CN111778012A - 具有包覆层的钙钛矿量子点、3d打印墨水及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种具有包覆层的钙钛矿量子点、3D打印墨水及其制备方法，所述具有包覆层的钙钛矿量子点包括钙钛矿量子点以及包覆于所述钙钛矿量子点表面的至少一包覆层,所述包覆层材料为含硅化合物。其制备方法包括：将钙钛矿量子点分散在无水乙醇溶液中，获得钙钛矿量子点分散液；搅拌状态下向所述钙钛矿量子点分散液加入含硅化合物以获得混合液，使钙钛矿量子点与所述含硅化合物在碱性条件下反应完全，以获得表面包覆至少一包覆层的钙钛矿量子点。将所述钙钛矿量子点分散到可塑性树脂中，可得到一种3D打印墨水，利用3D打印技术，进一步打印成具有高发光效率的白光LED。
Description
技术领域
本申请涉及钙钛矿量子点制备技术以及3D打印显示技术领域，尤其涉及一种薄膜晶体管钙钛矿量子点、3D打印墨水及其制备方法。
背景技术
量子点显示技术(QLED)，作为新时代显示技术的宠儿，因其广色域，高对比度等优点而备受关注。多种多样的量子点材料，同步开始开发。钙钛矿材料作为当今炙手可热的明星材料，具有优异的光电性能，超高的荧光量子产率及缺陷耐受性，有望成为新一代的高效电致化学发光材料。然而，作为离子型半导体材料的钙钛矿，受限于其特殊的环境敏感性，环境中的水汽等因素，都将影响钙钛矿量子点的发光效率。
3D打印技术是一种快速成型的新技术，又称增材制造，是一种以数字模型文件为基础，运用粉末状金属或塑料等可粘合材料，通过逐层打印的方式来构造物体的技术。打印不同的产品，对应的“墨水”也将有所不同。将量子点材料作为墨水基材，利用3D打印技术，一步法打印由钙钛矿量子点构建的白光LED，在学界及制造业都是较大的创新。其中，钙钛矿量子点的发光效率和稳定性尚不能有效维持。
因此，现有技术存在缺陷，急需改进。
发明内容
本申请实施例提供一种具有包覆层的钙钛矿量子点、3D打印墨水及其制备方法。所述具有包覆层的钙钛矿量子点包括钙钛矿量子点以及包覆于所述钙钛矿量子点表面的至少一包覆层，将具有包覆层的钙钛矿量子点分散到可塑性树脂中，可得到一种3D打印墨水，能够有效地提高钙钛矿量子点的发光效率和稳定性。
本申请实施例提供一种具有包覆层的钙钛矿量子点，所述具有包覆层的钙钛矿量子点包括钙钛矿量子点以及包覆于所述钙钛矿量子点表面的至少一包覆层，所述包覆层材料为含硅化合物。在一些实施例中，所述含硅化合物为正硅酸乙酯、硅酸钠、硅酸钾、正硅酸甲酯中的至少一种。
在一些实施例中，所述包覆层的厚度为7nm～10nm。
本申请实施例还提供一种3D打印墨水，所述3D打印墨水包括如权利要求1至3中任一项所述的具有包覆层的钙钛矿量子点，以及用于分散所述具有包覆层的钙钛矿量子点的可塑性树脂。
在一些实施例中，所述可塑树脂为聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、丙烯腈－丁二烯－苯乙烯、聚碳酸酯、聚氨酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯以及聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种的混合物。
在一些实施例中，所述3D打印墨水中所述具有包覆层的钙钛矿量子点的含量为10mg/ml～50mg/ml。
本申请实施例还提供一种上述具有包覆层的钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：将钙钛矿量子点分散在无水乙醇溶液中，获得钙钛矿量子点分散液；
搅拌状态下向所述钙钛矿量子点分散液加入含硅化合物以获得混合溶液，使钙钛矿量子点与所述含硅化合物在碱性条件下反应完全，以获得表面包覆至少一包覆层的钙钛矿量子点。
在一些实施例中，所述混合溶液中，所述钙钛矿量子点的含量为1mg/ml～2mg/ml。
在一些实施例中，所述含硅化合物与所述钙钛矿量子点分散液的体积比为1：200～1：400。
在一些实施例中，所述混合液的pH值为7～9。
本申请实施例提供的技术方案的有益效果至少包括：
本申请通过在制备过程中维持钙钛矿量子点处于高分散状态,同时配合具体选择具有包覆层的钙钛矿量子点包覆层材料为正硅酸乙酯、硅酸钠、硅酸钾、正硅酸甲酯这类有机硅烷，实现了所述包覆层对钙钛矿量子点进行单一逐个包覆。同时，在本申请中，控制包覆层厚度为7nm～10nm，不仅符合荧光共振转移需求，还能增强所述钙钛矿量子点的稳定性，提高所述所述钙钛矿量子点的发光效率。
