CN106757353A - 锗酸铋单晶体的生长方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锗酸铋单晶体的生长方法，属于晶体生长领域。本发明采用可旋转多坩埚技术与垂直梯度凝固法相结合的方法生长锗酸铋单晶体。本发明提供的方法，改善了晶体生长界面温度场的径向对称性，提高锗酸铋单晶体的生长质量，同时有利于组分扩散，促进组分均匀分布，加快了锗酸铋单晶体的生长速度。本发明程序控制程度高，温度精确度高，波动小，重复性好，产量大，成本低。

Description

锗酸铋单晶体的生长方法
技术领域
本发明属于晶体生长领域，尤其涉及一种锗酸铋单晶体的生长方法。
背景技术
锗酸铋Bi4Ge3O12(BGO)是一种立方结构的无色透明晶体，熔点1050℃，密度7.13g/cm3，具有截止能力强、闪烁效率高、能量分辨率优良和不潮解、加工性能好等优点，在高能粒子或射线激发下能发射出峰值在480nm的绿色荧光，作为目前供应量最大的闪烁晶体，BGO在高能物理、核物理、医疗检测、安全检查和矿物勘探等方面都有广泛应用。通过掺杂之后的BGO晶体还具有良好的激光、磁光和电光性能。
目前，生产锗酸铋单晶体的方法主要有提拉法和坩埚下降法。提拉法在国外采用较多，优点主要有容易观察生长情况，晶体不沿坩埚生长避免寄生成核，采用了籽晶定向、缩颈降位错工艺，小的温度梯度有利于减小晶体应力，熔体组分分布均匀和径向温度场对称等。但提拉法整体工艺复杂，生产能力小、成本高，易受外界污染。国内主要应用坩埚下降法，优点主要有可使用不同形状和尺寸的坩埚生长异型大尺寸晶体，坩埚密封可保持组分配比、避免外界杂质污染，一次升温过程可同时生长数十根晶体、具有规模效应，操作工艺比较简单、程序化程度高等。但坩埚下降法存在水平方向温度分布不均匀，生长界面处只有较弱的自然对流，组分扩散慢不均匀，生长速度较慢等缺点，很难进一步提高晶体质量。
因此，需要一种能够克服上述问题的锗酸铋单晶体的生长方法。
发明内容
本发明提供了一种程序化程度高、晶体生长速度快、晶体生长质量高的锗酸铋单晶体的生长方法。
为实现前述目的，本发明采用如下技术方案：一种锗酸铋单晶体的生长方法，包括以下步骤：
S1：将籽晶置于坩埚底部，再将锗酸铋料饼置于籽晶上面，密封坩埚，再将坩埚置于设有可旋转多坩埚支撑装置的垂直梯度凝固炉内；
S2：开启加热程序，垂直梯度凝固炉内形成一高温区和一低温区，同时开启旋转系统，坩埚的转速恒定为18~24r/min，调整坩埚高度，使锗酸铋料饼与籽晶接触处的温度为1050℃；
S3：加热程序结束后，坩埚继续保持S2中的转速，同时启动第一降温程序，降温结束后，保温；
S4：S3保温结束后，开启第二降温程序，使坩埚温度降至室温，启动升降装置，使坩埚下降，取出锗酸铋单晶体。
作为本发明的进一步改进，所述高温区温度为1200~1350℃，低温区温度比高温区温度低220~440℃。
作为本发明的进一步改进，所述S2中加热程序具体为：升温速率为50~120℃/h，高温区与低温区之间的温度梯度为5~12℃/cm，保温的时间为10~20h。
作为本发明的进一步改进，所述S3中第一降温程序具体为：以1.1~2℃/h的速率降温，低温区温度降至880~940℃时，使低温区进入保温状态，其他温区仍继续降温，直至所有温区温度降至与低温区温度相同时，降温程序结束。
作为本发明的进一步改进，所述S4中第二降温程序具体为：按25~48℃/h的速率降温。
