CN111254492B - 一种磷硅镉多晶料的高压合成装置及方法 - Google Patents

一种磷硅镉多晶料的高压合成装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种磷硅镉多晶料的高压合成装置及方法，所述装置包括合成料舟、可密封石英管、高压炉体、温度控制单元、压力控制单元；所述高压炉体包括外壳、加热元件、高压炉管，所述加热元件与外壳之间设置有保温层，所述高压炉管开口端配有法兰，另一端封口；所述温度控制单元包括控温热电偶和温度控制仪表，所述控温热电偶两端分别与温度控制仪表和加热元件连接；所述压力控制单元包括依次连接的进气阀、压力表、排气阀、安全泄压阀，所述进气阀另一端与高压炉管开口端连接；所述可密封石英管位于高压炉管内，所述合成料舟位于可密封石英管内。采用该装置可单次制备出大批量的高纯度的磷硅镉多晶料，用于高质量的磷硅镉单晶生长。

Description

一种磷硅镉多晶料的高压合成装置及方法
技术领域
本发明涉及一种磷硅镉多晶料的高压合成装置及方法，属于晶体生长技术领域。
背景技术
中远红外激光在军事和民用领域有诸多应用，利用红外非线性光学晶体对现有激光进行光学频率下转换是获得3μm以上连续可调谐的中远红外激光的主要途径。目前商品化的红外非线性光学晶体有磷锗锌，硫镓银，硒镓银等。磷锗锌具有优秀的非线性光学性能及热学性能，可以产生高功率的中红外激光，但是由于磷锗锌在1μm左右存在较大的光学吸收，故不能用更为成熟的1μm左右的光源泵浦，泵浦源受到了严重的限制。而硫镓银和硒镓银的非线性光学系数及热导率均较低，满足不了高功率中远红外激光的输出要求。
磷硅镉(CdSiP2)晶体具有带隙大(Eg＝2.4eV)、热导率高(13.6W/mK)、硬度适中，无热透镜效应，抗激光损伤阈值大，非线性光学系数非常高(d36＝84pm/V)，以及双折射率适中等优点，可实现宽波长范围的调谐激光输出。它是所有的无机晶体中唯一可以用1064nm的激光泵浦并实现非临界位相匹配，从而输出6μm波段激光的晶体，在医学诊疗中具有重要的应用前景。采用2μm的激光光源泵浦时，光光转换效率已达到60％以上，超过了磷锗锌晶体。另外，它还可以用1.5μm的激光泵浦实现3-5μm红外可调谐激光的输出。磷硅镉晶体大的非线性系数、高的热导率以及宽的带隙使其成为产生高功率中远红外激光的一种很有前途的非线性光学材料，成为近年来红外非线性光学材料制备研究的热点。
然而，磷硅镉晶体的熔点高达1133℃，接近合成中所用石英安瓿的软化温度。在熔点附近下，其饱和分解压高达22atm，并且高温下磷硅镉易与石英反应，很容易导致合成坩埚的爆炸。如此高的温度和分解压使高纯磷硅镉的多晶料合成非常困难，对设备和合成工艺要求高。中国专利文献CN102168305A(申请号：201110083363.2)公开了磷硅镉多晶料的单温区合成方法，然而单温区法在合成大批量的磷硅镉原料时会导致石英管的爆炸。中国专利文献CN102191541A(申请号：201110083468.8)公开了磷硅镉多晶料的双温区合成方法及装置，而上述双温区法在合成过程中产生的磷镉二元相易挥发，控制较为复杂，合成的磷硅镉中易产生磷镉的二元杂相。中国专利文献CN102344126A(申请号：201110167404.6)公开了一种磷硅镉多晶体的合成方法与合成容器，采用双层石英坩埚，在内层坩埚内装原料，内层和外层坩埚间充入1.0-2.5atm的氮气以部分抵消内层坩埚中的压力。然而此方法操作复杂，且需要消耗较多的石英坩埚。
发明内容
针对现有技术的不足，尤其是针对现有技术中磷硅镉多晶料合成中合成温度高，特别是批量多晶料合成中合成压力大，石英安瓿易爆炸的难点，本发明提供了一种磷硅镉多晶料的高压合成装置和方法。本发明的方法安全可靠，并且操作简单，可获得大批量高纯度的磷硅镉多晶料。
术语说明：
室温：25±5℃。
本发明的技术方案如下：
一种磷硅镉多晶料的高压合成装置，包括合成料舟、可密封石英管、高压炉体、温度控制单元、压力控制单元；
