CN108728077A - 合成二氧化硅包覆无机钙钛矿量子点的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种合成二氧化硅包覆无机钙钛矿量子点的制备方法，具体步骤如下：取一定量的量子点溶液(溶解在正己烷中)加到三颈瓶中，加入微量的四甲氧基硅烷，放入手套箱中，在一定的温度下搅拌12‑24h，得到硅烷化的量子点；取硅烷化的量子点加入到正己烷溶液试剂瓶中，加入一定量的3‑氨基丙基三甲氧基硅烷，密封，在一定温度下搅拌0.5‑1h，追加加入四甲氧基硅烷，搅拌0.5‑2h后，溶液中出现沉淀物，将量子点溶液离心分离，清洗后得到二氧化硅包覆的钙钛矿量子点。本发明操作简单，反应温度低，制备时间较短，重复率高；本发明制备的二氧化硅包覆的无机钙钛矿量子点发光效率高，包覆更均匀，粒径大小均一，包覆完整。
Description
技术领域
本发明属于导体量子点发光材料，纳米材料科学技术领域，具体涉及一种合成二氧化硅包覆无机钙钛矿量子点的制备方法。
背景技术
全无机钙钛矿量子点CsPbX3因其在光电，光伏等方面的优异性能，在太阳能电池，LED，显示领域的应用引起了研究者很大的兴趣。目前，利用有钙钛矿量子点制备的太阳能电池，能量转换效率已经达到了20％以上。基于钙钛矿量子点的LED设备也被开发出来，但是，无论是有机无机杂化的钙钛矿量子点CH3NH3PbX3，还是全无机钙钛矿量子点CsPbX3，都具有很差的稳定性，当遇到水的时候，钙钛矿结构会被破坏，量子点猝灭。自从近今年钙钛矿量子点引起人们的强烈关注，这一问题一直没有得到有效的解决，为了提高钙钛矿量子点的稳定性，大量的材料被使用。，如介孔材料Al2O3，SiO2等和一些有机复合物，这些材料的包覆都有一定的局限性，不能从钙钛矿自身的性质去改变，SiO2的包覆是一个很好的方案，它可以和钙钛矿连接起来，改变钙钛矿量子点高活性的表面性能，阻碍量子点表面阴离子的交换及保护免受水的损害。SiO2的包覆主要有两种方法：法和反向微乳法，这两种方法中使用了原硅酸四乙酯(TEOS)，醇，氨水，3-巯基丙基三甲氧基硅烷(MPS)，IGEPAL@CO-520。其中TEOS和MPS是硅烷偶联剂，它们主要是利用水来分解，与量子点表面配体交换，从而完成包覆，这在钙钛矿量子点体系中是不行的，水的存在，使得在二氧化硅还没包覆之前，钙钛矿量子点已经被破坏，发生猝灭，其他的溶剂也有很强的极性，也会使钙钛矿量子点发生猝灭，我们需要在传统方法的基础上，寻找一种合适得而体系去改善钙钛矿量子点的稳定性。
Yang M,Peng H S,Zeng F L等人在公开文献In situ silica coating-directedsynthesis of orthorhombic methylammonium lead bromide perovskite quantum dotswith high stability(Journal of Colloid&Interface Science,2017,509:32)中，通过在甲苯溶液中水解氨丙基三甲氧基硅烷，制备了二氧化硅包覆的正交晶系的CH3NH3PbBr3量子点，并以二氧化硅包覆的CH3NH3PbBr3量子点和荧光粉组装了白色的LED。但是，氨丙基三甲氧基硅烷水解缓慢，且需要较多水的存在，对量子点核的破坏较大，使得其损失良好的光学特性。
Huang S,Li Z,Long K等人在公开文献Enhancing the Stability ofCH3NH3PbBr3Quantum Dots by Embedding in Silica Spheres Derived fromTetramethyl Orthosilicate in“Waterless”Toluene(Journal of the AmericanChemical Society,2016,138(18):5749.)中，以四甲氧基硅烷作为硅烷偶联剂，利用四甲氧基硅烷在无水甲苯中的快速水解，制备了二氧化硅包覆的CH3NH3PbBr3量子点，大大提高了量子点的稳定性，在470nm LED灯照射7h后，发光效率保持原来的94.1％。这方法选择的硅烷偶联剂对于钙钛矿量子点是非常合适的，但是，单独的利用四甲氧基硅烷包覆，很难完整包覆，且没法控制整个过程。
