CN107986323B - 一种CsPb2Br5无机钙钛矿纳米片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种CsPb2Br5无机钙钛矿纳米片的制备方法，属于无机纳米材料制备技术领域。本发明通过将前驱体溶液滴加至衬底上，然后在带反溶剂的玻璃罐中密封静置后，在衬底上得到CsPb2Br5纳米片。本发明得到的CsPb2Br5钙钛矿纳米片形貌尺寸均一，结晶性能良好；且实现了尺寸为120μm、厚度为125nm的超大纳米片的制备。同时，本发明方法工艺简单，成本低廉，原料简单易得，反应条件温和，在常温常压下即可，有利于实现大面积钙钛矿纳米片的工业化生产。

Description

一种CsPb2Br5无机钙钛矿纳米片的制备方法
技术领域
本发明属于无机纳米材料制备技术领域，具体涉及一种CsPb2Br5无机钙钛矿纳米片的制备方法。
背景技术
有机无机杂化的钙钛矿具有优异的光电性能，应用于太阳能电池中可将电池的转换效率由3.8％提升至20％，受到了越来越多研究工作者的关注。然而，有机无机杂化的钙钛矿对氧、光、热均极不稳定，对有机无机杂化钙钛矿太阳能电池的制备提出了更高的要求。
而全无机的金属卤化物钙钛矿不仅具有良好的氧、光、热的稳定性，而且具有优异的光电性能，是一种新型的钙钛矿光电材料。文献报道(Xiaosheng Tang, Zhiping Hu,etal..Advanced Optical Materials,2016,5(3):1-7)、(KunHua Wang, Liang Wu,etal..Angew.Chem.2016,55:8328-8332)合成了CsPb2Br5全无机钙钛矿片，但却存在以下问题：其一，得到的钙钛矿片大小为4.5μm左右，厚度为 0.3～1.8μm，均匀性较差；其二，采用离子交换法以及热注入法，条件苛刻，反应温度高；其三，制备过程中添加了长链胺配体，限制了二维片的继续生长，导致其无法实现大面积。因此，研发一种操作简单、成本低、可实现大面积的 CsPb2Br5钙钛矿纳米片的制备方法具有重要的应用价值。
发明内容
本发明针对背景技术存在的缺陷，提出了一种工艺简单、成本低、可实现大面积的CsPb2Br5无机钙钛矿纳米片的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种CsPb2Br5无机钙钛矿纳米片的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将等摩尔的溴化铯(CsBr)和溴化铅(PbBr2)加入二甲基亚砜中，搅拌反应，得到浓度为20～70mmol/L的混合液；然后向混合液中加入正辛酸，得到前驱体溶液，其中，加入的正辛酸与混合液的体积比为1：(200～500)；
步骤2、将甲醇和乙醇按照体积比为(0.6～1.5):1的比例混合，得到反溶剂溶液；
步骤3、二氧化硅衬底依次在丙酮、乙醇中超声清洗后，再采用臭氧等离子体清洗；
步骤4、将步骤3清洗后的衬底放置于载物台上，然后放入玻璃罐中；取 10～30μL步骤1配制得到的前驱体溶液滴加至二氧化硅衬底上；
步骤5、将步骤2配制得到的反溶剂溶液加入玻璃罐底部后，密封玻璃罐；然后静置12～24h后，取出二氧化硅衬底，并在异丙醇中清洗，晾干，即可在二氧化硅衬底上得到所述CsPb2Br5无机钙钛矿纳米片。
进一步地，步骤1中所述溴化铯和溴化铅的物质的量为0.1～0.35mmol，所述搅拌速度为600～800rpm。
进一步地，步骤3所述超声清洗的时间为10～20min，臭氧等离子体清洗的时间为5～10min。
进一步地，步骤4加入的反溶剂溶液与二氧化硅衬底不接触。
本发明的有益效果为：
1、本发明提供了一种CsPb2Br5无机钙钛矿纳米片的制备方法，制备得到的CsPb2Br5钙钛矿纳米片形貌尺寸均一，结晶性能良好；且实现了尺寸为120μm、厚度为125nm的超大纳米片的制备。
2、本发明提供的CsPb2Br5无机钙钛矿纳米片的制备方法，工艺简单，成本低廉，原料简单易得，反应条件温和，在常温常压下即可，有利于实现大面积钙钛矿纳米片的工业化生产。
附图说明
图1为本发明提供的CsPb2Br5无机钙钛矿纳米片的制备方法的原理图；
图2为实施例1得到的CsPb2Br5纳米片的扫描电子显微镜图(SEM)；
图3为实施例1得到的CsPb2Br5纳米片的原子力显微镜图(AFM)；
图4为实施例2得到的CsPb2Br5纳米片的扫描电子显微镜图(SEM)；
图5为实施例2得到的CsPb2Br5纳米片的原子力显微镜图(AFM)；
图6为实施例1得到的CsPb2Br5纳米片的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，详述本发明的技术方案。
一种CsPb2Br5无机钙钛矿纳米片的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将等摩尔的溴化铯(CsBr)和溴化铅(PbBr2)加入5mL二甲基亚砜中，搅拌反应，得到浓度为20～70mmol/L的混合液；然后向混合液中加入 10～20μL正辛酸，得到前驱体溶液；
步骤2、将甲醇和乙醇按照体积比为(0.6～1.5):1的比例混合，得到8～10L 反溶剂溶液；
步骤3、二氧化硅衬底依次在丙酮、乙醇中超声清洗后，再采用臭氧等离子体清洗；
步骤4、将步骤3清洗后的衬底放置于载物台上，然后将衬底和载物台一起放入玻璃罐中；取10～30μL步骤1配制得到的前驱体溶液滴加至清洗后的二氧化硅衬底上；
步骤5、将步骤2配制得到的8～10L反溶剂溶液加入玻璃罐底部后，密封玻璃罐；然后静置12～24h后，取出二氧化硅衬底，并在异丙醇中清洗，晾干，即可在二氧化硅衬底上得到所述CsPb2Br5无机钙钛矿纳米片。
进一步地，步骤1中所述溴化铯和溴化铅的物质的量为0.1～0.35mmol，所述搅拌速度为600～800rpm。
进一步地，步骤3所述超声清洗的时间为10～20min，臭氧等离子体清洗的时间为5～10min。
进一步地，步骤4加入的反溶剂溶液与二氧化硅衬底不接触。
实施例1
一种CsPb2Br5无机钙钛矿纳米片的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将0.25mmol的CsBr和PbBr2溶于5mL二甲基亚砜溶剂中，搅拌反应，配制得到浓度为50mmol/L的混合液；然后向混合液中加入10μL正辛酸，混合均匀，得到前驱体溶液；
步骤2、将甲醇和乙醇按照体积比为1:1的比例混合，得到10L反溶剂溶液；
步骤3、将二氧化硅衬底依次在丙酮、乙醇中超声清洗15min后，再采用臭氧等离子体清洗5min；
步骤4、将步骤3清洗后的衬底放置于载物台上，然后将衬底和载物台一起放入玻璃罐中；取20μL步骤1配制得到的前驱体溶液滴加至步骤3清洗后的二氧化硅衬底上；
步骤5、将步骤2配制得到的10L反溶剂溶液加入玻璃罐底部且不与硅片接车，然后扣紧并密封玻璃罐；静置12h后，取出衬底，并在异丙醇中清洗，晾干，即可在二氧化硅衬底上得到所述CsPb2Br5无机钙钛矿纳米片。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于，步骤5中静置时间为24h，其余操作与实施例1相同。
实施例3
本实施例与实施例3的区别在于，步骤1中CsBr和PbBr2的物质的量为 0.1mmol，其余操作与实施例1相同。
图1为本发明提供的CsPb2Br5无机钙钛矿纳米片的制备方法的原理图；图1 表明，随着反溶剂的挥发，CsPb2Br5慢慢析出，形成纳米片。图2和3为实施例 1得到的CsPb2Br5纳米片的扫描电子显微镜图和原子力显微镜图，由图2和图3 可知，实施例1得到的纳米片尺寸为120μm，厚度为120nm左右。图4和5为实施例2得到的CsPb2Br5纳米片的扫描电子显微镜图和原子力显微镜图，由图4 和图5可知，实施例2得到的纳米片尺寸为300μm，厚度为350nm左右。

Claims (3)

1.一种CsPb2Br5无机钙钛矿纳米片的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将等摩尔的溴化铯和溴化铅加入二甲基亚砜中，搅拌反应，得到浓度为20～70mmol/L的混合液；然后向混合液中加入正辛酸，得到前驱体溶液，其中，加入的正辛酸与混合液的体积比为1：(200～500)；
步骤2、将甲醇和乙醇按照体积比为(0.6～1.5):1的比例混合，得到反溶剂溶液；
步骤3、二氧化硅衬底依次在丙酮、乙醇中超声清洗后，再采用臭氧等离子体清洗；
步骤4、将步骤3清洗后的衬底放置于载物台上，然后放入玻璃罐中；取10～30μL步骤1配制得到的前驱体溶液滴加至二氧化硅衬底上；
步骤5、将步骤2配制得到的反溶剂溶液加入玻璃罐底部且不与二氧化硅衬底接触，然后密封玻璃罐；然后静置12～24h后，取出二氧化硅衬底，并在异丙醇中清洗，晾干，即可在二氧化硅衬底上得到所述CsPb2Br5无机钙钛矿纳米片。
2.根据权利要求1所述的CsPb2Br5无机钙钛矿纳米片的制备方法，其特征在于，步骤1中所述溴化铯和溴化铅的物质的量为0.1～0.35mmol，所述搅拌速度为600～800rpm。
3.根据权利要求1所述的CsPb2Br5无机钙钛矿纳米片的制备方法，其特征在于，步骤3所述超声清洗的时间为10～20min，臭氧等离子体清洗的时间为5～10min。
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