CN108060454B - 一种vgf法制备砷化镓晶体的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种VGF法制备砷化镓晶体的装置及方法，该装置包括：VGF炉体，所述VGF炉体内部设有石英管和设置在所述石英管外侧加热器；所述石英管由上下两部分管体组成，其中上部管体的直径大于下部管体的直径；所述上部管体设有与所述上部管体的直径相匹配的第一PBN坩埚，所述下部管体设有与所述下部管体的直径相匹配的第二PBN坩埚；贯穿所述VGF炉体底部的支撑体；与所述支撑体相连的升降平台，所述升降平台设有与所述VGF炉体底部相连的所述旋转轴。本发明提供的VGF法制备砷化镓晶体的装置通过改进石英管结构，减少一次密封，并提高PBN坩埚的使用寿命，因此该装置稳定性好、长晶成品率高；同时通过改进VGF炉体结构，制备得到的砷化镓晶体长度大且缺陷少。

Description

一种VGF法制备砷化镓晶体的装置及方法
技术领域
本发明涉及砷化镓晶体生长技术领域，更具体地说，是涉及一种VGF法制备砷化镓晶体的装置及方法。
背景技术
砷化镓(GaAs)是继Ge、Si之后的第二代半导体材料。GaAs拥有一些较Si还要好的电子特性，使得GaAs可以用在高于250GHz的场合，如果等效的GaAs和Si元件同时都操作在高频时，GaAs会产生较少的噪音；也因为GaAs有较高的崩溃压，所以GaAs比同样的Si元件更适合操作在高功率的场合。因此，GaAs电路可以应用在移动电话、卫星通讯、微波点对点连线、雷达系统等领域，具有广阔的发展前景。
传统用于大量生产GaAs晶体的方法有液封直拉法(LEC法)和水平舟生产法(HB法)。同时，研究人员也开发了兼具以上两种方法优点的垂直梯度凝固法(VGF法)、垂直布里奇曼法(VB法)和蒸汽压控制直拉法(VCG法)，并成功制备出4～6英寸大直径的GaAs晶体。
目前，成熟的VGF法GaAs单晶生长技术是将GaAs多晶料装入热解氮化硼(PBN)坩埚中，再通过抽真空等方法将GaAs多晶料进行密封，并通过加入B2O3作为液封剂和浸润剂，以形成满足GaAs单晶生长所需要的边界条件。现有技术中VGF法制备砷化镓晶体的装置的结构示意图如图1所示；其中，1为加热器，2为石英管，3为石英圈，4为石英帽，5为籽晶，6为氧化硼，7为多晶料，8为PBN坩埚(4”)，9为VGF炉体，10为支撑体，11为升降平台。
但是，以现有技术中VGF法装置制备4～6英寸大直径的GaAs晶体，需要两个相同尺寸的PBN坩埚，两个PBN坩埚之间需要石英圈支撑，一方面需要进行两次密封，同时两个PBN坩埚都需要装多晶料，由于装料过程中多晶料与PBN坩埚内壁碰撞，使PBN坩埚的使用寿命缩短，从而增加了装置的不稳定性，影响长晶成品率；另一方面受限于PBN坩埚的长度，上述成熟的VGF法制备的4英寸砷化镓晶体最多长到200mm，且生长时间过快，造成受热不均匀，存在孪晶、热应力大、位错密度高等缺陷。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种VGF法制备砷化镓晶体的装置及方法，该装置稳定性好、长晶成品率高，制备得到的砷化镓晶体长度大且缺陷少。
本发明提供了一种VGF法制备砷化镓晶体的装置，包括：
VGF炉体，所述VGF炉体内部设有石英管和设置在所述石英管外侧加热器；所述石英管由上下两部分管体组成，其中上部管体的直径大于下部管体的直径；所述上部管体设有与所述上部管体的直径相匹配的第一PBN坩埚，所述下部管体设有与所述下部管体的直径相匹配的第二PBN坩埚；
贯穿所述VGF炉体底部的支撑体；
与所述支撑体相连的升降平台，所述升降平台设有与所述VGF炉体底部相连的所述旋转轴。
优选的，所述上部管体的直径为5.5英寸～6.5英寸，所述下部管体的直径为3.5英寸～4.5英寸。
优选的，所述第二PBN坩埚的高度为200mm～300mm；所述第二PBN坩埚与所述第一PBN坩埚直接相连。
优选的，所述石英管顶部还设有石英帽。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的装置制备砷化镓晶体的方法，包括以下步骤：