Di X,Jiang J,Hu Z等人在公开文献Stable and brightly luminescent all-inorganic cesium lead halide perovskite quantum dots coated with mesoporoussilica for warm WLED(Dyes&Pigments,2017,146:361-367.)中。利用介孔二氧化硅材料，在正己烷溶液中反应，使得量子点镶嵌在介孔材料中，实现对量子点的二氧化硅包覆，该方法只是简单的将量子点集聚在了一个透明材料中。利用介孔材料包覆是比较常见的方法，但是介孔材料的包覆对材料本身的性质影响较大，且应用具有局限性。
专利号为CN 107446572A的中国专利申请公开了一种合成二氧化硅包覆有机-无机钙钛矿结构量子点的方法及其合成的量子点的应用，以油酸和含氨基的硅烷偶联剂为配体,在室温下通过溶液法一步合成稳定、高效、可溶液加工的二氧化硅包覆有机-无机钙钛矿结构量子点。将量子点溶液与聚苯乙烯的甲苯溶液混合可用于暖白光发光二极管制备。
发明内容
本发明针对上述存在的问题，提供了一种合成二氧化硅包覆无机钙钛矿量子点的制备方法，该方法通过控制四甲氧基硅烷对量子点的硅化程度以及3-氨基丙基三甲氧基硅烷和四甲氧基硅烷直接的作用，控制量子点之间排斥与聚合作用的平衡。使得量子点的凝聚和二氧化硅的包覆在同一溶液中逐步进行，避免在公开文件中量子点的大量聚集以及二氧化硅包覆不均造成的量子点大量损失，实现了完整的二氧化硅包覆的量子点的制备。合成的量子点具有稳定，高发光效率，可溶液加工的特点。
为了实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
无机钙钛矿量子点的制备方法，具体步骤如下：
前驱体的制备：
0.6mmol的Cs2CO3加入到10ml十八烯中，然后再加入0.5ml油酸，在氩气气氛下，150℃加热搅拌，直至固体完全溶解，保存在手套箱中。室温下，溶液会成浑浊状，使用前需在100℃以上加热。
量子点的制备：
将0.188mmol卤化铅(PbCl2,PbBr2,PbI2)加到5ml十八烯中，120℃真空干燥1h，然后加热至120℃，加入各0.5ml油酸和油胺，至卤化铅完全溶解。升温至一定温度，快速注入一定量的前驱体，5s后迅速冷却，离心分离，即可得到量子点。
一种合成二氧化硅包覆无机钙钛矿量子点的制备方法，具体步骤如下：
1)、取一定量的量子点溶液(溶解在正己烷中)加到三颈瓶中，加入微
量的四甲氧基硅烷，放入手套箱中，在一定的温度下搅拌12-24h，得到
硅烷化的量子点；
2)、取硅烷化的量子点加入到正己烷溶液试剂瓶中，加入一定量的3-
氨基丙基三甲氧基硅烷，密封，在一定温度下搅拌0.5-1h，追加加入四
甲氧基硅烷，搅拌0.5-2h后，溶液中出现沉淀物，将量子点溶液离心
分离，清洗后得到二氧化硅包覆的钙钛矿量子点。
进一步的，其所用量子点的种类为CsPbBr3、CsPbCl3、CsPbI3、CsSnBr3、CsSnCl3、CsSnI3、CsPbBr3-x Clx、CsPbBr3-xIx、CsPb1-xMnxCl3、CsPb1-xMnxBr3量子点中的任一种。
进一步的，所用硅烷偶联剂还可以为3-氨基丙基三甲氧基硅烷，原硅酸四乙酯，3-氨基丙基三乙氧基硅烷中的任一种。
进一步的，制备的二氧化硅包覆的量子点的粒径为15-80纳米，二氧化硅包覆的量子点数量为3-40个，二氧化硅包覆的量子点的发光效率为10％-80％。
进一步的，上述合成二氧化硅包覆无机钙钛矿量子点的制备方法步骤1)量子点硅烷化处理中，量子点与硅烷偶联剂的摩尔比范围为1×102—6×105。
