CN110359095B - 一种砷化镓单晶生长装置及生长方法 - Google Patents

一种砷化镓单晶生长装置及生长方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种砷化镓单晶生长装置及生长方法，属于晶体生长领域。本发明通过改进石英管形状和单晶炉的结构，实现从砷和镓原料到砷化镓单晶的一体化单晶生长工艺。本发明的石英管部件包括单晶石英管和W形多晶石英管，两者焊接在一起，再进行装料，之后抽真空焊接石英帽密封；单晶炉改造成水平和垂直转换炉体，通过控制使炉体从水平状慢慢垂直，合成多晶时为水平状，生长单晶时转动为垂直状，再通过温度控制生长出合格的单晶。本发明的方法减少砷化镓多晶合成和单晶生长的工序，缩短单晶生长的时间，杂质较少，生长的单晶性能和质量更好，成晶率更高。

Description

一种砷化镓单晶生长装置及生长方法
技术领域
本发明涉及一种砷化镓单晶生长装置及生长方法，属于晶体生长领域。
背景技术
砷化镓（GaAs）是继锗、硅之后的第二代半导体材料。用于大量生产GaAs晶体的方法有传统的液封直拉法（LEC法）和水平舟生产法（HB法）。同时目前也开发了兼具以上2种方法优点的垂直梯度凝固法（VGF法）、垂直布里奇曼法（VB法）和蒸汽压控制直拉法（VCG法），并成功制备出4~6英寸大直径的GaAs晶体。
目前成熟的VGF法GaAs单晶生长工艺，工艺较复杂，不能从原料砷和镓一步生长成单晶，是首先用水平布里奇曼法将6N砷和6N镓合成GaAs多晶料，然后将GaAs多晶料加工成规定的形状，接着清洗干净再装入热解氮化硼（PBN）坩埚中，再通过抽真空等方法将GaAs多晶料进行密封，并通过加入B2O3做为液封剂和浸润剂，以形成满足GaAs单晶生长所需要的边界条件。以现有的VGF单晶生长工艺，生长周期长，从合成砷化镓多晶料再到生长单晶过程中，损耗大量的物料，而且还带来其他的杂质，影响单晶的成活率。此种工艺生长过程复杂，周期长，损耗物料大，成本高。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种砷化镓单晶生长装置及生长方法，本发明的方法结合水平布里奇曼法多晶合成法和VGF法进行砷化镓单晶生长，形成一体化水平、垂直砷化镓单晶生长法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种砷化镓单晶生长装置，包括石英管部件、单晶炉炉体、单晶炉炉架、控制器、加热丝、石英支撑管、炉体升降杆、升降杆滑道，所述石英管部件套装在单晶炉炉体内，所述单晶炉炉体放置在单晶炉炉架上，所述升降杆滑道设置在控制器上部，所述控制器通过升降杆滑道与炉体升降杆相连，所述炉体升降杆通过单晶炉炉架与单晶炉炉体相连，所述单晶炉炉体通过炉体升降杆和升降杆滑道在水平状态和竖直状态之间切换，所述加热丝设置在单晶炉炉体内部，所述石英管部件包括单晶石英管、W形多晶石英管、石英帽、石英舟、PBN坩埚，所述PBN坩埚套装在单晶石英管内，所述W形多晶石英管的头部与单晶石英管的尾部相连接，所述石英舟套装在W形多晶石英管内，所述石英帽与W形多晶石英管的石英体盖合，所述单晶石英管的头部与石英支撑管相连。
通过与现有技术对比，本发明的VGF技术主要从以下方面改进。现有工艺分两阶段进行：第一阶段：首先用原料砷和镓合成多晶，把6N砷和镓分别装在两个PBN舟里，再放进多晶石英管进行真空密封，然后用水平布里奇曼法合成砷化镓多晶；第二阶段：用多晶料再生长成单晶，先把多晶料进行切割加工、清洗，烘干，然后把多晶料装入PBN坩埚，放入石英管里抽真空密封，用垂直梯度凝固法生长单晶。