a)将砷化镓籽晶置于第二PBN坩埚底部并覆盖氧化硼，将砷化镓多晶料置于第一PBN坩埚中，在抽真空的条件下密封石英管；
b)将步骤a)得到的密封石英管置于VGF炉体中，加热熔融所述砷化镓多晶料，使其全部熔化滴落到第二PBN坩埚内，然后调整温度使所述砷化镓籽晶顶部熔化，同时旋转下降进行晶体生长，退火后得到砷化镓晶体。
优选的，所述步骤a)还包括：
装料前，将所述第一PBN坩埚和第二PBN坩埚进行烘烤氧化处理；
所述烘烤氧化处理的温度为850℃～950℃。
优选的，步骤a)中所述砷化镓多晶料的用量为12kg～15kg。
优选的，步骤a)中所述抽真空的条件为0.08MPa～0.12MPa。
优选的，步骤b)中所述加热熔融的温度为1200℃～1300℃。
优选的，步骤b)中所述旋转下降的旋转速度为1r/h～2r/h，下降速度为1mm/h～2mm/h。
本发明提供了一种VGF法制备砷化镓晶体的装置及方法，该装置包括：VGF炉体，所述VGF炉体内部设有石英管和设置在所述石英管外侧加热器；所述石英管由上下两部分管体组成，其中上部管体的直径大于下部管体的直径；所述上部管体设有与所述上部管体的直径相匹配的第一PBN坩埚，所述下部管体设有与所述下部管体的直径相匹配的第二PBN坩埚；贯穿所述VGF炉体底部的支撑体；与所述支撑体相连的升降平台，所述升降平台设有与所述VGF炉体底部相连的所述旋转轴。与现有技术相比，本发明提供的VGF法制备砷化镓晶体的装置通过改进石英管结构，既可以不用石英圈支撑从而减少一次密封，又可以减少化镓多晶料与PBN坩埚内壁的碰撞从而提高PBN坩埚的使用寿命，因此该装置稳定性好、长晶成品率高；同时通过改进VGF炉体结构使晶体能够在旋转下降过程中生长，制备得到的砷化镓晶体长度大且缺陷少。
附图说明
图1为现有技术中VGF法制备砷化镓晶体的装置的结构示意图；
图2为本发明实施例提供的VGF法制备砷化镓晶体的装置的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种VGF法制备砷化镓晶体的装置，包括：
VGF炉体，所述VGF炉体内部设有石英管和设置在所述石英管外侧加热器；所述石英管由上下两部分管体组成，其中上部管体的直径大于下部管体的直径；所述上部管体设有与所述上部管体的直径相匹配的第一PBN坩埚，所述下部管体设有与所述下部管体的直径相匹配的第二PBN坩埚；
贯穿所述VGF炉体底部的支撑体；
与所述支撑体相连的升降平台，所述升降平台设有与所述VGF炉体底部相连的旋转轴。
请参阅图2，图2为本发明实施例提供的VGF法制备砷化镓晶体的装置的结构示意图。其中，1为加热器，2为石英管，3为石英帽，4为第二PBN坩埚，5为砷化镓籽晶，6为氧化硼，7为砷化镓多晶料，8为第一PBN坩埚，9为VGF炉体，10为支撑体，11为升降平台，12为旋转轴。
在本发明中，所述VGF法制备砷化镓晶体的装置包括VGF炉体、支撑体和升降平台。在本发明中，所述VGF炉体内部设有石英管和设置在所述石英管外侧加热器；其中，所述VGF炉体为圆柱体，所述石英管位于该圆柱体的中轴位置，而所述加热器围绕所述石英管，设置在所述石英管外侧。在本发明中，所述石英管和加热器采用上述连接关系设置在所述VGF炉体内部，能够保证最佳升温及晶体生长的效果。
在本发明中，所述石英管由上下两部分管体组成，其中上部管体的直径大于下部管体的直径。在本发明中，所述上部管体的直径优选为5.5英寸～6.5英寸，更优选为6英寸；所述下部管体的直径优选为3.5英寸～4.5英寸，更优选为4英寸。在本发明中，所述石英管为一体结构，所述上部管体和下部管体以平滑过渡的方式实现连接。在本发明中，所述石英管顶部优选还设有石英帽，有利于后续密封过程的进行。
在本发明中，所述上部管体设有与所述上部管体的直径相匹配的第一PBN坩埚，所述下部管体设有与所述下部管体的直径相匹配的第二PBN坩埚。在本发明中，由于上部管体的直径大于下部管体的直径，而所述第一PBN坩埚与所述上部管体的直径相匹配，在此情况下，所述第一PBN坩埚能够固定在所述石英管的上部管体，无需使用石英圈进行支撑。