所述的高压炉体包括外壳、加热元件、高压炉管，所述的加热元件与外壳之间设置有保温层，所述的高压炉管开口端配有法兰，另一端封口；
所述的温度控制单元包括控温热电偶和温度控制仪表，所述的控温热电偶两端分别与温度控制仪表和加热元件连接；
所述的压力控制单元包括依次连接的进气阀、压力表、排气阀、安全泄压阀，所述的进气阀另一端与高压炉管开口端连接；
所述的可密封石英管位于高压炉管内，所述的合成料舟位于可密封石英管内。
根据本发明，优选的，所述的合成料舟的材质为热解石墨、热解氮化硼或表面镀有热解石墨的氮化硼。
根据本发明，优选的，所述的可密封石英管为厚壁石英管，进一步优选的，所述石英管的壁厚为3～5毫米。
根据本发明，优选的，所述的加热元件为两组分上下两层并排于高压炉管两侧的硅碳棒或为两组缠绕于高压炉管外侧的电阻丝。
根据本发明，优选的，所述的高压炉管为耐高温高压钢管，进一步优选的，所述的耐高温高压钢管的材质为GH747合金。
根据本发明，所述的法兰用于高压炉管的密封。
根据本发明，所述的安全泄压阀可设定高压炉管内的最高压力，超过设定压力时自动排气泄压。
根据本发明，利用上述装置合成磷硅镉多晶料的方法，包括步骤如下：
(1)将磷、硅、镉三种单质原料装入合成料舟中，将合成料舟装入可密封石英管中，抽真空至2×10-4Pa后，密封可密封石英管；
(2)将上述密封的可密封石英管装入高压炉管中，在室温下向高压炉管中充入10～30atm的气体，将高压炉管从室温以30～50℃/h的升温速率升温至500～650℃，在此温度保温20～25h；然后以15～20℃/h的升温速率升温至1150～1180℃，在此温度保温20～35h；然后以50～100℃/h降温速率降温至300℃，再自然降温至室温，打开可密封石英管，从合成料舟中即得到磷硅镉多晶料。
根据本发明，优选的，步骤(1)中所述的磷、硅、镉三种单质原料的纯度均为99.999％，所述的硅、镉、磷三种单质的摩尔比为1：1～1.01：2～2.05。
根据本发明，优选的，步骤(2)中所述的气体为氮气、氩气或空气。
根据本发明，优选的，步骤(2)中的升温过程控制如下：将高压炉管从室温以40～45℃/h的升温速率升温至550～600℃，在此温度保温22h；然后以20℃/h的升温速率升温至1160℃，在此温度保温20h。
根据本发明，优选的，步骤(2)中的降温过程控制如下：将高压炉管以60～80℃/h的降温速率降温至300℃，再自然降温至室温。
根据本发明，利用本发明磷硅镉多晶料的高压合成装置来合成磷硅镉多晶料，可以单次合成出大于200g的磷硅镉多晶料锭，并且所得产物纯度高。
本发明的方法合成的磷硅镉多晶料，可以用于熔体法生长磷硅镉单晶，所得磷硅镉单晶品质好。
本发明的技术特点及有益效果如下：
1、本发明的磷硅镉多晶料的高压合成装置，设置有压力控制单元，可以给高压炉管进行加压；同时压力控制单元中设有安全泄压阀，可控制高压炉管内的最高压力在设定压力范围之内，防止石英安瓿的爆炸。在加压条件下制备磷硅镉多晶料，可缩短合成周期，并且单次合成的磷硅镉多晶料质量大，大大提高了合成效率；同时，本发明的装置可以有效防止石英安瓿的爆炸，安全性大大提高，解决了现有技术中高熔点高分解压磷硅镉多晶料合成过程中，石英安瓿易爆炸的问题。
2、利用本发明的装置合成磷硅镉多晶料，所得产物纯度高、品质良好，用作磷硅镉单晶生长的原料时，能够得到单晶性良好的磷硅镉单晶材料；同时，本发明合成方法简单易控，操作容易。
附图说明
图1为本发明的高压合成装置的结构示意图。
其中，1、外壳，2、保温层，3、加热元件，4、高压炉管，5、合成料舟，6、可密封石英管，7、法兰，8、压力表，9、温度控制仪表，10、控温热电偶，11、进气阀，12、排气阀，13、安全泄压阀。
图2是实施例4制备的磷硅镉多晶料锭的照片。
图3是实施例4制备的磷硅镉多晶料粉末的XRD谱图，其中，横坐标为衍射角度2θ，纵坐标为衍射强度。
图4是实施例11制备的磷硅镉单晶的照片。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例中所用设备如无特殊说明，均使用常规设备，化学原料均为常规市购原料。
