CN111303864A - 一种极性可调节的氧化锌量子点合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于功能性纳米材料技术领域，具体涉及一种极性可调节的氧化锌量子点合成方法。本申请的极性可调节的氧化锌量子点合成办法，通过制备氧化锌量子点，接着将氧化锌量子点空干后，加入极性或非极性溶液，振荡，获得清澈透明的极性或非极性氧化锌量子点溶液，该合成方法简单，实现仅需要在合成完成后，采用特定的办法溶解氧化锌量子点即可得到满足需求的极性或非极性氧化锌量子点材料。
Description
技术领域
本发明属于功能性纳米材料技术领域，具体涉及一种极性可调节的氧化锌量子点合成方法。
背景技术
氧化锌是一种非常典型的半导体纳米材料，具有各种不同的表面形态结构，其在光电、热电、铁磁、铁电以及压电等诸多领域都有着独特的性能。尤其是在光电显示、光伏发电领域，氧化锌作为一种重要的电子传输层材料，具有广泛的发展潜力及应用空间，氧化锌作为一种宽禁带半导体材料被人们寄予了厚望。
氧化锌的禁带宽度为3.37eV，激子结合能为60meV，远远高于其他宽禁带半导体材料，理论上氧化锌激子在室温下也是非常稳定的，可以实现室温下或者更高温度下高效的激子受激发光，因此氧化锌在短波长光电显示领域有着极大的应用潜力，如紫蓝光发光二极管和激光器等等，可作为白光的起始材料。另外，在低维材料中，由于量子限域效应的存在，氧化锌会展现出更加优异的光电特性，特别是对于三维限制体系内的氧化锌量子点来说，其量子限域效应十分明显。
因此，氧化锌量子点广泛应用于新型太阳能电池、新型显示发光器件中，作为一种电子传输层或电子注入层材料。但是在器件制作过程中，氧化锌的极性或非极性对于上下层的材料会产生重要影响，例如，在量子点电致发光器件中，如果下层材料为非极性量子点，则注入层材料氧化锌必须为极性，这样根据正交法则，才可以将氧化锌涂覆在基层上，反之亦然。因此，氧化锌的极性与非极性至关重要。而普通的合成办法中，反应条件已经确定了其极性或者非极性，这给后续氧化锌量子点的不同应用场景带来了挑战。
发明内容
为了解决上述氧化锌量子点的极性和非极性在反应条件已确定了其极性或者非极性，不可进行调节，导致后续氧化锌量子点的应用场景出现问题等，本发明提供一种极性可调节的氧化锌量子点合成方法。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种极性可调节的氧化锌量子点合成方法，包括以下步骤，
S1：制备氧化锌量子点
取适量的锌有机盐和碱分别溶解于有机溶液中加热、搅拌，接着将搅拌后的碱有机溶液滴加入锌有机盐的有机溶液中，加热，搅拌，静置，冷却，离心分离，获得氧化锌量子点；
S2：调控氧化锌量子点极性
将步骤S1中的氧化锌量子点空干后，加入极性溶剂或非极性溶剂，振荡，获得清澈透明的极性或非极性氧化锌量子点溶液。
进一步的，步骤S1中锌有机盐为二水合乙酸锌；所述有机溶液为甲醇溶液；所述碱为氢氧化钾溶液。
进一步的，步骤S1中锌有机盐和碱的质量比为1.5-2.5:1。
进一步的，步骤S1中加热温度为55-65℃。
进一步的，步骤S1中离心分离包括将冷却后反应液以5500-6500rpm离心30min，接着倒掉上清液，并往底物中加入有机溶液振荡，以5500-6500rpm离心30min，获得氧化锌量子点。
进一步的，步骤S2中极性溶剂为三氟乙醇。
进一步的，步骤S2中非极性溶剂为油胺正己烷溶液。
进一步的，步骤S2中加入极性或非极性溶剂振荡后，将所得溶液采用0.45微米孔径的滤网过滤，获得清澈透明的极性或非极性氧化锌量子点溶液。
