CN105568363B - 一种化合物原位合成连续晶体生长的vgf高压炉 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种化合物原位合成连续晶体生长的VGF高压炉，涉及半导体材料制备技术领域。本发明包括电极、热偶、加热器、炉室、源炉、机械臂、观察窗、上传动杆、密封盖、坩埚、下传动杆，通过机械臂将源炉插入熔体中，进行原位合成，利用观察窗观察合成情况，进而调节合成参数，合成完成后将密封盖降下，开始晶体生长。本发明采用原位合成多晶料并连续进行VGF单晶生长，提高了合成效率，避免了难熔氧化物的生产，减少了杂质沾污，提高材料纯度，降低生长界面孪晶的成核几率，减小杂质补偿，提高衬底晶片的电学参数，减少了工艺环节，节省了专门的高压合成设备，降低了晶体的位错密度和残余热应力。

Description

一种化合物原位合成连续晶体生长的VGF高压炉
技术领域
本发明涉及半导体材料制备技术领域，具体是一种化合物原位合成连续晶体生长的VGF高压炉。
背景技术
垂直梯度凝固（VGF）方法是生长低位错、高质量化合物单晶的主要工艺技术之一。采用水平合成法（HB）得到的化合物多晶料，在VGF高压炉内进行单晶生长。例如传统的磷化铟材料HB法合成一般为三温区水平合成，合成时间约3-5天左右，合成的多晶料容易富铟，目前世界上磷化铟多晶料生产中普遍采用此种方法。VGF方法生长化合物单晶，采用多段加热结构的加热器，可精确建立垂直方向的温度梯度，使化合物定向凝固生长。该方法生长化合物单晶时，热场温度梯度小，从而晶体应力小，位错密度低，电学参数均匀。
但还存在一些主要的问题，如：化合物多晶料合成时间长，合成的多晶料要经过切割、清洗、腐蚀等工艺，再放入VGF高压炉内进行生长。在整个备料过程中容易产生沾污，易产生难熔氧化物，外界杂质融入到材料中的机率高，造成杂质补偿，降低晶片电学质量。在单晶生长过程中，由于杂质的引入容易在固液界面处成核产生孪晶，造成单晶率下降。同时，整个过程不能实时观测，时间长，能耗大，材料损耗大，大大提高了产品成本。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种化合物原位合成连续晶体生长的VGF高压炉，采用原位合成多晶料并连续进行VGF单晶生长同时能够实时观测，提高了合成效率，避免了难熔氧化物的生产，减少了杂质沾污，提高材料纯度，降低生长界面孪晶的成核几率，减小杂质补偿，提高衬底晶片的电学参数，减少了工艺环节，节省了专门的高压合成设备，降低了晶体的位错密度和残余热应力。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种化合物原位合成连续晶体生长的VGF高压炉，包括电极、热偶、加热器、炉室、源炉、机械臂、观察窗、上传动杆、密封盖、坩埚、下传动杆，坩埚置于炉室内，筒状的加热器包绕在坩埚的四周，电极分设在加热器的两侧，热偶设置在加热器的一侧，与坩埚驱动装置相连的下传动杆设于炉室的下方，还包括与升降装置相连的上传动杆，上传动杆自炉室的上方穿入炉室内，上传动杆的下端设有能够封闭加热器的密封盖，上传动杆为中空杆，密封盖设有中心孔，观察窗穿过上传动杆和密封盖的中心伸入到炉室内，炉室外设有与观察窗连接的视频监控系统，用于向坩埚注入挥发元素的源炉与机械臂相连，机械臂与炉室外的升降旋转驱动装置驱动连接，源炉位于坩埚的上方，升降旋转驱动装置驱动机械臂使源炉能够上下移动并旋转正对坩埚上方或转开。
进一步的技术方案为，观察窗为石英材质。
进一步的技术方案为，炉室为耐高压容器，材质为不锈钢。