在本申请中进一步将上述表面包覆有包覆层的钙钛矿量子点高度分散到可塑树脂材料当中，可作为3D打印墨水。由于所述包覆层的存在，使得3D打印墨水中所述钙钛矿量子点的稳定性及发光效率得到了有效维持。此外，可以通过调整所述3D打印墨水中所述钙钛矿量子点的含量，使所述3D打印墨水的表面张力以及粘度达到期望的范围，从而确保所述3D打印墨水的铺展能力。使得本申请所述3D打印墨水可以应用于3D打印技术，打印绿光层，取代传统白光LED当中的绿光发光层，从而构建具有高效发光且稳定性强的白光LED。
附图说明
下面结合附图，通过对本申请的具体实施方式详细描述，将使本申请的技术方案及其它有益效果显而易见。
图1为本申请实施例提供的具有包覆层的钙钛矿量子点的结构示意图。
图2为本申请实施例提供的具有包覆层的钙钛矿量子点的制备流程图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
在本申请的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个所述特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本申请的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接或可以相互通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
在本申请中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本申请的不同结构。为了简化本申请的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本申请。此外，本申请可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母，这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。此外，本申请提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。
具体的，请参阅图1，图1为本申请实施例提供的具有包覆层的钙钛矿量子点100的结构示意图。本申请提供一种具有包覆层的钙钛矿量子点100，所述具有包覆层的钙钛矿量子点100包括钙钛矿量子点110以及包覆于所述钙钛矿量子点表面的至少一包覆层120，所述包覆层120材料为含硅化合物。所述含硅化合物为正硅酸乙酯、硅酸钠、硅酸钾、正硅酸甲酯中的至少一种，但并不仅限于此，本领域技术人员可以理解的是，所述含硅化合物的材料为有机硅源材料。
本申请实施例中所述包覆层120的厚度优选为7nm～10nm(所述包覆层120的厚度定义为所述包覆层120靠近所述量子点的一侧与所述所述包覆层120远离所述量子点的一侧的距离)，例如：8nm、9nm等。本领域技术人员可以理解的是，所述包覆层120的厚度符合荧光共振转移需求即可。
经试验表明，本申请实施例提供的具有包覆层的钙钛矿量子点100，在酸性或碱性条件下都不发生聚沉，提高了钙钛矿量子点的量子产率。且由于所述钙钛矿量子点表面形成致密的包覆层，减小了发光缺陷，进一步提高了钙钛矿量子点的发光效率。
本申请实施例还提供一种3D打印墨水，所述3D打印墨水包括上述的具有包覆层的钙钛矿量子点100，以及用于分散所述具有包覆层的钙钛矿量子点100的可塑性树脂。
本申请实施例所述的3D打印墨水，所述可塑树脂是材料为聚乙烯(PE)、聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)、聚苯乙烯(PS)、丙烯腈－丁二烯－苯乙烯(ABS)、聚碳酸酯(PC)、聚氨酯(PU)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)以及聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)中的一种或多种的混合物。
