CN113444514B - 疏水性钙钛矿-聚合物复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种疏水性钙钛矿‑聚合物复合材料及其制备方法，在钙钛矿纳米晶表面形成排列紧密的具有粗糙表面的微纳结构，将钙钛矿纳米晶进行包封，使聚合物复合材料形成疏水的外部包封层。本发明采用纯化后的钙钛矿纳米晶制备均匀分散的钙钛矿纳米晶(PNCs)溶液；将均匀分散的钙钛矿纳米晶溶液、八乙烯基‑POSS(OVS)和α‑氰基丙烯酸酯(ECA)混合搅拌，获得均匀的混合溶液；取混合溶液中上清液，得到钙钛矿复合材料(PNCs‑PECA‑OVS)。本发明通过材料的结构设计形成了一种具有低表面能和粗糙表面的微纳结构，该结构最大程度减少表面与水之间的接触，成功的实现了钙钛矿复合材料的超疏水、高稳定性能，能广泛应用于水下照明，显示以及生物领域，满足工业化需求。

Description

疏水性钙钛矿-聚合物复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及半导体纳米材料领域，特别是涉及一种具有微纳表面结构的超疏水、高稳定钙钛矿-聚合物复合材料的制备方法，应用于半导体材料制备工艺技术领域。
背景技术
作为一种新型荧光半导体纳米材料，卤化铅钙钛矿纳米晶由于其荧光量子产率高，发射峰宽窄，制备成本低以及整个可见光谱内发射可调等优异光学性质，在新型显示、照明等领域受到了广泛的关注和研究。目前，基于钙钛矿复合材料的白色发光二极管已经实现了高达147.5lm/W的发光效率，且达到了120％NTSC的色域覆盖。此外，卤化铅钙钛矿材料制备方法简单、可室温合成、原材料便宜，在商业应用上具有广阔的发展前景。然而，由于钙钛矿材料的离子性质，导致其对空气中的水分子高度敏感，在空气环境特别是潮湿环境中时极易发生相变导致荧光猝灭，这严重阻碍了它们实际应用的步伐。目前，人们做了一些尝试来提高其稳定性，其中通过封装将钙钛矿与外界环境隔离开来是一种能够显著提升钙钛矿稳定性的策略，通常是用聚合物或二氧化硅等无机物对钙钛矿进行包覆，或将钙钛矿材料嵌入到硅孔、Pb-MOF金属有机框架中，这些方法极大的提高了钙钛矿的环境稳定性，但是由于包封材料存在孔隙以及本身的老化特性，不可避免一部分水分子会与钙钛矿结合，因此，开发一种超疏水性的钙钛矿材料对其使用和发展具有非常重要的意义。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种疏水性钙钛矿-聚合物复合材料及其制备方法，通过材料的结构设计在表面形成一种排列紧密的微纳结构，这种结构具有更低的表面能，可以最大程度避免其与水分子之间的接触，将该复合材料在水中浸泡1000h后，其光致发光强度仍保持在初始发光强度的70％以上，成功的实现了超疏水、高稳定钙钛矿复合材料的制备。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种疏水性钙钛矿-聚合物复合材料，在钙钛矿纳米晶表面形成排列紧密的具有粗糙表面的微纳结构，将钙钛矿纳米晶进行包封，使聚合物复合材料形成疏水的外部包封层。
优选地，在钙钛矿纳米晶表面，使α-氰基丙烯酸乙酯(ECA)迅速聚合成聚α-氰基丙烯酸乙酯(PECA)底物，随后将八乙烯基-POSS(OVS)凝结在聚α-氰基丙烯酸乙酯(PECA)表面形成突起，形成具有粗糙表面的微纳外层膜结构。
优选地，聚合物复合材料形成疏水的外部包封层的水接触角不低于152°。
一种本发明疏水性钙钛矿-聚合物复合材料的制备方法，包括如下步骤：
a.采用纯化后的钙钛矿纳米晶分散在溶剂中，制备均匀分散的钙钛矿纳米晶(PNCs)溶液；
