CN106395770A - 一种氮化铝原料的纯化装置及纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮化铝原料的纯化装置及纯化方法，所述纯化装置包括保温层、发热筒、隔离坩埚和原料坩埚；其中，氮化铝原料装填到所述原料坩埚内并封装；所述原料坩埚放置在所述隔离坩埚内；所述隔离坩埚放置在所述发热筒内；所述保温层包裹在所述发热筒的外侧。本申请的纯化装置可在粉料纯化工艺过程中最大限度地降低引入其它杂质的现象发生，在原料坩埚与发热筒之间放置隔离坩埚可以有效地将碳等其它元素阻隔在原料坩埚外，此不但可以延长原料坩埚的使用寿命，也可以降低碳元素进入氮化铝原料中。
Description
技术领域
本发明涉及一种氮化铝原料的纯化装置及纯化方法。
背景技术
氮化铝属于Ⅲ-Ⅴ族宽禁带半导体材料，在第三代半导体中占据有重要角色，其直接禁带宽度可高达6.2eV，在紫外光范围具有透光窗口，是一种良好的蓝光紫外发光材料；利用掺杂等特殊的生长方式，还可以和其他两种Ⅲ-Ⅴ族化学物GaN、InN形成三元甚至四元化学物(GaN的直接禁带宽度为3.4eV，InN的直接禁带宽度为0.7eV)，通过控制Al、Ga、In、N四元化合物中的元素化学计量比，来调节该化合物半导体材料的禁带宽度，可以获得从红光到紫外的连续发光光谱，此意味着可实现了从红外到紫外的全色显示，它将是制作LED的一种最佳新型能源材料之一。此外，AlN晶体具有较高的非线性光学极化效应，因此还能作为二阶谐波发生器来使用；同时高纯度的AlN晶体呈透明状，可将其制作成红外光、雷达透过材料。又氮化铝材料是氮化镓外延生长的理想衬底，所以氮化铝单晶具有很好的市场应用价值。
目前，从市场上购置的氮化铝原料的纯度相对较低，对氮化铝单晶生长而言是不利的，所以在用于单晶生长的氮化铝原料需要进一步纯化，在氮化铝纯化工艺方案中，常用的加热设备为钨网炉，钨网炉是采用钨丝编织的加热器，同时将具有耐高温材料的钨、钼、铱等材料作为辐射反射屏，以此构建成一个高温温场。将氮化铝粉料装入原料坩埚内，通过负压高温加热流程后，将氮化铝原料进行纯化处理。采用金属加热器以及金属保温设施可以有效地将氮化铝原料中的杂质去除，又不会在氮化铝原料中引入其他杂质。但是，金属材质的加热、保温结构经过低温—高温—低温工艺流程后，金属会发生再结晶等变化，从而导致具有良好延展性的金属材质变成硬脆相，此给金属加热器以及金属保温层带来致命的损伤，严重降低了它们的寿命，温场结构件的频繁更迭给氮化铝单晶生长平添了较为昂贵的成本。
而中频感应炉加热一般是采用碳毡作为保温层，石墨件作为加热器，如果直接采用此样工艺进行氮化铝原料的纯化实验，可能会将氮化铝原料中的含氧杂质挥发完全，但是极易引入其它杂质，比如碳毡中的碳以及不纯碳毡夹杂的其它杂质，故直接采用这种方式进行氮化铝原料的纯化是不可取的。为了降低氮化铝单晶生长成本，现将该工艺进行优化改造，在发热筒中放置一个碳化钽坩埚，在碳化钽坩埚内放置一个原料坩埚，优化后的纯化工艺有效地降低了单晶生长成本，同时又能有效地将氮化铝原料进行纯化。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种氮化铝原料的纯化装置，该纯化装置可在粉料纯化工艺过程中最大限度地降低引入其它杂质的现象发生，在原料坩埚与发热筒之间放置隔离坩埚可以有效地将碳等其它元素阻隔在原料坩埚外，此不但可以延长原料坩埚的使用寿命，也可以降低碳元素进入氮化铝原料中；本发明的另一目的在于提供一种氮化铝原料的纯化方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种氮化铝原料的纯化装置，所述纯化装置包括保温层、发热筒、隔离坩埚和原料坩埚；其中，氮化铝原料装填到所述原料坩埚内并封装；所述原料坩埚放置在所述隔离坩埚内；所述隔离坩埚放置在所述发热筒内；所述保温层包裹在所述发热筒的外侧。