进一步的，上述合成二氧化硅包覆无机钙钛矿量子点的制备方法步骤2)中的3-氨基丙基三甲氧基硅烷与四甲氧基硅烷的比例范围为0.1-1。
进一步的，上述合成二氧化硅包覆无机钙钛矿量子点的制备方法步骤1)中量子点硅化处理时间为12-24h。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明提供了一种简单的合成二氧化硅包覆无机钙钛矿量子点的制备方法；本发明操作简单，反应温度低，制备时间较短，重复率高；本发明制备的二氧化硅包覆的无机钙钛矿量子点发光效率高，包覆更均匀，粒径大小均一，包覆完整；本发明制备的二氧化硅纳米球具有较好的分散性和在极性溶剂中有较好的稳定性，能将其应用于光电和太阳能领域。
附图说明
构成本发明创造的一部分的附图用来提供对本发明创造的进一步理解，本发明创造的示意性实施例及其说明用于解释本发明创造，并不构成对本发明创造的不当限定。在附图中：
图1：二氧化硅包覆的无机钙钛矿量子点的制备工艺图；
图2：四甲氧基硅烷修饰的不同溶剂的CsPbBr3量子点的吸收和荧光光谱图；
图3：搅拌24h后的的钙钛矿量子点和二氧化硅包覆的CsPbBr3量子点的太阳光下溶液图像；
图4：不同3-氨基丙基三甲氧基硅烷的量包覆的量子点的发光效率变化图；
图5：二氧化硅包覆的CsPbBr3量子点的TEM图像；
图6：三种不同荧光波长的二氧化硅包覆的钙钛矿量子点的吸收荧光光谱图；
图7：三种不同荧光波长的二氧化硅包覆的钙钛矿量子点在乙醇中太阳光下的溶液图像。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明,以下所述,仅是对本发明的较佳实施例而已,并非对本发明做其他形式的限制,任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更为同等变化的等效实施例。凡是未脱离本发明方案内容,依据本发明的技术实质对以下实施例所做的任何简单修改或等同变化,均落在本发明的保护范围内。
实施例1：一种二氧化硅包覆无机CsPbBr3量子点的制备方法，其制备工艺参见附图1，步骤如下：
1)、量子点的硅烷化处理：
将1nmol CsPbBr3量子点的分散在2ml的正己烷中，加入8μl的四甲氧基硅烷，搅拌24小时，反应温度为25℃，密封环境下反应，得到二氧化硅修饰过的CsPbBr3量子点的溶液。其他种类的量子点(CsPbCl3、CsPbI3,CsSnBr3、CsSnCl3、CsSnI3量子点)硅烷化处理，均采用四甲氧基硅烷。
2)、二氧化硅包覆钙钛矿量子点的制备：
在硅烷化处理的CsPbBr3量子点溶液中加入0.2μl的3-氨基丙基三甲氧基硅烷，在密封的状态下，混合溶液搅拌1h，量子点出现凝聚现象，经离心沉淀、乙醇清洗，将沉淀分散于乙醇中，得到二氧化硅包覆的CsPbBr3量子点。二氧化硅包覆的CsPbBr3量子点的吸收荧光图谱如附图6所示。
实施例2：二氧化硅包覆无机CsPbBr3-xClx量子点的制备方法，步骤如下：
与实施例1类似，1nmol CsPbBr3-xClx量子点分散在2ml的正己烷中，加入5μl的四甲氧基硅烷，搅拌24小时，反应温度为25℃，密封环境下反应，得到二氧化硅修饰过CsPbBr3-xClx量子点的溶液。然后加入0.2μl的3-氨基丙基三甲氧基硅烷，在密封的状态下，混合溶液搅拌1h，量子点出现凝聚现象，经离心沉淀、乙醇清洗，将沉淀分散于乙醇中，得到二氧化硅包覆的CsPbBr3量子点。二氧化硅包覆的CsPbBr3量子点的吸收荧光图谱如附图6所示。
实施例3：二氧化硅包覆无机CsPbBr3-xIx量子点的制备方法，步骤如下
与实施例1类似，1nmol CsPbBr3-xIx量子点分散在2ml的正己烷中，加入8μl的四甲氧基硅烷，搅拌24小时，反应温度为25℃，密封环境下反应，得到二氧化硅修饰过CsPbBr3- xIx量子点的溶液。然后加入0.2μl的3-氨基丙基三甲氧基硅烷，在密封的状态下，混合溶液搅拌1h，量子点出现凝聚现象，经离心沉淀、乙醇清洗，将沉淀分散于乙醇中，得到二氧化硅包覆的CsPbBr3量子点。二氧化硅包覆的CsPbBr3量子点的吸收荧光图谱如附图6所示。