在本发明中，所述第二PBN坩埚的高度优选为200mm～300mm，更优选为240mm～300mm；所述第二PBN坩埚与所述第一PBN坩埚优选直接相连。本发明实现了第二PBN坩埚长度的增加，而所述第二PBN坩埚用于砷化镓晶体的生长，其长度的增加能够使制备的到的砷化镓晶体的长度增加，而晶体加长，多晶料熔化过程中排杂时间长，使杂质都往晶体尾部集中，因而能够得到性能和质量更好的砷化镓晶体。
在本发明中，所述第一PBN坩埚用于放置砷化镓多晶料，所述第二PBN坩埚用于放置砷化镓籽晶及覆盖所述砷化镓籽晶的氧化硼，并且不再放置砷化镓多晶料，从而避免化镓多晶料与其内壁的碰撞，提高所述第二PBN坩埚的使用寿命；同时，避免所述第二PBN坩埚内壁被刮伤，使其与氧化硼更好的浸润，从而减少熔体直接接触所述第二PBN坩埚内壁而造成的孪晶等缺陷，有助提高晶体成品率。
在本发明中，所述石英管通过贯穿所述VGF炉体底部的支撑体进行支撑，本发明对此没有特殊限制。在本发明中，所述支撑体与所述升降平台相连；所述升降平台设有与所述VGF炉体底部相连的旋转轴。在本发明中，设置有所述旋转轴的升降平台，能够使晶体在旋转下降过程中生长，使长晶温度梯度减少，晶棒受热均匀，因而生长的晶体热应力小和均匀性好，且位错密度较低。
本发明提供的VGF法制备砷化镓晶体的装置通过改进石英管结构，既可以不用石英圈支撑从而减少一次密封，又可以减少化镓多晶料与PBN坩埚内壁的碰撞从而提高PBN坩埚的使用寿命，因此该装置稳定性好、长晶成品率高；同时通过改进VGF炉体结构使晶体能够在旋转下降过程中生长，制备得到的砷化镓晶体长度大且缺陷少。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的装置制备砷化镓晶体的方法，包括以下步骤：
a)将砷化镓籽晶置于第二PBN坩埚底部并覆盖氧化硼，将砷化镓多晶料置于第一PBN坩埚中，在抽真空的条件下密封石英管；
b)将步骤a)得到的密封石英管置于VGF炉体中，加热熔融所述砷化镓多晶料，使其全部熔化滴落到第二PBN坩埚内，然后调整温度使所述砷化镓籽晶顶部熔化，同时旋转下降进行晶体生长，退火后得到砷化镓晶体。
本发明首先将砷化镓籽晶置于第二PBN坩埚底部并覆盖氧化硼，将砷化镓多晶料置于第一PBN坩埚中，在抽真空的条件下密封石英管。在本发明中，所述步骤a)优选还包括：
装料前，将所述第一PBN坩埚和第二PBN坩埚进行烘烤氧化处理。在本发明中，所述烘烤氧化处理的温度优选为850℃～950℃，更优选为900℃。
在本发明中，所述砷化镓多晶料由砷和镓高温合成制备得到，本发明对此没有特殊限制。在本发明中，所述砷化镓多晶料的用量优选为12kg～15kg。
在本发明中，所述抽真空的条件优选为0.08MPa～0.12MPa，更优选为0.1MPa。本发明在抽真空的条件下密封石英管，采用本领域技术人员熟知的焊接密封的技术方案即可，本发明对此没有特殊限制。
得到所述密封石英管后，本发明将得到的密封石英管置于VGF炉体中，加热熔融所述砷化镓多晶料，使其全部熔化滴落到第二PBN坩埚内，然后调整温度使所述砷化镓籽晶顶部熔化，同时旋转下降进行晶体生长，退火后得到砷化镓晶体。
在本发明中，所述加热熔融的温度优选为1200℃～1300℃，更优选为1250℃～1300℃。在本发明中，所述砷化镓籽晶顶部熔化的温度优选为1200℃～1250℃，更优选为1220℃～1240℃。
在本发明中，所述旋转下降的旋转速度优选为1r/h～2r/h；所述旋转下降的下降速度优选为1mm/h～2mm/h。
本发明提供了一种VGF法制备砷化镓晶体的装置及方法，该装置包括：VGF炉体，所述VGF炉体内部设有石英管和设置在所述石英管外侧加热器；所述石英管由上下两部分管体组成，其中上部管体的直径大于下部管体的直径；所述上部管体设有与所述上部管体的直径相匹配的第一PBN坩埚，所述下部管体设有与所述下部管体的直径相匹配的第二PBN坩埚；贯穿所述VGF炉体底部的支撑体；与所述支撑体相连的升降平台，所述升降平台设有与所述VGF炉体底部相连的所述旋转轴。与现有技术相比，本发明提供的VGF法制备砷化镓晶体的装置通过改进石英管结构，既可以不用石英圈支撑从而减少一次密封，又可以减少化镓多晶料与PBN坩埚内壁的碰撞从而提高PBN坩埚的使用寿命，因此该装置稳定性好、长晶成品率高；同时通过改进VGF炉体结构使晶体能够在旋转下降过程中生长，制备得到的砷化镓晶体长度大且缺陷少。