作为本发明的进一步改进，所述S3中保温时间为14~20h。
作为本发明的进一步改进，所述S1中锗酸铋料饼的制备步骤为：将纯度为5N以上的氧化铋粉体和纯度为5N以上的氧化锗粉体按照化学计量比配料、混合均匀，高温化合后急冷，得到的块状锗酸铋多晶料，再将其破碎至50目以下，在150~350MPa的压力和25~180℃的温度下压制成锗酸铋料饼。
作为本发明的进一步改进，所述S1中可旋转多坩埚支撑装置包括一坩埚导向管，所述S1中密封坩埚后，将坩埚置于坩埚导向管中。
作为本发明的进一步改进，所述坩埚与坩埚导向管之间填充耐高温粉体。
作为本发明的进一步改进，所述耐高温粉体包括氧化铝粉体、氧化硅粉体、氧化锆粉体中的一种或多种。
本发明提供的一种锗酸铋单晶体的生长方法，采用可旋转多坩埚技术与垂直梯度凝固法相结合，使锗酸铋熔体中产生强迫对流，改善晶体生长界面温度场的径向对称性，提高锗酸铋单晶体的生长质量，同时有利于组分扩散，促进组分均匀分布，加快了锗酸铋单晶体的生长速度。晶体生长完成后在炉内进行实时退火，避免了因热应力引起的晶体开裂问题，也有助于改善晶体的抗辐照损伤能力。此外，本发明程序控制程度高，温度精确度高，波动小，重复性好，产量大，成本低。
附图说明
图1为设有可旋转多坩埚支撑装置的垂直梯度凝固炉内的炉膛分布俯视示意图。
图2为图1的A-A剖面图。
其中，1-升降装置；2-加热装置；3-可旋转多坩埚支撑装置；31-旋转电机；32-旋转轴；33-坩埚导向管支架；34-坩埚导向管；4-坩埚；5-炉膛；6-耐高温粉体。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明采用如下技术方案：一种锗酸铋单晶体的生长方法，包括以下步骤：
S1：将籽晶置于坩埚4底部，再将锗酸铋料饼置于籽晶上面，密封坩埚4，再将坩埚4置于设有可旋转多坩埚支撑装置3的垂直梯度凝固炉内；
S2：开启加热程序，垂直梯度凝固炉内形成一高温区和一低温区，同时开启旋转系统，使坩埚4的转速恒定为18~24r/min，调整坩埚4高度，使锗酸铋料饼与籽晶接触处的温度为1050℃；
S3：加热程序结束后，坩埚4继续保持S2中的转速，同时启动降温程序，降温结束后，保温；
S4：S3保温结束后，坩埚4温度降至室温，启动升降装置1，使坩埚4下降，取出锗酸铋单晶体。
如图1~2所示，本发明提供的实施中，所用的设有可旋转多坩埚支撑装置3的垂直梯度凝固炉，是将垂直梯度凝固炉中的坩埚支撑装置设置为可旋转多坩埚支撑装置3。本发明中，可旋转多坩埚支撑装置3包括旋转电机31、与旋转电机31相连接的旋转轴32、与旋转轴32嵌入连接的坩埚导向管支架33以及与坩埚导向管支架33顶部固定连接的坩埚导向管34，用于承载与固定装有原料的坩埚4；导向管支架33等于或略大于旋转轴32的外径。本发明中，可旋转多坩埚支撑装置3的旋转系统与垂直梯度凝固炉的加热装置2均通过耦合连接的控制器控制。使用时，坩埚导向管34置于炉膛5内，装有物料的坩埚4对称放置在坩埚导向管34内部，坩埚导向管34与坩埚4之间填充耐高温粉体6，其他空的坩埚导向管34中仅填充耐高温粉体6，然后通过升降装置1调整坩埚4的位置。优选的，耐高温粉体6为氧化铝粉体、氧化硅粉体、氧化锆粉体中的一种或多种。
