CN113430650B - 一种中远红外晶体LiGaGe2Se6多晶原料合成方法及其单晶体生长方法 - Google Patents
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Abstract
一种中远红外晶体LiGaGe2Se6多晶原料合成方法及其单晶体生长方法，它涉及中远红外激光材料制备技术。它是要解决现有技术中8～10μm的远红外波段缺乏合适的频率转换材料的技术问题，本方法如下：单质硒放置于石英管底部，镓、锗和锂放置于圆底PBN坩埚中，并将坩埚放入石英管中，石英管经抽真空、熔封后放入倾斜旋转电阻炉中。电阻炉经加热、保温、降温、冷却熔融，获得LiGaGe2Se6多晶原料。再采用水冷式垂直三温区单晶生长炉，利用LiGaGe2Se6多晶原料生长LiGaGe2Se6单晶，生长过程中加入适量抑制剂抑制LiGaGe2Se6的分解，本发明的LiGaGe2Se6晶体可用于中、远红外激光领域。
Description
技术领域
本发明涉及中远红外晶体的多晶原料及其单晶体的生长方法，属于中远红外激光材料制备技术领域。
背景技术
中、远红外激光，特别是3～5μm和8～10μm波段，在国防和民用领域都有非常突出和迫切的需求。在现有技术中，3～5μm的中红外波段ZnGeP2晶体基本能满足国家对军用领域和民用领域的战略需求，而在8～10μm的远红外波段仍缺乏合适的频率转换材料。
发明内容
本发明是要解决现有技术中8～10μm的远红外波段缺乏合适的频率转换材料的技术问题，而提供一种中远红外晶体LiGaGe2Se6多晶原料合成方法及其单晶体的生长方法。
本发明的中远红外晶体LiGaGe2Se6多晶原料的合成方法，按以下步骤进行：
一、分别称取单质锂、镓、锗和硒，将单质硒放置于石英管底部，镓、锗和锂放置于圆底PBN坩埚中，并将坩埚放入石英管中，压住单质硒；
二、将步骤一中的石英管抽真空至10-5Pa以下，用氢氧火焰熔封石英管，然后将石英管放入倾斜旋转电阻炉中；
三、将步骤二中的电阻炉按100～110℃/h的速度升温至220～230℃，并保温24～26h；本步骤中的目标产物为合金LiGa，化学反应：Li+Ga＝LiGa；
四、再按50～55℃/h升温至750～760℃，并保温20～22h，同时使炉体按逆时针转动；本步骤中发生的化学反应：Ge+2Se＝GeSe2；
五、再按20～25℃/h升温至900～910℃，并保温20～24h，同时使炉体按逆时针转动；本步骤中发生的化学反应：LiGa+2GeSe2+2Se＝LiGaGe2Se6；
六、按50～60℃/h降温至650～660℃，并保温10～12h，使熔融态LiGaGe2Se6快速冷却凝固，最后按100～110℃/h降温至室温，得到LiGaGe2Se6多晶原料。
更进一步地，步骤一中的单质锂、镓、锗和硒按Li：Ga：Ge：Se＝1.1：1：2.1：6.3 的摩尔比分别称取；其中，为补偿合成过程中锂、锗和硒的挥发损失，锂、锗和硒所称取的量是分别过量10％、5％和5％的；
更进一步地，步骤四中的炉体转速为1～1.5rpm。
更进一步地，步骤五中的炉体转速为1～1.5rpm。
利用上述制备的中远红外晶体LiGaGe2Se6多晶原料，生长中远红外晶体LiGaGe2Se6单晶体的方法，采用水冷式垂直三温区单晶生长炉，具体的步骤如下：
一、用王水浸泡生长用石英管和盛装多晶原料的PBN坩埚，然后用超纯水清洗，烘干；
二、将LiGaGe2Se6多晶加入到PBN坩埚中，将抑制剂放于生长用石英管底部，将 PBN坩埚竖直放在生长用石英管中，将石英管抽真空至10-4Pa以下，最后用氢氧火焰熔封石英管；本步骤中加入抑制剂的目的是为了补偿LiGaGe2Se6晶体在高于熔点以上时挥发出的GeSe2损失；
三、将熔封的石英管放入水冷式垂直三温区单晶生长炉中；PBN坩埚的底端位于梯度区的起始位置；
四、首先采用50～60℃/h升温速率使高温区温度升高至760～770℃，低温区温度升高至600～620℃，梯度区通过冷却水系统使其温度梯度保持为10～22℃/cm，并保温20～24h；然后生长用石英管以0.4～0.5mm/h下降速率由高温区下降至低温区，使熔体全部凝固，生长用石英管下降过程中，高温区、梯度区和低温区温度保持恒定；最后再以30～40℃/h 速率将整个电阻炉的温度降至室温，得到LiGaGe2Se6单晶体。
