、十八烯混合与烧瓶A搅拌加热，升温至100℃‑140℃温度区间反应15min‑60min直至获得澄清溶液后降至室温，全程氮气保护。其次将PbCl2、MnCl2、油酸、油胺、十八烯混合于烧瓶B搅拌加热，升温至140℃‑170℃温度区间反应15min‑60min直至获得澄清溶液后降至室温，全程氮气保护。最后将上述A、B烧瓶内溶液混合于反应釜放入200℃烘箱反应50min，反应结束后取出反应釜置于冷水中降至室温，得到Mn2+掺杂钙钛矿量子点。本发明合成的量子点具有高的荧光效率、双颜色发射、Mn掺杂率高、合成方法简便高效。

Description

一种锰掺杂铯铅卤素钙钛矿量子点的溶剂热制备方法
技术领域
本发明属于化学及纳米材料技术领域，涉及一种锰掺杂铯铅卤素钙钛矿量子点的溶剂热制备方法。
背景技术
近年来，钙钛矿量子点材料因其具有卓越的光学特性，如：具有超高量子效率(～90％)、超窄发射半高宽(12～42nm)以及超宽显色色域(～140％)等正逐渐成为光电领域研究的“新宠”。虽然钙钛矿量子点具有一系列无与伦比的优点，但是重金属元素Pb2+是构成此类钙钛矿材料的必须元素，国家明令限制产品中Pb2+元素含量，因此钙钛矿材料在商业上的应用推广受到严重的限制。国内外专家学者在解决钙钛矿毒性上做了大量研究。如无Pb2+的Sn2+基及Bi3+基钙钛矿量子点，但这两类量子点存在大量表面缺陷态及空气不稳定性导致其具有很差的发光特性从而很难被推广应用。
钙钛矿量子点的发光主要来源于Pb卤素六面体，为保留钙钛矿量子点卓越的发光特性寻找与Pb2+元素相似的元素掺杂钙钛矿量子点从而降低钙钛矿的毒性成为了一种全新思路。Mn2+元素具有和Pb2+元素相同的导带，相近的离子半径同时Mn2+掺杂II-VI半导体材料被广泛报道过。为此，Mn2+成为了一种很好的掺杂钙钛矿从而降低其毒性的选择。研究发现，Mn2+掺杂不但能够降低钙钛矿量子点毒性，而且因为Mn-X键具有比Pb-X键更高的形成能还能够提高钙钛矿量子点的稳定性。于此同时，研究团队还发现Mn2+掺杂的钙钛矿量子点构建的LED具有比纯量子点LED更高的发光强度、量子效率和电流效率，这充分展示出Mn2+掺杂的CsPbX3量子点在构建高性能、长期稳定的光电器件等领域的优势。
目前，国内外实现钙钛矿Mn2+掺杂的方法主要是一锅高温热注入法。然而热注入方法的一系列缺陷使得很难被运用于实际生产，如产率低、繁琐实验流程、安全性低等。过去数十年，溶剂热方法因其高产率、样品高结晶度、操作安全性被广泛应用于各类纳米晶的合成。最近，基于简易的溶剂热已经成功实现了钙钛矿量子点的制备，但是尚未有该方法Mn2+掺杂钙钛矿量子点材料的报道。本发明首次提出一种全新溶剂热方法合成Mn2+掺杂钙钛矿量子点，并通过调控前驱体含量及组分配比制备出一系列掺杂量子点并探究其发光特性。
发明内容
本发明的目的是针对现有合成方法的不足，提出一种全新溶剂热方法实现Mn2+掺杂钙钛矿量子点。该量子点化学式可表述为Mn2+：CsPbCl3，本发明合成的量子点具有高的荧光效率、双颜色发射、Mn掺杂率高、合成方法简便高效等。
为实现上述的发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种锰掺杂铯铅卤素钙钛矿量子点的制备方法，包括如下步骤：
(1)Cs前驱溶液制备：Cs2CO3、油酸、十八烯加入到反应瓶后搅拌加热，升温至100℃-140℃温度区间反应15min-60min直至获得澄清溶液后降至室温，全程氮气保护。
所述的Cs2CO3、油酸、十八烯的体积摩尔比为(0.04mmol-0.15mmol)：0.1ml：4ml。(Cs2CO3浓度选择过低无法合成分离出量子点，过高容易生成Cs4PbCl6零维度量子点杂相)
作为优选，反应温度为120℃；反应时间为30min。