实施例中使用的单质原料镉、硅、磷纯度均为99.999％。
实施例1
一种磷硅镉多晶料的高压合成装置，如图1所示，包括合成料舟5、可密封石英管6、高压炉体、温度控制单元、压力控制单元；
所述的高压炉体包括外壳1、加热元件3、高压炉管4，所述的加热元件3与外壳1之间设置有保温层2，所述的高压炉管4开口端配有法兰7，另一端封口；
所述的温度控制单元包括温度控制仪表9和控温热电偶10，所述的控温热电偶10两端分别与温度控制仪表9和加热元件3连接；
所述的压力控制单元包括依次连接的进气阀11、压力表8、排气阀12、安全泄压阀13，所述的进气阀11另一端与高压炉管4开口端连接；
所述的可密封石英管6位于高压炉管4内，所述的合成料舟5位于可密封石英管6内。
所述的合成料舟5为热解氮化硼料舟；所述的可密封石英管6的厚度为5毫米；
所述的加热元件3为两组缠绕于高压炉管4外侧的电阻丝；
所述的高压炉管4为耐高温高压钢管，所述的耐高温高压钢管的材质为GH747合金。
实施例2
一种磷硅镉多晶料的高压合成装置如实施例1所述，所不同的是：所述的合成料舟5为热解石墨料舟。
实施例3
一种磷硅镉多晶料的高压合成装置如实施例1所述，所不同的是：所述的合成料舟5为表面镀有热解石墨的氮化硼料舟。
实施例4
一种磷硅镉多晶料的合成方法，包括步骤：
使用实施例1所述装置，将三种单质元素按硅：镉：磷＝1：1：2.02的摩尔比装入合成料舟5中，将合成料舟5装入可密封石英管6中，抽真空至2×10-4Pa后用氢氧焰密封可密封石英管6。
将密封的可密封石英管6装入高压炉管4内，密封法兰7，设定安全泄压阀13的最高压力为60atm，从进气阀11中充入20atm氮气，将高压炉管4从室温以40℃/h的升温速率升温至550℃，在550℃保温22h。然后从550℃以20℃/h的升温速率升温至1150℃，在1150℃保温20h，然后以80℃/h降温速率降温至300℃，再自然降温至室温。打开排气阀12，将高压炉管4中压力降至常压。
打开可密封石英管6，合成料舟5内得到的即为磷硅镉多晶料锭。
本实施例制备的磷硅镉多晶料锭的照片如图2所示。
本实施例所得产物的XRD谱图如图3所示，从图3中可以看出，所合成的多晶粉末的X射线衍射峰与磷硅镉的标准图谱(PDF65-2725)一一对应，且无杂质峰的存在，表明所合成的产物为高纯单相的磷硅镉多晶。
实施例5
一种磷硅镉多晶料的合成方法如实施例4所述，所不同的是：使用实施例2所述装置，三种单质原料按硅：镉：磷＝1：1.01：2.02的摩尔比装入合成料舟5中，其它步骤及参数与实施例4均相同。
实施例6
一种磷硅镉多晶料的合成方法如实施例4所述，所不同的是：将密封的可密封石英管6装入高压炉管4内，充入20atm氮气，将高压炉管4从室温以30℃/h的升温速率升温至600℃，在600℃保温20h，然后从600℃以20℃/h的升温速率升温至1150℃，在1150℃保温20h后降温，其它步骤及参数与实施例4均相同。
实施例7
一种磷硅镉多晶料的合成方法如实施例4所述，所不同的是：将密封的可密封石英管6装入高压炉管4内，充入20atm氮气，将高压炉管4从室温以30℃/h的升温速率升温至650℃，在650℃保温20h，然后从650℃以20℃/h的升温速率升温至1160℃，在1160℃保温20h后降温，其它步骤及参数与实施例4均相同。
实施例8
一种磷硅镉多晶料的合成方法如实施例4所述，所不同的是：将密封的可密封石英管6装入高压炉管4内，充入30atm氩气，将高压炉管4从室温以30℃/h的升温速率升温至650℃，在650℃保温20h。然后从650℃以20℃/h的升温速率升温至1170℃，在1170℃保温20h后降至室温，其它步骤及参数与实施例4均相同。
实施例9
一种磷硅镉多晶料的合成方法如实施例4所述，所不同的是：将密封的可密封石英管6装入高压炉管4内，充入20atm空气，将高压炉管4从室温以30℃/h的升温速率升温至650℃，在650℃保温22h。然后从650℃以20℃/h的升温速率升温至1170℃，在1170℃保温20h后降温，其它步骤及参数与实施例4均相同。
实施例10
一种磷硅镉多晶料的合成方法如实施例4所述，所不同的是：使用实施例3所述装置，三种单质原料按硅：镉：磷＝1：1：2.02的摩尔比例装入合成料舟5中，将合成料舟5抽真空后封结在可密封石英管6中，然后装入高压炉管4内，充入20atm氩气，将高压炉管4从室温以30℃/h的升温速率升温至650℃，在650℃保温20h，然后从650℃以15℃/h的升温速率升温至1170℃，在1170℃保温20h后降至室温。
实施例11应用举例磷硅镉单晶体生长
将磷硅镉籽晶棒装入热解氮化硼坩埚底部的籽晶袋中，然后将实施例4制得的磷硅镉多晶料装入热解氮化硼坩埚中，将热解氮化硼坩埚装入石英管内，抽真空至2×10-4Pa后密封石英管。将密封的石英管装入坩埚下降炉中，使坩埚下降炉升温，将高温区的温度保持在1150℃，梯度区的温度梯度在8℃/cm，低温区的温度保持在1030℃。保温20h，坩埚下降至低温区后温度降至室温，即得到磷硅镉单晶体。所用坩埚下降炉也称布里奇曼炉，为现有技术。
本实施例制备的磷硅镉单晶体的照片如图4所示。

Claims (7)

1.一种利用磷硅镉多晶料的高压合成装置合成磷硅镉多晶料的方法，其特征在于，所述磷硅镉多晶料的高压合成装置包括合成料舟、可密封石英管、高压炉体、温度控制单元、压力控制单元；
所述的高压炉体包括外壳、加热元件、高压炉管，所述的加热元件与外壳之间设置有保温层，所述的高压炉管开口端配有法兰，另一端封口；所述的高压炉管为耐高温高压钢管；所述的耐高温高压钢管的材质为GH747合金；
所述的温度控制单元包括控温热电偶和温度控制仪表，所述的控温热电偶两端分别与温度控制仪表和加热元件连接；
所述的压力控制单元包括依次连接的进气阀、压力表、排气阀、安全泄压阀，所述的进气阀另一端与高压炉管开口端连接；
所述的可密封石英管位于高压炉管内，所述的合成料舟位于可密封石英管内；所述的可密封石英管为厚壁石英管，所述石英管的壁厚为3~5毫米；
合成方法包括步骤如下：
（1）将磷、硅、镉三种单质原料装入合成料舟中，将合成料舟装入可密封石英管中，抽真空至2×10-4Pa后，密封可密封石英管；
（2）将上述密封的可密封石英管装入高压炉管中，在室温下向高压炉管中充入20~30atm的气体，将高压炉管从室温以30~50℃/h的升温速率升温至550~650℃，在此温度保温20~25h；然后以15~20℃/h的升温速率升温至1150~1180℃，在此温度保温20~35h；然后以50~100℃/h降温速率降温至300℃，再自然降温至室温，打开石英管，从合成料舟中即得到磷硅镉多晶料。
2.根据权利要求1所述的合成磷硅镉多晶料的方法，其特征在于，所述的合成料舟的材质为热解石墨、热解氮化硼或表面镀有热解石墨的氮化硼。
3.根据权利要求1所述的合成磷硅镉多晶料的方法，其特征在于，所述的加热元件为两组分上下两层并排于高压炉管两侧的硅碳棒或为两组缠绕于高压炉管外侧的电阻丝。
4.根据权利要求1所述的合成磷硅镉多晶料的方法，其特征在于，步骤（1）中所述的磷、硅、镉三种单质原料的纯度均为99.999%，所述硅、镉、磷三种单质的摩尔比为1：1~1.01：2~2.05。
5.根据权利要求1所述的合成磷硅镉多晶料的方法，其特征在于，步骤（2）中所述的气体为氮气、氩气或空气。
6.根据权利要求1所述的合成磷硅镉多晶料的方法，其特征在于，步骤（2）中的升温过程控制如下：将高压炉管从室温以40~45℃/h的升温速率升温至550~650℃，在此温度保温22h；然后以20℃/h的升温速率升温至1160℃，在此温度保温20h。
7.根据权利要求1所述的合成磷硅镉多晶料的方法，其特征在于，步骤（2）中的降温过程控制如下：将高压炉管以60~80℃/h降温速率降温至300℃，再自然降温至室温。
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