更进一步地，步骤一中PBN坩埚为带有籽晶阱的圆柱形管，PBN坩埚长度30cm，内径2cm，前端的籽晶阱的内径5mm，长度3cm。
更进一步地，步骤二中所述的抑制剂为GeSe2多晶或者单质Ge和单质Se按摩尔比为1:2的混合物。
更进一步地，步骤三中水冷式垂直三温区单晶生长炉中高温区的长度为20cm，为晶体熔化区域。高温区温度不宜过高，否则熔体过热导致成分挥发，偏离化学计量比，温度设置为熔点以上18-25℃，并保持温度平稳。梯度区的长度为10cm，为了能快速冷却，加大温度梯度，采用循环水冷却。低温区的长度为20cm，低温区的温度仍需保持温度稳定，过大的温度梯度会增加内部热应力，甚至产生裂纹。
LiGaGe2Se6晶体兼具有大的理论非线性光学系数(18.6pm/V)、宽的透过波段(0.57-14.4μm)、大的带隙(2.64eV)、适中的双折射率(Δn＝0.04，λ>1μm)等特性，是一综合性能优异的新型中、远红外波段非线性材料。其在8～12μm处的光吸收较小，非常适合8～10μm的远红外激光输出。
LiGaGe2Se6作为宽禁带半导体的含6Li的硒化物单晶材料，具有适中的带隙值，高的电阻，高的载流子迁移率寿命及优异的物理化学特性，有望成为新一代热中子探测材料。
附图说明
图1是实施例1制备的LiGaGe2Se6多晶原料的照片；
图2是实施例1制备的LiGaGe2Se6多晶的XRD谱图；
图3是实施例1中水冷式垂直三温区单晶生长炉的结构示意图；
图4是实施例1生长用石英管和坩埚照片。
具体实施方式
实施例1：本实施例的中远红外晶体LiGaGe2Se6多晶原料的合成方法，按以下步骤进行：
一、分别称取1.6克单质锂、13.9克单质镓、30.5克单质锗和99.5克单质硒，将单质硒放置于石英管底部，镓、锗和锂放置于圆底PBN坩埚中，并将坩埚放入石英管中，压住单质硒；
二、将步骤一中的石英管抽真空至10-5Pa，用氢氧火焰熔封石英管，然后将石英管放入倾斜旋转电阻炉中；
三、按100℃/h升温至220℃，并保温24h；本步骤中的目标产物为合金LiGa，化学反应：Li+Ga＝LiGa；
四、再按50℃/h升温至750℃，并保温20h，同时使炉体按逆时针转动，转速1rpm；
五、再按20℃/h升温至900℃，并保温20h，同时使炉体按逆时针转动，转速1rpm；
六、按50℃/h降温至650℃，并保温10h，使熔融态LiGaGe2Se6快速冷却凝固，最后按100℃/h降温至室温，得到LiGaGe2Se6多晶原料。
本实施例得到的LiGaGe2Se6多晶原料的照片如图1所示。LiGaGe2Se6多晶原料为棕红色，表面光亮，由于是倾斜炉合成所以表面呈明显的斜坡。
本实施例得到的LiGaGe2Se6多晶原料的XRD谱图如图2所示，衍射峰峰型尖锐，衍射强度较高，说明晶化较好。
含锂的化合物对石英管有腐蚀作用，且硒化物有较高蒸气压，易导致石英管炸裂。本实施例采用倾斜旋转管式电阻炉，在合成LiGaGe2Se6多晶原料的过程中，减小了金属锂对石英管的腐蚀作用，且降低了硒化物的蒸气压，使合成反应顺利进行。
利用实施例1制备的LiGaGe2Se6多晶原料，采用水冷式垂直三温区单晶生长炉生长LiGaGe2Se6单晶体的方法，按以下步骤进行：
所述的水冷式垂直三温区单晶生长炉的结构如图3所示，水冷式垂直三温区单晶生长炉由炉体1、加热电阻丝2、保温材料3、水冷管4、石英托5、测温热电偶6组成；其中加热电阻丝2设置在高温区Ⅰ和低温区Ⅲ的炉体1的外表面，水冷管4设置在梯度区Ⅱ的炉体的外表面，石英托5设置在炉体1中，石英托5可上、下移动，测温热电偶6的测温点设置在石英托5的弧形底面下部。
一、用王水浸泡生长用石英管7和盛装多晶原料的PBN坩埚8，然后用超纯水清洗，烘干；
二、将LiGaGe2Se6多晶加入到PBN坩埚8中，并在生长用石英管7底部加入GeSe2，将PBN坩埚8竖直放在生长用石英管7中，将生长用石英管7抽真空至10-4Pa，最后用氢氧火焰熔封生长用石英管7；本步骤中加入GeSe2的目的是为了补偿LiGaGe2Se6晶体在高于熔点以上时挥发出的GeSe2；
三、将熔封的生长用石英管7放入水冷式垂直三温区单晶生长炉的炉体1中；PBN坩埚8的底端位于梯度区Ⅱ的起始位置；
四、首先采用50℃/h升温速率使高温区Ⅰ的温度升高至760℃，低温区Ⅲ的温度升高至600℃，梯度区Ⅱ通过冷却水系统使其温度梯度保持为16℃/cm，保温20h；然后生长用石英管7随着石英托5以0.5mm/h下降速率由高温区Ⅰ下降至低温区Ⅲ，使熔体全部凝固，生长用石英管7下降过程中，高温区Ⅰ、梯度区Ⅱ和低温区Ⅲ温度保持恒定；最后再以30℃/h速率将整个电阻炉的温度降至室温，得到LiGaGe2Se6单晶体。