所述3D打印墨水中所述具有包覆层的钙钛矿量子点100的含量优选为10mg/ml～50mg/ml，例如：15mg/ml、20mg/ml、25mg/ml、30mg/ml、35mg/ml、40mg/ml、45mg/ml等。本领域技术人员可以理解的是，可以通过调整所述3D打印墨水200中所述钙钛矿量子点的含量，使所述3D打印墨水的表面张力以及粘度达到期望的范围，从而确保所述3D打印墨水的铺展能力、稳定性以及所述钙钛矿量子点110的发光效率，因此，本申请实施例所述具有包覆层的钙钛矿量子点100的含量优选为10mg/ml～50mg/ml，但不仅限于此，只要使所述3D打印墨水的表面张力以及粘度达到期望的范围即可。
请参阅图2，图2为本申请实施例提供的具有包覆层的钙钛矿量子点100的制备流程图。本申请实施例还提供一种上述具有包覆层的钙钛矿量子点100的制备方法，其中，所述制备方法包括以下步骤：
步骤S1:将钙钛矿量子点110分散在无水乙醇溶液中，获得钙钛矿量子点分散液；
步骤S2：搅拌状态下向所述钙钛矿量子点110分散液加入含硅化合物以获得混合溶液，使钙钛矿量子点110与所述含硅化合物在碱性条件下反应完全，以获得表面包覆至少一包覆层120的钙钛矿量子点110。
本申请实施例中，利用细胞粉碎仪对钙钛矿量子点分散液进行处理，使钙钛矿量子点110在分散液中保持高度分散，确保每一钙钛矿量子点晶体单独分散，所述分散液无水乙醇的浓度大于99.5％即可，也可以是纯度更高的绝对酒精，本申请中不做限制。所述混合液在搅拌时，可转移至搅拌仪器当中，所述搅拌仪器为磁力搅拌或者是机械搅拌，并保持高速搅拌状态，其搅拌速度为600rpm～1200rpm，例如：700rpm、800rpm、900rpm、1000rpm、1100rpm等。在向所述钙钛矿量子点110分散液加入含硅化合物的混合溶液中，所述钙钛矿量子点110的含量为1mg/ml～2mg/ml，例如：1.2mg/ml、1.4mg/ml、1.6mg/ml、1.8mg/ml等。
本申请实施例中，所述含硅化合物与所述钙钛矿量子点分散液的体积比为1：200～1：400，本领域技术人员可以理解的是，在体积比1：200～1：400之间的任一比例，只要可以保证所述钙钛矿量子点110在所述混合溶液中的均一性均可，例如：1：225、1：250、1：275、1：300、1：325、1：350、1：375等。
所述钙钛矿量子点110在获得至少一包覆层120时，所述混合溶液的pH值大于7，即所述混合溶液呈碱性，例如可以在所述混合溶液中加入一定比例的碱性添加剂，如氨水，保持所述混合溶液的碱性，优选的，所述混合溶液的pH值为7～9。本领域技术人员可以理解的是，所述制备过程中，所述混合溶液保持弱碱性即可，可以在惰性气氛的制备环境中进行反应。制备环境的水蒸气含量不能过高，过高可能会对制备本申请中所述具有包覆层的钙钛矿量子点100产生影响，甚至可能由于水分子参与其他副反应而引入杂质。优选的，制备环境的水蒸气体积分数低于30％。即将提供的所述钙钛矿量子点110分散液、含硅化合物和碱性添加剂混合后，在水蒸气含量低于30％的条件下进行反应。
优选的，利用细胞粉碎仪将50mg钙钛矿量子点110分散在30ml无水乙醇当中，使钙钛矿量子点110保持高度分散。之后，转移至搅拌仪器当中，保持高速搅拌，并且向搅拌仪器内加入碱性添加剂，如0.5ml氨水，使溶液保持弱碱性，之后加入0.1ml正硅酸乙酯，搅拌24h，待获得表面包覆至少一包覆层120的钙钛矿量子点110后离心分离，用无水乙醇洗涤3次，干燥后用5ml可塑树脂对所述具有包覆层的钙钛矿量子点100进行塑封，制成3D打印墨水。
优选的，利用细胞粉碎仪将100mg钙钛矿量子点110分散在80ml无水乙醇当中，使钙钛矿量子点110保持高度分散。之后，转移至搅拌仪器当中，保持高速搅拌，并且向搅拌仪器内加入碱性添加剂，如0.8ml氨水，使溶液保持弱碱性，之后加入0.15ml正硅酸甲酯，搅拌26h，待获得表面包覆至少一包覆层120的钙钛矿量子点110后离心分离，用无水乙醇洗涤3次，干燥后用10ml可塑树脂对所述具有包覆层的钙钛矿量子点100进行塑封，制成3D打印墨水。
再一方面，本发明实施例还提供了一种电致发光器件，该电致发光器件包括钙钛矿量子点发光层，其中，该钙钛矿量子点发光层由上述的任一种3D打印墨水通过喷墨打印技术制备得到。
综上可知，本发明实施例提供的电致发光器件，基于其采用了上述3D打印墨水200，不仅利于采用喷墨打印技术进行制备，且具有良好的印刷效果。