本发明中，将高纯氧化铋和高纯氧化锗粉体按化学计量比配料、混合均匀后，进行高温化合，然后急冷，得到块状锗酸铋多晶料。将得到的块状锗酸铋破碎至50目以下，在150~350MPa的压力和25~180℃的温度下，压制成圆柱状锗酸铋料饼。高纯氧化铋和高纯氧化锗的纯度均在5N以上。本发明中，先将籽晶放置在坩埚4底部，再将锗酸铋料饼放置在籽晶之上，密封坩埚4，再将坩埚4置于坩埚导向管内34。优选的，坩埚4为铂坩埚。坩埚4与坩埚导向管34之间填充耐高温粉体，优选的，耐高温粉体包括氧化铝粉体、氧化硅粉体、氧化锆粉体中的一种或多种。
本发明中，通过控制器开启加热程序和旋转系统，保持坩埚4的转速为18~24r/min，高温区温度为1200~1350℃，低温区温度比高温区温度低220~440℃，同时通过升降装置1，调整坩埚4高度，使籽晶与锗酸铋料饼接触的位置的温度为1050℃，以保证原料能够熔化。优选的，加热程序具体为：按50~120℃/h的速率升温，高温区与低温区之间的温度梯度为5~12℃/cm，保温时间为10~20h。加热程序结束后，开启第一降温程序，优选的，降温速率为1.1~2℃/h，此时坩埚4继续保持恒定的旋转速度，坩埚4内开始生长锗酸铋单晶体。当低温区温度降至880~940℃时，低温区进入保温状态，其他温区继续降温，直至所有温区温度与低温区温度相同时，降温程序结束，开始共同保温，优选的，共同保温时间为14~20h。
共同保温时间结束后，开启第二降温程序，使所有温区温度降至室温，再启动升降装置1，使坩埚4下降，取出锗酸铋单晶体。优选的，第二降温程序的降温速率为25~45℃/h。
为了说明本发明的特点，通过以下具体实施例进一步详细描述。
实施例1。
1）将纯度为5N的氧化铋和纯度为5N的氧化锗粉体，按照化学计量比（即摩尔比）2:3进行配料并混合均匀，高温化合后急冷，得到块状锗酸铋多晶料，再将其破碎过50目筛网后，分别称取四份质量为11kg的筛下物，在180℃和150MPa的条件下，分别压制成四块圆柱状锗酸铋料饼，料饼直径略小于76.2mm。
2）将[001]晶向的籽晶分别装入四个直径为76.2mm的铂坩埚4底部，再将上述所压制的锗酸铋料饼分别装入上述带有籽晶的四个铂坩埚4中，锗酸铋料饼置于籽晶的上面，密封铂坩埚4，分别置于四个坩埚导向管34中，铂坩埚4和坩埚导向管34之间填充氧化硅粉体，其他的空坩埚导向管34填充氧化硅粉体。
3）开启加热程序，按120℃/h的速率升温，高温区温度为1200℃，低温区温度比高温区温度低220℃，高温区与低温区之间的温度梯度为5℃/cm，保温时间为20h；加热程序开启的同时，开启旋转系统，使铂坩埚4的转速保持为24r/min，并调整坩埚4的高度，使锗酸铋料饼与籽晶接触位置的温度为1050℃。
4）加热保温时间结束后，开启第一降温程序，降温速率为1.1℃/h，此时坩埚4继续保持恒定的旋转速度，坩埚4内开始生长锗酸铋单晶体。当低温区温度降至940℃时，低温区进入保温状态，其他温区继续降温，直至所有温区温度均降至940℃时，降温程序结束，共同保温14h。
5）步骤4）中共同保温时间结束后，开启第二降温程序，降温速率为45℃/h，使所有温区温度降至室温，启动升降装置1，使坩埚4下降，取出锗酸铋单晶体。
步骤5）得到的锗酸铋单晶体，呈无色透明状，无裂纹、条纹、气泡、云层等宏观缺陷，无色心、散射颗粒等微观缺陷。其相对于NaI(Tl)的光输出为15.1%，能量分辨率为16.7%，衰减时间为290ns。
实施例2。