b.将均匀分散的钙钛矿纳米晶溶液、八乙烯基-POSS(OVS)和α-氰基丙烯酸酯(ECA)混合搅拌，获得均匀的混合溶液；
c.取混合溶液中上清液，得到钙钛矿复合材料(PNCs-PECA-OVS)。
优选地，在所述步骤a中，钙钛矿纳米晶为CsPbX3、FAPbX3中的至少一种。
优选地，在所述步骤a中，所述纯化为使用包括但不仅限于乙酸乙酯，对钙钛矿纳米晶进行提纯。
优选地，在所述步骤a中，所述溶剂包括但不仅限于庚烷。
优选地，在所述步骤b中，按照质量百分比计算的α-氰基丙烯酸酯用量不低于八乙烯基-POSS用量的2倍。
优选地，在所述步骤b中，钙钛矿纳米晶和α-氰基丙烯酸酯的混合比例为(0.26-0.3)mmol：1g。
优选地，在所述步骤b中，将均匀分散的钙钛矿纳米晶溶液、八乙烯基-POSS(OVS)和α-氰基丙烯酸酯(ECA)混合搅拌至少5min。
优选地，将本发明疏水性钙钛矿-聚合物复合材料膜浸入水中，在1000小时后，疏水性钙钛矿-聚合物复合材料PNCs-PECA-OVS复合膜的光致发光发射强度仍保持在初始发光强度的70％以上。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明通过材料的结构设计，获得了一种超疏水、高稳定的钙钛矿复合材料；
2.本发明材料易获取，防水性好，方法简单，成本较低。
附图说明
图1为本发明实施例一制备的钙钛矿纳米晶膜及钙钛矿复合材料膜的荧光发射光谱图。
图2为本发明实施例一制备的钙钛矿纳米晶及钙钛矿复合材料的透射电子显微镜(TEM)图。
图3为本发明实施例一制备的钙钛矿复合材料扫描电子显微镜(SEM)及结构示意图。
图4为本发明实施例一制备的钙钛矿纳米晶膜及钙钛矿复合材料膜的水接触角图。
图5为本发明实施例一制备的钙钛矿纳米晶膜及钙钛矿复合材料膜和对比例的水稳定性测试对比图。
具体实施方式
下面参考附图并结合实施例来详细阐述本发明。需要说明的是，这些实施例仅用于说明本发明而不限制本发明的范围。在阅读了本发明的内容后，本领域技术人员对本发明作出的任何修改和替换均落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
需要注意的是，本发明的反应过程均在惰性气体氛围的保护下进行。其中惰性气体包括氮气，氩气或稀有气体中的至少一种。
为了解决目前钙钛矿材料的水稳定性问题，本发明公开了一种超疏水、高稳定钙钛矿复合材料的制备方法，包括以下步骤：
a.采用纯化后的钙钛矿纳米晶分散在溶剂中，制备均匀分散的钙钛矿纳米晶(PNCs)溶液；
b.将均匀分散的钙钛矿纳米晶溶液、八乙烯基-POSS(OVS)和α-氰基丙烯酸酯(ECA)混合搅拌，获得均匀的混合溶液；
c.取混合溶液中上清液，得到钙钛矿复合材料(PNCs-PECA-OVS)。
下面将结合实施例进一步说明本发明。需要说明的是，本发明中的实施例及实施例中的特征可以互相结合。
以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明，本发明的优选实施例详述如下：
实施例一：
在本实施例中，一种疏水性钙钛矿-聚合物复合材料，在钙钛矿纳米晶表面形成排列紧密的具有粗糙表面的微纳结构，将钙钛矿纳米晶进行包封，使聚合物复合材料形成疏水的外部包封层。
一种本实施例疏水性钙钛矿-聚合物复合材料的制备方法，包括如下步骤：
a.制备未封装的CsPbX3钙钛矿纳米晶，具体步骤如下：
a-1.铯前驱体溶液的配制：
将硬脂酸铯(0.188mmol)、十二烷(3mL)混合搅拌并加热至140℃保持一段时间，直至形成均匀的铯前驱体溶液；
a-2.CsPbX3钙钛矿纳米晶的制备：
