CN114736684B - 零维双金属全无机三重配位卤化物簇、其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种零维双金属全无机三重配位卤化物簇、其制备方法及应用，属于钙钛矿物质光致发光调节领域，其特征在于：零维双金属全无机三重配位卤化物簇包括金属元素A、铜元素Cu、金属元素B以及卤素元素C，化学式为A8CuB3C18，通过选择离子半径不同的金属元素B可以调制零维双金属全无机三重配位卤化物簇的光致发光波长。这完全满足其在光电领域的应用需求，具有极大的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于钙钛矿物质光致发光调节领域，具体涉及一种零维双金属全无机三重配位卤化物簇、其制备方法及应用。
背景技术
卤化物钙钛矿由于其优良的光电特性，如光吸收系数高、载流子扩散长度长、带隙可调等优点，引起了人们的极大关注。目前，表现优异的卤化物钙钛矿材料往往因为含有重金属铅，会对环境和人员安全造成威胁，无法走向商业化。随着研究的深入，开始采用将两种具有六配位的金属元素共同替换铅元素形成双钙钛矿结构的方法来解决这个问题。但是，目前大多数双钙钛矿要么带隙较大，要么受到奇偶禁跃迁的限制，很难表现出良好的荧光性能。介于此，研究人员尝试采用两种具有不同配位数的金属元素替换铅元素，从降低钙钛矿材料维度方面来提升其光致发光性能。然而，得到的低维双金属卤化物簇材料由于结构相比于传统三维钙钛矿结构更加复杂，很难对它的发光进行调控。这严重阻碍了低维双金属卤化物簇材料在发光领域的应用，因此，低维双金属全无机卤化物簇的发光调制成为本领域一个关键的技术。
在现有技术中，通过调整卤素元素的比例和单金属种类是调制低维全无机单金属卤化物簇发光的重要手段，在本领域中已有相关报道。但对于低维双金属全无机卤化物簇光致发光的调制方案并没有报道。即现有技术中，还没有提供一种能实现零维双金属全无机三重配位卤化物簇发光调制的技术方案。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种零维双金属全无机三重配位卤化物簇、其制备方法及应用。
本发明提供了一种零维双金属全无机三重配位卤化物簇，具有这样的特征，包括：金属元素A、铜元素Cu、金属元素B以及卤素元素C。
在本发明提供的零维双金属全无机三重配位卤化物簇中，还可以具有这样的特征：其中，零维双金属全无机三重配位卤化物簇的化学式为A8CuB3C18。
在本发明提供的零维双金属全无机三重配位卤化物簇中，还可以具有这样的特征：其中，金属元素A为铷元素Rb、钾元素K以及铯元素Cs元素中的一种。
在本发明提供的零维双金属全无机三重配位卤化物簇中，还可以具有这样的特征：其中，金属元素B为铟元素In、钪元素Sc、锑元素Tb以及其他具有三价六配位且离子半径介于到/>之间的金属元素中的一种。
在本发明提供的零维双金属全无机三重配位卤化物簇中，还可以具有这样的特征：其中，卤素元素C为氯元素Cl、溴元素Br以及碘元素I中的任意一种或多种。
本发明提供了一种上述零维双金属全无机三重配位卤化物簇的制备方法，具有这样的特征，包括以下步骤：步骤1，在手套箱中将AC、CuC2以及BC3药品粉末按照预定摩尔比称量后，装在研钵中充分研磨预定研磨时间，随后将研磨均匀的粉末装到石英管中并密封；步骤2，将石英管接在双排管上接通氩气，对石英管进行抽真空和补气，并往复清洗三次，最终保持石英管的内部真空度小于100mtorr；步骤3，用氢氧机将抽好真空的石英管进行密封，得到密封的石英管；步骤4，将密封的石英管装在Al2O3坩埚中，放到马弗炉中进行高温处理，即得到零维双金属全无机三重配位卤化物簇。
在本发明提供的零维双金属全无机三重配位卤化物簇的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤1中，手套箱内充满氩气并满足条件水<0.01ppm,氧<0.01ppm，预定摩尔比为8:1:3，预定研磨时间不少于1h。
在本发明提供的零维双金属全无机三重配位卤化物簇的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤4中，高温处理的具体过程如下：将石英管以5～25℃/min的速率从25℃升温至450～750℃，然后保持60～120h，最后再以0.1℃/min～0.2℃/min的速率降温至25℃。
在本发明提供的零维双金属全无机三重配位卤化物簇的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤4中，高温处理的具体过程如下：将石英管以5～25℃/min的速率从25℃升温至450～750℃，然后保持24～36h，最后再以0.1℃/min～0.2℃/min的速率降温至25℃，然后以5～25℃/min的速率从25℃升温至350～450℃，保持100～120h，以0.1℃/min～0.2℃/min的速率降温至25℃。