进一步的，还包括往步骤S2中获得的极性或非极性氧化锌量子点溶液加入稀释剂进行稀释，得到所需浓度的氧化锌量子点溶液。
进一步的，稀释剂为极性溶剂或非极性溶剂。
本发明提供了一种极性可调节的氧化锌量子点合成办法，通过制备氧化锌量子点，接着将氧化锌量子点空干后，加入极性或非极性溶液，振荡，获得清澈透明的极性或非极性氧化锌量子点溶液，该合成方法简单，实现仅需要在合成完成后，采用特定的办法溶解氧化锌量子点即可得到满足需求的极性或非极性氧化锌量子点材料。
附图说明
图1为极性氧化锌量子点的结构示意图；
图2为非极性氧化锌量子点的结构示意图；
图3为氧化锌量子点的紫外可见光吸收曲线；
图4为氧化锌量子点的透射电子显微镜照片；
图5为氧化锌量子点的EDS mapping表征图；
图6为极性与非极性氧化锌的示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。
一种极性可调节的氧化锌量子点合成方法，包括以下步骤：
S1：制备氧化锌量子点
将二水合乙酸锌2.95g溶于125ml甲醇溶液中，将1.5g氢氧化钾溶于65ml甲醇溶液中，将两种溶液分别搅拌均匀加热到60摄氏度，将氢氧化钾溶液滴加入乙酸锌溶液中，溶液会先变浑浊，然后变澄清，最终再变浑浊，整个反应过程保持加热60摄氏度，搅拌速度为700rpm，持续两个半小时。将加热搅拌停止后，静置冷却约半个小时。将反应液以6000rpm离心30min，倒掉上清液，在底物中加入甲醇摇晃均匀，6000rpm离心30min，重复两次，获得氧化锌量子点；
S2：调控氧化锌量子点极性
极性量子点合成：将上述氧化锌量子点底物空干后，加入三氟乙醇，摇晃均匀，得到清澈透明的极性氧化锌量子点溶液；
即采用6根50ml离心管将底物离心后，倒置空干3min，然后分别加入2mL三氟乙醇溶液，振荡器充分振荡5min后，将所有溶液采用0.45微米孔径的滤网过滤。然后根据所需浓度，分别稀释到相应的极性溶剂中，如甲醇、乙醇、异丙醇等。
如图1所示，在极性量子点中，三氟乙醇中的氟原子与表面锌原子成键，短链醇的强极性，使得量子点可以均匀分散于极性溶剂中，而且溶液在灯光下为无色透明，在360nm紫外光激发下为黄绿色。
非极性量子点合成：将上述氧化锌量子点底物空干后，加入10％的油胺的正己烷溶液，摇晃均匀，得到清澈透明的非极性氧化锌量子点溶液；
即采用6根50ml离心管将底物离心后，倒置空干3min，然后分别加入2mL油胺正己烷溶液，振荡器充分振荡5min后，将所有溶液采用0.45微米孔径的滤网过滤。然后根据所需浓度，分别稀释到相应的非极性溶剂中，如辛烷、甲苯等。
如图2所示，在非极性量子点中，油胺作为表面配体，铵根离子与氧化锌表面锌相互作用成键，而另一端的油性长链保证了量子点可以均匀分散在正己烷等非极性溶剂中，又不会互相团聚，溶液在灯光下为无色透明，在360nm紫外光激发下为黄绿色。
如图3中显示了由此方法制备的氧化锌量子点的紫外可见光吸收谱，可以看到氧化锌的带隙约为3.5eV，可以透射全部可见光，因此其溶液呈透明状。
如图4显示了氧化锌量子点的透射电子显微镜图，相应标尺分别为50nm、20nm、10nm、5nm，从图中可以看出由本方法合成的氧化锌量子点直径约5nm左右，颗粒尺寸均匀。
如图5显示了氧化锌量子点的能量色散X射线光谱，可以看出分别出现了锌和氧元素的均匀分布。
如图6所示，左：室内灯光照射下；右：360nm紫外光激发下。左瓶中，上层为非极性ZnO量子点的正己烷溶液，下层是极性的N,N-二甲基二酰胺溶液，在正己烷和N，N-二甲基二酰胺的混合液中，油胺钝化的氧化锌量子点仅分散在上层正己烷中。在正己烷和三氟乙醇的混合液中，三氟乙醇钝化的量子点仅分散在下层三氟乙醇中。二者分别表现出了明显的非极性和极性特征。