在三口烧瓶中加入卤化铅(0.188mmol)、9-十八烯基卤化胺(0.188mmol)和十二烷(5mL)，通入氮气并加热至80℃排气10min，加入0.5mL油酸、0.5mL油胺后升温至180℃，注入预制备的铯前驱体溶液，5s后立即冰浴，得到钙钛矿纳米晶原液；
a-3.纯化：
取4mL钙钛矿纳米晶原液并加入12mL乙酸乙酯，使用离心机在7000rpm离心3min，丢弃上清液，将沉淀分散在庚烷中并重复上述步骤再次离心，得到均匀分散的钙钛矿纳米晶(PNCs)溶液；
b.分别将1mL的钙钛矿纳米晶质量百分浓度为15mg/mL(0.026mmol/mL)的均匀分散的钙钛矿纳米晶溶液、0.05g八乙烯基-POSS(OVS)和0.1g的α-氰基丙烯酸酯(ECA)混合搅拌5分钟，获得含有八乙烯基-POSS(OVS)和α-氰基丙烯酸酯(ECA)封装的钙钛矿复合材(PNCs-PECA-OVS)均匀的混合溶液；
c.取混合溶液中上清液，得到钙钛矿复合材料(PNCs-PECA-OVS)。
实验测试分析：
以下对本实施例CsPbBr3纳米晶及其复合材料进行数据分析。
图1是钙钛矿纳米晶及钙钛矿复合材料的荧光发射光谱图，从图中发现涂膜后钙钛矿复合材料相对于钙钛矿纳米晶强度没有明显的变化，保持了很好的强度。
图2分别是钙钛矿纳米晶及钙钛矿复合材料的TEM图，左图显示了传统立方形的钙钛矿纳米晶，右图为封装后钙钛矿复合材料的电子显微镜图。
图3是钙钛矿复合材料的SEM及结构示意图，从左图可以清晰的看出复合材料的粗糙表面，右图为其结构示意图，α-氰基丙烯酸乙酯(ECA)迅速聚合成聚α-氰基丙烯酸乙酯(PECA)底物，随后八乙烯基-POSS(OVS)凝结在PECA表面形成突起，这种具有粗糙表面的微纳结构可以最大程度减少表面与水之间的接触，成功的实现了超疏水的钙钛矿复合材料。
图4是钙钛矿纳米晶及钙钛矿复合材料的水接触角图，左图显示钙钛矿纳米晶膜的水接触角为52°，封装后的钙钛矿复合材料膜显示出了高达152°的水接触角，表明了其超高的疏水性。
图5是钙钛矿纳米晶及钙钛矿复合材料的水稳定性对比图，将制备好的钙钛矿纳米晶膜及钙钛矿复合材料膜浸入水中，能看出，原始的钙钛矿纳米晶膜在5分钟内即发生荧光猝灭。相比之下，即使在1000小时后，PNCs-PECA-OVS复合膜的光致发光发射强度仍保持在初始发光强度的70％以上。这种显著增强的耐水性是由于PECA-OVS基质的超疏水表面隔绝了水分子与钙钛矿纳米晶的接触。
实施例二：
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种疏水性钙钛矿-聚合物复合材料，在钙钛矿纳米晶表面形成排列紧密的具有粗糙表面的微纳结构，将钙钛矿纳米晶进行包封，使聚合物复合材料形成疏水的外部包封层。
一种本实施例疏水性钙钛矿-聚合物复合材料的制备方法，包括如下步骤：
a.制备未封装的FAPbX3钙钛矿纳米晶，具体步骤如下：
a-1.FAPbX3钙钛矿纳米晶的制备：
在烧杯中加入醋酸铅(0.2mmol)、醋酸甲脒(0.75mmol)、9-十八烯基卤化胺(0.6mmol)以及干燥的油酸(2ml)和辛烷(8ml)，将该混合物在800W的功率下进行尖端超声处理1min即可得到FAPbX3钙钛矿溶液；
a-1.纯化：
取4mL钙钛矿纳米晶原液并加入12mL乙酸乙酯，使用离心机在7000rpm离心3min，丢弃上清液，将沉淀分散在庚烷中并重复上述步骤再次离心，得到均匀分散的钙钛矿纳米晶(PNCs)溶液；
b.分别将1mL的钙钛矿纳米晶质量百分浓度为15mg/mL(0.03mmol/mL)的均匀分散的钙钛矿纳米晶溶液、0.05g八乙烯基-POSS(OVS)和0.1g的α-氰基丙烯酸酯(ECA)混合搅拌5分钟，获得含有八乙烯基-POSS(OVS)和α-氰基丙烯酸酯(ECA)封装的钙钛矿复合材(PNCs-PECA-OVS)均匀的混合溶液；