本发明还提供了一种上述零维双金属全无机三重配位卤化物簇在发光调制中应用，其特征在于：通过选择离子半径不同的金属元素B，实现零维双金属全无机三重配位卤化物簇的光致发光波长的调制。
发明的作用与效果
根据本发明所涉及的零维双金属全无机三重配位卤化物簇、其制备方法及应用，因为零维双金属全无机三重配位卤化物簇包括金属元素A、铜元素Cu，金属元素B以及卤素元素C，选择4配位铜元素Cu与6配位金属元素B替换铅元素形成零维双金属全无机三重配位卤化物簇，其化学式为A8CuB3C18。其中，通过选择离子半径不同的金属元素B可以调制零维双金属全无机三重配位卤化物簇的光致发光波长，实现光致发光的中心波长从473纳米到493纳米的之间的调制。这完全满足其在光电领域的应用需求，具有极大的应用价值。
附图说明
图1是本发明的实施例1中的Rb8CuSc3Cl18零维双金属全无机三重配位卤化物簇的光谱分析图；
图2是本发明的实施例1中的Rb8CuIn3Cl18零维双金属全无机三重配位卤化物簇的光谱分析图；
图3是本发明的实施例3中的Rb8CuY3Cl18零维双金属全无机三重配位卤化物簇的光谱分析图。
具体实施方式
本发明提供了一种零维双金属全无机三重配位卤化物簇、其制备方法及应用。
零维双金属全无机三重配位卤化物簇的制备方法包括以下步骤：
步骤1，在充满氩气的手套箱(满足条件水<0.01ppm,氧<0.01ppm)中将AC、CuC2以及BC3药品粉末按照8:1:3的摩尔比称量后，装在研钵中研磨至少1h，随后将研磨均匀的粉末装到外径9毫米，壁厚1毫米的石英管中并密封。
步骤2，将石英管接在双排管上接通氩气，对石英管进行抽真空和补气，并往复清洗三次，最终保持石英管的内部真空度小于100mtorr。
步骤3，用氢氧机将抽好真空的石英管进行密封，得到长度为8厘米左右的密封好的石英管。
步骤4，将密封好的石英管装在Al2O3坩埚中，放到马弗炉中进行高温处理，即得到零维双金属全无机三重配位卤化物簇。
其中，步骤4中，高温处理的具体过程为以下方式一或方式二。
方式一：将石英管以5～25℃/min的速率从25℃升温至450～750℃，然后保持60～120h，最后再以0.1℃/min～0.2℃/min的速率降温至25℃。或者
方式二：将石英管以5～25℃/min的速率从25℃升温至450～750℃，然后保持24～36h，最后再以0.1℃/min～0.2℃/min的速率降温至25℃，然后以5～25℃/min的速率从25℃升温至350～450℃，保持100～120h，以0.1℃/min～0.2℃/min的速率降温至25℃。
制备得到的零维双金属全无机三重配位卤化物簇包括金属元素A、铜元素Cu、金属元素B以及卤素元素C并且其化学式为A8CuB3C18。其中，金属元素A为铷元素Rb、钾元素K以及铯元素Cs元素中的一种。金属元素B为铟元素In、钪元素Sc、锑元素Tb以及其他具有三价六配位且离子半径介于到/>之间的金属元素中的一种。卤素元素C为氯元素Cl、溴元素Br以及碘元素I中的任意一种或多种。
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，以下实施例结合附图对本发明零维双金属全无机三重配位卤化物簇、其制备方法及应用作具体阐述。
<实施例1>
实施例1提供了一种零维双金属全无机三重配位卤化物簇及其制备方法。
零维双金属全无机三重配位卤化物簇的化学式为Rb8CuSc3Cl18，其制备方法包括以下步骤：
步骤1，在充满氩气的手套箱(满足条件水<0.01ppm,氧<0.01ppm)中将RbCl、CuCl2和ScCl3药品粉末按照8:1:3的摩尔比称量后，装在研钵中研磨至少1h，随后将研磨均匀的粉末装到外径9毫米，壁厚1毫米的石英管中并用定制的接头密封。
步骤2，将石英管接在双排管上接通氩气，对石英管进行抽真空和补气，并往复清洗三次，最终保持石英管的内部真空度小于100mtorr。
步骤3，用氢氧机将抽好真空的石英管进行密封，得到长度为8厘米左右的密封好的石英管。
步骤4，将密封好的石英管装在Al2O3坩埚中，放到马弗炉中以20℃/min的速率从25℃升温至750℃，然后保持120h，最后再以0.2℃/min的速率降温至25℃，即得到高效发光的Rb8CuSc3Cl18零维双金属全无机三重配位卤化物簇。
图1是本发明的实施例1中的Rb8CuSc3Cl18零维双金属全无机三重配位卤化物簇的光谱分析图。
如图1所示，实施例1制备得到的Rb8CuSc3Cl18零维双金属全无机三重配位卤化物簇，其光致发光的光谱曲线中心波长为473纳米。
<实施例2>
实施例2提供了一种零维双金属全无机三重配位卤化物簇及其制备方法。
零维双金属全无机三重配位卤化物簇的化学式为Rb8CuIn3Cl18，其制备方法包括以下步骤：
