CN109020257A - 一种自组装二级结构氧化钛纳米阵列的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种自组装二级结构氧化钛纳米阵列的制备方法，包括以下步骤：将基底进行表面预处理；将乙醇、去离子水和盐酸配制成的溶液A与钛酸四丁酯、乙醇和乙酰丙酮配制成的溶液B混合搅拌制成TiO2溶胶；采用浸渍法将基底浸入稀释的TiO2溶胶中，经煅烧后使基底表面覆有二氧化钛晶种；将覆有二氧化钛晶种的基底放置于高压水热反应釜体系中，添加钛酸四丁酯、去离子水和盐酸混合的前驱体溶液，进行水热反应，生成二级结构氧化钛纳米阵列。本发明具有工艺稳定可靠、操作简单、成本低廉、易于实现、便于推广应用等优点，不但可以有效的提高氧化钛纳米阵列比表面积和填充密度，而且可以调控团簇状二级结构的疏密程度和生长情况。

Description

一种自组装二级结构氧化钛纳米阵列的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种自组装二级结构氧化钛纳米阵列的制备方法。
背景技术
近年来，矿物能源枯竭和环境污染等问题日益突出，提高能源使用效率和开发可再生能源成为人类面临的重要课题。随着光催化、光解水制氢以及太阳能电池的发展，二氧化钛半导体纳米材料受到了科学界的极大关注。二氧化钛是一种极其重要的能源环境材料，一方面，它具有优异的化学稳定性，并表现出良好的离子容量和赝电容性质，另一方面，它具有优异的半导体性质。
目前二氧化钛纳米阵列的制备方法有多种，如利用双光束或者多光束激光干涉光路系统，对清洗过的导电基底进行激光干涉光刻刻蚀，将预图案化的导电基底放进前驱液中进行水热反应制备二氧化钛纳米簇阵列。但是其激光干涉光刻刻蚀操作复杂，对设备要求高，不易大规模生产；如先将基底表面清洗，配制好二氧化钛胶体溶液采用旋涂法铺设晶种，水热生长纳米阵列。但是此方法所得纳米阵列应用范围小，效果不够良好；如采用两次阳极氧化法制备氧化钛纳米阵列，但是此方法中所耗能源较大，材料成本高，设备要求高。
发明内容
针对现有技术存在的各种问题，并结合纳米阵列的优点，本发明提供一种自组装二级结构氧化钛纳米阵列的制备方法。本发明的技术方案为：
一种自组装二级结构氧化钛纳米阵列的制备方法，包括以下步骤：
(1)将基底进行表面预处理；
(2)将乙醇、去离子水和盐酸配制成的溶液A与钛酸四丁酯、乙醇和乙酰丙酮配制成的溶液B混合搅拌制成TiO2溶胶；
(3)采用浸渍法将基底浸入稀释的TiO2溶胶中，经煅烧后使基底表面覆有二氧化钛晶种；
(4)将覆有二氧化钛晶种的基底放置于高压水热反应釜体系中，添加钛酸四丁酯、去离子水和盐酸混合的前驱体溶液，进行水热反应，生成二级结构氧化钛纳米阵列。
进一步地，所述基底为纳米阵列负载基底，选自硅片、金属片、玻璃片中的一种。
进一步地，所述基底优选为FTO玻璃。
进一步地，所述步骤(1)中将基底进行表面预处理的具体过程为：先用去离子水与乙醇各清洗三遍，再分别用丙酮、乙醇、去离子水室温下超声清洗15-30min，最后用去离子水冲洗三遍。
进一步地，所述步骤(2)中制成的TiO2溶胶浓度为0.01-0.5mol/L。
进一步地，所述步骤(3)中煅烧的具体控制参数为：温度为300～500℃，时间20-40min。
进一步地，所述步骤(4)中水热反应的具体控制参数为：反应温度为150～250℃，反应时间为2-24h。
本发明的有益效果为：本发明具有工艺稳定可靠、操作简单、成本低廉、易于实现、便于推广应用等优点，工艺过程主要经浸渍法和水热法形成了一种团簇状二级结构纳米阵列，不但可以有效的提高比表面积和填充密度，而且可以调控团簇状二级结构的疏密程度和生长情况。
附图说明
图1为本发明具体实施例的工艺流程图。
图2是本发明实施例1获得的自组装二级结构氧化钛纳米阵列的表面SEM图片，其中图2-1为 500微米下的SEM图片，2-2为100微米下的SEM图片。
图3是本发明实施例2获得的自组装二级结构氧化钛纳米阵列的表面SEM图片，其中图3-1为 500微米下的SEM图片，3-2为100微米下的SEM图片。
图4是本发明实施例3获得的自组装二级结构氧化钛纳米阵列的表面SEM图片，其中图4-1为 500微米下的SEM图片，4-2为100微米下的SEM图片。
图5是本发明实施例3获得的自组装二级结构氧化钛纳米阵列的EDS结果图片。
具体实施方式
在本发明的描述中，需要说明的是，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面结合附图和具体的实施例对本发明做进一步详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
本实施例提供一种自组装二级结构氧化钛纳米阵列的制备方法，工艺流程图如图1所示，包括以下步骤：
将切割好的FTO玻璃片(15mm×33mm×1mm)，用去离子水与乙醇各清洗三遍，再分别用丙酮、乙醇、去离子水室温下超声清洗15min，后用去离子水冲洗三遍，之后放入恒温鼓风干燥箱中，110℃烘干2h，将清洗好的样品用密封袋装好，标记为FF存于干燥器中，待用。
将34mL乙醇、1.7mL去离子水、130μL盐酸(37％wt)混合，磁力搅拌后配置成溶液A；将17mL钛酸四丁酯(TBOT)、12mL乙醇、5.3mL乙酰丙酮混合，磁力搅拌后配置成溶液B；将溶液A悬滴入溶液B中，室温下磁力搅拌30min；常温老化24h，得到0.7mol/L的TiO2溶胶，将其注入一定量乙醇中，稀释成0.05mol/L的TiO2溶胶，静置1h，备用。
取1片FF放入配置好的0.05mol/L的TiO2溶胶中，浸渍10min，取出FF，转移至110℃恒温烘箱中烘干20min，然后转移至500℃的马弗炉中退火30min，取出，晾凉至室温，得到采用浸渍法铺设的种子。
将13ml盐酸与13ml去离子水放入50ml水热反应釜内衬中，搅拌10min后，加入600μL 钛酸四丁酯(TBOT)，磁力搅拌10min，放入铺好种子的FF，将反应釜内衬放入反应釜中，拧紧，将反应釜放入烘箱中180℃水热生长8h，待其自然冷却至室温后，取出生长好的FF，分别用去离子水和乙醇冲洗三遍，110℃烘干1h。
对生长得到的TiO2纳米阵列进行扫描电镜分析，如图2所示，同样可以发现，在一次纳米阵列生长的基础上，出现了二次生长以及团簇现象。
实施例2
本实施例提供一种自组装二级结构氧化钛纳米阵列的制备方法，工艺流程图如图1所示，包括以下步骤：
将切割好的FTO玻璃片(15mm×33mm×1mm)，用去离子水与乙醇各清洗三遍，再分别用丙酮、乙醇、去离子水室温下超声清洗15min，后用去离子水冲洗三遍，之后放入恒温鼓风干燥箱中，110℃烘干2h，将清洗好的样品用密封袋装好，标记为FF存于干燥器中，待用。
将34mL乙醇、1.7mL去离子水、130μL盐酸(37％wt)混合，磁力搅拌后配置成溶液A；将17mL 钛酸四丁酯(TBOT)、12mL乙醇、5.3mL乙酰丙酮混合，磁力搅拌后配置成溶液B；将溶液A 悬滴入溶液B中，室温下磁力搅拌30min；常温老化24h，得到0.7mol/L的TiO2溶胶，将其注入一定量乙醇中，稀释成0.025mol/L的TiO2溶胶，静置1h，备用。
取1片FF放入配置好的0.025mol/L的TiO2溶胶中，浸渍10min，取出FF，转移至110℃恒温烘箱中烘干20min，然后转移至500℃的马弗炉中退火30min，取出，晾凉至室温，得到采用浸渍法铺设的种子。
将13ml盐酸与13ml去离子水放入50ml水热反应釜内衬中，搅拌10min后，加入600μL钛酸四丁酯(TBOT)，磁力搅拌10min，放入铺好种子的FF，将反应釜内衬放入反应釜中，拧紧，将反应釜放入烘箱中180℃水热生长10h，待其自然冷却至室温后，取出生长好的FF，分别用去离子水和乙醇冲洗三遍，110℃烘干1h。
对生长得到的TiO2纳米阵列进行扫描电镜分析，如图3所示，同样可以发现，在一次纳米阵列生长的基础上，出现了二次生长以及团簇现象。
实施例3
本实施例提供一种自组装二级结构氧化钛纳米阵列的制备方法，工艺流程图如图1所示，包括以下步骤：
将切割好的FTO玻璃片(15mm×33mm×1mm)，用去离子水与乙醇各清洗三遍，再分别用丙酮、乙醇、去离子水室温下超声清洗15min，后用去离子水冲洗三遍，之后放入恒温鼓风干燥箱中，110℃烘干2h，将清洗好的样品用密封袋装好，标记为FF存于干燥器中，待用。
将34mL乙醇、1.7mL去离子水、130μL盐酸(37％wt)混合，磁力搅拌后配置成溶液A；将17mL钛酸四丁酯(TBOT)、12mL乙醇、5.3mL乙酰丙酮混合，磁力搅拌后配置成溶液B；将溶液A悬滴入溶液B中，室温下磁力搅拌30min；常温老化24h，得到0.7mol/L的TiO2溶胶，将其注入一定量乙醇中，稀释成0.2mol/L的TiO2溶胶，静置1h，备用。
取1片FF放入配置好的0.2mol/L的TiO2溶胶中，浸渍10min，取出FF，转移至110℃恒温烘箱中烘干20min，然后转移至500℃的马弗炉中退火30min，取出，晾凉至室温，得到采用浸渍法铺设的种子。
将13ml盐酸与13ml去离子水放入50ml水热反应釜内衬中，搅拌10min后，加入600μL 钛酸四丁酯(TBOT)，磁力搅拌10min，放入铺好种子的FF，将反应釜内衬放入反应釜中，拧紧，将反应釜放入烘箱中180℃水热生长6h，待其自然冷却至室温后，取出生长好的FF，分别用去离子水和乙醇冲洗三遍，110℃烘干1h。
对生长得到的TiO2纳米阵列进行扫描电镜分析，如图4所示，同样可以发现，在一次纳米阵列生长的基础上，出现了二次生长以及团簇现象。对生长得到的TiO2纳米阵列进行EDS 元素分析，如图5所示，得到纳米阵列包括钛和氧两种元素，符合原理。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (7)

1.一种自组装二级结构氧化钛纳米阵列的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将基底进行表面预处理；
(2)将乙醇、去离子水和盐酸配制成的溶液A与钛酸四丁酯、乙醇和乙酰丙酮配制成的溶液B混合搅拌制成TiO2溶胶；
(3)采用浸渍法将基底浸入稀释的TiO2溶胶中，经煅烧后使基底表面覆有二氧化钛晶种；
(4)将覆有二氧化钛晶种的基底放置于高压水热反应釜体系中，添加钛酸四丁酯、去离子水和盐酸混合的前驱体溶液，进行水热反应，生成二级结构氧化钛纳米阵列。
2.根据权利要求1所述的一种自组装二级结构氧化钛纳米阵列的制备方法，其特征在于，所述基底为纳米阵列负载基底，选自硅片、金属片、玻璃片中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的一种自组装二级结构氧化钛纳米阵列的制备方法，其特征在于，所述基底优选为FTO玻璃。
4.根据权利要求1所述的一种自组装二级结构氧化钛纳米阵列的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中将基底进行表面预处理的具体过程为：先用去离子水与乙醇各清洗三遍，再分别用丙酮、乙醇、去离子水室温下超声清洗15-30min，最后用去离子水冲洗三遍。
5.根据权利要求1所述的一种自组装二级结构氧化钛纳米阵列的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中制成的TiO2溶胶浓度为0.01-0.5mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种自组装二级结构氧化钛纳米阵列的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中煅烧的具体控制参数为：温度为300～500℃，时间20-40min。
7.根据权利要求1所述的一种自组装二级结构氧化钛纳米阵列的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中水热反应的具体控制参数为：反应温度为150～250℃，反应时间为2-24h。
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