CN113046083B - 一种CdSeS幻数纳米团簇、其制备方法及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明属于半导体发光材料技术领域，具体涉及一种幻数纳米团簇、其制备方法及其用途。本发明提供的幻数纳米团簇是以CdS单体置换CdSe幻数纳米团簇表面的CdSe单体后形成的CdSeS幻数纳米团簇。本发明还提供上述幻数纳米团簇的制备方法及其用途。本发明的CdSeS幻数纳米团簇的发光兼具发射峰波长蓝移和高量子产率的特点，克服了现有的CdS包覆CdSe量子点材料中无法避免发射峰红移的缺陷。其作为蓝光发射材料具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于半导体发光材料技术领域，具体涉及一种发光幻数纳米团簇、其制备方法及其用途。
背景技术
幻数纳米团簇是一类介于分子和常规晶体之间的物质，其具体结构尚未得知。对于CdSe或CdS幻数纳米团簇，目前所知的信息是其Cd-Se/S的排列方式类似于闪锌矿形排列。
半导体发光材料是一种通过电子与空穴复合释放能量发光的材料，其在发光器件上有极大的应用前景。不同颜色的发光器件由各种特定的发光材料制成。而其中窄发射峰、无缺陷发射的纯蓝光发光材料的设计合成仍然是一大挑战。
针对上述问题，人们通过半导体能带工程设计了一种CdS包覆CdSe的Type I型半导体材料，其发出的蓝光相对于单纯的CdSe发光量子产率更高。这类材料具体的例子包括：向CdSe量子点外层包覆不同厚度的CdS单层，得到的CdS包覆CdSe量子点；或以CdSe纳米片为基底，包覆不同厚度的CdS单层，得到的CdS包覆CdSe纳米片。
然而，纳米材料发射光波长取决于带宽，而带宽直接与材料尺寸相关。CdSe/CdS类量子点材料存在的问题是：即使只在CdSe材料上包裹单层的CdS，也会导致CdSe量子点（或纳米片）材料粒径增大，发光波长显著红移。因而现有的CdSe/CdS类量子点材料的发光特性无法同时满足提高量子产率和避免发光红移要求。
发明内容
基于上述现有技术中存在的问题，本发明提供一种幻数纳米团簇、其制备方法及其用途，目的在于：提供一种CdSeS幻数纳米团簇（MSC），使其具有高量子产率和波长更低的蓝光发射性能。
一种CdSeS幻数纳米团簇，其特征在于：它是以CdS单体置换CdSe幻数纳米团簇表面的CdSe单体后形成的；所述CdSeS幻数纳米团簇发射波长在445-460 nm处，半峰宽小于15nm。
本发明还提供上述幻数纳米团簇的制备方法，包括：向CdSe诱导期样品中加入S、CdS幻数纳米团簇和CdS诱导期样品中的至少一种，继续反应，得到CdSeS幻数纳米团簇。
优选的，所述反应条件为升温至210-250℃，优选为230 ℃，反应10-40min，优选为20min；
和/或，Se与S的投料比为摩尔比5：（1-5），优选为5：3。
优选的，所述CdSe诱导期样品的制备包括如下步骤：
（1）将氧化镉与十四酸反应，得到十四酸镉前驱体；
（2）将十四酸镉前驱体与硒混合加入乙酸反应，得到CdSe诱导期样品。
优选的，所述步骤（1）具体包括如下步骤：
（1.1）将氧化镉、十四酸和十八烯混合；
（1.2）在真空条件下反应，反应温度为100-140 ℃，优选为120 ℃；
（1.3）在惰性气体保护下反应，反应温度为220-260 ℃，优选为240 ℃；
（1.4）在真空条件下反应，反应温度为为100-140 ℃，优选120 ℃，反应完成后，即得十四酸镉前驱体；
优选的，所述氧化镉与所述十四酸的摩尔比为为1：（2-3），优选为1:2.2；和/或，步骤（1.2）的反应时间为为20-40 min，优选为30 min；和/或，步骤（1.2）中进行向反应体系充入惰性气体然后抽出的操作至少3次；和/或，步骤（1.3）的反应时间为2-4h，优选为2h；和/或，步骤（1.4）的反应时间为30-60min，优选为30min；
和/或，所述步骤（2）的反应条件为将十四酸镉前驱体与硒加热至80-110℃ ，优选为110 ℃，加入乙酸反应为10-30min，优选为15min。
优选的，所述CdS诱导期样品通过如下方法制备：
（a）将氧化镉与油酸反应，得到油酸镉前驱体；
（b）将油酸镉前驱体与硫反应，得到CdS诱导期样品。
优选的，所述步骤（a）具体包括如下步骤：
（a1）将氧化镉、油酸和十八烯混合；
（a2）在真空条件下反应，反应温度为100-140℃，优选为120℃；
（a3）在惰性气体保护下反应，反应温度为220-260℃，优选为240 ℃；
（a4）在抽气条件下反应，反应温度为120-140 ℃，优选为120 ℃，反应完成后，即得油酸镉前驱体；
