CN105384188B - 一种溴铅铯粉体制备方法 - Google Patents

一种溴铅铯粉体制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种溴铅铯粉体制备方法,具体包括如下步骤：(1)获取反应物溴化铅的起始溶液：(2)获取反应物溴化铯的起始溶液：(3)将溴化铅的起始溶液与溴化铯的起始溶液同时滴加到反应底液中，滴加的同时搅拌；通过化学共沉淀反应获取溴铅铯沉淀物；(4)对溴铅铯沉淀物进行洗涤和抽滤，以清除杂质和杂相；(5)将步骤(4)中得到的产物烘干，获得溴铅铯粉体；该制备方法通过控制原料的浓度及反应原料的化学计量比，有效提高主反应的反应比例，抑制副反应的进行，获取纯度高，杂相少，颗粒均匀的溴铅铯粉体；有效解决现有的溴铅铯粉体制备方法制备得的溴铅铯粉体纯度不高、杂相多和颗粒不均匀的问题。

Description

一种溴铅铯粉体制备方法
技术领域
本发明属于粉体制备技术领域，更具体地，涉及一种溴铅铯粉体制备方法。
背景技术
粉体是制备单晶、薄膜和陶瓷等材料的基础，高质量的粉体有利于制备高质量材料。溴铅铯(CsPbBr3)是一种具有立方钙钛矿结构的材料，因其优异的光电特性被广泛应用于非晶态薄膜、激光晶体等方面。近年来，通过研究CsPbBr3的晶体结构和光电特性，发现CsPbBr3可以吸收一定范围的高能射线。由于CsPbBr3材料具有宽禁带宽度、较高的原子系数、高密度以及个高的载流子迁移率寿命积，对高能射线有很强的阻止本领，适用于制备高能射线探测器用材料。但CsPbBr3薄膜材料和单晶材料在这些领域的应用都离不开CsPbBr3粉体的制备，粉体制备方法关系后期的材料应用性能，高纯度的粉体可以制备高质量的光电薄膜和光电晶体，可以显著提高应用性能。
目前制备溴铅铯粉体的方法主要有固相法和液相法两种。固相法制备溴铅铯粉体存在原料混合不均，元素化学计量比失衡等问题，而且产物中容易产生各种中间杂相，严重影响粉体纯度。液相法有共沉淀法、水热法、水解法和溶胶法。目前合成溴铅铯粉体大多采用去离子水做溶剂的化学共沉淀法，虽然溴化铅和溴化铯在去离子水中有较高的溶解度，且用去离子水作溶剂能大量合成溴铅铯粉料，但是水基液相法易产生副产物CsPb4Br6和CsPb2Br5。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种溴铅铯粉体制备方法，其目的在于获取纯度高，杂相少，颗粒均匀的溴铅铯粉体。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种溴铅铯粉体制备方法，具体包括如下步骤：
(1)获取反应物溴化铅的起始溶液：以溴化铅为溶质，以氢溴酸为溶剂，获取反应物溴化铅的起始溶液；
(2)获取反应物溴化铯的起始溶液：以溴化铯为溶质，以氢溴酸为溶剂，获取反应物溴化铯的起始溶液；
(3)化学共沉淀反应：按溴化铅和溴化铯的摩尔比为1：1～1：1.05，将溴化铅的起始溶液与溴化铯的起始溶液同时滴加到反应底液中，滴加的同时搅拌；搅拌的目的在于使之充分反应；
其中，化学共沉淀的主反应为
PbBr2+CsBr＝CsPbBr3；
伴随着的副反应主要有以下两种：
2PbBr2+CsBr＝CsPb2Br5 (1)
PbBr2+4CsBr＝Cs4PbBr6 (2)；
在所述溴化铅与溴化铯的摩尔比为1：1～1：1.05的范围内，溴化铯摩尔量高于溴化铅的摩尔量，可以有效抑制副反应(1)的发生；而溴化铯比溴化铅的摩尔比高出不超过5％，不足以引起副反应(2)的发生；通过控制溴化铅和溴化铯的化学计量比，促使反应物按照化学共沉淀的主反应而抑制副反应，起到避免杂相产生的作用；
滴定完成后，通过搅拌使反应物反应完全；通过化学共沉淀反应获取溴铅铯沉淀物；静置使得反应生成的沉淀物完全沉降；溶液分层后，下层为溴铅铯沉淀物；其中，反应底液为氢溴酸；
充分搅拌促进反应充分进行，避免了未反应的反应物夹裹在沉淀中，既可以提高粉体的纯度，也使得粉体颗粒更加均匀；
(4)清洗沉淀物：对步骤(3)获得的溴铅铯沉淀物进行洗涤和抽滤，以清除杂质和杂相；
(5)烘干沉淀物：将步骤(4)中得到的产物烘干，获得溴铅铯粉体；
上述制备方法中，起始溶液以氢溴酸为溶剂，化学共沉淀反应中以氢溴酸为底液，通过控制原料的浓度及反应原料的化学计量比，可以有效提高主反应的反应比例，抑制副反应的进行，获取纯度高，杂相少，颗粒均匀的溴铅铯粉体。
优选的，上述溴铅铯粉体制备方法，步骤(1)和步骤(2)所采用的溶剂和底液均为质量分数为48％的氢溴酸；氢溴酸是可以同时溶解溴化铅和溴化铯的溶剂，并且可以获得高浓度的反应物溶液，而且使用氢溴酸做溶剂可以避免引入其他杂质元素；其中，质量分数为48％的高浓度氢溴酸，具有有效溶解溴化铅和溴化铯的能力。
优选的，步骤(3)中，采用的溴化铅的起始溶液的浓度为0.5～1.9mol/L，其中溴化铅的氢溴酸溶液饱和浓度为1.9mol/L；
采用的溴化铯的起始溶液的浓度范围为0.5～1.1mol/L，其中溴化铯的氢溴酸溶液饱和浓度为1.1mol/L；
本步骤中，溴化铅和溴化铯的起始浓度在上述范围内，可以提高化学共沉淀反应主反应的反应比例，抑制副反应的进行；具有避免杂相产生的效果。
优选的，步骤(1)中，以纯度为4N-6N的溴化铅为溶质；步骤(2)中，以纯度为4N-6N的溴化铯为溶质。
优选的，步骤(5)中，采用无水乙醇洗涤沉淀物并采用真空泵进行抽滤；无水乙醇一方面与溴铅铯沉淀之间无反应，另一方面可以溶解沉淀中的杂相和杂质，经无水乙醇清洗后的溴铅铯沉淀物的纯度得以提高，杂相减少。
优选的，在真空干燥箱50～80℃条件下烘干；低温真空烘干，一方面达到烘干粉体的目的，另一方面可以避免温度过高造成的粉体结块，以制备得颗粒均匀的粉体。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
(1)本发明提供的溴铅铯制备方法，通过控制反应物的起始浓度和化学计量比，使得化学共沉淀反应中目标主反应反应完全，副反应被有效抑制；并且通过充分的清洗，使得制备得的溴铅铯粉体具有纯度高，杂相含量少的特点；合成的粉体可直接应用于光电薄膜，经提纯后也可应用于晶体生长；
(2)采用本发明提供的制备方法，制备技术简单，设备易得，具有成本低廉，可重复性高的特点。
附图说明
图1是本发明实施例的溴铅铯粉体制备流程图。
图2是本发明实施例1中制备得的溴铅铯粉体的X射线衍射图谱。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明提供的溴铅铯粉体制备方法，其制备流程如图1所示，具体包括如下步骤：
(1)获取反应物溴化铅的起始溶液：
(2)获取反应物溴化铯的起始溶液：
(3)将溴化铅的起始溶液与溴化铯的起始溶液同时滴加到反应底液中，通过化学共沉淀反应获取溴铅铯沉淀物；其中，反应底液为氢溴酸；
(4)对步骤(3)所得的溴铅铯沉淀物进行洗涤和抽滤，清除杂质和杂相；
(5)将步骤(4)中得到的产物烘干，获得溴铅铯粉体；
在本发明提供的上述溴铅铯粉体制备方法中，通过控制原料的浓度及反应原料的化学计量比，有效提高主反应的反应比例，抑制副反应的进行，获取纯度高，杂相少，颗粒均匀的溴铅铯粉体。
以下结合具体的实施例，详细阐述本发明提供的溴铅铯粉体制备方法：
实施例1
(1)获取反应物溴化铅的起始溶液：采用20mmol(7.340g)纯度为99.999％的溴化铅溶解在10.5mL质量分数为48％的氢溴酸中并搅拌15min，获得浓度为1.9mol/L的淡黄色溴化铅溶液；
(2)获取反应物溴化铯的起始溶液：采用20.5mmol(4.363g)纯度为99.999％的溴化铯溶解在18.6mL质量分数为48％的氢溴酸中并搅拌15min，获得浓度为1.1mol/L的透明的溴化铯溶液；
(3)获取氢溴酸反应底液：采用5mL质量分数为48％的氢溴酸作为反应底液；
(4)化学共沉淀反应：将上述溴化铅溶液和溴化铯溶液同时滴加到反应底液中，溶液中溴化铅与溴化铯的摩尔比为1：1.025；滴加的同时搅拌；滴加完成后，持续搅拌30min后静置5min；溶液分层，上层为澄清液，下层为溴铅铯沉淀物；
(5)清洗沉淀物：对上述溴铅铯沉淀物采用无水乙醇洗涤后采用真空泵进行抽滤，该过程反复进行3次；
(6)烘干沉淀物：将步骤(5)抽滤得到的溴铅铯沉淀在真空干燥箱60℃条件下烘干，获得溴铅铯粉体。
图1所示，为实施例1获得的溴铅铯粉体的X射线衍射图谱，产物的XRD各衍射峰与溴铅铯的标准PDF卡片18-0364一一对应，表明所得粉体为溴铅铯。
实施例2
(1)获取反应物溴化铅的起始溶液：采用20mmol(7.340g)纯度为99.999％的溴化铅溶解在10.5mL质量分数为48％的氢溴酸中并搅拌15min，获得浓度为1.9mol/L的淡黄色溴化铅溶液；
(2)获取反应物溴化铯的起始溶液：采用21mmol(4.469g)纯度为99.999％溴化铯溶解在19.1mL质量分数为48％的氢溴酸中并搅拌15min，获取浓度为1.1mol/L的透明溴化铯溶液；
(3)获取氢溴酸反应底液：采用5mL质量分数为48％的氢溴酸作为反应底液；
(4)化学共沉淀反应：将上述溴化铅和溴化铯溶液同时滴加到反应底液中，溶液中溴化铅与溴化铯的摩尔比为1：1.05；滴加的同时搅拌；滴加完成后，持续搅拌30min后静置5min；溶液分层，上层为澄清液，下层为溴铅铯沉淀物；
(5)清洗沉淀物：对上述溴铅铯沉淀物采用无水乙醇洗涤后采用真空泵进行抽滤，该过程反复进行3次；
(6)烘干沉淀物：将步骤(5)抽滤得到的溴铅铯沉淀在真空干燥箱60℃条件下烘干，获得溴铅铯粉体。
实施例3
(1)获取反应物溴化铅的起始溶液；采用20mmol(7.340g)纯度为99.999％的溴化铅溶解在10.5mL质量分数为48％的氢溴酸中并搅拌15min，获得浓度为1.9mol/L的淡黄色溴化铅溶液；
(2)获取反应物溴化铯的起始溶液：采用20mmol(4.256g)纯度为99.999％溴化铯溶解在18.2mL质量分数为48％的氢溴酸中并搅拌15min，获得浓度为1.1mol/L的透明溴化铯溶液；
(3)获取氢溴酸反应底液：采用5mL质量分数为48％的氢溴酸作为反应底液；
(4)化学共沉淀反应：将上述溴化铅溶液与溴化铯溶液同时滴加到反应底液中，溶液中溴化铅和溴化铯的摩尔比为1：1；滴加的同时搅拌；滴加完成后，持续搅拌30min后静置5min；溶液分层，上层为澄清液，下层为溴铅铯沉淀物；
(5)清洗沉淀物：对上述溴铅铯沉淀物采用无水乙醇洗涤后采用真空泵进行抽滤，该过程反复进行3次；
(6)烘干沉淀物：将抽滤得到的溴铅铯沉淀在真空干燥箱60℃条件下烘干，获得溴铅铯粉体。
实施例4
(1)获取反应物溴化铅的起始溶液：采用20mmol(7.340g)纯度为99.999％的溴化铅溶解在20mL质量分数为48％的氢溴酸中并搅拌15min，获得浓度为1.0mol/L的淡黄色溴化铅溶液；
(2)获取反应物溴化铯的起始溶液：采用20mmol(4.256g)纯度为99.999％的溴化铯溶解在20mL质量分数为48％的氢溴酸并搅拌15min，获得浓度为1.0mol/L的透明溴化铯溶液；
(3)获取氢溴酸反应底液：采用5mL质量分数为48％的氢溴酸作为反应底液；
(4)化学共沉淀反应：将上述溴化铅与溴化铯溶液同时滴加到反应底液中，溶液中溴化铅和溴化铯的摩尔比为1：1；滴加的同时搅拌；滴加完成后，持续搅拌30min后静置5min，溶液分层，上层为澄清液，下层为溴铅铯沉淀物；
(5)清洗沉淀物：对上述溴铅铯沉淀物采用无水乙醇洗涤后采用真空泵进行抽滤，该过程反复进行3次；
(6)烘干沉淀物：将抽滤得到的溴铅铯沉淀在真空干燥箱60℃条件下烘干，获得溴铅铯粉体。
实施例5
(1)获取反应物溴化铅的起始溶液：采用20mmol(7.340g)纯度为99.999％的溴化铅溶解在40mL质量分数为48％的氢溴酸中并搅拌15min，获得浓度为0.5mol/L的淡黄色溴化铅溶液；
(2)获取反应物溴化铯的起始溶液；采用20mmol(4.256g)纯度为99.999％溴化铯溶解在40mL质量分数为48％的氢溴酸并搅拌15min，获得浓度为0.5mol/L的透明溴化铯溶液；
(3)获取氢溴酸反应底液：采用5mL质量分数为48％的氢溴酸作为反应底液；
(4)化学共沉淀反应：将上述溴化铅与溴化铯溶液同时滴加到氢溴酸底液中，溶液中溴化铅和溴化铯的摩尔比为1：1；滴加的同时搅拌滴加完成后，持续搅拌30min后静置5min，溶液分层，上层为澄清液，下层为溴铅铯沉淀物；
(5)清洗沉淀物：对上述溴铅铯沉淀物采用无水乙醇洗涤后采用真空泵进行抽滤，该过程反复进行3次；
(6)烘干沉淀物：将抽滤得到的溴铅铯沉淀在真空干燥箱60℃条件下烘干，获得溴铅铯粉体。
上述5个实施例所制得的粉体的基本参数如下表1所列：
表1实施例1～5制得的溴铅铯粉体的参数列表
通过比较上述5个实例可以看出，采用本发明提供的制备方法制得的溴铅铯粉体纯度高、杂相少，粒径均匀，所制备的粉体粒径都在20nm左右，属于纳米粉体级别。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种溴铅铯粉体制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)以溴化铅为溶质，以氢溴酸为溶剂，获取反应物溴化铅的起始溶液；
(2)以溴化铯为溶质，以氢溴酸为溶剂，获取反应物溴化铯的起始溶液；
(3)按溴化铅与溴化铯的摩尔比为1：1～1：1.05，将所述溴化铅的起始溶液与溴化铯的起始溶液同时加到反应底液中；通过化学共沉淀反应获取溴铅铯沉淀物；其中，反应底液为氢溴酸；
(4)对所述溴铅铯沉淀物进行洗涤和抽滤，以清除杂质和杂相；
(5)将步骤(4)获得的溴铅铯沉淀物烘干，获得溴铅铯粉体；
所述溴化铅的起始溶液的浓度为0.5～1.9mol/L；溴化铯的起始溶液的浓度范围为0.5～1.1mol/L。
2.如权利要求1所述的溴铅铯粉体制备方法，其特征在于，所述溴铅铯粉体制备方法，步骤(1)和步骤(2)所采用的溶剂，以及步骤(3)中采用的底液均为质量分数为48％的氢溴酸。
3.如权利要求2所述的溴铅铯粉体制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，以纯度为4N-6N的溴化铅为溶质；步骤(2)中，以纯度为4N-6N的溴化铯为溶质。
4.如权利要求3所述的溴铅铯粉体制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，采用无水乙醇洗涤所述溴铅铯沉淀物并采用真空泵进行抽滤。
5.如权利要求4所述的溴铅铯粉体制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，在50～80℃的真空条件下烘干溴铅铯沉淀物；采用低温真空烘干，一方面达到烘干粉体的目的，另一方面可避免温度过高造成的粉体结块，使制备得的粉体颗粒更均匀。
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