本发明通过改进石英管形状和单晶炉的结构，实现从砷和镓原料到砷化镓单晶的一体化单晶生长工艺。本发明的石英管部件包括单晶石英管和W形多晶石英管，两者焊接在一起，再进行装料，之后抽真空焊接石英帽密封；单晶炉改造成水平和垂直转换炉体，通过控制使炉体从水平状慢慢垂直，再通过温度控制生长出合格的单晶。
作为本发明所述砷化镓单晶生长装置的优选实施方式，所述单晶石英管的锥部角度为120°。
作为本发明所述砷化镓单晶生长装置的优选实施方式，所述W形多晶石英管的头部外径比单晶石英管内径小1~2mm，所述W形多晶石英管的第一锥形角为90°，第二锥形角为120°。
作为本发明所述砷化镓单晶生长装置的优选实施方式，所述PBN坩埚的籽晶腔为密封状，锥部角度为120°，厚度为0.3~0.5mm。
本发明还提供了一种砷化镓单晶生长方法，所述生长方法采用上述砷化镓单晶生长装置。
作为本发明所述砷化镓单晶生长方法的优选实施方式，包括以下步骤：
（1）将砷化镓籽晶放入PBN坩埚的籽晶腔中，将PBN坩埚放入单晶石英管中；
（2）将W形多晶石英管的头部与单晶石英管的尾部对接，用氢氧焰焊接；
（3）将6N砷装入PBN坩埚中，将氧化硼和掺杂物放入W形多晶石英管的W形位置；
（4）将6N镓放入石英舟中，将石英舟放进W形多晶石英管中，然后放入石英帽；
（5）将W形多晶石英管的石英体和石英帽盖合，抽真空，用氢氧焰焊接，得到安装好的石英管部件；
（6）将步骤（5）安装好的石英管部件水平放进单晶炉炉体，装入炉内预定位置，用石棉封堵单晶炉炉体的两端；
（7）将单晶石英管和W形多晶石英管同时升温加热，使砷固体变成砷蒸汽，镓融化成液体，两者高温下进行合成砷化镓多晶；
（8）通过程序控制温度曲线，使石英舟从头到尾温度成梯度下降，逐步冷却形成固态多晶料；
（9）待步骤（8）的固态多晶料冷却到1000~1050℃时，再次启动加热程序，使W形多晶石英管和单晶石英管同时加热到1250℃以上；同时缓慢转动单晶炉炉体，使单晶炉炉体从水平状变成垂直状；单晶炉在加热转动过程中，液体氧化硼和掺杂物先滴落到PBN坩埚里，石英舟的多晶料也重新融化成液态，从石英嘴滴落到PBN坩埚；在砷化镓多晶液体滴落时，PBN坩埚的温度始终保持在1250℃以上，单晶石英管中砷化镓籽晶所在位置的温度保持在1230℃以下；
（10）待固态多晶料全部熔化后，调整温度使砷化镓籽晶顶部熔化，通过垂直冷凝温度梯度进行晶体生长，然后进行退火处理，即得砷化镓单晶。
作为本发明所述砷化镓单晶生长方法的优选实施方式，所述步骤（3）中，所述掺杂物为掺杂Si片。
作为本发明所述砷化镓单晶生长方法的优选实施方式，所述步骤（7）中，单晶石英管的加热温度为630~700℃，W形多晶石英管的加热温度为1250~1300℃，加热时间为4~5h；所述步骤（8）中，石英舟的温度下降速度为40~50℃/h。
作为本发明所述砷化镓单晶生长方法的优选实施方式，所述步骤（9）中，单晶炉炉体从水平状转动成垂直状，转动速度为1~1.2°/min。
作为本发明所述砷化镓单晶生长方法的优选实施方式，所述步骤（10）中，通过垂直冷凝温度梯度进行晶体生长，生长温度为1250~1300℃，温度下降梯度为0.8~1℃/h，生长时间为360~408h。
作为本发明所述砷化镓单晶生长方法的优选实施方式，砷化镓的重量为10~12Kg，砷和镓的重量比为1.05:1，所述氧化硼的用量为40~50g。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）结合水平布里奇曼法多晶合成法和VGF法进行砷化镓单晶生长，通过改进石英管形状和单晶炉的结构，实现从砷和镓原料到砷化镓单晶的一体化单晶生长工艺；本发明的方法减少砷化镓多晶合成和单晶生长的工序，缩短单晶生长的时间；