在一种可能的示例中，电致发光器件的结构为本领域所常见的，除了钙钛矿量子点发光层之外，考虑到其还包括其他功能层，并且，基于功能层的排布方式不同，所形成的电致发光器件的结构也有所不同，以下分别给予阐述：
作为示例一，该电致发光器件可包括：由下至上依次层叠的透明导电电极、空穴传输层、钙钛矿量子点发光层、电子传输层、金属电极。
作为示例二，该电致发光器件可包括：该电致发光器件可包括：由下至上依次层叠的透明导电电极、空穴注入层、空穴传输层、钙钛矿量子点发光层、电子注入层、电子传输层、金属电极。
作为示例三，该电致发光器件包括：由下至上依次层叠的透明导电电极、电子传输层、钙钛矿量子点发光层、空穴传输层、金属电极。
作为示例四，该电致发光器件可包括：由下至上依次层叠的透明导电电极、电子注入层、电子传输层、钙钛矿量子点发光层、空穴传输层、空穴注入层、金属电极。
作为示例五，该电致发光器件可包括：由下至上依次层叠的透明导电电极、钙钛矿量子点发光层、金属电极。
以上各功能层均可以为本领域常见的材料，在制备上述电致发光器件时，可以使3D打印墨水打印在空穴传输层、电子传输层或者透明导电电极上。
在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。
以上对本申请实施例所提供的一种具有包覆层的钙钛矿量子点、3D打印墨水及其制备方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的技术方案及其核心思想；本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例的技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种具有包覆层的钙钛矿量子点，其特征在于，所述具有包覆层的钙钛矿量子点包括钙钛矿量子点以及包覆于所述钙钛矿量子点表面的至少一包覆层,所述包覆层材料为含硅化合物。
2.如权利要求1所述的具有包覆层的钙钛矿量子点，其特征在于，所述含硅化合物为正硅酸乙酯、硅酸钠、硅酸钾、正硅酸甲酯中的至少一种。
3.如权利要求1所述的具有包覆层的钙钛矿量子点，其特征在于，所述包覆层的厚度为7nm～10nm。
4.一种3D打印墨水，其特征在于，所述3D打印墨水包括如权利要求1至3中任一项所述的具有包覆层的钙钛矿量子点，以及用于分散所述具有包覆层的钙钛矿量子点的可塑性树脂。
5.如权利要求4所述的3D打印墨水，其特征在于，所述可塑树脂为聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、丙烯腈－丁二烯－苯乙烯、聚碳酸酯、聚氨酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯以及聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种的混合物。
6.如权利要求4所述的3D打印墨水，其特征在于，所述3D打印墨水中所述具有包覆层的钙钛矿量子点的含量为10mg/ml～50mg/ml。
7.一种如权利要求1所述的具有包覆层的钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括步骤：
将钙钛矿量子点分散在无水乙醇溶液中，获得钙钛矿量子点分散液；
搅拌状态下向所述钙钛矿量子点分散液加入含硅化合物以获得混合液，使钙钛矿量子点与所述含硅化合物在碱性条件下反应完全，以获得表面包覆至少一包覆层的钙钛矿量子点。
8.如权利要求7所述的具有包覆层的钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，所述混合溶液中，所述钙钛矿量子点的含量为1mg/ml～2mg/ml。
9.如权利要求7所述的具有包覆层的钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，所述含硅化合物与所述钙钛矿量子点分散液的体积比为1：200至1：400。
10.如权利要求7所述的具有包覆层的钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，所述混合液的pH为7～9。
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