实施例4：四甲氧基硅烷修饰的不同溶剂的CsPbBr3量子点的探究
在实施例1硅烷化的过程中，分别将1nmol CsPbBr3量子点溶解在2ml正己烷(H)、环己烷(C)、甲苯(T)中，搅拌24小时，反应温度为25℃，密封环境下反应，得到硅烷化的溶解在乙醇中的CsPbBr3量子点溶液。附图2是四甲氧基硅烷修饰的不同溶剂的CsPbBr3量子点的吸收和荧光光谱图，可以看出，当溶解量子点的溶液为正己烷时，其硅烷化后，在乙醇中的发光效率最高。
实施例5：制备过程溶液中不同3-氨基丙基三甲氧基硅烷的量对包覆的量子点发光效率影响的探究：
在实施例1中，硅烷化的量子点在加入3-氨基丙基三甲氧基硅烷制备过程中，加入的3-氨基丙基三甲氧基硅烷量介于0.1μl-1μl之间，在密封的状态下，混合溶液搅拌1h，量子点出现凝聚现象，经离心沉淀、乙醇清洗，将沉淀分散于乙醇中，得到二氧化硅包覆的CsPbBr3量子点，附图4是不同3-氨基丙基三甲氧基硅烷的量制得的二氧化硅包覆的CsPbBr3量子点的发光效率趋势图。可以看出当3-氨基丙基三甲氧基硅烷的量为0.2μL，所制备的二氧化硅纳米球具有较高的发光效率。
Claims (7)
1.一种合成二氧化硅包覆无机钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)、量子点的硅烷化处理：在含有量子点正己烷溶液中，加入微量的硅烷偶联剂四甲氧基硅烷中，搅拌得到硅烷化处理的钙钛矿量子点溶液；
2)、二氧化硅包覆的量子点的制备：将硅烷化处理的量子点加入到一定量的正己烷溶液中，然后加入一定量的3-氨基丙基三甲氧基硅烷，搅拌0.5-1h后，追加加入四甲氧基硅烷，搅拌0.5-2h后，溶液中出现沉淀物，最后经离心、洗涤得到二氧化硅包覆的钙钛矿量子点。
2.根据权利要求1所述的合成二氧化硅包覆无机钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，其所用的量子点为CsPbBr3、CsPbCl3、CsPbI3,CsSnBr3、CsSnCl3、CsSnI3中的任一种。
3.根据权利要求1所述的合成二氧化硅包覆无机钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，所用硅烷偶联剂还可以为3-氨基丙基三甲氧基硅烷，原硅酸四乙酯，3-氨基丙基三乙氧基硅烷中的任一种。
4.根据权利要求1所述的合成二氧化硅包覆无机钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，制备的二氧化硅包覆的量子点的粒径为15-80纳米，二氧化硅包覆的量子点数量为3-40个，二氧化硅包覆的量子点的发光效率为10％-80％。
5.根据权利要求1所述的合成二氧化硅包覆无机钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，步骤1)量子点硅烷化处理中，量子点与硅烷偶联剂的摩尔比范围为1×102—6×105。
6.根据权利要求1所述的合成二氧化硅包覆无机钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，步骤2)中的3-氨基丙基三甲氧基硅烷与四甲氧基硅烷的比例范围为0.1-1。
7.根据权利要求1所述的合成二氧化硅包覆无机钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，步骤1)中量子点硅化处理时间为12-24h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20181102 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |