CN110643353B - 一种超声辅助制备核壳型氧化锌量子点的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种反应条件温和、反应时间短、产物稳定性高的一种超声辅助核壳氧化锌量子点的制备方法。采用的技术方案，包括的制备方法如下：步骤1：在超声波环境中将含锌无机盐置于醇类有机溶剂中，形成ZnO前驱体悬浊液A；步骤2：将强碱在搅拌环境中充分溶解在醇类有机溶剂中，获得澄清溶液B；步骤3：在超声波环境中，将步骤2所得的澄清溶液B逐滴加入步骤1所得的悬浊液A中，并任其在超声波环境下实现充分反应，反应时间为10‑40min，获得溶液C；步骤4：将步骤3反应后的溶液C加入到非极性溶剂中，静置沉淀，在一定速度下离心后，移去上清液，获得初始沉淀物，随后加入醇类有机溶剂，在超声环境中分散该沉淀物；步骤5：重复步骤4两次以上，可得到纯净的ZnO量子点沉淀物。

Description

一种超声辅助制备核壳型氧化锌量子点的方法
技术领域
本发明属于半导体纳米材料领域，具体涉及一种制备核壳型氧化锌量子点的方法。
背景技术
量子点（quantum dot）是在把激子在三个空间方向上束缚住的半导体纳米结构。有时被称为“人造原子”、“超晶格”、“超原子”或“量子点原子”，是20世纪90年代提出来的一个新概念。其具有发射光谱可调、良好的光稳定性、宽的激发谱和窄的发射谱、较大的斯托克斯位移、荧光寿命长等优点。关于量子点的研究和应用已经越来越被重视。
ZnO半导体纳米晶具有很多的优异性能，例如无毒、环境友好、可实现常温下的激子发光、具有透明导电性、气敏性能良好等等。但是其溶液的稳定性较差、发光效率不高，几乎不吸收可见光，光电转换效率差。由于单一量子点材料的具有上述的若干缺点，因此通常对量子点材料进行壳层包覆、离子掺杂等方法改善量子点的这些缺陷。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种反应条件温和、反应时间短、产物稳定性高的一种超声辅助核壳氧化锌量子点的制备方法。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案，包括的制备方法如下：
步骤1：在超声波环境中将含锌无机盐置于醇类有机溶剂中，形成ZnO前驱体悬浊液A；
步骤2：将强碱在搅拌环境中充分溶解在醇类有机溶剂中，获得澄清溶液B；
步骤3：在超声波环境中，将步骤2所得的澄清溶液B逐滴加入步骤1所得的悬浊液A中，并任其在超声波环境下实现充分反应，反应时间为10-40min，获得溶液C；
步骤4：将步骤3反应后的溶液C加入到非极性溶剂中，静置沉淀，在一定速度下离心后，移去上清液，获得初始沉淀物，随后加入醇类有机溶剂，在超声环境中分散该沉淀物；
步骤5：重复步骤4两次以上，可得到纯净的ZnO量子点沉淀物；
步骤6：将步骤5所得ZnO量子点沉淀物加入一定体积的醇类有机溶剂，配制成一定浓度的溶液D；
步骤7：将一定体积的硅烷偶联剂加入一定体积的醇类有机溶剂，配制成一定浓度的溶液E。
步骤8：将一定体积的碱性溶液加入一定体积的醇类有机溶剂，形成一定浓度的溶液F。
步骤9：将步骤6、7、8所得溶液D、溶液E、溶液F进行混合，在超声环境中实现充分反应，反应时间为10-60min，得到溶液G。
步骤10：将步骤9所得溶液G按照步骤4、5所使用的处理方法进行处理，随后进行退火处理，得到ZnO/SiO2核壳结构量子点。
通过上述方案，可制得粒径范围为1-10nm、荧光范围为370-690nm、量子产率＞50％的核壳型氧化锌量子点。
所述的超声辅助制备核壳型氧化锌量子点的方法，其特征在于：在所述步骤3、9中的超声功率为200-500W，超声时间为10-60min，超声温度为40-70℃。
所述的超声辅助制备核壳型氧化锌量子点的方法，其特征在于：所述醇类有机溶剂为无水乙醇，其纯度为色谱纯。
所述的超声辅助制备核壳型氧化锌量子点的方法，其特征在于：在步骤1中，所述的悬浊液A中含锌无机盐的浓度为0.01-0.4mol/L，所采用的含锌无机盐为二水合醋酸锌。
所述的超声辅助制备核壳型氧化锌量子点的方法，其特征在于：在步骤2中，所述的强碱为一水氢氧化锂，其在溶液中的摩尔溶液浓度为0.2-0.5mol/L。
所述的超声辅助制备核壳型氧化锌量子点的方法，其特征在于：在步骤1中，所述含锌无机盐的锌盐与碱的物质的量比为1：0.2-1：1。
所述的超声辅助制备核壳型氧化锌量子点的方法，其特征在于：在步骤3中，通过恒压分液漏斗将步骤2所得的澄清溶液B逐滴加入步骤1所述悬浊液A中获得溶液C。
所述的超声辅助制备核壳型氧化锌量子点的方法，其特征在于：在步骤4中，所述非极性有机溶剂为：正庚烷、正己烷、甲苯、二氯甲烷、氯仿中的其中一种，所用醇类有机溶剂与该非极性溶剂的体积比为1：2-1：4。
所述的超声辅助制备核壳型氧化锌量子点的方法，其特征在于：在步骤4中，离心速度为2000-6000r/min、离心时间为10-20min。
所述的超声辅助制备氧化锌核壳量子点的方法，其特征在于：步骤6所述的一定浓度为0.05mol/L-0.2mol/L。
所述的超声辅助制备氧化锌核壳量子点的方法，其特征在于：步骤7所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES），其纯度高于97％，其体积与所述醇类有机溶剂的体积比为1：30-1：50。
所述的超声辅助制备氧化锌核壳量子点的方法，其特征在于：步骤8所述碱性溶液为氨水，其浓度为20％-30％，其体积与所述醇类有机溶剂比为1：30-1：50。
所述的超声辅助制备氧化锌核壳量子点的方法，其特征在于：步骤9所述的3种溶液的体积比大致为1：2：1。
所述的超声辅助制备氧化锌核壳量子点的方法，其特征在在于：步骤10所述退火温度为50-100℃，所使用的设备为真空干燥箱。
本发明的超声辅助制备氧化锌核壳量子点的方法优点如下：
1、本专利依托2016年国家重点研发计划项目-科技部政府间国际科技创新合作重点专项（中美）：“改进纳米元器件薄膜均一性的控制策略和方法研究”的项目所支持，项目编号：2016YFE0105900。相对于传统的化学方法，超声的辅助处理可以加快氧化锌量子点以及壳层包覆反应的合成速度，操作简便，成本较低。所制备的核壳量子点相对于纯氧化锌量子点的分散性和稳定性得到较大提高。且发光强度较高，量子产率高。
2、采用超声辅助的制备方法可以促进量子点的生长成核过程、同时加快壳层包覆反应的进程。该方法安全无毒，制备的核壳氧化锌量子点具有稳定性较好、颗粒均匀性较高、量子产率高、发光性能好等优点。
附图说明
图1是本发明方法所制备氧化锌量子点的TEM图；
图2是本发明方法所制备氧化锌量子点的HRTEM图；
图3是本发明方法所制备核壳结构氧化锌量子点的TEM图；
图4是本发明方法所制备核壳结构氧化锌量子点的HRTEM图；
图5是本发明方法所制备氧化锌量子点的XRD图；
图6是本发明方法所制备核壳结构氧化锌量子点的XRD图；
图7是本发明方法所制备核壳结构氧化锌量子点的EDS图；
图8是本发明方法所制备的氧化锌量子点及核壳结构量子点的发光情况图。
具体实施方式
参照图1-8所示，本发明的超声辅助制备氧化锌核壳量子点的方法，具体步骤如下：
步骤1：称取1.6g二水合醋酸锌，加入到50mL的无水乙醇（其纯度为色谱纯）中，在超声波环境中混合20min，形成ZnO前驱体悬浊液A。期间，控制超声波发生装置的超声功率为300W、超声温度为40℃，使得二水合醋酸锌与无水乙醇之间的充分混合。
步骤2：称取0.38g一水合氢氧化锂，加入到25mL的无水乙醇（其纯度为色谱纯）中，室温下搅拌30min，形成无色透明的碱液，获得澄清溶液B。
步骤3：在超声波环境中，将步骤2所得的澄清溶液B逐滴加入步骤1所得的悬浊液A中，并任其在超声波环境下实现充分反应，反应时间为20min，获得溶液C。期间，控制超声波发生装置的超声功率为300W、超声温度为40℃，使得所述澄清溶液B和悬浊液A之间得到充分反应。
步骤4：按照1：2的体积比将步骤3反应后的溶液C加入到非极性溶剂中，静置沉淀20分钟。待沉淀完全析出后，以4000r/min的速度离心该液体后，再移去上层清液，获得初始沉淀物。随后加入10mL的无水乙醇溶液，超声2min使其再分散于无水乙醇中，形成无色透明液体。
步骤5：重复步骤4过程3次，可得到纯净的ZnO量子点沉淀物，记作液D。
步骤6：将步骤5所得ZnO量子点沉淀物加入10mL的无水乙醇，取5ml液体备用，记作液E。
步骤7：取1ml 3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）加入至49ml无水乙醇中，取10ml液体备用，记作液F。
步骤8：取1ml氨水加入至49ml无水乙醇中，取5ml备用，记作液G。
步骤9：将液E、F、G混合并超声处理，超声时间为30min，温度为40℃。
步骤10：按照4、5的处理方式重复。最后所得液体置于真空干燥箱中进行退火处理1h，温度为60℃。
采用上述方法制备可获得，可制得粒径范围为1-10nm、荧光范围为370-690nm、量子产率＞50％的核壳型氧化锌量子点。
优选的，在步骤1中，所述的悬浊液A中含锌无机盐的浓度为0.01-0.4mol/L，所采用的含锌无机盐为二水合醋酸锌，以在得到最优浓度的情况下适当放大。
优选的，在步骤2中，所述的强碱为一水氢氧化锂，其在溶液中的摩尔溶液浓度为0.2-0.5mol/L，以在得到最优浓度的情况下适当放大。
优选的，在步骤1中，所述含锌无机盐的锌盐与碱的物质的量比为1：0.2-1：1，以在得到最优的比例情况下的适当放大。
优选的，在步骤3中，通过恒压分液漏斗将步骤2所得的澄清溶液B逐滴加入步骤1所述悬浊液A中获得溶液C，逐滴滴加是为了保证产物均匀性，保证量子点反应过程中成核及生长过程，使得反应产物更加均匀。
优选的，在步骤4中，所述非极性有机溶剂为：正庚烷、正己烷、甲苯、二氯甲烷、氯仿中的其中一种，所用醇类有机溶剂与该非极性溶剂的体积比为1：2-1：4，上述反应所制备的量子点，表面未修饰配体，因而可以通过改变溶液极性体系的方式来获得产物。相比合成过程中加入长链配体（如油酸）来说，操作更加简便，同时因为配体的修饰通常会导致量子点表面基团的改变，不利于后续操作。
优选的，步骤6所述的一定浓度为0.05mol/L-0.2mol/L，以在得到最优浓度的情况下适当放大：。
优选的，步骤7所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES），其纯度高于97％，其体积与所述醇类有机溶剂的体积比为1：30-1：50，以在得到最优浓度的情况下适当放大：。
优选的，步骤8所述碱性溶液为氨水，其浓度为20％-30％，其体积与所述醇类有机溶剂比为1：30-1：50，以在得到最优浓度的情况下适当放大。
优选的，步骤9所述的3种溶液的体积比大致为1：2：1，在1:2：1及以上的比例情况才能够保证壳层能够完成包覆上量子点。
优选的，步骤10所述退火温度为50-100℃，所使用的设备为真空干燥箱。
下面通过检测例进一步说明本发明的有益效果：对所制备的样品进行TEM测试，其结果如图3所示。从图中可以看出，核壳结构的量子点分散性较好，颗粒粒径约为6nm左右。从高倍透射显微镜中可以看出颜色最深具有晶格条纹的为ZnO量子点，分布ZnO周围灰度浅于ZnO但深于碳网背景的为无定形的SiO2壳层。
对所制备的样品进行XRD测试，其结果如图6所示。从图中可以看出相对于纯ZnO量子点其XRD的特征峰强度明显降低，这主要是因为SiO2层对于ZnO的包埋从而减弱了ZnO的衍射峰。
对样品进行元素分析测试，其结果如图7所示。从图中可以看出主要元素的峰除了Zn、O外出现了较强的Si元素峰。说明除Zn、O、Si之外的其余元素以外，不存在杂质。
对样品进行荧光测试，其结果如图8所示。从图中可以看出，相对于纯ZnO量子点的发光。核壳结构的量子点的发射光波长没有较大变化，这说明无定形的SiO2壳层不影响其激的激发和发射。同时核壳结构量子点的荧光强度强于纯ZnO量子点的荧光强度。
上述方案中，所用醇类有机溶剂与该非极性溶剂的体积比在1：2-1：4范围内；在步骤1、3中，所述超声波的超声功率在200-500W、超声时间在10-40min、超声温度在40-70℃范围内；在步骤4中，离心速度在2000-6000r/min、离心时间在10-20min范围内；在步骤10中，所述退火温度在50-100℃范围内。均能实现本发明的效果。
上所述，并非对本发明做任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施案例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的结构及技术内容做出些许的更动或修饰为等同变化的等效实施案例，但是凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施案例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属本发明技术方案范围。

Claims (3)

1.一种超声辅助制备核壳型氧化锌量子点的方法，所述核壳型氧化锌量子点的粒径范围为1-10nm、荧光范围为370-690nm、量子产率＞50％，其特征在于，制备方法如下：
步骤1：在超声波环境中将含锌无机盐置于醇类有机溶剂中，形成ZnO前驱体悬浊液A；
步骤2：将强碱在搅拌环境中充分溶解在醇类有机溶剂中，获得澄清溶液B；
步骤3：在超声波环境中，将步骤2所得的澄清溶液B逐滴加入步骤1所得的悬浊液A中，并任其在超声波环境下实现充分反应，反应时间为10-40min，获得溶液C；
步骤4：将步骤3反应后的溶液C加入到非极性溶剂中，静置沉淀，在一定速度下离心后，移去上清液，获得初始沉淀物，随后加入醇类有机溶剂，在超声环境中分散该沉淀物；
步骤5：重复步骤4两次以上，可得到纯净的ZnO量子点沉淀物；
步骤6：将步骤5所得ZnO量子点沉淀物加入一定体积的醇类有机溶剂，配制成一定浓度的溶液D；
步骤7：将一定体积的硅烷偶联剂加入一定体积的醇类有机溶剂，配制成一定浓度的溶液E；
步骤8：将一定体积的碱性溶液加入一定体积的醇类有机溶剂，形成一定浓度的溶液F；
步骤9：将步骤6、7、8所得溶液D、溶液E、溶液F进行混合，在超声环境中实现充分反应，反应时间为10-60min，得到溶液G；
步骤10：将步骤9所得溶液G按照步骤4、5所使用的处理方法进行处理，随后进行退火处理，得到ZnO/SiO2核壳结构量子点;
在步骤1中，所述的悬浊液A中含锌无机盐的浓度为0.01-0.4mol/L，所采用的含锌无机盐为二水合醋酸锌，所述含锌无机盐的锌盐与碱的物质的量比为1：0.2-1：1；在步骤2中，所述的强碱为一水氢氧化锂，其在溶液中的摩尔溶液浓度为0.2-0.5mol/L；在所述步骤3、9中的超声功率为200-500W，超声时间为10-60min，超声温度为40-70℃，在步骤6中的所述的一定浓度为0.05mol/L-0.2mol/L，在步骤4中，所述非极性有机溶剂为：正庚烷、正己烷、甲苯、二氯甲烷、氯仿中的其中一种，且所用醇类有机溶剂与该非极性溶剂的体积比为1：2-1：4；在步骤4中，离心速度为2000-6000r/min、离心时间为10-20min。
2.根据权利要求1所述的超声辅助制备核壳型氧化锌量子点的方法，其特征在于：所述醇类有机溶剂为无水乙醇，其纯度为色谱纯。
3.根据权利要求1所述的超声辅助制备核壳型氧化锌量子点的方法，其特征在于：在步骤3中，通过恒压分液漏斗将步骤2所得的澄清溶液B逐滴加入步骤1所述悬浊液A中获得溶液C。
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