图4为本实施例制备完成后坩埚和生长用石英管照片，从图4可看出生长用石英管壁附着着的棕红色的片状晶体，这是生长过程中挥发的GeSe2。LiGaGe2Se6单晶生长过程的过冷度(结晶驱动力)非常大，甚至可以达到90℃，容易导致自发成核生长时成核率太高，不容易几何淘汰形成大尺寸单晶体。本实施例采用水冷式大温梯单晶生长炉，可以得到较好的LiGaGe2Se6单晶体。
Claims (7)
1.一种中远红外晶体LiGaGe2Se6多晶原料的合成方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、分别称取单质锂、镓、锗和硒，将单质硒放置于石英管底部，镓、锗和锂放置于圆底PBN坩埚中，并将坩埚放入石英管中，压住单质硒；
二、将步骤一中的石英管抽真空至10-5Pa以下，用氢氧火焰熔封石英管，然后将石英管放入倾斜旋转电阻炉中；
三、将步骤二中的电阻炉按100～110℃/h的速度升温至220～230℃，并保温24～26h；
四、再按50～55℃/h升温至750～760℃，并保温20～22h，同时使炉体按逆时针转动；
五、再按20～25℃/h升温至900～910℃，并保温20～24h，同时使炉体按逆时针转动；
六、按50～60℃/h降温至650～660℃，并保温10～12h，使熔融态LiGaGe2Se6快速冷却凝固，最后按100～110℃/h降温至室温，得到LiGaGe2Se6多晶原料。
2.根据权利要求1所述的一种中远红外晶体LiGaGe2Se6多晶原料的合成方法，其特征在于步骤一中的单质锂、镓、锗和硒按Li：Ga：Ge：Se＝1.1：1：2.1：6.3的摩尔比分别称取。
3.根据权利要求1或2所述的一种中远红外晶体LiGaGe2Se6多晶原料的合成方法，其特征在于步骤四中的炉体转速为1～1.5rpm。
4.根据权利要求1或2所述的一种中远红外晶体LiGaGe2Se6多晶原料的合成方法，其特征在于步骤五中的炉体转速为1～1.5rpm。
5.利用权利要求1制备的中远红外晶体LiGaGe2Se6多晶原料生长中远红外晶体LiGaGe2Se6单晶体的方法，采用水冷式垂直三温区单晶生长炉，其特征在于该方法的步骤如下：
一、用王水浸泡生长用石英管和盛装多晶原料的PBN坩埚，然后用超纯水清洗，烘干；
二、将LiGaGe2Se6多晶加入到PBN坩埚中，将抑制剂放于生长用石英管底部，将PBN坩埚竖直放在生长用石英管中，将石英管抽真空至10-5Pa以下，最后用氢氧火焰熔封石英管；其中抑制剂为GeSe2多晶或者单质Ge和单质Se按摩尔比为1:2的混合物；
三、将熔封的石英管放入水冷式垂直三温区单晶生长炉中；PBN坩埚的底端位于梯度区的起始位置；其中所述的水冷式垂直三温区单晶生长炉由炉体(1)、加热电阻丝(2)、保温材料(3)、水冷管(4)、石英托(5)、测温热电偶(6)组成；其中加热电阻丝(2)设置在高温区Ⅰ和低温区Ⅲ的炉体1的外表面，水冷管(4)设置在梯度区Ⅱ的炉体的外表面，石英托(5)设置在炉体(1)中，石英托(5)可上、下移动，测温热电偶(6)的测温点设置在石英托(5)的弧形底面下部；
四、首先采用50～60℃/h升温速率使高温区温度升高至760～770℃，低温区温度升高至600～620℃，梯度区通过冷却水系统使其温度梯度保持为10～22℃/cm，保温20～24h；然后生长用石英管以0.4～0.5mm/h下降速率由高温区下降至低温区，使熔体全部凝固，生长用石英管下降过程中，高温区、梯度区和低温区温度保持恒定；最后再以30～40℃/h速率将整个电阻炉的温度降至室温，得到LiGaGe2Se6单晶体。
6.根据权利要求5所述的制备中远红外晶体LiGaGe2Se6单晶体的方法，其特征在于步骤一中PBN坩埚为带有籽晶阱的圆柱形，PBN坩埚长度30cm，内径2cm,前端的籽晶阱的内径5mm，长度3cm。
7.根据权利要求5或6所述的制备中远红外晶体LiGaGe2Se6单晶体的方法，其特征在于步骤三中所述的水冷式垂直三温区单晶生长炉的高温区长度为20cm，梯度区的长度为10cm，低温区的长度为20cm。
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