进一步，所述保温层是由碳毡、石墨毡或碳纤维毡制成。
进一步，所述发热筒由石墨制成。
进一步，所述隔离坩埚为碳化钽坩埚或碳化钨坩埚。
进一步，所述隔离坩埚内侧底部设置有若干个具有设定深度的坑槽，所述坑槽的固位件由钨片或碳化钽片制成；所述固位件套设在坩埚外侧。
进一步，所述坑槽的深度为0-20mm。
进一步，所述原料坩埚由金属钨或金属铱制成。
一种氮化铝原料的纯化方法，其特征在于，所述纯化方法包括如下步骤：
1)量取中频感应线圈的尺寸，裹卷一个内含发热筒的毡筒，裁剪出上保温层片，作为保温层；
2)开启保温层以及发热筒的上盖，将隔离坩埚放置在发热筒内；
3)将氮化铝原料装填在原料坩埚中；
4)打开隔离坩埚的上盖，将装有氮化铝原料的原料坩埚放置在所述隔离坩埚内；
5)使所述原料坩埚、隔离坩埚、发热筒和保温层的中心线同轴，依次将盖封好，然后放入中频感应炉内；
6)将中频感应炉的上盖封好，开启真空设备，同时设置工艺参数，经过洗气、充气后启动预设的加热程序，经历升温、恒温、降温阶段，直至冷却室温；
7)向中频感应炉腔内充气至常压，取出经高温纯化后的氮化铝料，将取出纯化料储藏在真空干燥箱内，备用。
进一步，所述步骤6)中的工艺参数包括：目标温度为2050～2300℃，恒温时间为10～200h，压力为10000～90000Pa之间。
进一步，所述步骤4)中隔离坩埚的内侧底部设置有若干个具有设定深度的坑槽，所述坑槽的固位件由钨片或碳化钽片制成；所述固位件套设在坩埚外侧；打开隔离坩埚的上盖，将装有氮化铝原料的原料坩埚放置在所述坑槽内，然后将固位件套在坩埚外侧，以使坩埚稳固。
本发明具有以下有益技术效果：
本发明的发热筒是由石墨制备而成，石墨在感应线圈内感应发热；在发热筒的外侧由碳毡包裹，碳毡主要起到保温作用，其可有效减少由石墨发热筒产生的热量向外散失，石墨发热筒与碳毡均是高纯碳。将碳化钽坩埚放置在石墨发热筒中，再将装填有氮化铝原料的钨坩埚放置在碳化钽坩埚内，在钨坩埚与石墨发热筒之间放置碳化钽坩埚可以有效地将碳等其它元素阻隔在钨坩埚外，此可在粉料纯化工艺过程最大限度地降低引入其它杂质的现象发生；不单可以延长钨坩埚的使用寿命，也可以降低碳元素进入氮化铝原料中。
附图说明
图1是本发明实施例的氮化铝原料的纯化装置的组装示意图；
图2是本发明另一实施例的氮化铝原料的纯化装置的组装示意图；
图中，101-保温层，102-发热筒，103-隔离坩埚，104-原料坩埚，105-氮化铝原料。
具体实施方式
下面，参考附图，对本发明进行更全面的说明，附图中示出了本发明的示例性实施例。然而，本发明可以体现为多种不同形式，并不应理解为局限于这里叙述的示例性实施例。而是，提供这些实施例，从而使本发明全面和完整，并将本发明的范围完全地传达给本领域的普通技术人员。
为了易于说明，在这里可以使用诸如“上”、“下”“左”“右”等空间相对术语，用于说明图中示出的一个元件或特征相对于另一个元件或特征的关系。应该理解的是，除了图中示出的方位之外，空间术语意在于包括装置在使用或操作中的不同方位。例如，如果图中的装置被倒置，被叙述为位于其他元件或特征“下”的元件将定位在其他元件或特征“上”。因此，示例性术语“下”可以包含上和下方位两者。装置可以以其他方式定位(旋转90度或位于其他方位)，这里所用的空间相对说明可相应地解释。
如图1-2所示，本申请提供了一种氮化铝原料的纯化装置，所述纯化装置包括保温层101、发热筒102、隔离坩埚103和原料坩埚104；其中，氮化铝原料105装填到所述原料坩埚104内并封装；所述原料坩埚104放置在所述隔离坩埚103内；所述隔离坩埚103放置在所述发热筒102内；所述保温层101包裹在所述发热筒102的外侧。该纯化装置主要是利用中频感应设备来完成的，发热筒102是由高纯石墨制备而成，采用碳毡裁剪、裹卷等方式制作保温层101，隔离坩埚103主要起保护作用，其有效地延长了原料坩埚104的使用寿命，同时提高了氮化铝原料105的纯化纯度；将氮化铝原料105装填到原料坩埚104内，封装后将其放置在隔离坩埚103底部固定位置上。将组装好的纯化装置安放在中频感应炉内合适的位置，封炉后进行抽真空—洗气—充气—加热—恒温—降温等流程，以完成负压高温纯化工艺。
保温层101是由碳毡、石墨毡或其他形式的碳纤维制成；即保温材料不局限于或软或硬的碳毡，也包含纯度较高的石墨毡以及其它形式的碳纤维毡。
发热筒102由高纯石墨制成，还可以是纯度一般的石墨发热体。
隔离坩埚103为碳化钽坩埚或碳化钨坩埚；也可以其他具有类似耐高温、高化学稳定性的材质制成的坩埚。
隔离坩埚103内侧底部设置有若干个具有设定深度的坑槽，坑槽的固位件由钨片或碳化钽片制成；固位件套设在坩埚外侧。该坑槽布局以温场要求为依据，坑槽可以使一个，也可以是多个，坑槽深度0～20mm；也可以采用带有一定厚度的钨片、碳化钽片等具有定位、固牢钨坩埚作用的材料制备而成。
原料坩埚104由金属钨、含铱的非纯金属钨、金属铱或其他合金材质制成。原料坩埚104几何形状及尺寸要依据所需氮化铝纯化料的要求来设计，其形状可以是含内腔的圆柱型、长方体、正方体以及其它形状的几何体；若尺寸较小时，为了提高其空间利用率，可以在碳化钽坩埚内进行水平方向上的堆放以及垂直方向的叠放。
本申请还提供了一种氮化铝原料的纯化方法，其包括如下步骤：
实施例1：
1.量取中频感应线圈的尺寸，裹卷一个内含发热筒102的碳毡筒，裁剪出上保温层片，这样就组建成了保温层101。
2.开启保温层101以及发热筒102的上盖，将隔离坩埚103放置在发热筒102内。
3.将氮化铝原料105(粉料)装填在原料坩埚104中，为了使氮化铝原料105(粉料)在原料坩埚104内各空间位点的均匀一致，可分多批次装填，如三次。
4.打开隔离坩埚103的盖，将装有氮化铝原料105(粉料)的原料坩埚104放置在隔离坩埚103内。
5.使原料坩埚104，隔离坩埚103，发热筒102，保温层101的中心线同轴，依次将盖封好。
6.将中频感应炉的上盖封好，开启真空设备，同时设置工艺参数，使目标温度在2050～2300℃，压力控制在10000～90000Pa之间，经过洗气、充(N2)气等工艺过程后，启动预设的加热程序，经历升温、恒温(恒温时间为10～200h)、降温阶段，至冷却室温。
7.向炉腔内充气至常压，取出经高温纯化后的氮化铝料，将取出纯化料储藏在真空干燥箱内，备用。
实施例2：
1.量取中频感应线圈的尺寸，裹卷一个内含发热筒102的碳毡筒，裁剪出上保温层片，这样就组建成了保温层101。
2.开启保温层101以及发热筒102的上盖，将隔离坩埚103放置在发热筒102内。
3.将氮化铝原料105(粉料)装填在原料坩埚104中，为了使氮化铝原料105(粉料)在原料坩埚104内各空间位点的均匀一致，可分多批次装填，如三次。
