CN110563030A - 一种高纯二维层状溴化铅铯纳米片的合成方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高纯二维层状CsPb2Br5纳米片的合成方法，包括：S1：将铯源、铅源和卤素混合均匀，加入非极性溶液。S2：使用研磨机将铯源、铅源和卤素的前驱体研磨，研磨结束后得到混合粉末。S3：将研磨后的混合粉末上覆盖碳粉，煅烧，得到高纯二维层状CsPb2Br5纳米片。与现有技术相比，本发明制备方法操作简单，工艺流程相比于现有技术大大缩减，原料广泛，易于控制元素化学计量比，易于实现工业化的放大生产，通过本技术方案制备的高纯度二维层状CsPb2Br5纳米片可用作光电材料；采用了液封/液膜封构造无氧环境，并在煅烧过程中采用碳粉绝氧，有利于二维层状CsPb2Br5纳米片的纯度提升。

Description

一种高纯二维层状溴化铅铯纳米片的合成方法及其应用
技术领域
本发明涉及铯铅卤族纳米发光材料领域，尤其是涉及一种高纯二维层状溴化铅铯纳米片的合成方法及其应用。
背景技术
全无机卤化物钙钛矿量子点(CsPbX3，X＝Cl，Br，I)是最近两年兴起并迅速成为研究热点的一类半导体纳米材料，由于具有强的光学吸收、发射波长可调、半峰宽窄、荧光量子效率高等优点，已经成为纳米材料及其光电器件的研究热点。与传统半导体II-VI族CdSe和III-V族InP量子点相比，钙钛矿量子点具有制备量子产率高、单分散性好、发射谱半峰宽窄、荧光位置随成份可调、广的色域范围、成本低廉和合成工艺简单等优势，有望应用于新一代量子点显示和照明技术中，是一类极具产业化前景的新材料。
作为全无机卤化钙钛矿纳米材料的一员，CsPb2Br5纳米材料的研究也很多。专利“一种CsPb2Br5纳米片及其制备方法”(CN 106064830 A)和专利“CsPb2Br5纳米片的制备方法”(CN 107311222 A)分别公开了采用热注入的方法合成了CsPb2Br5纳米片，但该方法对实验条件要求较高，需惰性气体保护环境，实验过程中需使用有机配体，影响实际应用推广，而且该方法无法获得纯相，混有CsPbBr3杂相。
因此亟需研发一种高纯CsPb2Br5纳米片的制备方法，以此实现其在发光材料领域的应用。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种高纯二维层状溴化铅铯纳米片的合成方法及其应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明中高纯二维层状CsPb2Br5纳米片的合成方法，包括以下步骤：
S1：将铯源、铅源和卤素混合均匀，加入非极性溶液，使得三者表面被浸润或被淹没。
S2：使用研磨机将铯源、铅源和卤素的前驱体研磨，通过非极性溶液的在研磨过程中提供无氧环境，研磨结束后得到混合粉末。即在研磨过程中非极性溶液提供的液膜使得被研磨物被液封并处于无氧环境，
S3：将研磨后的混合粉末上覆盖碳粉，煅烧，得到高纯二维层状CsPb2Br5纳米片。
进一步地，S1中铯源、铅源和卤素中铯、铅和卤素的摩尔比为1：2：5。
进一步地，所述的铯源的前驱体为碳酸铯、卤化铯和乙酸铯中的一种，使用以上三种前驱体不会引入杂质元素。
进一步地，所述的铅源的前驱体为卤化铅、氧化铅、乙酸铅中的一种，使用以上三种前驱体不会引入杂质元素。
进一步地，所述的卤素的前驱体为卤化铅、卤化铯、卤化氨中的一种或多种，使用以上三种前驱体不会引入杂质元素。
进一步地，所述的非极性溶液为正己烷、甲苯、丙酮、氯仿中的一种或多种，非极性溶液有利于避免研磨过程的氧化。
进一步地，S3中煅烧的时间为6～8h，煅烧温度为500～700℃。
进一步地，二维层状CsPb2Br5纳米片的发光范围为520～580nm。
进一步地，本发明中制备的二维层状CsPb2Br5纳米片的晶体结构示意图参见图1，本发明合成的二维层状CsPb2Br5纳米片的晶体结构为类“三明治”层状结构。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1)本发明制备方法操作简单，工艺流程相比于现有技术大大缩减，原料广泛，易于控制元素化学计量比，易于实现工业化的放大生产，通过本技术方案制备的高纯度二维层状CsPb2Br5纳米片可用作光电材料。
2)采用了液封/液膜封构造无氧环境，并在煅烧过程中采用碳粉绝氧，有利于二维层状CsPb2Br5纳米片的纯度提升。
附图说明
图1为本发明中二维层状CsPb2Br5纳米片的晶体结构示意图。
图2为本发明实施例1中样品的X射线衍射(XRD)图。
图3为本发明实施例1中样品的发射光谱图。
图4为本发明实施例3中样品的透射电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1：
称取1mmol碳酸铯、4mmol溴化铅，2mmol溴化氨，置于研钵中研磨10min，过程中不断加入正己烷。研磨结束，将粉末转移至5ml小坩埚中，然后将小坩埚转移至100ml大坩埚中，填入碳粉。置于马弗炉中600℃煅烧7h，自然冷却至室温，取出产物研磨所得粉末即为高纯二维层状CsPb2Br5纳米片。
由图2可得，与标准卡片里二维层状CsPb2Br5相的峰值比较，本实施例中合成的CsPb2Br5为纯相结构。
由图3可得，本实施例制备的二维层状CsPb2Br5材料的发光范围为520～580nm。
实施例2：
称取2mmol乙酸铯、4mmol氧化铅，10mmol溴化氨，置于研钵中研磨15min，过程中不断加入氯仿。研磨结束，将粉末转移至5ml小坩埚中，然后将小坩埚转移至120ml大坩埚中，填入碳粉。置于马弗炉中700℃煅烧6h，自然冷却至室温，取出产物研磨所得粉末即为高纯二维层状CsPb2Br5纳米片。
实施例3：
称取2mmol溴化铯、2mmol溴化铅，1mmol溴化氨，置于研钵中研磨25min，过程中不断加入正己烷。研磨结束，将粉末转移至5ml小坩埚中，然后将小坩埚转移至150ml大坩埚中，填入碳粉。置于马弗炉中500℃煅烧8h，自然冷却至室温，取出产物研磨所得粉末即为高纯二维层状CsPb2Br5纳米片。
由图3可得，本实施例制备的二维层状CsPb2Br5材料为方形或矩形纳米片。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高纯二维层状CsPb2Br5纳米片的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将铯源、铅源和卤素的前驱体混合均匀，加入非极性溶液，使得三者表面被浸润或被淹没；
S2：使用研磨机将铯源、铅源和卤素的前驱体研磨，通过非极性溶液的在研磨过程中提供无氧环境，研磨结束后得到混合粉末；
S3：将研磨后的混合粉末上覆盖碳粉，煅烧，得到高纯二维层状CsPb2Br5纳米片。
2.根据权利要求1所述的一种高纯二维层状CsPb2Br5纳米片的合成方法，其特征在于，S1中铯源、铅源和卤素中铯、铅和卤素的摩尔比为1：2：5。
3.根据权利要求1所述的一种高纯二维层状CsPb2Br5纳米片的合成方法，其特征在于，所述的铯源的前驱体为碳酸铯、卤化铯和乙酸铯中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种高纯二维层状CsPb2Br5纳米片的合成方法，其特征在于，所述的铅源的前驱体为卤化铅、氧化铅、乙酸铅中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种高纯二维层状CsPb2Br5纳米片的合成方法，其特征在于，所述的卤素的前驱体为卤化铅、卤化铯、卤化氨中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种高纯二维层状CsPb2Br5纳米片的合成方法，其特征在于，所述的非极性溶液为正己烷、甲苯、丙酮、氯仿中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种高纯二维层状CsPb2Br5纳米片的合成方法，其特征在于，S3中煅烧的时间为6～8h，煅烧温度为500～700℃。
8.一种权利要求1中制备的高纯二维层状CsPb2Br5纳米片在发光材料中的应用，其特征在于，二维层状CsPb2Br5纳米片的发光范围为520～580nm。
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