优选的，所述氧化镉与所述油酸的摩尔比为1：（2-3），优选为1:2.2；和/或，步骤（a2）的反应时间为20-40min，优选为30 min；和/或，步骤（a2）中进行向反应体系充入惰性气体然后抽出的操作至少3次；和/或，步骤（a3）的反应时间为2-4h，优选为2h；和/或，步骤（a4）的反应时间为30-60min，优选为30min。
优选的，所述步骤（b）的反应条件为在160-180 ℃下反应10-30 min，优选为在180℃下反应15min。
本发明还提供上述幻数纳米团簇作为蓝光发光材料的用途。
优选的，所述蓝光为波长445-460 nm的光，进一步优选为波长455 nm的光。
本发明还提供上述幻数纳米团簇在制备蓝光发光材料的用途。
优选的，所述蓝光为波长445-460 nm的光，进一步优选为波长455 nm的光。
本发明所述的诱导期样品（IPS）是余睽教授课题（Nat. Commun.2017, 8, 15467；Chem. Mater.2017, 29, 5727−5735； Adv. Sci.2018, 5, 1800632；J. Phys. Chem. Lett.2018, 9, 2818–2824.）提出的一种中间体，其中的有效成分为前驱体化合物，前驱体化合物在合成结束时不表现出特征紫外吸收，但可通过一段孵化时间，或者通过外加试剂添加，使之转化为对应的MSC，继而表现出特征紫外吸收。其中，本发明所用的CdSe诱导期样品可参考现有技术（J. Phys. Chem. Lett.2018, 9, 6356-6363.）合成得到。
本发明提供的幻数纳米团簇是利用CdS MSC的前驱体化合物分解出CdS单体，置换CdSe MSC表面的CdSe单体后得到的。其具有半导体异质结结构，达到增强发光，提高量子产率的目的。同时，由于本发明的幻数纳米团簇是以CdS单体置换CdSe幻数纳米团簇表面的CdSe单体后形成的，该过程不会导致纳米团簇粒径增大，因而发射峰不会红移，保证了蓝光的纯度。
实验表明，本发明提供的幻数纳米团簇是一种发射波长在445-460 nm处，半峰宽小于15 nm，无缺陷态发光，相对量子产率为100%的蓝光发光材料。而现有技术中能够得到的CdSe/CdS量子点材料的发光波长通常在490 nm以上，量子产率仅能够达到80%（J. Am.Chem. Soc. 2012, 134, 19685−19693；Chem. Mater. 2016, 28, 618−625）。这说明本发明的材料在发光波长更加蓝移的情况下，提高了量子产率，为二六族半导体纳米晶在光电器件上的应用提供可能。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
附图说明
图1为实施例中合成CdSeS MSC的工艺流程图；
图2为实施例中CdSeS MSC的XRD表征；
图3为实施例中CdSeS MSC的吸收光谱和发射光谱；
图4为对比例中制备得到的CdSe MSC的吸收光谱和发射光谱。
具体实施方式
实施例 CdSeS MSC的制备及其发光特性
本实施例提供一种利用CdSe诱导期样品（Induction Period Sample，简称IPS）和CdS IPS，合成三元CdSeS幻数纳米团簇的方法。其中，CdSe诱导期样品也是一种CdSe幻数纳米团簇（CdSe MSC）。
包括如下步骤：
1、通过氧化镉（CdO）与十四酸（MA）及油酸（OA）分别制备十四酸镉（Cd(MA)2）和油酸镉（Cd(OA)2）前驱体；
其中，十四酸镉前驱体制备方法如下：
（1）将氧化镉（0.1284 g，1 mmol）与十四酸（0.5024 g，2.2 mmol）及4.3692 g 十八烯置于三口烧瓶中；
（2）室温下抽真空，并于120 ℃下真空/氮气换气操作三次（30 min内完成）；
（3）在氮气保护下，升温至240 C，反应2 h；
（4）降温至120 C，并抽气30 min，所得产物即是油酸镉前驱体。
油酸镉前驱体制备方法如下：
（1）将氧化镉（0.1284 g，1 mmol）与油酸（0.6213 g，2.2 mmol）及4.2503 g 十八烯置于三口烧瓶中；
（2）室温下抽真空，并于120 ℃下真空/氮气换气操作三次（30 min内完成）；
（3）在氮气保护下，升温至240 C，反应2 h；
（4）降温至120 C，并抽气30 min，所得产物即是油酸镉前驱体。2、油酸镉前驱体与硫粉（S）在180 ℃下反应15min，获得CdS IPS；3、十四酸镉前驱体与硒粉（Se）在其成核诱导期间（110 ℃）加入HOAc反应15min后，获得CdSe IPS；
4、向CdSe IPS中加入CdS IPS，并继续升温至230 ℃继续反应20min，即可合成目标产品CdSeS MSC。