为了进一步说明本发明，下面通过以下实施例进行详细说明。本发明以下实施例所用的VGF法制备砷化镓晶体的装置的结构示意图参见图2所示；其中，1为加热器，2为石英管，3为石英帽，4为4英寸PBN坩埚，5为砷化镓籽晶，6为氧化硼，7为砷化镓多晶料，8为6英寸PBN坩埚，9为VGF炉体，10为支撑体，11为升降平台，12为旋转轴。
实施例1
(1)将砷化镓籽晶装入900℃烘烤氧化处理的4英寸PBN坩埚内并覆盖氧化硼，将12kg砷化镓多晶料装入900℃烘烤氧化处理的6英寸PBN坩埚内，之后把4英寸PBN坩埚放进石英管下部，6英寸PBN坩埚放在石英管上部，并在石英管顶部加石英帽；然后将石英管抽真空到0.1MPa，一边抽真空一边密封石英管。
(2)将密封好的石英管置于VGF炉体内，通过加热器调整VGF炉体中石英管上部温度处于1250℃，使6英寸PBN坩埚的砷化镓多晶料全部熔化滴落到4英寸PBN坩埚内；然后调整温度使石英管下部温度为1240℃，使砷化镓籽晶顶部熔化，同时将升降台下降并旋转，旋转速度为2r/h，下降速度为2mm/h，直至晶体生长结束，然后进行退火处理，得到4英寸砷化镓晶体。
实施例2
(1)将砷化镓籽晶装入900℃烘烤氧化处理的4英寸PBN坩埚内并覆盖氧化硼，将14kg砷化镓多晶料装入900℃烘烤氧化处理的6英寸PBN坩埚内，之后把4英寸PBN坩埚放进石英管下部，6英寸PBN坩埚放在石英管上部，并在石英管顶部加石英帽；然后将石英管抽真空到0.1MPa，一边抽真空一边密封石英管。
(2)将密封好的石英管置于VGF炉体内，通过加热器调整VGF炉体中石英管上部温度处于1280℃，使6英寸PBN坩埚的砷化镓多晶料全部熔化滴落到4英寸PBN坩埚内；然后调整温度使石英管下部温度为1250℃，使砷化镓籽晶顶部熔化，同时将升降台下降并旋转，旋转速度为1.5r/h，下降速度为1.5mm/h，直至晶体生长结束，然后进行退火处理，得到4英寸砷化镓晶体。
实施例3
(1)将砷化镓籽晶装入900℃烘烤氧化处理的4英寸PBN坩埚内并覆盖氧化硼，将15kg砷化镓多晶料装入900℃烘烤氧化处理的6英寸PBN坩埚内，之后把4英寸PBN坩埚放进石英管下部，6英寸PBN坩埚放在石英管上部，并在石英管顶部加石英帽；然后将石英管抽真空到0.1MPa，一边抽真空一边密封石英管。
(2)将密封好的石英管置于VGF炉体内，通过加热器调整VGF炉体中石英管上部温度处于1300℃，使6英寸PBN坩埚的砷化镓多晶料全部熔化滴落到4英寸PBN坩埚内；然后调整温度使石英管下部温度为1270℃，使砷化镓籽晶顶部熔化，同时将升降台下降并旋转，旋转速度为1r/h，下降速度为1mm/h，直至晶体生长结束，然后进行退火处理，得到4英寸砷化镓晶体。
对比例
采用现有技术中VGF法制备砷化镓晶体的装置制备4英寸砷化镓晶体，该装置的结构示意图如图1所示；其中，1为加热器，2为石英管，3为石英圈，4为石英帽，5为籽晶，6为氧化硼，7为多晶料，8为4英寸PBN坩埚，9为VGF炉体，10为支撑体，11为升降平台。
(1)将砷化镓籽晶装入900℃烘烤氧化处理的4英寸PBN坩埚内并覆盖氧化硼，再装入5kg砷化镓多晶料，再将5kg砷化镓多晶料装入另一个900℃烘烤氧化处理的4英寸PBN坩埚内，之后把装有砷化镓籽晶的4英寸PBN坩埚放进石英管下部，另一各4英寸PBN坩埚放在石英管上部，中间采用石英圈支撑，并在石英管顶部加石英帽；然后将石英管抽真空到0.1MPa，一边抽真空一边两次密封石英管。
(2)将密封好的石英管置于VGF炉体内，通过加热器调整VGF炉体中石英管温度处于1250℃，使砷化镓多晶料全部熔化、砷化镓籽晶顶部熔化，同时将升降台下降，下降速度为1.5mm/h，直至晶体生长结束，然后进行退火处理，得到4英寸砷化镓晶体。
对本发明实施例1～3及对比例制备得到的4英寸砷化镓晶体的各项性能进行比较，结果参见表1所示。
表1实施例1～3及对比例制备得到的4英寸砷化镓晶体的各项性能数据