1）将纯度为6N的氧化铋和纯度为6N的氧化锗粉体，按照化学计量比（即摩尔比）2:3进行配料并混合均匀，高温化合后急冷，得到块状锗酸铋多晶料，再将其破碎过100目筛网后，分别称取两份质量为15.5kg的筛下物，在25℃和350MPa的条件下，分别压制成两块圆柱状锗酸铋料饼，料饼直径略小于101.6mm。
2）将[110]晶向的籽晶分别装入两个直径为101.6mm的铂坩埚4底部，再将上述所压制的锗酸铋料饼分别装入上述带有籽晶的两个铂坩埚4中，锗酸铋料饼置于籽晶的上面，密封铂坩埚4，分别置于两个坩埚导向管34中，铂坩埚4和坩埚导向管34之间填充氧化锆粉体，其他的空坩埚导向管34填充氧化锆粉体。
3）开启加热程序，按50℃/h的速率升温，高温区温度为1350℃，低温区温度比高温区温度低440℃，高温区与低温区之间的温度梯度为12℃/cm，保温时间为10h；加热程序开启的同时，开启旋转系统，使铂坩埚4的转速保持为18r/min，并调整坩埚4的高度，使锗酸铋料饼与籽晶接触位置的温度为1050℃。
4）加热保温时间结束后，开启第一降温程序，降温速率为2℃/h，此时坩埚4继续保持恒定的旋转速度，坩埚4内开始生长锗酸铋单晶体。当低温区温度降至880℃时，低温区进入保温状态，其他温区继续降温，直至所有温区温度均降至880℃时，降温程序结束，共同保温20h。
5）步骤4）中共同保温时间结束后，开启第二降温程序，降温速率为25℃/h，使所有温区温度降至室温，启动升降装置1，使坩埚4下降，取出锗酸铋单晶体。
步骤5）得到的锗酸铋单晶体，呈无色透明状，无裂纹、条纹、气泡、云层等宏观缺陷，无色心、散射颗粒等微观缺陷。其相对于NaI(Tl)的光输出为16.5%，能量分辨率为16%，衰减时间为284ns。
实施例3。
1）将纯度为5N的氧化铋和纯度为6N的氧化锗粉体，按照化学计量比（即摩尔比）2:3进行配料并混合均匀，高温化合后急冷，得到块状锗酸铋多晶料，再将其破碎过80目筛网后，分别称取十份质量为7.5kg的筛下物，在50℃和350MPa的条件下，分别压制成十块圆柱状锗酸铋料饼，料饼直径略小于60mm。
2）将[001]晶向的籽晶分别装入10个直径为60mm的铂坩埚4底部，再将上述所压制的锗酸铋料饼分别装入上述带有籽晶的10个铂坩埚4中，锗酸铋料饼置于籽晶的上面，密封铂坩埚4，分别置于十个坩埚导向管34中，铂坩埚4和坩埚导向管34之间填充氧化铝粉体。
3）开启加热程序，按80℃/h的速率升温，高温区温度为1300℃，低温区温度比高温区温度低370℃，高温区与低温区之间的温度梯度为9℃/cm，保温时间为12h；加热程序开启的同时，开启旋转系统，使铂坩埚4的转速保持为20r/min，并调整坩埚4的高度，使锗酸铋料饼与籽晶接触位置的温度为1050℃。
4）加热保温时间结束后，开启第一降温程序，降温速率为1.7℃/h，此时坩埚4继续保持恒定的旋转速度，坩埚4内开始生长锗酸铋单晶体。当低温区温度降至900℃时，低温区进入保温状态，其他温区继续降温，直至所有温区温度均降至900℃时，降温程序结束，共同保温18h。
5）步骤4）中共同保温时间结束后，开启第二降温程序，降温速率为30℃/h，使所有温区温度降至室温，启动升降装置1，使坩埚4下降，取出锗酸铋单晶体。
步骤5）得到的锗酸铋单晶体，呈无色透明状，无裂纹、条纹、气泡、云层等宏观缺陷，无色心、散射颗粒等微观缺陷。其相对于NaI(Tl)的光输出为15.1%，能量分辨率为16.7%，衰减时间为280ns。
本发明提供的方法，采用密封坩埚的工艺，不引入杂质，且长晶部分位于熔体下方，可以有效排除浮渣；整个过程中，采用程序控制，温度精确度高，波动小，重复性好；采用旋转多坩埚技术，使锗酸铋熔体中产生强迫对流，改善晶体生长界面温度场的径向对称性，提高锗酸铋单晶体的生长质量，同时有利于组分扩散，促进组分均匀分布，加快了锗酸铋单晶体的生长速度；本发明提供的方法中，第一程序降温结束后，进行保温，实现晶体在炉内实时退火，避免了因热应力引起晶体开裂的问题，同时改善了晶体的抗辐照损伤能力。根据本发明提供的方法，生长得到的锗酸铋单晶体，均呈无色透明状，无裂纹、条纹、气泡、云层等宏观缺陷，无色心、散射颗粒等微观缺陷。
尽管为示例目的，已经公开了本发明的优选实施方式，但是本领域的普通技术人员将意识到，在不脱离由所附的权利要求书公开的本发明的范围和精神的情况下，各种改进、增加以及取代是可能的。

Claims (10)

1.一种锗酸铋单晶体的生长方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将籽晶置于坩埚底部，再将锗酸铋料饼置于籽晶上面，密封坩埚，再将坩埚置于设有可旋转多坩埚支撑装置的垂直梯度凝固炉内；
S2：开启加热程序，垂直梯度凝固炉内形成一高温区和一低温区，同时开启旋转系统，坩埚的转速恒定为18~24r/min，调整坩埚高度，使锗酸铋料饼与籽晶接触处的温度为1050℃；
S3：加热程序结束后，坩埚继续保持S2中的转速，同时启动第一降温程序，降温结束后，保温；
S4：S3保温结束后，开启第二降温程序，使坩埚温度降至室温，启动升降装置，使坩埚下降，取出锗酸铋单晶体。
2.根据权利要求1所述的锗酸铋单晶体的生长方法，其特征在于：所述高温区温度为1200~1350℃，低温区温度比高温区温度低220~440℃。
3.根据权利要求1所述的锗酸铋单晶体的生长方法，其特征在于：所述S2中加热程序具体为：升温速率为50~120℃/h，高温区与低温区之间的温度梯度为5~12℃/cm，保温的时间为10~20h。
4.根据权利要求1所述的锗酸铋单晶体的生长方法，其特征在于：所述S3中第一降温程序具体为：以1.1~2℃/h的速率降温，低温区温度降至880~940℃时，使低温区进入保温状态，其他温区仍继续降温，直至所有温区温度降至与低温区温度相同时，降温程序结束。
5.根据权利要求1所述的锗酸铋单晶体的生长方法，其特征在于：所述S4中第二降温程序具体为：按25~48℃/h的速率降温。
6.根据权利要求1所述的锗酸铋单晶体的生长方法，其特征在于：所述S3中保温时间为14~20h。
7.根据权利要求1所述的锗酸铋单晶体的生长方法，其特征在于：所述S1中锗酸铋料饼的制备步骤为：将纯度为5N以上的氧化铋粉体和纯度为5N以上的氧化锗粉体按照化学计量比配料、混合均匀，高温化合后急冷，得到的块状锗酸铋多晶料，再将其破碎至50目以下，在150~350MPa的压力和25~180℃的温度下压制成锗酸铋料饼。
8.根据权利要求1所述的锗酸铋单晶体的生长方法，其特征在于：所述S1中可旋转多坩埚支撑装置包括一坩埚导向管，所述S1中密封坩埚后，将坩埚置于坩埚导向管中。
9.根据权利要求8所述的锗酸铋单晶体的生长方法，其特征在于：所述坩埚与坩埚导向管之间填充耐高温粉体。
10.根据权利要求9所述的锗酸铋单晶体的生长方法，其特征在于：所述耐高温粉体包括氧化铝粉体、氧化硅粉体、氧化锆粉体中的一种或多种。
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