通过控制CdSe IPS与CdS IPS的添加量，控制CdSeS MSC中Se与S的投料比为5:3。例如：在本实施例中CdSe IPS包括溶剂的总质量为5 g（其中含有Se为0.15 mmol），CdS IPS包括溶剂的添加量为3 g （其中含有S为0.09 mmol）。
工艺流程图如图1所示。
按照上述方法制备的CdSeS MSC的XRD表征结果如图2所示。
XRD数据图中的黑色曲线为样品的XRD测试结果。该结果与CdSe 闪锌矿晶型的晶体标准卡片（位于底部X轴，黑色实线）匹配程度较好。CdS 闪锌矿晶型的晶体标准卡片展示于顶部X轴（灰色虚线），与样品实测结果有一定的匹配度。通过XRD的表征结果能够推测，样品结构是以闪锌矿CdSe为基础，其表面部分Se原子被S原子替代。同时，掺杂进来的S元素所占比例极低，因为XRD上没有展现出十分匹配CdS闪锌矿标准卡片的衍射峰。
本实施例CdSeS MSC的吸收光谱（UV）和发射光谱（PL）如图3所示。从发射光谱可以看到，发射峰位于455 nm处，相比于现有的其他CdSe/CdS复合材料其发射峰蓝移。
此外，发射峰半峰宽约为15 nm，无缺陷态发光，相对量子产率为100%。因此本发明提供的CdSeS MSC能够发射出窄发射带宽、高量子产率和无缺陷的蓝光。
对比例 CdSe MSC的制备及其发光特性
按照与实施例1中制备CdSe IPS相同的方法制备得到CdSe MSC。
本对比例中，CdSe MSC的吸收光谱（UV）和发射光谱（PL）如图4所示。从发射光谱可以看到，发射峰位于463 nm处。
可见，本发明实施例1的CdSeS MSC其发射峰相比于CdSe MSC蓝移，与现有技术中随着CdS的包覆材料发光红移的趋势（J. Am. Chem. Soc. 2012, 134, 19685−19693）相反。由此可推测，本发明合成方法中，在CdSe IPS上生长CdS合成CdSeS MSC的过程中，纳米团簇的粒径并未增大，而是有所减小。
通过实施例和对比例的比较可以看出，本发明的CdSeS MSC的发光兼具发射峰波长蓝移和提高量子产率的特点，克服了现有的CdS包覆CdSe量子点材料中无法避免发射峰红移的缺陷。其作为蓝光发射材料具有很好的应用前景。
Claims (14)
1.一种CdSeS幻数纳米团簇，其特征在于：所述CdSeS幻数纳米团簇发射波长在445-460nm处，半峰宽小于15 nm；
所述CdSeS幻数纳米团簇通过如下方法制备：向CdSe诱导期样品中加入CdS诱导期样品，继续反应，即得；
所述继续反应的条件为升温至210-250°C反应10-40min；
所述CdSe诱导期样品和CdS诱导期样品中，Se与S的投料比为摩尔比5：（1-5）；
所述CdSe诱导期样品的制备包括如下步骤：
（1.1）将氧化镉、十四酸和十八烯混合；
（1.2）在真空条件下反应，反应温度为100-140°C，反应时间为20-40 min；
（1.3）在惰性气体保护下反应，反应温度为220-260°C，反应时间为2-4h；
（1.4）在真空条件下反应，反应温度为100-140°C，反应时间为30-60min，反应完成后，即得十四酸镉前驱体；
（1.5）将十四酸镉前驱体与硒加热至80-110°C，加入乙酸反应10-30min，得到CdSe诱导期样品；
所述CdS诱导期样品通过如下方法制备：
（a1）将氧化镉、油酸和十八烯混合；
（a2）在真空条件下反应，反应温度为100-140°C，反应时间为20-40min；
（a3）在惰性气体保护下反应，反应温度为220-260°C，反应时间为2-4h；
（a4）在抽气条件下反应，反应温度为120-140°C，反应时间为30-60min，反应完成后，即得油酸镉前驱体；
（a5）将油酸镉前驱体与硫在160-180°C下反应10-30 min，得到CdS诱导期样品。
2.权利要求1所述的CdSeS幻数纳米团簇的制备方法，其特征在于：包括：向CdSe诱导期样品中加入CdS诱导期样品，继续反应，得到CdSeS幻数纳米团簇；
所述继续反应的条件为升温至210-250°C反应10-40min；
所述CdSe诱导期样品和CdS诱导期样品中，Se与S的投料比为摩尔比5：（1-5）；
所述CdSe诱导期样品的制备包括如下步骤：
（1.1）将氧化镉、十四酸和十八烯混合；
（1.2）在真空条件下反应，反应温度为100-140°C，反应时间为20-40 min；
（1.3）在惰性气体保护下反应，反应温度为220-260°C，反应时间为2-4h；
（1.4）在真空条件下反应，反应温度为100-140°C，反应时间为30-60min，反应完成后，即得十四酸镉前驱体；
（1.5）将十四酸镉前驱体与硒加热至80-110°C，加入乙酸反应10-30min，得到CdSe诱导期样品；
所述CdS诱导期样品通过如下方法制备：
（a1）将氧化镉、油酸和十八烯混合；
（a2）在真空条件下反应，反应温度为100-140°C，反应时间为20-40min；
（a3）在惰性气体保护下反应，反应温度为220-260°C，反应时间为2-4h；
（a4）在抽气条件下反应，反应温度为120-140°C，反应时间为30-60min，反应完成后，即得油酸镉前驱体；
（a5）将油酸镉前驱体与硫在160-180°C下反应10-30 min，得到CdS诱导期样品。
3.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述继续反应的条件为升温至230°C反应20min；
和/或，所述CdSe诱导期样品和CdS诱导期样品中，Se与S的投料比为摩尔比5：3。
4.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤（1.2）的反应温度为120°C；
步骤（1.3）的反应温度为240°C；
步骤（1.4）的反应温度为120°C。
5.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述氧化镉与所述十四酸的摩尔比为1：（2-3）；和/或，步骤（1.2）的反应时间为30 min；和/或，步骤（1.2）中进行向反应体系充入惰性气体然后抽出的操作至少3次；和/或，步骤（1.3）的反应时间为2h；和/或，步骤（1.4）的反应时间为30min；
和/或，所述步骤（1.5）的反应条件为将十四酸镉前驱体与硒加热至110°C，加入乙酸反应15min。
6.按照权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述氧化镉与所述十四酸的摩尔比为1:2.2。
7.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
步骤（a2）的反应温度为120°C；
步骤（a3）的反应温度为240°C；
步骤（a4）的反应温度为120°C。
8.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
所述氧化镉与所述油酸的摩尔比为1：（2-3）；和/或，步骤（a2）的反应时间为30 min；和/或，步骤（a2）中进行向反应体系充入惰性气体然后抽出的操作至少3次；和/或，步骤（a3）的反应时间为2h；和/或，步骤（a4）的反应时间为30min。
9.按照权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述氧化镉与所述油酸的摩尔比为1:2.2。
10.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（a5）的反应条件为在180°C下反应15min。
11.权利要求1所述的CdSeS幻数纳米团簇作为蓝光发光材料的用途，其特征在于：所述蓝光为波长445-460 nm的光。
12.按照权利要求11所述的用途，其特征在于：所述蓝光为波长455 nm的光。
13.权利要求1所述的CdSeS幻数纳米团簇在制备蓝光发光材料的用途，其特征在于：所述蓝光为波长445-460 nm的光。
14.按照权利要求13所述的用途，其特征在于：所述蓝光为波长455 nm的光。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Liu Yuehui Inventor after: Zhang Boli Inventor after: Yu Ji Inventor after: Zhu Jinming Inventor after: Fu Min Inventor after: Zhang Meng Inventor after: Chen Xiaoqin Inventor after: Luan Chaoran Inventor after: Huang Wen Inventor after: Li Youping Inventor before: Zhu Jinming Inventor before: Zhang Boli Inventor before: Yu Ji Inventor before: Liu Yuehui Inventor before: Fu Min Inventor before: Zhang Meng Inventor before: Chen Xiaoqin Inventor before: Luan Chaoran Inventor before: Huang Wen Inventor before: Li Youping |
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| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |