CN114197031A - 一种溴铅铜单晶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种溴铅铜单晶的制备方法。本发明的制备方法包括溴铅铜多晶料的制备和溴铅铜单晶的生长；具体包括：首先按化学计量比称取原料，混合后装入石英坩埚中真空封装，然后把石英坩埚放入摇摆炉中分段加热，边加热边摇摆进行溴铅铜多晶料的烧结；最后将装有溴铅铜多晶料的石英坩埚放入晶体炉中进行晶体生长。本发明采用多晶料制备和晶体生长两步法，成功生长出溴铅铜单晶，得到的溴铅铜晶体尺寸为18x50mm3，本发明解决了溴铅铜单晶生长的瓶颈，克服了溴铅铜单晶生长方法无法实现的技术难题，拓宽了溴铅铜材料在光电探测领域的应用前景。

Description

一种溴铅铜单晶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种溴铅铜单晶的制备方法，属于单晶生长技术领域。
背景技术
19世纪30年代，俄罗斯矿物学家Von perovskite在乌拉尔山的变质岩中发现了钙钛矿的存在，这种矿物含有钙、钛和氧元素，化学表达式为CaTiO3。这是一种新发现的晶体结构，可以用通用的化学表达式ABO3来表达，后来人们为了纪念他从而将他发现的这种结构矿石命名为“perovskite”。180多年之后，钙钛矿结构材料已经发现了数百种，并且在化学电子等工业领域得到了广泛的应用。
2009年，Tsutomu Miyasaka教授课题组首次将有机-无机复合钙钛矿材料MAPbBr3和MAPbI3用作染料敏化太阳能电池的光敏化剂，并实现了3.8％的光电转换效率，自此引发了卤化物钙钛矿材料的研究热潮。目前，经认证的钙钛矿电池效率己经超过24％。除了太阳能电池，钙钛矿材料在发光二极管、探测等方面也展现了独特的优势。溴铅铯、碘铅铯以及有机无机掺杂铅卤基钙钛矿都有热稳定性和光稳定性的问题。生长溴铅铯单晶所用的溴化铯原料具有强烈的吸湿性，不能接触水及潮湿空气，易变质，所以研究人员将溴化铯改为溴化亚铜原料进行研究。
2020年，Singh课题组使用冷烧结法制备了溴铅铜材料，并且表征了热学、结构、光学和光响应特性。吸收光谱中在410nm处，带隙约在2.87eV；脉冲行为曲线中显示该材料中有很强的光动力学，其在光电探测器领域具有良好的应用前景。
然而，目前制备的溴铅铜材料多为粉体薄膜材料，其稳定性较差，且性能上难以得到进一步的提升，目前关于如何制备出质量优良的大尺寸溴铅铜单晶的相关技术未见报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：目前的溴铅铜材料稳定性较差，溴铅铜单晶的生长遇到了技术瓶颈，仍无法制备出质量优良的大尺寸溴铅铜单晶。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种溴铅铜单晶的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1：制备溴铅铜多晶料，具体包括：
步骤1.1：在黑暗环境下，按化学计量比称取溴化压铜和溴化铅研磨并混合均匀，将所得粉料装入石英坩埚内；采用封管机对石英坩埚抽至真空并密封，所述石英坩埚是一端为圆锥形尖端的圆柱体；
步骤1.2：将上述石英坩埚置于摇摆炉中，对所述石英坩埚进行整体加热，使置于坩埚中的粉料充分熔化混合，制得溴铅铜多晶料。
步骤2：生长溴铅铜晶体，具体包括：
步骤2.1:将上述装有溴铅铜多晶料的石英坩埚置于晶体生长炉中，将所属溴铅铜多晶料顶端对齐晶体生长炉内高温区的底部，炉内温度到达310℃时，上摇上述石英坩埚使多晶料充分进入高温区内，并在310℃下保温24h；
步骤2.2：然后将所述的石英坩埚以0.5～1.0mm/h的下降速率下降，且保持固液界面温度梯度为20～30℃/cm，进行晶体生长；
步骤2.3：晶体生长完成后，将所述晶体生长炉内的温度以30～50℃/h的速率降至室温，得到溴铅铜单晶。
优选地，所述步骤1.1中的石英坩埚密封时真空度应在10-3～10-4Pa。
优选地，所述步骤1.1中的石英坩埚的尺寸为：外径20～30mm，壁厚1.5～2.0mm，长度250～300mm，所述石英坩埚的底部设有角度为30～45°的尖端。
优选地，所述步骤1.1中的石英坩埚的底部设有用于放置籽晶的种井；所述种井中放置有溴铅铜籽晶。
优选地，所述籽晶的方向为<100>或<110>。
优选地，所述步骤1.2中的摇摆炉内分5～10个温度段加热，每段保温时间20～30min，直至加热到310～350℃，保温12～24h。
优选地，所述步骤1.2中摇摆炉加热完成后以20～50℃/h的速率降至室温。
针对上述技术方案，由于溴化亚铜见光易分解，所以在黑暗环境下进行原料的称量；石英坩埚在真空密封下保证原料不会跟空气中的氧气或者水蒸气进行反应，避免原料的变质和单晶内存在过多的杂质及包裹体；采用摇摆炉可以使得原料混合均匀充分反应；防止石英坩埚密封时抽真空抽力过大将原料粉末吸入泵中，应将阀门逐渐缓慢地打开；因为各原料的熔点和沸点不同，需通过分段式加热可以使原料融化更彻底，防止熔体的蒸汽压过大导致石英坩埚破裂，也有利于各原料之间的充分混合；采用上述晶体生长的条件可以成功长出高质量的溴铅铜单晶。
其中，步骤1.1中石英坩埚的尺寸为：外径20～30mm，壁厚1.5～2.0mm，长度250～300mm，所述石英坩埚的底部设有角度为30～45°的尖端。该技术方案有利于晶体的自发成核，有利于晶体的生长；石英坩埚的壁厚可以使晶体处在最佳的生长环境下，壁厚太厚容易导致内部原料受热过慢，融化不完全，壁厚太薄容易使石英坩埚炸裂，造成晶体生长失败。
其中，步骤1.2中的摇摆炉内分5～10个温度段加热，每段保温时间20～30min，直至加热到310～350℃，保温12～24h。该技术方案的目的一是防止原料因升温过快没有得到充分的混合、反应，防止原料未充分熔融、反应，导致晶体成分出现偏析和存在包裹体，有利于提高晶体整体的质量；二是防止原料过快熔融导致过大蒸汽压使石英坩埚破裂。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
1.本发明采用封管机、摇摆炉以及晶体生长炉来实现石英坩埚密封、多晶料和晶体的制备，成功生长出溴铅铜单晶，得到的单晶尺寸约为18x50mm3，克服现有的溴铅铜晶体生长的瓶颈，解决了溴铅铜单晶无法生长的技术难题，为未来溴铅铜晶体的生长提供了新思路；
2.本发明可成功生长出溴铅铜晶体，其环境稳定性较好，可用于研究溴铅铜钙钛矿类型晶体的光电性能、光响应性能以及环境稳定性，并可应用于钙钛矿太阳能电池的研究，为进一步提升溴铅铜材料的性能提供了新的思路。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，作详细说明如下。
实施例1
一种溴铅铜晶体的制备方法，包括如下步骤：
1)溴铅铜多晶料的制备；该制备过程包括以下步骤：
①在黑暗环境下按摩尔比CuBr：PbBr2＝1：1称量纯度大于等于4N的CuBr和PbBr2。
②在黑暗环境下将14.345g CuBr和36.701g PbBr2混合均匀，放入研钵中进行研磨，研磨数十分钟之后，将原料混合物装入已清洗过的石英坩埚底部，采用封管机对石英坩埚进行抽真空密封，所需的封管真空度为10-3Pa。采用的石英坩埚壁厚为1.5mm，且底部设有30°的尖端。
③将密封后的所述石英坩埚利用铁丝固定在铁杆上，放置于摇摆炉内，以10r/min的摇摆速率进行摇摆混料，并且分5个温度段进行加热，每段保温时间为30min，直到加热到310℃，保温12h，然后以20℃/h的速率降至室温，取出石英坩埚得到溴铅铜多晶料；石英坩埚在摇摆炉内不断摇摆，使所述石英坩埚内的原料混合物进行充分混合反应。
2)溴铅铜单晶的生长；该制备过程包括以下步骤：
①将上述装有溴铅铜多晶料的所述石英坩埚放置于晶体生长炉中，使溴铅铜多晶料位于晶体生长炉内的高温区中，升温至310℃并保温24h，进行自发成核；
②将所述的石英坩埚以0.5mm/h的下降速率下降，保持固液界面温度梯度为20℃/cm，进行晶体生长；
③晶体生长完成后，将所述晶体生长炉内的温度按照30℃/h的速率降至室温，打开石英坩埚，得到溴铅铜晶体。
实施例2
一种溴铅铜晶体的制备方法，包括如下步骤：
1)溴铅铜多晶料的制备；该制备过程包括以下步骤：
①在黑暗环境下按摩尔比CuBr：PbBr2＝1：1称量纯度大于等于4N的CuBr和PbBr2。在所述石英坩埚的底部设有放置籽晶的种井。将之前自发成核的溴铅铜晶体加工成长度50mm，直径2mm方向为<100>的圆柱作为籽晶，将加工完成的籽晶放置于石英坩埚的种井中。
②在黑暗环境下将14.345g CuBr和36.701g PbBr2混合均匀，放入研钵中进行研磨，研磨数十分钟之后，将原料混合物装入已清洗过的石英坩埚底部，采用封管机对石英坩埚进行抽真空密封，所需的封管真空度为10-3Pa。采用的石英坩埚壁厚为1.7mm，且底部设有40°的尖端。
③将密封后的所述石英坩埚利用铁丝固定在铁杆上，放置于摇摆炉内，以12r/min的摇摆速率进行摇摆混料，并且分7个温度段进行加热，每段保温时间为30min，直到加热到330℃，保温15h，然后以15℃/h的速率降至室温，取出石英坩埚得到溴铅铜多晶料；石英坩埚在摇摆炉内不断摇摆，使所述石英坩埚内的原料混合物进行充分混合反应。
2)溴铅铜单晶的生长；该制备过程包括以下步骤：
①将上述装有溴铅铜多晶料的所述石英坩埚放置于晶体生长炉中，使溴铅铜多晶料位于晶体生长炉内的高温区中，升温至330℃并保温24h，进行自发成核；
②将所述的石英坩埚以0.6mm/h的下降速率下降，保持固液界面温度梯度为25℃/cm，进行晶体生长；
③晶体生长完成后，将所述晶体生长炉内的温度按照40℃/h的速率降至室温，打开石英坩埚，得到溴铅铜晶体。
实施例3
一种溴铅铜晶体的制备方法，包括如下步骤：
1)溴铅铜多晶料的制备；该制备过程包括以下步骤：
①在黑暗环境下按摩尔比CuBr：PbBr2＝1：1称量纯度大于等于4N的CuBr和PbBr2。在所述石英坩埚的底部设有放置籽晶的种井。将之前自发成核的溴铅铜晶体加工成长度50mm，直径2mm方向为<110>的圆柱作为籽晶，将加工完成的籽晶放置于石英坩埚的种井中。
②在黑暗环境下将14.345g CuBr和36.701g PbBr2混合均匀，放入研钵中进行研磨，研磨数十分钟之后，将原料混合物装入已清洗过的石英坩埚底部，采用封管机对石英坩埚进行抽真空密封，所需的封管真空度为10-3Pa。采用的石英坩埚壁厚为2.0mm，且底部设有45°的尖端。
③将密封后的所述石英坩埚利用铁丝固定在铁杆上，放置于摇摆炉内，以15r/min的摇摆速率进行摇摆混料，并且分10个温度段进行加热，每段保温时间为30min，直到加热到350℃，保温20h，然后以20℃/h的速率降至室温，取出石英坩埚得到溴铅铜多晶料；石英坩埚在摇摆炉内不断摇摆，使所述石英坩埚内的原料混合物进行充分混合反应。
2)溴铅铜单晶的生长；该制备过程包括以下步骤：
①将上述装有溴铅铜多晶料的所述石英坩埚放置于晶体生长炉中，使溴铅铜多晶料位于晶体生长炉内的高温区中，升温至350℃并保温24h，进行自发成核；
②将所述的石英坩埚以1.0mm/h的下降速率下降，保持固液界面温度梯度为30℃/cm，进行晶体生长；
③晶体生长完成后，将所述晶体生长炉内的温度按照50℃/h的速率降至室温，打开石英坩埚，得到溴铅铜晶体。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种溴铅铜单晶的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
步骤1：制备溴铅铜多晶料，具体包括：
步骤1.1：在黑暗环境下，按化学计量比称取溴化压铜和溴化铅研磨并混合均匀，将所得粉料装入石英坩埚内；采用封管机对石英坩埚抽至真空并密封，所述石英坩埚是一端为圆锥形尖端的圆柱体；
步骤1.2：将上述石英坩埚置于摇摆炉中，对所述石英坩埚进行整体加热，使置于坩埚中的粉料充分熔化混合，制得溴铅铜多晶料。
步骤2：生长溴铅铜晶体，具体包括：
步骤2.1:将上述装有溴铅铜多晶料的石英坩埚置于晶体生长炉中，将所属溴铅铜多晶料顶端对齐晶体生长炉内高温区的底部，炉内温度到达310℃时，上摇上述石英坩埚使多晶料充分进入高温区内，并在310℃下保温24h；
步骤2.2：然后将所述的石英坩埚以0.5～1.0mm/h的下降速率下降，且保持固液界面温度梯度为20～30℃/cm，进行晶体生长；
步骤2.3：晶体生长完成后，将所述晶体生长炉内的温度以30～50℃/h的速率降至室温，得到溴铅铜单晶。
2.如权利要求1所述的溴铅铜单晶的制备方法，其特征在于，所述步骤1.1中的石英坩埚密封时真空度应在10-3～10-4Pa。
3.如权利要求1所述的溴铅铜单晶的制备方法，其特征在于，所述步骤1.1中的石英坩埚的尺寸为：外径20～30mm，壁厚1.5～2.0mm，长度250～300mm，所述石英坩埚的底部设有角度为30～45°的尖端。
4.如权利要求1所述的溴铅铜单晶的制备方法，其特征在于，所述步骤1.1中的石英坩埚的底部设有用于放置籽晶的种井；所述种井中放置有溴铅铜籽晶。
5.如权利要求4所述的溴铅铜单晶的制备方法，其特征在于，所述籽晶的方向为<100>或<110>。
6.如权利要求1所述的溴铅铜单晶的制备方法，其特征在于，所述步骤1.2中的摇摆炉内分5～10个温度段加热，每段保温时间20～30min，直至加热到310～350℃，保温12～24h。
7.如权利要求1所述的溴铅铜单晶的制备方法，其特征在于，所述步骤1.2中摇摆炉加热完成后以20～50℃/h的速率降至室温。
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