因此，本方法通过简单的后续处理，可以制备出强极性和强非极性氧化锌量子点。在非极性量子点中，油胺作为表面配体，铵根离子与氧化锌表面锌相互作用成键，如图2所示，而另一端的油性长链保证了量子点可以均匀分散在正己烷等非极性溶剂中，又不会互相团聚。在极性量子点中，三氟乙醇中的氟原子与表面锌原子成键，如图1所示，短链醇的强极性，使得量子点可以均匀分散于极性溶剂中。三氟乙醇-量子点，可以配置成纯三氟乙醇溶液，此时三氟乙醇既充当了配体，又充当了溶剂。由于其沸点仅为73.4℃，可以快速挥发。由此制备的氧化锌量子点溶液，可以很快成膜，可以广泛应用于如旋转涂覆制膜等工艺中。也可以稀释到其他极性溶剂中，如甲醇、乙醇、异丙醇、N，N-二甲基二酰胺等，通过控制不同溶剂的比例，调控其蒸发速率，满足如旋涂快速蒸发或刮涂等慢速蒸发工艺的需要。
而在传统的氧化锌量子点合成中，在最终得到离心底物后，将底物先溶于氯仿中，然后将氯仿用甲醇稀释为1:1。在此种方法中，由于氯仿介于极性非极性之间，因此其既可以溶于极性溶液，又可以溶于非极性溶液，在应用中，往往会刻蚀掉其他功能型材料。因此，本发明实现了仅需要在合成完成后，采用特定的办法溶解氧化锌量子点即可得到满足需求的极性或非极性氧化锌量子点材料。
上述仅为本发明的优选具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护范围的行为。
Claims (10)
1.一种极性可调节的氧化锌量子点合成方法，其特征在于：包括以下步骤，
S1：制备氧化锌量子点
取适量的锌有机盐和碱分别溶解于有机溶液中加热、搅拌，接着将搅拌后的碱有机溶液滴加入锌有机盐的有机溶液中，加热，搅拌，静置，冷却，离心分离，获得氧化锌量子点；
S2：调控氧化锌量子点极性
将步骤S1中的氧化锌量子点空干后，加入极性溶剂或非极性溶剂，振荡，获得清澈透明的极性或非极性氧化锌量子点溶液。
2.根据权利要求1所述的极性可调节的氧化锌量子点合成方法，其特征在于：所述步骤S1中锌有机盐为二水合乙酸锌；所述有机溶液为甲醇溶液；所述碱为氢氧化钾溶液。
3.根据权利要求1所述的极性可调节的氧化锌量子点合成方法，其特征在于：所述步骤S1中锌有机盐和碱的质量比为1.5-2.5:1。
4.根据权利要求1所述的极性可调节的氧化锌量子点合成方法，其特征在于：所述步骤S1中加热温度为55-65℃。
5.根据权利要求1所述的极性可调节的氧化锌量子点合成方法，其特征在于：所述步骤S1中离心分离包括将冷却后反应液以5500-6500rpm离心30min，接着倒掉上清液，并往底物中加入有机溶液振荡，以5500-6500rpm离心30min，获得氧化锌量子点。
6.根据权利要求1所述的极性可调节的氧化锌量子点合成方法，其特征在于：所述步骤S2中极性溶剂为三氟乙醇。
7.根据权利要求1所述的极性可调节的氧化锌量子点合成方法，其特征在于：所述步骤S2中非极性溶剂为油胺正己烷溶液。
8.根据权利要求1所述的极性可调节的氧化锌量子点合成方法，其特征在于：所述步骤S2中加入极性或非极性溶剂振荡后，将所得溶液采用0.45微米孔径的滤网过滤，获得清澈透明的极性或非极性氧化锌量子点溶液。
9.根据权利要求1所述的极性可调节的氧化锌量子点合成方法，其特征在于：还包括往步骤S2中获得的极性或非极性氧化锌量子点溶液加入稀释剂进行稀释，得到所需浓度的氧化锌量子点溶液。
10.根据权利要求9所述的极性可调节的氧化锌量子点合成方法，其特征在于：所述稀释剂为极性溶剂或非极性溶剂。
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