（2）本发明的石英管部件包括单晶石英管和W形多晶石英管，两者焊接在一起，再进行装料，之后抽真空焊接石英帽密封；单晶炉改造成水平和垂直转换炉体，通过控制使炉体从水平状慢慢垂直，合成多晶时为水平状，生长单晶时转动为垂直状，再通过温度控制生长出合格的单晶；本发明的方法不再需要多晶合成的PBN舟和单晶生长的PBN后段坩埚，直接用石英舟代替多晶PBN舟和单晶PBN后段坩埚；
（3）本发明的方法减少砷化镓多晶的加工和清洗，减少物料损耗杂质污染；一体化单晶生长，合成多晶料后在密封的环境下直接生长单晶；而原工艺需要先合成多晶料，再把多晶料取出进行晶棒切割加工，然后再清洗，清洗后再装入PBN坩埚放在石英管中进行焊接密封，然后再向单晶生长，在这过程中会产生杂质污染；
（4）本发明的方法因杂质较少，所以生长的单晶性能和质量更好，成晶率更高；本发明的方法对PBN坩埚的保护和晶体成品率有提高，同时加长晶体长度可以降低晶体EPD等缺陷，提高性能和质量，缩短整个长单晶过程的时间，节省成本。
附图说明
图1为本发明砷化镓单晶生长方法的装料工艺图。
图中，1为单晶石英管，2为W形多晶石英管，3为石英帽，4为石英舟，5为氧化硼和掺杂物，6为PBN坩埚，7为砷化镓籽晶。
图2为本发明砷化镓单晶生长方法的水平状态合成多晶的结构图。
图3为本发明砷化镓单晶生长方法的垂直状态生长单晶的结构图。
图中，8为单晶炉炉体，9为控制器，10为加热丝，11为单晶炉炉架，12为石英支撑管，13为炉体升降杆，14为升降杆滑道。
图4为对比例1中砷化镓单晶生长方法的装料工艺图。
图中，1为加热器，2为石英管，3为石英圈，4为石英帽，5为籽晶，6为氧化硼，7为多晶料，8为PBN坩埚，9为VGF炉体，10为支撑体，11为升降平台。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明砷化镓单晶生长方法的一种实施例，采用本发明的砷化镓单晶生长装置进行单晶生长。
本发明砷化镓单晶生长装置的具体结构为：包括石英管部件、单晶炉炉体、单晶炉炉架、控制器、加热丝、石英支撑管、炉体升降杆、升降杆滑道，所述石英管部件套装在单晶炉炉体内，所述单晶炉炉体放置在单晶炉炉架上，所述升降杆滑道设置在控制器上部，所述控制器通过升降杆滑道与炉体升降杆相连，所述炉体升降杆通过单晶炉炉架与单晶炉炉体相连，所述单晶炉炉体通过炉体升降杆和升降杆滑道在水平状态和竖直状态之间切换，所述加热丝设置在单晶炉炉体内部，所述石英管部件包括单晶石英管、W形多晶石英管、石英帽、石英舟、PBN坩埚，所述PBN坩埚套装在单晶石英管内，所述W形多晶石英管的头部与单晶石英管的尾部相连接，所述石英舟套装在W形多晶石英管内，所述石英帽与W形多晶石英管的石英体盖合，所述单晶石英管的头部与石英支撑管相连，所述单晶石英管的锥部角度为120°，所述W形多晶石英管的头部外径比单晶石英管内径小1~2mm，所述W形多晶石英管的第一锥形角为90°，第二锥形角为120°，所述PBN坩埚的籽晶腔为密封状，锥部角度为120°，厚度为0.3~0.5mm。
本实施例的砷化镓单晶生长方法包括以下步骤：
（1）将砷化镓籽晶放在PBN坩埚籽晶腔里，再把PBN坩埚放进单晶石英管里；
（2）将W形多晶石英管头部与单晶石英管尾部对接，然后用氢氧火焰把两者焊接起来；
（3）往焊接好的单晶石英管PBN坩埚装入6N砷，重量为5.25Kg，在W形多晶石英管的W形位置放入40g氧化硼和掺杂Si片；
（4）把重量为4.8Kg的6N镓装在石英舟里，然后放进W形多晶石英管中，接着放入石英帽；
（5）将W形多晶石英管的石英体和石英帽盖合，然后抽真空，用氢氧焰焊接W形多晶石英管和石英帽，使其粘结一起；
（6）把焊接好的石英管部件水平放进单晶炉炉体，装入炉内预定位置，相应的位置插上Tc，在单晶炉炉体两端堵上石棉；
（7）将有砷的单晶石英管加热到630℃，装镓的W形多晶石英管同时升温加热到1250℃，保温4小时，使砷固体变成砷蒸汽，镓融化成液体，两者高温下进行合成液态砷化镓多晶；
（8）通过程序控制温度曲线，使装有镓的石英舟从头到尾温度成梯度下降，下降速度为40℃/h，逐步冷却形成固态多晶料；
（9）当石英舟的多晶料冷却到1000~1050℃时，再次启动加热程序，使W形多晶石英管和单晶石英管同时加热到1250℃以上；
（10）在启动加热程序同时，缓慢转动单晶炉炉体，其转动速度为1°/min，使单晶炉炉体从水平状变成垂直状；
（11）单晶炉炉体在加热转动过程中，液体氧化硼和掺杂物先滴落到PBN坩埚里，石英舟的多晶料也重新融化成液态，从石英嘴滴落到PBN坩埚；
（12）在砷化镓多晶液体滴落时，PBN坩埚的温度始终保持在1250℃以上，籽晶位置的温度保持在1230℃以下；
（13）多晶料全部熔化后调整温度使籽晶顶部熔化，通过垂直冷凝温度梯度进行晶体生长，其生长温度为1250℃，温度下降梯度为0.8℃/h，生长的时间为360小时，然后进行退火处理即可得到砷化镓单晶。
砷化镓单晶生长方法的装料工艺图如图1所示，砷化镓单晶生长方法的水平状态合成多晶的结构图如图2所示，砷化镓单晶生长方法的垂直状态生长单晶的结构图如图3所示。
实施例2
本发明砷化镓单晶生长方法的一种实施例，采用的砷化镓单晶生长装置同实施例1。
本实施例的砷化镓单晶生长方法包括以下步骤：
（1）将砷化镓籽晶放在PBN坩埚籽晶腔里，再把PBN坩埚放进单晶石英管里；
（2）将W形多晶石英管头部与单晶石英管尾部对接，然后用氢氧火焰把两者焊接起来；
（3）往焊接好的单晶石英管PBN坩埚装入6N砷，重量为5.75Kg，在W形多晶石英管的W形位置放入40g氧化硼和掺杂Si片；
（4）把重量为5.3Kg的6N镓装在石英舟里，然后放进W形多晶石英管中，接着放入石英帽；
（5）将W形多晶石英管的石英体和石英帽盖合，然后抽真空，用氢氧焰焊接W形多晶石英管和石英帽，使其粘结一起；
（6）把焊接好的石英管部件水平放进单晶炉炉体，装入炉内预定位置，相应的位置插上Tc，在单晶炉炉体两端堵上石棉；
（7）将有砷的单晶石英管加热到670℃，装镓的W形多晶石英管同时升温加热到1270℃，保温4.5小时，使砷固体变成砷蒸汽，镓融化成液体，两者高温下进行合成液态砷化镓多晶；
（8）通过程序控制温度曲线，使装有镓的石英舟从头到尾温度成梯度下降，下降速度为45℃/小时，逐步冷却形成固态多晶料；
（9）当石英舟的多晶料冷却到1000~1050℃时，再次启动加热程序，使W形多晶石英管和单晶石英管同时加热到1250℃以上；
（10）在启动加热程序同时，缓慢转动单晶炉炉体，其转动速度为1.1°/min，使单晶炉炉体从水平状变成垂直状；
（11）单晶炉炉体在加热转动过程中，液体氧化硼和掺杂物先滴落到PBN坩埚里，石英舟的多晶料也重新融化成液态，从石英嘴滴落到PBN坩埚；
（12）在砷化镓多晶液体滴落时，PBN坩埚的温度始终保持在1250℃以上，籽晶位置的温度保持在1230℃以下；
（13）多晶料全部熔化后调整温度使籽晶顶部熔化，通过垂直冷凝温度梯度进行晶体生长，其生长温度为1270℃，温度下降梯度为0.9℃/h，生长的时间为384小时，然后进行退火处理即可得到砷化镓单晶。
实施例3
本发明砷化镓单晶生长方法的一种实施例，采用的砷化镓单晶生长装置同实施例1。
本实施例的砷化镓单晶生长方法包括以下步骤：
（1）将砷化镓籽晶放在PBN坩埚籽晶腔里，再把PBN坩埚放进单晶石英管里；
（2）将W形多晶石英管头部与单晶石英管尾部对接，然后用氢氧火焰把两者焊接起来；
（3）往焊接好的单晶石英管PBN坩埚装入6N砷，重量为6.25Kg，在W形多晶石英管的W形位置放入40g氧化硼和掺杂Si片；
（4）把重量为5.8Kg的6N镓装在石英舟里，然后放进W形多晶石英管中，接着放入石英帽；
（5）将W形多晶石英管的石英体和石英帽盖合，然后抽真空，用氢氧焰焊接W形多晶石英管和石英帽，使其粘结一起；
（6）把焊接好的石英管部件水平放进单晶炉炉体，装入炉内预定位置，相应的位置插上Tc，在单晶炉炉体两端堵上石棉；
（7）将有砷的单晶石英管加热到700℃，装镓的W形多晶石英管同时升温加热到1300℃，保温5小时，使砷固体变成砷蒸汽，镓融化成液体，两者高温下进行合成液态砷化镓多晶；
（8）通过程序控制温度曲线，使装有镓的石英舟从头到尾温度成梯度下降，下降速度为50℃/小时，逐步冷却形成固态多晶料；
（9）当石英舟的多晶料冷却到1000~1050℃时，再次启动加热程序，使W形多晶石英管和单晶石英管同时加热到1250℃以上；
（10）在启动加热程序同时，缓慢转动单晶炉炉体，其转动速度为1.2°/min，使单晶炉炉体从水平状变成垂直状；
（11）单晶炉炉体在加热转动过程中，液体氧化硼和掺杂物先滴落到PBN坩埚里，石英舟的多晶料也重新融化成液态，从石英嘴滴落到PBN坩埚；
（12）在砷化镓多晶液体滴落时，PBN坩埚的温度始终保持在1250℃以上，籽晶位置的温度保持在1230℃以下；
（13）多晶料全部熔化后调整温度使籽晶顶部熔化，通过垂直冷凝温度梯度进行晶体生长，其生长温度为1300℃，温度下降梯度为1℃/h，生长的时间为408小时，然后进行退火处理即可得到砷化镓单晶。
对比例1
目前常用的砷化镓单晶生长方法，包括以下步骤：
（1）将8Kg砷化镓多晶原料放入预先烘烤氧化处理的PBN坩埚内，籽晶放在PBN坩埚籽晶腔里；
（2）装有PBN坩埚和多晶料的石英管进行抽真空、烘烤、封焊处理；
（3）将密封好的石英管置于VGF炉体内，调整石英管温度处于1250℃；
（4）步骤（3）多晶料全部熔化后调整温度使籽晶顶部熔化，调整温度曲线直至晶体生长结束，然后进行退火处理即可得到4”砷化镓晶体。
本对比例中砷化镓单晶生长方法的装料工艺图如图4所示。
效果例1
对实施例1~3、对比例1合成的砷化镓单晶的性能进行测试，测试方法为本领域常用方法，测试结果如表1所示。
表1
晶体重量 晶体长度 晶体成品率 PBN平均使用次数 长晶过程用时（h） 错位密度（EPD） 载电子浓度（C.C值）
实施例1 10Kg 200mm 80% 10 360 ≤1500 （0.4-3.5）*1018
实施例2 11Kg 280mm 79.40% 8 384 ≤1000 （0.4-3.2）*1018
实施例3 12Kg 300mm 73% 8 408 ≤1000 （0.3-3）*1018
对比例1 8Kg 150mm 60% 6 480 ≤3000 （0.4-4）*1018
由表1可知，采用本发明砷化镓单晶生长装置及生长方法进行单晶合成，能提高晶体成品率，同时加长晶体长度可以降低晶体EPD等缺陷，提高性能和质量，缩短整个长单晶过程的时间，节省成本。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种砷化镓单晶生长装置，包括石英管部件、单晶炉炉体、单晶炉炉架、控制器、加热丝、石英支撑管、炉体升降杆、升降杆滑道，其特征在于，所述石英管部件套装在单晶炉炉体内，所述单晶炉炉体放置在单晶炉炉架上，所述升降杆滑道设置在控制器上部，所述控制器通过升降杆滑道与炉体升降杆相连，所述炉体升降杆通过单晶炉炉架与单晶炉炉体相连，所述单晶炉炉体通过炉体升降杆和升降杆滑道在水平状态和竖直状态之间切换，所述加热丝设置在单晶炉炉体内部，所述石英管部件包括单晶石英管、W形多晶石英管、石英帽、石英舟、PBN坩埚，所述PBN坩埚套装在单晶石英管内，所述W形多晶石英管的头部与单晶石英管的尾部相连接，所述石英舟套装在W形多晶石英管内，所述石英帽与W形多晶石英管的石英体盖合，所述单晶石英管的头部与石英支撑管相连。
2.如权利要求1所述的砷化镓单晶生长装置，其特征在于，所述单晶石英管的锥部角度为120°。
3.如权利要求1所述的砷化镓单晶生长装置，其特征在于，所述W形多晶石英管的头部外径比单晶石英管的内径小1~2mm，所述W形多晶石英管的第一锥形角为90°，第二锥形角为120°。
4.如权利要求1所述的砷化镓单晶生长装置，其特征在于，所述PBN坩埚的籽晶腔为密封状，锥部角度为120°，厚度为0.3~0.5mm。
5.一种砷化镓单晶生长方法，其特征在于，所述生长方法采用权利要求1~4任一项所述的砷化镓单晶生长装置。
6.如权利要求5所述的砷化镓单晶生长方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将砷化镓籽晶放入PBN坩埚的籽晶腔中，将PBN坩埚放入单晶石英管中；
（2）将W形多晶石英管的头部与单晶石英管的尾部对接，用氢氧焰焊接；
（3）将砷装入PBN坩埚中，将氧化硼和掺杂物放入W形多晶石英管的W形位置；
（4）将镓放入石英舟中，将石英舟放进W形多晶石英管中，然后放入石英帽；
（5）将W形多晶石英管的石英体和石英帽盖合，抽真空，用氢氧焰焊接，得到安装好的石英管部件；
（6）将步骤（5）安装好的石英管部件水平放进单晶炉炉体，装入炉内预定位置，用石棉封堵单晶炉炉体的两端；
（7）将单晶石英管和W形多晶石英管同时升温加热；
（8）通过程序控制温度曲线，使石英舟从头到尾温度成梯度下降，逐步冷却形成固态多晶料；
（9）待步骤（8）的固态多晶料冷却到1000~1050℃时，再次启动加热程序，使W形多晶石英管和单晶石英管同时加热到1250℃以上；同时缓慢转动单晶炉炉体，使单晶炉炉体从水平状变成垂直状，PBN坩埚的温度始终保持在1250℃以上，单晶石英管中砷化镓籽晶所在位置的温度保持在1230℃以下；
（10）待固态多晶料全部熔化后，调整温度使砷化镓籽晶顶部熔化，通过垂直冷凝温度梯度进行晶体生长，然后进行退火处理，即得砷化镓单晶。
7.如权利要求6所述的砷化镓单晶生长方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述掺杂物为掺杂Si片。
8.如权利要求6所述的砷化镓单晶生长方法，其特征在于，所述步骤（7）中，单晶石英管的加热温度为630~700℃，W形多晶石英管的加热温度为1250~1300℃，加热时间为4~5h；所述步骤（8）中，石英舟的温度下降速度为40~50℃/h。
9.如权利要求6所述的砷化镓单晶生长方法，其特征在于，所述步骤（9）中，单晶炉炉体从水平状转动成垂直状，转动速度为1~1.2°/min。
10.如权利要求6所述的砷化镓单晶生长方法，其特征在于，所述步骤（10）中，通过垂直冷凝温度梯度进行晶体生长，生长温度为1250~1300℃，温度下降梯度为0.8~1℃/h，生长时间为360~408h。
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