c.取混合溶液中上清液，得到钙钛矿复合材料(PNFA-PECA-OVS)。
通过对以上实施例中的数据分析可以发现，以上实施例通过材料的结构设计形成了一种具有低表面能和粗糙表面的微纳结构，该结构可以最大程度减少表面与水之间的接触，成功的实现了超疏水、高稳定的钙钛矿复合材料制备。综上所述，以上实施例超疏水性钙钛矿复合材料的制备方法，实现了钙钛矿材料的超疏水性，在一定程度上隔绝了钙钛矿与水分子的接触，提高了钙钛矿材料的环境稳定性。此外，本发明制备方法简单，操作便利，所获得钙钛矿复合材料可以被广泛应用于水下照明，显示以及生物等领域，满足工业化需求。
上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种疏水性钙钛矿-聚合物复合材料，其特征在于：在钙钛矿纳米晶表面形成排列紧密的具有粗糙表面的微纳结构，将钙钛矿纳米晶进行包封，使聚合物复合材料形成疏水的外部包封层；
在钙钛矿纳米晶表面，使α-氰基丙烯酸乙酯迅速聚合成聚α-氰基丙烯酸乙酯底物，随后将八乙烯基-POSS凝结在聚α-氰基丙烯酸乙酯表面形成突起，形成具有粗糙表面的微纳外层膜结构；钙钛矿纳米晶为CsPbX3、FAPbX3中的至少一种；按照质量百分比计算的α-氰基丙烯酸酯用量不低于八乙烯基-POSS用量的2倍；钙钛矿纳米晶和α-氰基丙烯酸酯的混合比例为（0.26-0.3）mmol：1g。
2.根据权利要求1所述疏水性钙钛矿-聚合物复合材料，其特征在于：聚合物复合材料形成疏水的外部包封层的水接触角不低于152°。
3.一种权利要求1所述疏水性钙钛矿-聚合物复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.采用纯化后的钙钛矿纳米晶分散在溶剂中，制备均匀分散的钙钛矿纳米晶溶液；
b.将均匀分散的钙钛矿纳米晶溶液、八乙烯基-POSS和α-氰基丙烯酸酯混合搅拌，获得均匀的混合溶液；
c.取混合溶液中上清液，得到钙钛矿复合材料。
4.根据权利要求3所述疏水性钙钛矿-聚合物复合材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤a中，钙钛矿纳米晶为CsPbX3、FAPbX3中的至少一种。
5.根据权利要求3所述疏水性钙钛矿-聚合物复合材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤a中，所述纯化为使用包括但不仅限于乙酸乙酯，对钙钛矿纳米晶进行提纯。
6.根据权利要求3所述疏水性钙钛矿-聚合物复合材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤a中，所述溶剂包括但不仅限于庚烷。
7.根据权利要求3所述疏水性钙钛矿-聚合物复合材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤b中，按照质量百分比计算的α-氰基丙烯酸酯用量不低于八乙烯基-POSS用量的2倍。
8.根据权利要求3所述疏水性钙钛矿-聚合物复合材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤b中，钙钛矿纳米晶和α-氰基丙烯酸酯的混合比例为（0.26-0.3）mmol：1g。
9.根据权利要求3所述疏水性钙钛矿-聚合物复合材料的制备方法，其特征在于：在所述步骤b中，将均匀分散的钙钛矿纳米晶溶液、八乙烯基-POSS和α-氰基丙烯酸酯混合搅拌至少5min。
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