(2)Pb、Mn前驱溶液制备：PbCl2、MnCl2、油酸、油胺、十八烯加入到反应瓶后搅拌加热，升温至140℃-170℃温度区间反应15min-60min直至获得澄清溶液后降至室温，全程氮气保护。
所述的PbCl2、MnCl2、油酸、油胺、十八烯的体积摩尔比为0.1mmol：(0.01-0.10mmol)：2ml：2ml：5ml(Mn含量介于此区间，过高容易合成CsMnCl3大带隙杂质化合物并使得合成的量子点结晶性下降)。
作为优选，反应温度为150℃；反应时间为30min。
步骤(2)通过调节MnCl2含量来调控原料的Mn：Pb比例从而控制量子点中Mn2+元素的掺杂量。
(3)Mn2+：CsPbCl3量子点制备：将上述所得Cs前驱溶液及Pb、Mn前驱溶液混合置于反应釜中后，再放入200℃烘箱反应50min，(反应温度高低及时间长短容易合成其他二次相)。反应结束后取出反应釜置于冷水中降至室温，得到Mn2+掺杂钙钛矿量子点。反应釜容量可选取为20ml、50ml最适宜20ml。
降温方式也可采用冰水混合物冷却等，注意需在3min内将反应釜降至室温以精确控制其反应时间。
本发明的有益效果：本发明提供的制备量子点的方法所需设备简单、操作简便、易实现批量化生成、原料价格低易获取，在一般实验室即可完成，易于推广应用。制备出的量子点具有高量子效率(～60％)；Mn替换率最高可达到45％这大大降低了量子点毒性；同时能够实现很强的量子点到Mn2+的能量传递。合成的量子点可用于构建蓝光芯片激发的固态白光LED。
附图说明
图1为实施例1-4不同Mn：Pb原料比合成的Mn掺杂量子点的X射线衍射(XRD)图谱。
图2为实施例1-4不同Mn：Pb原料比合成的Mn掺杂量子点的荧光光谱(PL)图。
图3(a)-(d)分别为实施例1-4不同Mn：Pb原料比合成的Mn掺杂量子点的投射电子显微镜(TEM)图；
图4(a)-(d)分别为为实施例1-4不同Mn：Pb原料比合成的Mn掺杂量子点分散于甲苯溶液中在365nm荧光灯照射下照片；
图5为实施例2-4量子点中Mn2+寿命曲线，通过检测600nm发射处测得。
具体实施方式
以下将通过具体实例对本发明进行详细描述，任何在本发明基础上做出的改进和变化都在本发明的保护范围之内。
下面所使用的PbCl2、MnCl2、Cs2CO3原料均为分析纯试剂。溶剂为十八烯，配体为油酸、油胺。所用的玻璃仪器使用前用去离子水洗润三遍后真空烘干。
实例1：溶剂热制备CsPbCl3量子点，包括如下步骤。
(1)Cs前驱溶液制备：0.04mmol Cs2CO3、0.1ml油酸、4ml十八烯混合于三口烧瓶后将三口烧瓶置于磁力搅拌器下搅拌加热，温度升至120℃反应30min直至获得澄清溶液后降至室温，全程通氮气保护。
(2)Pb前驱溶液制备：0.1mmolPbCl2、2ml油酸、2ml油胺、5ml十八烯混合于三口烧瓶后置于磁力搅拌器下搅拌加热，温度升至150℃反应30min直至获得澄清溶液后降至室温，全程氮气保护。
(3)CsPbCl3量子点制备：将上述实验所得Cs前驱及Pb前驱溶液混合于反应釜中放入200℃烘箱反应50min后取出反应釜置于冷水中降至室温，打开反应釜利用离心管收集反应溶液，将离心管放入离心机以10000转/分钟离心五分钟。最后舍弃上清液，底部沉淀即为所需量子点。
实例2：溶剂热制备Mn2+：CsPbCl3量子点(Mn：Pb原料比为2:1)，包括如下步骤。
(1)Cs前驱溶液制备：0.04mmol Cs2CO3、0.1ml油酸、4ml十八烯混合于三口烧瓶后将三口烧瓶置于磁力搅拌器下搅拌加热，温度升至120℃反应30min直至获得澄清溶液后降至室温，全程通氮气保护。
(2)Pb、Mn前驱溶液制备：0.1mmolPbCl2、0.2mmol MnCl2、2ml油酸、2ml油胺、5ml十八烯混合于三口烧瓶后置于磁力搅拌器下搅拌加热，温度升至150℃反应30min直至获得澄清溶液后降至室温，全程氮气保护。
(3)Mn2+：CsPbCl3量子点制备：将上述实验所得Cs前驱及Pb前驱溶液混合于反应釜中放入200℃烘箱反应50min后取出反应釜置于冷水中降至室温，打开反应釜利用离心管收集反应溶液，将离心管放入离心机以10000转/分钟离心五分钟。最后舍弃上清液，底部沉淀即为所需量子点。
实例3：溶剂热制备Mn2+：CsPbCl3量子点(Mn：Pb原料比为6:1)，包括如下步骤。
(1)Cs前驱溶液制备：0.06mmol Cs2CO3、0.1ml油酸、4ml十八烯混合于三口烧瓶后将三口烧瓶置于磁力搅拌器下搅拌加热，温度升至120℃反应30min直至获得澄清溶液后降至室温，全程通氮气保护。
(2)Pb、Mn前驱溶液制备：0.1mmol PbCl2、0.6mmol MnCl2、2ml油酸、2ml油胺、5ml十八烯混合于三口烧瓶后置于磁力搅拌器下搅拌加热，温度升至150℃反应30min直至获得澄清溶液后降至室温，全程氮气保护。
(3)Mn2+：CsPbCl3量子点制备：将上述实验所得Cs前驱及Pb前驱溶液混合于反应釜中放入200℃风箱反应50min后取出反应釜置于冷水中降至室温，打开反应釜利用离心管收集反应溶液，将离心管放入离心机以10000转/分钟离心五分钟。最后舍弃上清液，底部沉淀即为所需量子点。
实例4：溶剂热制备Mn2+：CsPbCl3量子点(Mn：Pb原料比为10:1)，包括如下步骤。
(1)Cs前驱溶液制备：0.06mmol Cs2CO3、0.1ml油酸、4ml十八烯混合于三口烧瓶后将三口烧瓶置于磁力搅拌器下搅拌加热，温度升至120℃反应30min直至获得澄清溶液后降至室温，全程通氮气保护。
(2)Pb、Mn前驱溶液制备：0.1mmol PbCl2、1.0mmol MnCl2、2ml油酸、2ml油胺、5ml十八烯混合于三口烧瓶后置于磁力搅拌器下搅拌加热，温度升至150℃反应30min直至获得澄清溶液后降至室温，全程氮气保护。
(3)Mn2+：CsPbCl3量子点制备：将上述实验所得Cs前驱及Pb前驱溶液混合于反应釜中放入200℃烘箱反应50min后取出反应釜置于冷水中降至室温，打开反应釜利用离心管收集反应溶液，将离心管放入离心机以10000转/分钟离心五分钟。最后舍弃上清液，底部沉淀即为所需量子点。
图1为不同Mn：Pb原料比合成的Mn掺杂量子点的X射线衍射(XRD)图谱。从图1中可以看出掺Mn量子点和纯CsPbCl3量子点的XRD图谱与已报道的立方相CsPbCl3标准卡片(PDF#75-0411)一致无其他杂峰出现，说明实验合成的样品相纯度能得到保证，并且掺杂Mn2+后的量子点仍旧保持立方相。右侧是XRD(200)晶面局部放大图，可以看出随着Mn：Pb原料比升高峰逐渐偏向于大角度，主要因为量子点中Mn含量的提高。
图2为不同Mn：Pb原料比合成的Mn掺杂量子点的荧光光谱(PL)图。从图2可知400nm左右窄峰为钙钛矿发射峰，600nm左右宽峰为Mn2+发射峰来自于钙钛矿能量传递。随着Mn：Pb原料比升高Mn2+发射逐步增强是因为提高了能量的传递。同时我们可以看出随着Mn：Pb原料比升高钙钛矿发射峰逐步蓝移且Mn2+发射峰逐步红移，分别归因于钙钛矿中Mn含量的提高增加了禁带宽度及Mn的浓度猝灭效应。
图3为不同Mn：Pb原料比合成的Mn掺杂量子点的透射电子显微镜(TEM)图；可知电镜图可以看出合成的量子点尺寸均一(～10nm)且单分散好。
图4(a)-(d)分别为为实施例1-4不同Mn：Pb原料比合成的Mn掺杂量子点分散于甲苯溶液中在365nm荧光灯照射下照片；
图5为量子点中Mn2+寿命曲线，通过检测600nm发射处测得。从图5中可以看出随着Mn：Pb原料比升高Mn2+寿命有一个下降的趋势，是因为Mn2+的浓度猝灭造成。
实例5：溶剂热制备Mn2+：CsPbCl3量子点(Mn：Pb原料比为1:1)，包括如下步骤。
(1)Cs前驱溶液制备：0.15mmol Cs2CO3、0.1ml油酸、4ml十八烯混合于三口烧瓶后将三口烧瓶置于磁力搅拌器下搅拌加热，温度升至100℃反应60min直至获得澄清溶液后降至室温，全程通氮气保护。
(2)Pb、Mn前驱溶液制备：0.1mmol PbCl2、0.4mmol MnCl2、2ml油酸、2ml油胺、5ml十八烯混合于三口烧瓶后置于磁力搅拌器下搅拌加热，温度升至140℃反应60min直至获得澄清溶液后降至室温，全程氮气保护。
(3)Mn2+：CsPbCl3量子点制备：将上述实验所得Cs前驱及Pb前驱溶液混合于反应釜中放入200℃烘箱反应50min后取出反应釜置于冷水中降至室温，打开反应釜利用离心管收集反应溶液，将离心管放入离心机以10000转/分钟离心五分钟。最后舍弃上清液，底部沉淀即为所需量子点。
实例6：溶剂热制备Mn2+：CsPbCl3量子点(Mn：Pb原料比为8:1)，包括如下步骤。
(1)Cs前驱溶液制备：0.1mmol Cs2CO3、0.1ml油酸、4ml十八烯混合于三口烧瓶后将三口烧瓶置于磁力搅拌器下搅拌加热，温度升至140℃反应15min直至获得澄清溶液后降至室温，全程通氮气保护。
(2)Pb、Mn前驱溶液制备：0.1mmol PbCl2、0.8mmol MnCl2、2ml油酸、2ml油胺、5ml十八烯混合于三口烧瓶后置于磁力搅拌器下搅拌加热，温度升至170℃反应15min直至获得澄清溶液后降至室温，全程氮气保护。
(3)Mn2+：CsPbCl3量子点制备：将上述实验所得Cs前驱及Pb前驱溶液混合于反应釜中放入200℃烘箱反应50min后取出反应釜置于冷水中降至室温，打开反应釜利用离心管收集反应溶液，将离心管放入离心机以10000转/分钟离心五分钟。最后舍弃上清液，底部沉淀即为所需量子点。
上述实施例制备出的量子点具有高量子效率(～60％)；Mn替换率最高可达到45％这大大降低了量子点毒性；同时能够实现很强的量子点到Mn2+的能量传递。合成的量子点可用于构建蓝光芯片激发的固态白光LED。
上述仅是本发明的优选实验方式，应当指出：本发明并非仅限于上述实施例，只要符合本发明要求，在本发明基础上所进行的改进和润色均属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种锰掺杂铯铅卤素钙钛矿量子点的溶剂热制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)Cs前驱溶液制备：Cs2CO3、油酸、十八烯加入到反应瓶后搅拌加热，升温至100℃-140℃温度区间反应15min-60min直至获得澄清溶液后降至室温，全程氮气保护；
所述的Cs2CO3、油酸、十八烯的体积摩尔比为(0.04mmol-0.15mmol)：0.1ml：4ml；
(2)Pb、Mn前驱溶液制备：PbCl2、MnCl2、油酸、油胺、十八烯加入到反应瓶后搅拌加热，升温至至140℃-170℃温度区间反应15min-60min直至获得澄清溶液后降至室温，全程氮气保护；
所述的PbCl2、MnCl2、油酸、油胺、十八烯的体积摩尔比为0.1mmol：(0.01-0.10mmol)：2ml：2ml：5ml；
(3)Mn2+：CsPbCl3量子点制备：将上述所得Cs前驱溶液及Pb、Mn前驱溶液混合置于反应釜中后，再放入200℃烘箱反应50min，反应结束后取出反应釜置于冷水中降至室温，得到Mn2+掺杂钙钛矿量子点。
2.如权利要求1所述的一种锰掺杂铯铅卤素钙钛矿量子点的溶剂热制备方法，其特征在于步骤(1)反应温度为120℃；反应时间为30min。
3.如权利要求1所述的一种锰掺杂铯铅卤素钙钛矿量子点的溶剂热制备方法，其特征在于步骤(2)反应温度为150℃；反应时间为30min。
4.如权利要求1所述的一种锰掺杂铯铅卤素钙钛矿量子点的溶剂热制备方法，其特征在于步骤(3)降温需在3min内将反应釜降至室温。
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