4.打开隔离坩埚103盖，将装有氮化铝原料105(粉料)的原料坩埚104放置在隔离坩埚103下底面有一定深度的坑槽内，然后将固位件套在坩埚外侧，以使坩埚稳固。该坑槽主要起到定位、固牢钨坩埚的作用，防止因某些意外因素导致的钨坩埚滑移、倒、碰等现象，坑槽的布局要以温场要求为依据。
5.使原料坩埚104，隔离坩埚103，发热筒102，保温层101的中心线同轴，依次将盖封好。
6.将中频感应炉的上盖封好，开启真空设备，同时设置工艺参数，使目标温度在2050～2300℃，压力控制在10000～90000Pa之间，经过洗气、充气等工艺过程后，启动预设的加热程序，经历升温、恒温(恒温时间为10～200h)、降温阶段，至冷却室温。
7.向炉腔内充气至常压，取出经高温纯化后的氮化铝料，将取出纯化料储藏在真空干燥箱内，备用。
上面所述只是为了说明本发明，应该理解为本发明并不局限于以上实施例，符合本发明思想的各种变通形式均在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种氮化铝原料的纯化装置，其特征在于，所述纯化装置包括保温层、发热筒、隔离坩埚和原料坩埚；其中，氮化铝原料装填到所述原料坩埚内并封装；所述原料坩埚放置在所述隔离坩埚内；所述隔离坩埚放置在所述发热筒内；所述保温层包裹在所述发热筒的外侧。
2.根据权利要求1所述的氮化铝原料的纯化装置，其特征在于，所述保温层是由碳毡、石墨毡或碳纤维毡制成。
3.根据权利要求1所述的氮化铝原料的纯化装置，其特征在于，所述发热筒由石墨制成。
4.根据权利要求1所述的氮化铝原料的纯化装置，其特征在于，所述隔离坩埚为碳化钽坩埚或碳化钨坩埚。
5.根据权利要求1所述的氮化铝原料的纯化装置，其特征在于，所述隔离坩埚内侧底部设置有若干个具有设定深度的坑槽，所述坑槽的固位件由钨片或碳化钽片制成；所述固位件套设在坩埚外侧。
6.根据权利要求5所述的氮化铝原料的纯化装置，其特征在于，所述坑槽的深度为0-20mm。
7.根据权利要求1所述的氮化铝原料的纯化装置，其特征在于，所述原料坩埚由金属钨或金属铱制成。
8.一种使用根据权利要求1-7任一所述的纯化装置的氮化铝原料的纯化方法，其特征在于，所述纯化方法包括如下步骤：
1)量取中频感应线圈的尺寸，裹卷一个内含发热筒的毡筒，裁剪出上保温层片，作为保温层；
2)开启保温层以及发热筒的上盖，将隔离坩埚放置在发热筒内；
3)将氮化铝原料装填在原料坩埚中；
4)打开隔离坩埚的上盖，将装有氮化铝原料的原料坩埚放置在所述隔离坩埚内；
5)使所述原料坩埚、隔离坩埚、发热筒和保温层的中心线同轴，依次将盖封好，然后放入中频感应炉内；
6)将中频感应炉的上盖封好，开启真空设备，同时设置工艺参数，经过洗气、充气后启动预设的加热程序，经历升温、恒温、降温阶段，直至冷却室温；
7)向中频感应炉腔内充气至常压，取出经高温纯化后的氮化铝料，将取出纯化料储藏在真空干燥箱内，备用。
9.根据权利要求8所述的氮化铝原料的纯化方法，其特征在于，所述步骤6)中的工艺参数包括：目标温度为2050～2300℃，恒温时间为10～200h，压力为10000～90000Pa之间。
10.根据权利要求8所述的氮化铝原料的纯化方法，其特征在于，所述步骤4)中隔离坩埚的内侧底部设置有若干个具有设定深度的坑槽，，所述坑槽的固位件由钨片或碳化钽片制成；所述固位件套设在坩埚外侧；打开隔离坩埚的上盖，将装有氮化铝原料的原料坩埚放置在所述坑槽内，然后将固位件套在坩埚外侧，以使坩埚稳固。
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