CN111349430A - 量子点及其制造方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种量子点及其制造方法，与应用量子点的发光材料、发光元件及显示装置。量子点包含纳米晶体及配体。纳米晶体为选自由XII‑XV族化合物半导体纳米晶体、XII‑XVI族化合物半导体纳米晶体、XIII‑XV族化合物半导体纳米晶体与XIII‑XVI族化合物半导体纳米晶体所组成的族群中的至少一种。配体配置于纳米晶体的表面上。配体包含15～70％的脂肪酸化合物、1～35％的膦化合物>0～55％的硫醇化合物、及0～10％其它配位基。本发明可以提升量子点的量子效率。

Description

量子点及其制造方法与应用
技术领域
本发明涉及一种量子点及其制造方法与应用。
背景技术
量子点是一种半导体发光材料，其能隙(band gap)可随晶粒大小而改变。如此一来，可通过改变量子点的尺寸而调整其发光的波长。量子点具有高的色彩纯度与饱和度，故近年来已逐渐被应用在显示面板的技术中。量子效率(quantum yield)为量子点的重要参数之一，其代表量子点将吸收的光转化为荧光的效率。因此，如何提升量子点的量子效率为此领域中的重要课题之一。
发明内容
本发明的目的在于一种量子点及其制造方法，与应用量子点的发光材料、发光元件及显示装置，使其可以提升量子点的量子效率。
为实现上述目的，根据本发明的一方面，提出一种量子点。量子点包含纳米晶体及配体。纳米晶体为选自由XII-XV族化合物半导体纳米晶体、XII-XVI族化合物半导体纳米晶体、XIII-XV族化合物半导体纳米晶体与XIII-XVI族化合物半导体纳米晶体所组成的族群中的至少一种。配体配置于纳米晶体的表面上。配体包含15～70％的脂肪酸、1～35％的膦化合物、>0～55％的硫醇化合物及0～10％其它配位基。
其中，所述脂肪酸包括油酸、硬脂酸、月桂酸或其组合；所述膦化合物包括三辛基膦、三苯基膦、叔丁基膦或其组合；所述硫醇化合物包括辛硫醇、1,8-辛二硫醇、1-十二烷硫醇、1-十一硫醇、1,4-苯二甲硫醇、1,16-十六二硫醇、1,11-十一烷二硫醇、联苯-4,4'-二硫醇、11-巯基-1-十一醇或其组合；且/或所述其它配位基包括辛胺、二辛基胺、十六烷基胺、油胺、氟离子、氯离子、溴离子、碘离子或其组合。
其中，所述纳米晶体包含一核体与一壳体，其中所述壳体包覆所述核体。
其中，所述硫醇化合物是占所述配体的5～55％。
其中，所述脂肪酸是占所述配体的20～65％，所述膦化合物是占所述配体的1～30％，所述硫醇化合物是占所述配体的10～50％。
根据本发明的另一方面，提出一种量子点。量子点包含纳米晶体及配体。纳米晶体为选自由XII-XV族化合物半导体纳米晶体、XII-XVI族化合物半导体纳米晶体、XIII-XV族化合物半导体纳米晶体与XIII-XVI族化合物半导体纳米晶体所组成的族群中的至少一种。配体配置于纳米晶体的表面上。配体包含>0～55％的硫醇化合物。
根据本发明的另一方面，提出一种量子点的制造方法，其包括在液相环境中混合纳米晶体及配体。纳米晶体为选自由XII-XV族化合物半导体纳米晶体、XII-XVI族化合物半导体纳米晶体、XIII-XV族化合物半导体纳米晶体与XIII-XVI族化合物半导体纳米晶体所组成的族群中的至少一种，配体包含脂肪酸、膦化合物及硫醇化合物。
根据本发明的又另一方面，提出一种发光材料，包括上述的量子点，或上述制造方法所制得的量子点。
根据本发明的再又另一方面，提出一种发光元件，其包括光源及封装材料。封装材料包含上述的发光材料。封装材料包覆上述光源。
根据本发明的再又另一方面，提出一种显示装置，包括上述的发光元件。显示装置为选自由电视机、数码相机、数码摄像机、数码相框、移动电话机、笔记型计算机、移动计算机、计算机屏幕、可携式游戏机、可携式信息终端、随身听、游戏机、车用显示器及穿戴式装置所组成群组中的至少其中之一。
本发明的量子点、其制造方法与应用量子点的发光材料、发光元件及显示装置，可以提升量子点的量子效率。
为了对本发明的上述及其它方面有更佳的了解，以下结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述，但不作为对本发明的限定。
附图说明
图1是依照本发明一实施例的量子点的剖面示意图。
图2是依照本发明另一实施例的量子点的剖面示意图。
图3是依照本发明一实施例的量子点的制造方法的流程图。
图4绘示一实施例中发光装置的剖面图。
图5为根据实施的概念的显示装置示意图。
其中，附图标记：
21：发光单元
22：荧光层
23：封装层
100、200：量子点
105：纳米晶体
110：核体
120、140：壳体
130：配体
211：基座
212：凹型承载面
213：发光元件
214：连接线
215：导线
572：电视机
S301、S302、S303、S304、S305、S306、S307：步骤
具体实施方式
以下将配合所附图式详述本发明的实施例，应注意的是，图式并未按照比例绘制，事实上，可能任意的放大或缩小元件的尺寸以便清楚表现出本发明的特征，而在说明书及图式中，同样或类似的元件将以类似的符号表示。
以下公开许多不同的实施方法或是例子来实行本发明的不同特征，以下描述具体的元件及其排列的例子以阐述本发明。当然这些仅是例子且不以此限定本发明的范围。此外，在不同实施例中可能使用重复的标号或标示，这些重复仅为了简单清楚地叙述本揭露，不代表所讨论的不同实施例及/或结构之间有特定的关系。
再者，应理解的是，在方法进行之前、当中或之后可能具有额外的操作步骤，且所述的一些操作步骤可能在另一些实施例的方法中被取代或删除。
图1是依照本发明一实施例的量子点100的剖面示意图。
请参照图1，本实施例的量子点100包括纳米晶体105及配体(ligand)130。量子点100的粒径可大于或等于10nm。实施例中，纳米晶体105为选自由XII-XV族化合物半导体纳米晶体、XII-XVI族化合物半导体纳米晶体、XIII-XV族化合物半导体纳米晶体与XIII-XVI族化合物半导体纳米晶体所组成的族群中的至少一种。
配体130可经提供于纳米晶体105的表面上，以使配体130与纳米晶体105的表面形成化学键结，例如是配位键。配体可以化合物或是离子的方式存在。实施例中，配体130至少包含硫醇化合物。于一实施例中，配体130包含>0～55％硫醇化合物，亦即配体130实质上是含有硫醇化合物，且硫醇化合物占配体的55％或少于55％。于另一实施例中，配体130包含脂肪酸、膦化合物、及硫醇化合物。举例来说，脂肪酸占配体的比例范围为15～70％，例如是20～65％或是25～65％；膦化合物占配体的比例范围为1～35％，例如是1～30％或是5～30％；硫醇化合物占配体的比例范围为>0～55％，例如是5～55％，或是10～50％。一实施例中，脂肪酸、膦化合物与硫醇化合物的总量即占配体的100％，亦即，配体不包含其它配位基。于另一实施例中，除了脂肪酸、膦化合物与硫醇化合物，配体还可使用不同种类的其它配位基。换句话说，实施例中，配体130还可以包含0～10％其它配位基。脂肪酸，例如是同时具有C8～C20烃类基团与羧基的羧酸化合物，包括油酸(oleate)、硬脂酸(stearic acid)、月桂酸(lauric acid)、或其组合。
膦化合物，例如是具有一至三个C1～C10烃类取代基的含碳-磷键化合物，包括三辛基膦(trioctylphosphine，TOP)、三丁基膦(tributylphosphine)、三苯基膦(triphenylphosphine)、三叔丁基膦(tri-t-butylphosphine)、或其组合。
硫醇化合物，例如是具有C6～C20烃类基团与巯基基的化合物，包括辛硫醇(octanethiol)、1,8-辛二硫醇(1,8-octanedithiol)、1-十二烷硫醇(1-dodecanethiol)、1-十一硫醇(1-undecanethiol)、1,4-苯二甲硫醇(1,4-benzenedimathanethiol)、1,16-十六二硫醇(1,16-hexadecanedithiol)、1,11-十一烷二硫醇(1,11-undecanedithiol)、联苯-4,4'-二硫醇(4,4'-biphenylldithiol)、11-巯基-1-十一醇(11-mercapto-1-undecanol)、或其组合。
其它配位基包括烷基胺，例如是辛胺(octylamine)、二辛基胺(dioctylamine)、十六烷基胺(1-hexadecylamine)、油胺(oleylamine)或其组合；及/或卤素离子，例如是氟离子、氯离子、溴离子、碘离子或其组合。
请参照图1，此实施例中，纳米晶体105包含核体110与壳体120。此揭露中，壳体120亦可称为第一壳体。壳体120包复核体110。配体130配置于壳体120的表面。
核体110可位于量子点100的中心，且实质上可为球形。核体110可包括至少一阳离子与至少一阴离子。阳离子可包括元素周期表的XII族元素及/或XIII族元素。举例而言，核体110的阳离子可包括镉(Cd)、锌(Zn)、汞(Hg)、铝(Al)、镓(Ga)及/或铟(In)。核体110的阴离子可包括XV族元素及/或XVI族元素。举例而言，阴离子可包括硫(S)、硒(Se)、碲(Te)、氮(N)、磷(P)及/或砷(As)。在一些实施例中，核体可为二元核体(包括例如是CdSe、CdTe、CdS、ZnS、ZnSe、ZnTe、HgS、HgSe、HgTe、GaN、GaP、GaAs、AlN、AlP、AlAs、InN、InP以及InAs等)、三元核体(包括例如是CdZnS、ZnSeTe、CdSeS、CdZnSe、CdZnTe、CdSeTe、CdSTe、ZnSeS、ZnSTe、HgSeS、HgSeTe、HgSTe、CdHgS、CdHgSe、CdHgTe、HgZnS、HgZnSe、HgZnTe、GaNP、GaNAs、GaPAs、AlNP、AlNAs、AlPAs、InNP、InNAs以及InPAs等)或四元核体(包括例如是CdZnSeS、CdZnSeTe、CdZnSTe、CdHgSeS、CdHgSeTe、CdHgSTe、HgZnSeS、HgZnSeTe、HgZnSTe、GaAlNP、GaAlNAs、GaAlPAs、GaInNP、GaInNAs、GaInPAs、InAlNP、InAlNAs以及InAlPAs等)。
壳体120可实质上包复核体110的表面，且可包括至少一阳离子与至少一阴离子。壳体120的阳离子可包括XII族元素，例如是锌及/或镉。壳体120的阴离子可包括XVI族元素，例如是硫。在一些实施例中，第一壳体可为二元壳体(包括例如是ZnS)或三元壳体(包括例如是ZnCdS)。
在一些实施例中，壳体120可具有呈梯度分布的成分，即壳体120的不同部分可具有不同的阳离子成分及/或阴离子成分。换言之，阳离子成分及/或阴离子成分可由壳体120的最内部至壳体120的最外部而变化。举例而言，当壳体120包括锌(Zn)、镉(Cd)以及硫(S)时，锌的浓度在壳体120的最内部可为实质上最低，且在壳体120的最外部可为实质上最高。也就是说，锌的浓度随着与核体110的距离增加而实质上成比例地增加。
在一些实施例中，壳体120可具有实质上均匀(或相同)的成分。举例而言，壳体120的每一部分可具有实质上均匀(或相同)的阳离子成分及/或实质上相同(或均匀)的阴离子成分。
图2是依照本发明另一实施例的量子点200的剖面示意图。量子点200与图1的量子点100说明如下。
请参照图2，量子点200可更包括壳体140，其实质上包覆壳体120的表面。如此一来，量子点200的粒径可因壳体140而增加。壳体140可特别地(或额外地)保护核体110。因此，相较于图1所示的未包括壳体140的量子点100，量子点200可确保在长时间持续具有较高的量子效率。
此揭露中，壳体140亦可称为第二壳体。壳体140可包括至少一阳离子与至少一阴离子。壳体140的阳离子可包括XII族元素(例如是锌)，且壳体140的阴离子可包括XVI族元素(例如是硫)。在一些实施例中，壳体140可为二元壳体(包括例如是ZnS)。壳体140可具有实质上均匀(或相同)成分。举例而言，壳体140的每一部分可具有实质上均匀(或相同)的阳离子成分及/或实质上均匀(或相同)的阴离子成分。壳体140可具有约1.6nm的厚度。在一些实施例中，壳体140可实质上相异于壳体120。
配体130可包括有机官能基团。配体130可经提供于壳体120的表面上或壳体140的表面上，以使配体130可化学键结至壳体120的表面或壳体140的表面。配体130的有机官能基团可包括例如是油酸、硬脂酸、月桂酸、三辛基膦、三丁基膦、三苯基膦、三叔丁基膦、辛硫醇、1,8-辛二硫醇、1-十二烷硫醇、1-十一硫醇、1,4-苯二甲硫醇、1,16-十六二硫醇、1,11-十一烷二硫醇、联苯-4,4'-二硫醇或11-巯基-1-十一醇、油胺、二辛基胺、氟离子、氯离子、溴离子、碘离子或其组合。
在一些实施例中，包括脂肪酸与硫醇化合物两者的配体130或是包括膦化合物及与硫醇化合物两者的配体130可经提供于壳体120的表面上。如此一来，可在壳体120与配体130之间形成较强的化学键结，使配体130在制造量子点100时的重复清洗工艺中可不从壳体120的表面脱离，量子点100可因此而在长时间持续具有较高的量子效率。
在其它实施例中同时包括脂肪酸、膦化合物与硫醇化合物的配体130可经形成于壳体140的表面上，故量子点100可因壳体140与配体130之间具有较强的化学键结而具有更高的量子效率。量子点100可依据其成分、尺寸而呈现不同的颜色。因此，量子点100可发出不同颜色的激发光，例如是蓝、红、绿等。在一些实施例中，量子点100可为蓝光量子点或绿光量子点。
特别来说，量子点100接受波长为350nm以上且小于发光波长的入射光时，例如是波长为390nm至500nm的入射光，量子点100可发出波长为400nm至700nm的光。此外，量子点100所发出的光的波峰的半高宽例如是20nm至60nm。在一些实施例中，绿光量子点发出的光的波长例如是500nm至600nm，或是510nm至560nm，或是520nm至550nm。在其它实施例中，红光量子点发出的光的波长例如是600nm至700nm，或是605nm至680nm，或是610nm至660nm。蓝光量子点发出的光的波长例如是400nm至500nm，或是430nm至470nm，或是440nm至460nm。举例而言，量子点所发出的光的波长、强度与半高宽可由光激致发光分析仪(Horiba公司制造，型号：FluoroMax-3)进行光致发光分析而得到。
在一些实施例中，红光量子点的平均粒径例如是3nm至25nm，或是4nm至15nm，或是5nm至10nm。绿光量子点的平均粒径例如是2nm至20nm，或是3nm至15nm，或是4nm至9nm。蓝光量子点的平均粒径为1nm至15nm，或是2nm至10nm，或是2nm至8nm。
根据实施例，量子点的制造方法包括在液相环境中混合纳米晶体及配体。举例来说，一实施例中，可在液相环境中混合配体及纳米晶体的核体。另一实施例中，可在液相环境中混合配体及包含核体及壳体的纳米晶体。又另一实施例中，可在液相环境中混合配体及纳米晶体的核体，同时，液相环境同时存在用以形成纳米晶体的壳体的元素来源原料，如此一来，可在混合步骤过程中同时形成含有核体及壳体的纳米晶体，且配体形成在纳米晶体的核体及/或壳体的表面上。再又另一实施例中，可在液相环境中混合配体及用以形成纳米晶体的核体与壳体的元素来源原料，如此一来，可在混合步骤过程中同时形成含有核体及壳体的纳米晶体，且配体形成在纳米晶体的核体及/或壳体的表面上。
图3是依照本发明一实施例的量子点的制造方法的流程图。
进行步骤S301，提供第一溶液。第一溶液包括选自由XII族元素以及XIII族元素组成的群组中的至少一元素。具体而言，XII族元素或XIII族元素是以阳离子的形式存在第一溶液中。举例而言，第一溶液中的XII族元素可包括锌、镉、汞或其组合。第一溶液中的XIII族元素可包括铝、镓、铟或其组合。在一些实施例中，可将XII族元素(或其前驱物)或XIII族元素(或其前驱物)与脂肪酸混合，以形成第一溶液。脂肪酸可包括油酸(oleic acid；OA)、硬脂酸(stearic acid)、月桂酸(lauric acid)或其组合。在一些实施例中，第一溶液具第一温度。第一温度的范围可为230℃至330℃。在其它实施例中，第一温度的范围可为240℃至320℃，例如是250℃至320℃。
进行步骤S302，提供第二溶液。第二溶液包括选自由XV族元素以及XVI族元素组成的群组中的至少一元素。具体而言，XV族元素或XVI族元素是以阴离子的形式存在于第二溶液中。举例而言，第二溶液中的XV族元素可包括氮、磷以及砷中的至少一者。第二溶液中的XVI族元素可包括氧、硫、硒以及碲中的至少一者。在一些实施例中，可将XV族元素(或其前驱物)或XVI族元素(或其前驱物)与膦化合物、烷基胺及/或卤素离子混合，以形成第二溶液。膦化合物可包括三辛基膦(trioctylphosphine；TOP)、三丁基膦(tributylphosphine)、三苯基膦(triphenylphosphine)、三叔丁基膦(tri-t-butylphosphine)或其组合；烷基胺可包括辛胺(octylamine)、二辛基胺(dioctylamine)、十六烷基胺(1-hexadecylamine)、油胺(oleylamine)或其组合；卤素离子可包括氟离子、氯离子、溴离子、碘离子或其组合。在一些实施例中，可在室温下进行步骤S302。室温的范围可为20℃至30℃。
进行步骤S303，混合第一溶液与第二溶液。如此一来，可形成包括量子点的核体的混合溶液。须注意的是，此处所述的量子点的核体为图1中的量子点100的核体110，或图2中的量子点200的核体110。详而言之，在步骤S303中，第一溶液中的阳离子与第二溶液中的阴离子进行反应而形成核体110与壳体120。特别来说，至少一种阳离子与至少一种阴离子进行反应，以使核体110经形成为二元核体、三元核体、四元核体或更多元核体。
在步骤S303中，形成核体110的反应为吸热反应。换言之，将第一溶液与第二溶液混合所形成的混合溶液的温度会低于混合前的第一溶液的温度或第二溶液的温度。在一些实施例中，第一溶液的温度为230℃至330℃，而第二溶液的温度为室温。基于吸热反应以及第一溶液与第二溶液之间的温差，第一溶液与第二溶液经混合所形成的混合溶液的温度小于第一溶液的温度。举例而言，混合溶液与第一溶液的温差的范围可为5℃至30℃。
一些实施例中，对混合溶液进行热处理。如此一来，可提高混合溶液的温度，以使其回复至第一溶液的温度与第二溶液的温度中较高的一者。在一些实施例中，经热处理后的混合溶液的温度更可高于第一溶液的温度以及第二溶液的温度。热处理的升温速率的范围为2℃/分钟至10℃/分钟。在一些实施例中，热处理的升温速率的范围可为3℃/分钟至8℃/分钟。在其它实施例中，热处理的升温速率的范围为3.5℃/分钟至7.5℃/分钟。此外，热处理的时间可在1分钟至15分钟的范围中，或在1.5分钟至10分钟的范围中。此热处理步骤可在步骤S303的终止点之前。换言之，可在混合第一溶液与第二溶液的过程中对混合溶液进行热处理。在其它实施例中，此热处理步骤的起始点亦可在步骤S303的终止点之后。换言之，可在第一溶液与第二溶液混合完成之后才对混合溶液进行热处理。
进行步骤S304，提供第三溶液。第三溶液可包括XVI族元素与膦化合物、烷基胺及/或卤素离子。膦化合物可包括三辛基膦、三丁基膦、三苯基膦、三叔丁基膦或其组合；烷基胺可包括辛胺、二辛基胺、十六烷基胺、油胺或其组合；卤素离子可包括氟离子、氯离子、溴离子、碘离子或其组合。
进行步骤S305，提供第四溶液。第四溶液可包括XII族元素与脂肪酸。脂肪酸可包括油酸、硬脂酸、月桂酸或其组合。
进行步骤S306，提供第五溶液。第五溶液可包括XVI族元素与硫醇化合物。硫醇化合物可包括辛硫醇、1,8-辛二硫醇、1-十二烷硫醇、1-十一硫醇、1,4-苯二甲硫醇、1,16-十六二硫醇、1,11-十一烷二硫醇、联苯-4,4'-二硫醇、11-巯基-1-十一醇或其组合。
进行步骤S307，将溶液混合。详细来说，将第三溶液、第四溶液及第五溶液加入经步骤S303所得的第一溶液及第二溶液混合得到的混合溶液中。在一些实施例中，第三溶液中的XII族元素与第四溶液的XVI族元素分别以阳离子与阴离子形式存在于第三溶液与第四溶液中，且反应以生成量子点100的壳体140。如此一来，量子点100由外而内包括壳体140、壳体120以及核体110。壳体120与核体110可分别为单层结构，亦可分别为多层结构。
在一些实施例中，可将第三溶液、第四溶液、第五溶液依序加入至步骤S303所形成的混合溶液中。
在一些实施例中，步骤S307可在第二温度下进行。在一些实施例中，第二温度的范围可为230℃至330℃。在其它实施例中，第二温度的范围可为240℃至320℃，例如是250℃至320℃。在一些实施例中，第二温度可高于第一温度。在形成壳体120的过程中进行加温可使构成壳体120的半导体材料顺利地形成在核体110的表面上，而非散布于溶液中。如此一来，可使量子点的壳体120较佳地保护核体110，以防止其受到外界的水、氧以及蓝光的破坏。因此，可提高量子点的可靠度。
随后，将步骤S307所得到的溶液以极性溶剂，例如是丙酮、乙醇等，沉淀并离心分离且清洗之后可得到本实施例的量子点100。
在一些实施例中，配体(ligand)130亦可称为封止剂，其可抑制量子点的聚集，还可适度地隔绝量子点与外界环境。在其它实施例中，亦可再额外添加封止剂来对量子点100的表面进行改质，以在壳体120的表面上形成配体130。
根据实施例的概念，步骤S301、步骤S302、步骤S304、步骤S305、及步骤S306的顺序并不限定，只要能透过步骤S303进行第一溶液及第二溶液的混合，并然后通过步骤307将第一溶液及第二溶液的混合溶液与第三溶液、第四溶液及第五溶液进行混合，从而获得根据本揭露的概念的量子点即可。
实施例中，量子点可应用至发光材料。
在一些实施例中，以上述的量子点制造发光材料的方法可包括下列步骤。
首先，提供量子点溶液与载体溶液。量子点溶液包含上述形成的量子点以及用以分散量子点的溶剂。相似地，载体溶液包含载体以及用以分散载体的溶剂。举例而言，量子点溶液的溶剂与载体溶液的溶剂可分别包括正己烷(n-hexane)。在一些实施例中，量子点溶液中的量子点的重量百分比为0.1％至5％。载体溶液中的载体的重量百分比为0.5％至10％。
在一些实施例中，载体的材料可以选自由有机聚合物、无机聚合物、水溶性聚合物、有机溶剂可溶的聚合物、生物聚合物与合成聚合物所组成的族群中的至少一种。举例而言，载体的材料可为聚硅氧烷(polysiloxane)、聚丙烯酸酯(polyacrylate)、聚碳酸酯(polycarbonate)、聚苯乙烯(polystyrene)、聚乙烯(polyethylene)、聚丙烯(polypropylene)、聚酮(polyketides)、聚醚醚酮(polyetheretherketone)、聚酯(polyester)、聚酰胺(polyamide)、聚酰亚胺(polyimide)、聚丙烯酰胺(polyacrylamide)、聚烯烃(polyolefins)、聚乙炔(polyacetylene)、聚异戊二烯(isoprene)、聚丁二烯(ploybutadiene)、聚(偏二氟乙烯)(polyvinylidenedifluoride；PVDF)、聚(氯乙烯)(polyvinylchloride；PVC)、乙烯醋酸乙烯酯(ethylene vinyl acetate；EVA)、聚对苯二甲酸乙二酯(polyethylene terephthalate；PET)、聚氨酯(polyurethane)与纤维素聚合物所组成的族群中的至少一种。在一些实施例中，载体的材料也可以是无机介质，例如选自由硅胶(silica gel)、膨润土、玻璃、水玻璃、石英、高岭土、二氧化硅、氧化铝与氧化锌所组成的族群中的至少一种。
聚硅氧烷是由下列式(I)所示的硅氧烷化合物经加水分解缩合反应而得：
Ra nSi(ORb)4-n n＝0～3 式(I)；
Ra表示碳数为2至15的芳香基，Rb表示碳数为1至5的烷基。芳香基例如是(但不限于)苯基(phenyl)、甲苯基(tolyl)、对-羟基苯基(p-hydroxyphenyl)、1-(对-羟基苯基)乙基(1-(p-hydroxyphenyl)ethyl)、2-(对-羟基苯基)乙基(2-(p-hydroxyphenyl)ethyl)、4-羟基-5-(对-羟基苯基羰氧基)戊基(4-hydroxy-5-(p-hydroxyphenylcarbonyloxy)pentyl)或萘基(naphthyl)。烷基例如是(但不限于)甲基、乙基、正丙基、异丙基或正丁基。在一些实施例中，聚硅氧烷可由四乙氧基硅烷(TEOS)经水解缩合反应而得。
载体的平均粒径例如是0.1μm至25μm，或是0.3μm至15μm，或是0.5μm至10μm。在一些实施例中，载体的材料具有多孔性。多孔性载体的表面平均孔径为3nm至100nm。在一些实施例中，量子点为绿光量子点，多孔性载体的表面平均孔径例如是5nm至30nm，或是5nm至25nm，或是5nm至20nm。在其它实施例中，量子点为红光量子点，多孔性载体的表面平均孔径例如是7nm至40nm，或是7nm至35nm，或是7nm至30nm。此外，量子点为蓝光量子点时，多孔性载体的表面平均孔径例如是3nm至25nm，或是3nm至20nm，或是3nm至15nm。多孔性载体的比表面积例如是100m2/g至1000m2/g。在一些实施例中，多孔性载体为多孔微米颗粒。多孔微米颗粒可以是二氧化硅颗粒。载体可为亲油性载体。举例而言，多孔微米颗粒可以是亲油性的二氧化硅颗粒。亲油性二氧化硅颗粒是经由下列式(II)所示的硅烷化合物对于二氧化硅颗粒进行改质而得：
Rc mSi(ORd)4-m m＝1～3 式(II)；
Rc表示碳数为3至20的烷基，且Rd表示碳数为1至5的烷基。在一些实施例中，Rc为辛烷基、壬烷基、或癸烷基。Rd例如是(但不限于)甲基、乙基、正丙基、异丙基或正丁基。
以材质为二氧化硅的多孔性载体为例，其可为颗粒的平均直径是1μm至5μm、表面平均孔径为5nm至15nm、比表面积是500m2/g至900m2/g的多孔性载体；或可为颗粒的平均直径是1μm至5μm、表面平均孔径为10nm至30nm、比表面积是250m2/g至750m2/g的多孔性载体；或可为颗粒的平均直径是0.5μm至1.5μm、表面平均孔径为5nm至15nm、比表面积是200m2/g至600m2/g的多孔性载体；又或可为颗粒的平均直径是0.1μm至0.5μm、表面平均孔径为3nm至12nm、比表面积是100m2/g至500m2/g的多孔性载体。
然后，混合量子点溶液与载体溶液。在此步骤中，量子点溶液中的量子点可附着在载体溶液中的载体上。在一些实施例中，载体为多孔性载体，其有利于使量子点均匀且稳定地附着在载体上。随后，可静置包括量子点与载体的溶液，再进行离心与过滤以得到附着有量子点的载体。
接着，混合包括量子点与载体的溶液以及包括封装材料的溶液。在此步骤中，封装材料可包覆在附着有量子点的载体的表面，以形成封装层。在一些实施例中，封装层的厚度可为0.1nm至20nm。
封装材料可以选自由有机聚合物、无机聚合物、水溶性聚合物、有机溶剂可溶的聚合物、生物聚合物和合成聚合物所组成的族群中的至少一种。举例而言，封装材料可为聚硅氧烷、聚丙烯酸酯、聚碳酸酯、聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚酮、聚醚醚酮、聚酯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚丙烯酰胺、聚烯烃、聚乙炔、聚异戊二烯、聚丁二烯、聚(偏二氟乙烯)、聚(氯乙烯)、乙烯醋酸乙烯酯、聚对苯二甲酸乙二酯、聚氨酯和纤维素聚合物所组成的族群中的至少一种。在一些实施例中，封装材料也可以是无机介质，例如选自由硅胶、膨润土、玻璃、石英、高岭土、二氧化硅、氧化铝和氧化锌所组成的族群中的至少一种。在一些实施例中，封装层与载体可由相同的材料构成。在其它实施例中，封装层与载体亦可由不同的材料构成。
随后，可对包括载体、量子点与封装层的溶液进行离心分离，以得到发光材料。换言之，发光材料可包括载体、量子点以及封装层。量子点附着在载体的表面上，且封装层包覆量子点与载体。
在一些实施例中，量子点在发光材料中所占的重量百分比可为0.1％至20％。在其它实施例中，量子点在发光材料中所占的重量百分比也可为0.2％至15％，或者是0.3％至10％。量子点在发光材料中所占的重量百分比低于0.1％时，量子点在发光材料中的浓度偏低，使得发光材料整体的发光效率不佳。量子点在发光材料中的重量百分比高于20％时，量子点容易产生自吸收，使得发光材料整体的发光效率降低且使得发出的光产生红位移。举例而言，上述的重量百分比可由感应耦合电浆(ICP)光谱分析法得到。
在一些实施例中，发光材料可应用于发光元件的封装材料内。举例而言，发光元件的封装材料可包括环氧树脂、聚硅氧烷树脂、丙烯酸酯树脂或玻璃等。在发光装置中，封装材料系包覆光源(例如是LED、雷射源、弧光灯以及黑体光源)，使光源所产生的主要光可激发封装材料内的量子点，以使其产生次要光。主要光的波段可与次要光的波段不同。换言之，主要光的颜色可与次要光的颜色不同。此外，可根据主要光的颜色与次要光的颜色的适当混合来满足整个发光装置所发出的光的强度及波长。须注意的是，发光装置所发出的光可仅为量子点所发出的光(亦即，次要光)，或由光源发出的光与量子点所发出的光的混合(亦即，主要光与次要光的混合)。在一些实施例中，发光材料内可包括一或多种不同颜色的量子点。
本实施例的发光材料可应用于发光二极管(LED)的封装材料内。所使用的封装材料例如但不局限于是环氧树脂、聚硅氧烷树脂、丙烯酸酯树脂、玻璃。此种发光二极管(LED)可以是做为背光单元或其它发光装置的发光元件，也可以是应用于由多个发光二极管阵列排列做为量子点发光二极管(QLED)显示装置，也就是每个发光二极管就是一个像素。
图4绘示一实施例中发光装置的剖面图。发光装置包含一发光单元21、一荧光层22及一封装层23。其中，所述发光单元21包括一可导电且具有一凹型承载面212的基座211、一设置于所述凹型承载面212且与所述基座211电连接的发光元件213、一与所述发光元件213电连接的连接线214、一与连接线214电连接的导线215；其中，所述基座211与所述导线215可配合自外界提供电能至所述发光元件213，所述发光元件213可将电能转换成光能向外发出。本实施例是将一市售发光波长455nm，InGaN的发光元件213(制造商：晶元光电)以导电银胶(型号：BQ6886，制造商：UNINWELL)黏合在所述基座211的凹型承载面212上，接着自所述发光元件213顶面延伸出与所述发光元件213电连接的所述连接线214及所述导线215。所述荧光层22包覆所述发光元件213。所述荧光层22中所含的发光材料100在受到所述发光元件213所发出的光的激发后，会转换发出异于激发光波长的光，于本实施例中，所述荧光层22是将含有发光材料100的聚硅氧烷树脂涂布在所述发光元件213外表面，并经干燥硬化后而形成。
本发明的发光材料可采用不同颜色与材料组合的量子点与荧光体。当使用越多种不同成分的量子点与荧光体，亦即使用越多种不同发光波长的量子点与荧光体时，发光装置的放射光谱越宽，甚至能达到全谱(full spectrum)的需求。因此，使用本发明的发光材料能提高显示装置的色域，也能有效提升显示装置色纯度与色彩真实性，也可大幅提升NTSC。实施例中，显示装置的NTSC亦可透过发光二极管组件的配置在发光二极管芯片上的荧光体调整NTSC，在符合NTSC100％的情况下，达到降低生产成本的功效。
本发明的发光元件可以应用于各种显示装置。做为显示装置，可列举出电视机572(也称为电视或电视接收机)(如图5所示)，但不限于此，亦可应用至数码相机、数码摄影机、数码相框、移动电话机、笔记型计算机、移动计算机、计算机屏幕、可携式游戏机、可携式信息终端、随身听、游戏机、车用显示器及穿戴式装置(例如智能表或虚拟实境眼镜)等等。
应了解，本发明的发光材料并不局限用于发光二极管(LED)的封装材料，也可用于光学膜材、光学板材、透明管件、光学部件、背光单元、发光装置、颜色转换材料、光学材料、油墨、标签剂等。
以下举出实施例与比较例来验证本发明的功效，但本发明并不局限于以下的内容。
实施例
首先，提供第一溶液。将18毫克的氧化镉、813毫克的醋酸锌以及7毫升的油酸添加至三颈烧瓶中。接着，将15毫升的十八碳烯加入上述的三颈烧瓶中，且在120℃下于真空加热以进行反应及混合。之后，以氮气填充三颈烧瓶并使温度提高至290℃。
提供第二溶液，并混合第一溶液与第二溶液，且对第一溶液与第二溶液的混合溶液进行热处理。将2.1毫升、0.001莫耳的三辛基硒化膦(TOP-Se)以及58毫克的硫注入至上述的三颈烧瓶中，并以5.96℃/分钟的升温速率使三颈烧瓶中的溶液的温度回复至290℃且在290℃下持温反应。
将第三溶液、第四溶液及第五溶液加入上述的混合溶液中。第三溶液包括100毫克的硫与1.9毫升的三辛基膦。第四溶液包括525毫克的醋酸锌、1.83毫升的油酸以及4毫升的十八碳烯。第五溶液包括1.5毫升的正十二烷基硫醇(DDT)、160毫克的硫与5毫升的三辛基膦。之后，搅拌上述溶液而产生黄绿色悬浮液，再使其冷却并用300毫升的乙醇进行沉淀析出。沉淀析出物经离心分离之后的产物即为绿色量子点。绿色量子点所发出的光的峰值为525nm，半高宽为22nm。
将量子点与正己烷混合，以形成量子点溶液。量子点在量子点溶液中所占的重量百分比为1％。此外，将多孔性的二氧化硅颗粒载体与正己烷进行混合，以配制载体溶液。多孔性的二氧化硅颗粒的平均直径为3μm、表面平均孔径为10nm且比表面积是700m2/g。此外，多孔性的二氧化硅颗粒经改质以具有亲油性。在载体溶液中，多孔性的二氧化硅颗粒所占的重量百分比为5％。
将0.25克的量子点溶液与5克的载体溶液混合，并静置10分钟。接着，对包括量子点与载体的溶液进行离心过滤，以得到附着有量子点的多孔性二氧化硅颗粒，亦即附着有量子点的载体。随后，将附着有量子点的载体加入250克的乙醇中并均匀分散。
提供包括封装材料的溶液，其包括0.5克四乙氧基硅烷(TEOS)以及2.5克且重量百分比为29％的氨水(NH4OH)。将包括封装材料的溶液加入包括附着有量子点的载体的乙醇溶液中，并在常温下搅拌4小时，以在附着有量子点的载体的表面形成封装层。包括载体、量子点以及封装层的溶液的pH値在10至11的范围中。接着，对包括载体、量子点以及封装层的溶液进行离心分离，接着以纯水清洗3次再干燥，以得到0.2778克的微米级发光材料。
比较例1
比较例1的量子点的制造方法与实施例的量子点的制造方法相似。两者的差异仅在于比较例1的第五溶液使用321毫克的硫与5毫升的三辛基膦。
比较例2
比较例2的量子点的制造方法与实施例的量子点的制造方法相似。两者的差异仅在于比较例2的第五溶液使用6.0毫升的正十二烷基硫醇(DDT)、32毫克的硫与5毫升的三辛基膦。
量子点的配体组成
使用热裂解气相层析质谱仪(Pyrolysis-GC/MS)分析实施例及比较例1、2的量子点的配体组成(即油酸(OA)、正十二烷基硫醇(DDT)、及三辛基膦(TOP)的比例)。其中热裂解仪型号为Pyrolyzer EGA/PY-3030D，操作参数为炉管温度450℃，热裂时间1分钟，接口温度320℃。气相层析仪型号：Agilent 7890A，操作温度设定50℃恒温2分钟，然后以10℃/min速率升温至300℃恒温13分钟。质谱仪型号：Agilent 5975C。毛细管:AgilentUA5-30M-0.25FUA5-30M-0.25F。前注射口分流率设定为50:1，流速为1ml/min。质谱扫描范围为15～700。经质谱分析所得数据可取得气相层析图谱中每个波峰源自于何种配体，结果显示于下表1。
表1
Figure BDA0002269179620000161
各别积分表1中12个波峰的面积之后，计算12个波峰的各自面积分别占所有加总的面积的比例，再分别针对对应油酸(OA)、正十二烷基硫醇(DDT)、及三辛基膦(TOP)的数值进行加总计算，得到如下表2中所列示的配体组成结果。其中表2中的「-」表示比较例1的量子点的DDT浓度低于侦测极限，即代表配体不包含DDT。
表2
Figure BDA0002269179620000162
Figure BDA0002269179620000171
依下述方法分别量测实施例与比较例1、2的量子效率：使用依前述制造方法分别制造而得的实施例与比较例1、2的微米级发光材料来进行量测。将发光材料分散在做为溶剂的己烷中，配制成于蓝光(波长450nm)下具穿透度(％)范围为71％～79％的样品溶液。将所述溶液与溶剂(己烷，空白实验)使用光激致发光分析仪(HORIBA公司制造，型号：FluoroMax-3)搭配积分球(HORIBA
Figure BDA0002269179620000173
F-3029)分别量测样品溶液与己烷的激光积分面积与放光积分面积再通过下述公式：
Figure BDA0002269179620000172
(Φ：量子效率、Ec：样品溶液放光积分面积、Ea：己烷放光积分面积、Lc：样品溶液激光积分面积、La：己烷激光积分面积)来计算样品溶液的量子效率。结果显示于表2中。
如表2所示，实施例的量子点的量子效率经前述量测计算为79％，而比较例1的量子点的量子效率经量测计算则为60％，比较例2的量子点的量子效率经量测计算则为61％。由此可验证，根据本揭露的实施例概念使量子点的配体包含15～70％的脂肪酸、1～35％的膦化合物、>0～55％的硫醇化合物及0～10％其它配位基时，可具有较高的量子效率。
综上所述，虽然本发明已以实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种量子点，其特征在于，包含：
一纳米晶体，为选自由XII-XV族化合物半导体纳米晶体、XII-XVI族化合物半导体纳米晶体、XIII-XV族化合物半导体纳米晶体与XIII-XVI族化合物半导体纳米晶体所组成的族群中的至少一种；以及
配体，配置于所述纳米晶体的表面上，其中，所述配体包含15～70％的脂肪酸、1～35％的膦化合物、>0～55％的硫醇化合物及0～10％其它配位基。
2.根据权利要求1所述的量子点，其特征在于，
所述脂肪酸包括油酸、硬脂酸、月桂酸或其组合；
所述膦化合物包括三辛基膦、三苯基膦、叔丁基膦或其组合；
所述硫醇化合物包括辛硫醇、1,8-辛二硫醇、1-十二烷硫醇、1-十一硫醇、1,4-苯二甲硫醇、1,16-十六二硫醇、1,11-十一烷二硫醇、联苯-4,4'-二硫醇、11-巯基-1-十一醇或其组合；且/或
所述其它配位基包括辛胺、二辛基胺、十六烷基胺、油胺、氟离子、氯离子、溴离子、碘离子或其组合。
3.根据权利要求1所述的量子点，其特征在于，所述纳米晶体包含一核体与一壳体，其中所述壳体包覆所述核体。
4.根据权利要求1所述的量子点，其特征在于，所述硫醇化合物是占所述配体的5～55％。
5.根据权利要求1所述的量子点，其特征在于，所述脂肪酸是占所述配体的20～65％，所述膦化合物是占所述配体的1～30％，所述硫醇化合物是占所述配体的10～50％。
6.一种量子点，其特征在于，包含：
一纳米晶体，为选自由XII-XV族化合物半导体纳米晶体、XII-XVI族化合物半导体纳米晶体、XIII-XV族化合物半导体纳米晶体与XIII-XVI族化合物半导体纳米晶体所组成的族群中的至少一种；以及
配体，配置于所述纳米晶体的表面上，其中，所述配体至少包含硫醇化合物，且所述硫醇化合物占所述配体的>0～55％。
7.一种发光材料，其特征在于，包括权利要求1至6其中任一项所述的量子点。
8.一种发光元件，其特征在于，包括：
一光源；以及
一封装材料，包含权利要求7所述的发光材料，其中所述封装材料包覆所述光源。
9.一种显示装置，其特征在于，包括：
权利要求8所述的发光元件，其中所述显示装置为选自由电视机、数码相机、数码摄像机、数码相框、移动电话机、笔记型计算机、移动计算机、计算机屏幕、可携式游戏机、可携式信息终端、随身听、游戏机、车用显示器及穿戴式装置所组成群组中的至少其中之一。
10.一种量子点的制造方法，其特征在于，包括在液相环境中混合纳米晶体及配体，其中，所述纳米晶体为选自由XII-XV族化合物半导体纳米晶体、XII-XVI族化合物半导体纳米晶体、XIII-XV族化合物半导体纳米晶体与XIII-XVI族化合物半导体纳米晶体所组成的族群中的至少一种，所述配体包含脂肪酸、膦化合物及硫醇化合物。
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