步骤1，在充满氩气的手套箱(满足条件水<0.01ppm,氧<0.01ppm)中将RbCl、CuCl2和InCl3药品粉末按照8:1:3的摩尔比称量后，装在研钵中研磨至少1h，随后将研磨均匀的粉末装到外径9毫米，壁厚1毫米的石英管中并用定制的接头密封。
步骤2，将石英管接在双排管上接通氩气，对石英管进行抽真空和补气，并往复清洗三次，最终保持石英管的内部真空度小于100mtorr。
步骤3，用氢氧机将抽好真空的石英管进行密封，得到长度为8厘米左右的密封好的石英管。
步骤4，将密封好的石英管装在Al2O3坩埚中，放到马弗炉中以5℃/min的速率从25℃升温至700℃，然后保持24h，最后再以0.2℃/min的速率降温至25℃，然后以5℃/min的速率从25℃升温至400℃，保持120h，以0.1℃/min的速率降温至25℃，即得到高效发光的Rb8CuIn3Cl18零维双金属全无机三重配位卤化物簇。
图2是本发明的实施例1中的Rb8CuIn3Cl18零维双金属全无机三重配位卤化物簇的光谱分析图。
如图2所示，实施例1制备得到的Rb8CuIn3Cl18零维双金属全无机三重配位卤化物簇，其光致发光的光谱曲线中心波长为482纳米。
<实施例3>
实施例3提供了一种零维双金属全无机三重配位卤化物簇及其制备方法。
零维双金属全无机三重配位卤化物簇的化学式为Rb8CuY3Cl18，其制备方法包括以下步骤：
步骤1，在充满氩气的手套箱(满足条件水<0.01ppm,氧<0.01ppm)中将RbCl、CuCl2和YCl3药品粉末按照8:1:3的摩尔比称量后，装在研钵中研磨至少1h，随后将研磨均匀的粉末装到外径9毫米，壁厚1毫米的石英管中并用定制的接头密封。
步骤2，将石英管接在双排管上接通氩气，对石英管进行抽真空和补气，并往复清洗三次，最终保持石英管的内部真空度小于100mtorr。
步骤3，用氢氧机将抽好真空的石英管进行密封，得到长度为8厘米左右的密封好的石英管。
步骤4，将密封好的石英管装在Al2O3坩埚中，放到马弗炉中以20℃/min的速率从25℃升温至700℃，然后保持60h，最后再以0.2℃/min的速率降温至25℃，即得到高效发光的Rb8CuY3Cl18零维双金属全无机三重配位卤化物簇。
图3是本发明的实施例3中的Rb8CuY3Cl18零维双金属全无机三重配位卤化物簇的光谱分析图。
如图3所示，实施例3制备得到的Rb8CuY3Cl18零维双金属全无机三重配位卤化物簇，其光致发光的光谱曲线中心波长为493纳米。
上述实施方式为本发明的优选案例，并不用来限制本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种零维双金属全无机三重配位卤化物簇，其特征在于，包括：
金属元素A、铜元素Cu、金属元素B以及卤素元素C，
所述零维双金属全无机三重配位卤化物簇的化学式为A8CuB3C18，所述金属元素B为铟元素In，
所述金属元素A为铷元素Rb、钾元素K以及铯元素Cs元素中的一种，所述卤素元素C为氯元素Cl、溴元素Br以及碘元素I中的任意一种或多种，
所述零维双金属全无机三重配位卤化物簇的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，在手套箱中将AC、CuC2以及BC3药品粉末按照预定摩尔比称量后，装在研钵中充分研磨预定研磨时间，随后将研磨均匀的粉末装到石英管中并密封；
步骤2，将所述石英管接在双排管上接通氩气，对所述石英管进行抽真空和补气，并往复清洗三次，最终保持所述石英管的内部真空度小于100 mtorr；
步骤3，用氢氧机将抽好真空的石英管进行密封，得到密封的石英管；
步骤4，将所述密封的石英管装在Al2O3坩埚中，放到马弗炉中进行高温处理，即得到零维双金属全无机三重配位卤化物簇，
其中，步骤4中，所述高温处理的具体过程如下：
将所述石英管以5~25 ℃/min的速率从25 ℃升温至450～750 ℃，然后保持24～36 h，最后再以0.1 ℃/min～0.2 ℃/min的速率降温至25 ℃，然后以5~25 ℃/min的速率从25℃升温至350～450 ℃，保持100～120 h，以0.1 ℃/min～0.2 ℃/min的速率降温至25 ℃。
2.根据权利要求1所述的零维双金属全无机三重配位卤化物簇，其特征在于：
其中，步骤1中，所述手套箱内充满氩气并满足条件水<0.01 ppm,氧<0.01 ppm，
所述预定摩尔比为8: 1: 3，所述预定研磨时间不少于1 h。
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| 葛秀涛 等.《物理化学》.中国科学技术大学出版社,2019,(第2版),第454-460页. * |
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