进一步的技术方案为，源炉包括合成泡和注入管，注入管在升降旋转驱动装置的作用下能够伸入到坩埚内的熔体中。
进一步的技术方案为，热偶自炉室的下方伸入到炉室内。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明用于化合物多晶合成与单晶生长工艺，在高压炉的上炉体上增设了用于注入挥发元素的源炉，在坩埚内的原料熔合后可直接把挥发元素注入到坩埚内，进行晶体生长，即在VGF高压炉内原位注入合成化合物多晶料，然后连续晶体生长。本发明极大的缩短了合成时间，提高了合成效率，以磷化铟材料为例，合成时间由3-5天减小到2-3个小时，避免了在多晶料切割、清洗、腐蚀等过程中杂质的引入，提高了化合物熔体的纯度，减小了杂质引起孪晶成核的几率，提高了衬底晶片的电学参数，降低了整个合成与单晶生长的能耗，减小了材料的损耗，降低了生产成本，减少了工艺环节，节省了专门的高压合成设备，降低了晶体的位错密度和残余热应力，对所有挥发性元素的化合物材料都可适用，例如可以合成利用VGF/VB法生长的GaAs、GaP、AlP、InSb、ZnTe、CdZnTe、CdMnTe等化合物半导体材料。
附图说明
图1是本发明实施例的结构示意图；
图中： 1、电极，2、热偶，3、加热器，4、炉室，5、源炉，6、机械臂，7、观察窗，8、上传动杆，9、密封盖，10、坩埚，11、化合物熔体，12、下传动杆。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
本发明包括电极1、热偶2、加热器3、炉室4、源炉5、机械臂6、观察窗7、上传动杆8、密封盖9、坩埚10、下传动杆12，坩埚10置于炉室4内，筒状的加热器3包绕在坩埚10的四周，电极1分设在加热器3的两侧，热偶2设置在加热器3的一侧，与坩埚驱动装置相连的下传动杆12设于炉室4的下方，与升降装置相连的上传动杆8自炉室4的上方穿入炉室4内，上传动杆8的下端设有能够封闭加热器3的密封盖9，上传动杆8为中空杆，密封盖9设有中心孔，观察窗7穿过上传动杆8和密封盖9的中心伸入到炉室4内，高压炉外部设有与观察窗7连接的视频监控系统，用于向坩埚10注入挥发元素的源炉5与机械臂6相连，机械臂6与炉室4外的升降旋转驱动装置驱动连接，源炉5位于坩埚10的上方，升降旋转驱动装置驱动机械臂6使源炉5能够上下移动并旋转正对坩埚10上方或转开。本发明通过机械臂6将源炉5插入熔体中，可直接在原位合成化合物熔体，即进行原位合成，利用观察窗7能够方便的观察坩埚内化合物的合成情况，进而调节合成参数，合成完成后将密封盖9降下，进行VGF法晶体生长热偶2自炉室4的下方伸入到炉室4内。通过热偶2反馈的多点温度，调节加热器3，使各区域的热场适合单晶生长。以磷化铟材料为例，合成时间由3-5天减小到2-3个小时，大大缩短了单晶制成的时间，避免了在多晶料切割、清洗、腐蚀等过程中杂质的引入，提高了化合物熔体的纯度，减小了杂质引起孪晶成核的几率。
源炉5包括合成泡和注入管，注入管在升降旋转驱动装置的作用下能够伸入到坩埚10内的熔体中。源炉5在开始合成时，下传动杆12向上移动，将装有熔体的坩埚10移动到加热器3上部位置，通过机械臂6将源炉5移动到坩埚上部，源炉5的注入管伸入到熔体内，源炉5加热，源炉5内的挥发元素液化或气化，注入坩埚10的熔体内，开始原位合成。合成结束后，源炉5和坩埚10都恢复到原来的位置。在合成结束后，通过升降装置，上传动杆下移，把密封盖9移动到加热器3上，将热场系统密封起来，开始化合物VGF单晶生长。
其中，观察窗7安装于上传动杆8和密封盖9内，观察窗7能在升降装置的作用下随着上传动杆8上下移动，能够清晰准确的对坩埚内的合成物进行观察，并反馈至操作人员，及时进行合成参数的调节。观察窗7为石英材质，透光性高，用于观察整个合成过程，根据合成情况，调节源炉的加热功率。
化合物熔体11为原位合成后的近配比熔体，加热器3为多段加热器，可实现多区域热场控制，通过热偶2反馈的多点温度，调节后加热功率，建立垂直梯度的热场，最终定向生长出化合物单晶。
炉室4为耐高压容器，材质为不锈钢，炉壁内部通冷却水，使整个炉体表面温度维持在室温左右，保护各个部位的密封件。
本发明是在VGF高压炉中原位注入合成化合物多晶料，然后连续进行VGF单晶生长，其中，通过机械臂将源炉插入熔体中，进行原位合成，利用观察窗观察合成情况，进而调节合成参数，合成完成后将密封盖降下，开始晶体生长。通过上述方式，本发明能解决传统化合物VGF晶体生长时，需要在水平合成炉中进行长时间的多晶料合成，然后在VGF高压炉内进行生长。本发明采用原位合成多晶料并连续进行VGF单晶生长，提高了合成效率，避免了难熔氧化物的生产，减少了杂质沾污，提高材料纯度，降低生长界面孪晶的成核几率，减小杂质补偿，提高衬底晶片的电学参数，减少了工艺环节，节省了专门的高压合成设备，降低了晶体的位错密度和残余热应力。

Claims (4)

1.一种化合物原位合成连续晶体生长的VGF高压炉，包括电极(1)、热偶(2)、加热器(3)、炉室(4)、源炉(5)、机械臂(6)、观察窗(7)、上传动杆(8)、密封盖(9)、坩埚(10)、下传动杆(12)，坩埚(10)置于炉室(4)内，筒状的加热器(3)包绕在坩埚(10)的四周，电极(1)分设在加热器(3)的两侧，热偶(2)设置在加热器(3)的一侧，与坩埚驱动装置相连的下传动杆(12)设于炉室(4)的下方，其特征在于，还包括与升降装置相连的上传动杆(8)，上传动杆(8)自炉室(4)的上方穿入炉室(4)内，上传动杆(8)的下端设有能够封闭加热器(3)的密封盖(9)，上传动杆(8)为中空杆，密封盖(9)设有中心孔，观察窗(7)穿过上传动杆(8)和密封盖(9)的中心伸入到炉室(4)内，炉室(4)外设有与观察窗(7)连接的视频监控系统，用于向坩埚(10)注入挥发元素的源炉(5)与机械臂(6)相连，机械臂(6)与炉室(4)外的升降旋转驱动装置驱动连接，源炉(5)位于坩埚(10)的上方，升降旋转驱动装置驱动机械臂(6)使源炉(5)能够上下移动并旋转正对坩埚(10)上方或转开；
热偶(2)自炉室(4)的下方伸入到炉室(4)内；
开始合成时，下传动杆(12)向上移动，将装有熔体的坩埚(10)移动到加热器(3)上部位置，通过机械臂(6)将源炉(5)移动到坩埚上部，源炉(5)的注入管伸入到熔体内，源炉(5)加热，源炉(5)内的挥发元素液化或气化，注入坩埚(10)的熔体内，开始原位合成，合成结束后，源炉(5)和坩埚(10)都恢复到原来的位置，在合成结束后，通过升降装置，上传动杆下移，把密封盖(9)移动到加热器(3)上，将热场系统密封起来，开始化合物VGF单晶生长。
2.根据权利要求1所述的一种化合物原位合成连续晶体生长的VGF高压炉，其特征在于，观察窗(7)为石英材质。
3.根据权利要求1所述的一种化合物原位合成连续晶体生长的VGF高压炉，其特征在于，炉室(4)为耐高压容器，材质为不锈钢。
4.根据权利要求1所述的一种化合物原位合成连续晶体生长的VGF高压炉，其特征在于，源炉(5)包括合成泡和注入管，注入管在升降旋转驱动装置的作用下能够伸入到坩埚(10)内的熔体中。
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