Figure BDA0001509401330000081
Figure BDA0001509401330000091
由表1可知，本发明实施例1～3提供的4英寸砷化镓晶体相比对比例提供的4英寸砷化镓晶体长度更大，错位密度更低且均匀性更好。同时，本发明提供的VGF法制备砷化镓晶体的方法能够对PBN坩埚具有保护作用，提高砷化镓晶体成品率、降低砷化镓晶体缺陷，从而提高产品性能及质量。
所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.一种VGF法制备砷化镓晶体的装置，包括：
VGF炉体，所述VGF炉体内部设有石英管和设置在所述石英管外侧加热器；所述石英管由上下两部分管体组成，其中上部管体的直径大于下部管体的直径；所述上部管体的直径为5.5英寸～6.5英寸，所述下部管体的直径为3.5英寸～4.5英寸；所述石英管为一体结构，所述上部管体和下部管体以平滑过渡的方式实现连接；所述上部管体设有与所述上部管体的直径相匹配的第一PBN坩埚，所述下部管体设有与所述下部管体的直径相匹配的第二PBN坩埚；
贯穿所述VGF炉体底部的支撑体；
与所述支撑体相连的升降平台，所述升降平台设有与所述VGF炉体底部相连的旋转轴。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述第二PBN坩埚的高度为200mm～300mm；所述第二PBN坩埚与所述第一PBN坩埚直接相连。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述石英管顶部还设有石英帽。
4.一种采用权利要求1～3任一项所述的装置制备砷化镓晶体的方法，包括以下步骤：
a)将砷化镓籽晶置于第二PBN坩埚底部并覆盖氧化硼，将砷化镓多晶料置于第一PBN坩埚中，在抽真空的条件下密封石英管；
b)将步骤a)得到的密封石英管置于VGF炉体中，加热熔融所述砷化镓多晶料，使其全部熔化滴落到第二PBN坩埚内，然后调整温度使所述砷化镓籽晶顶部熔化，同时旋转下降进行晶体生长，退火后得到砷化镓晶体。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述步骤a)还包括：
装料前，将所述第一PBN坩埚和第二PBN坩埚进行烘烤氧化处理；
所述烘烤氧化处理的温度为850℃～950℃。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤a)中所述砷化镓多晶料的用量为12kg～15kg。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤a)中所述抽真空的条件为0.08MPa～0.12MPa。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤b)中所述加热熔融的温度为1200℃～1300℃。
9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤b)中所述旋转下降的旋转速度为1r/h～2r/h，下降速度为1mm/h～2mm/h。
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Application publication date: 20180522

Assignee: Guangdong lead Microelectronics Technology Co.,Ltd.

Assignor: FIRST SEMICONDUCTOR MATERIALS Co.,Ltd.

Contract record no.: X2023990000449

Denomination of invention: A device and method for preparing gallium arsenide crystals using VGF method

Granted publication date: 20200828

License type: Common License

Record date: 20230505