JPH0259489A - 化合物半導体単結晶の製造方法 - Google Patents
化合物半導体単結晶の製造方法Info
- Publication number
- JPH0259489A JPH0259489A JP21109988A JP21109988A JPH0259489A JP H0259489 A JPH0259489 A JP H0259489A JP 21109988 A JP21109988 A JP 21109988A JP 21109988 A JP21109988 A JP 21109988A JP H0259489 A JPH0259489 A JP H0259489A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- single crystal
- crystal
- gap
- compound semiconductor
- crucible
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 97
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 title claims abstract description 16
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 title claims description 14
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 21
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 30
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 15
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000000565 sealant Substances 0.000 claims description 11
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 8
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 8
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 3
- JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N diboron trioxide Chemical compound O=BOB=O JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 8
- 239000010453 quartz Substances 0.000 abstract description 6
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 abstract description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 abstract description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 abstract description 2
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 abstract 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 11
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 9
- 239000008393 encapsulating agent Substances 0.000 description 5
- 229910052810 boron oxide Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 3
- 238000002109 crystal growth method Methods 0.000 description 2
- 238000010494 dissociation reaction Methods 0.000 description 2
- 230000005593 dissociations Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 2
- 229910021478 group 5 element Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 1
- 230000008719 thickening Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/14—Heating of the melt or the crystallised materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/40—AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、化合物半導体単結晶を引き上げ育成させるに
際し、結晶のクランク及び転位の発生を最小限に抑えて
結晶欠陥の少ない高品質の単結晶を作成することができ
るようにした方法に関するものである。
際し、結晶のクランク及び転位の発生を最小限に抑えて
結晶欠陥の少ない高品質の単結晶を作成することができ
るようにした方法に関するものである。
（従来の技術）
■−■族化合物半導体は、Ｖ族元素が揮発性であるため
に、大型単結晶を得るには液体封止引き上げ法が用いら
れる。この液体封止引き上げ法は、ｍ−ｖ族化合物半導
体のように結晶化の際に体積変化するものも容易に単結
晶化できる等の利点を有するもので、例えば酸化硼素（
Ｂ２Ｏ２）のような液体封止剤で結晶材料溶融液を封止
し、３〜７０気圧の高圧下で解離圧の高い、Ｐ、Ａｓ等
のＶ族元素の解離を抑制し、種結晶を溶融液に接触させ
、所定の速度で回転引き上げることによって結晶の成長
を行うものである。この液体封止引き上げ法を第１図に
よって説明する。工は単結晶製造装置で、高圧容器２、
ルツボ４及びヒーター６を有している。ルツボ４には、
例えば多結晶のＧａＰを入れ、また低融点ガラスの封止
剤（例えば、Ｂｔ Ｏｓ ）を入れる。このルツボ４を
高圧容器２内に設置し、アルゴン、窒素等の不活性ガス
を圧入し３〜７０気圧の高圧とする。ルツボ４をヒータ
ー６によって１４７０°（： （ＧａＡｓの場合は１２
６０°（：、ＩｎＰの場合には１１００℃）以上に加熱
し、ルツボ４内のＧａＰ及びＢ、０３を完全に溶融させ
、ＧａＰ溶液８とＢ２０．溶液（液体封止剤）９の層を
形成させる。次に、引き上げ軸１０の下端に取付けられ
た種結晶１１をＧａＰ溶液８に接触させ、所定の速度で
種結晶１１を回転、引き上げることによってＧａＰ結晶
１２が成長する。
に、大型単結晶を得るには液体封止引き上げ法が用いら
れる。この液体封止引き上げ法は、ｍ−ｖ族化合物半導
体のように結晶化の際に体積変化するものも容易に単結
晶化できる等の利点を有するもので、例えば酸化硼素（
Ｂ２Ｏ２）のような液体封止剤で結晶材料溶融液を封止
し、３〜７０気圧の高圧下で解離圧の高い、Ｐ、Ａｓ等
のＶ族元素の解離を抑制し、種結晶を溶融液に接触させ
、所定の速度で回転引き上げることによって結晶の成長
を行うものである。この液体封止引き上げ法を第１図に
よって説明する。工は単結晶製造装置で、高圧容器２、
ルツボ４及びヒーター６を有している。ルツボ４には、
例えば多結晶のＧａＰを入れ、また低融点ガラスの封止
剤（例えば、Ｂｔ Ｏｓ ）を入れる。このルツボ４を
高圧容器２内に設置し、アルゴン、窒素等の不活性ガス
を圧入し３〜７０気圧の高圧とする。ルツボ４をヒータ
ー６によって１４７０°（： （ＧａＡｓの場合は１２
６０°（：、ＩｎＰの場合には１１００℃）以上に加熱
し、ルツボ４内のＧａＰ及びＢ、０３を完全に溶融させ
、ＧａＰ溶液８とＢ２０．溶液（液体封止剤）９の層を
形成させる。次に、引き上げ軸１０の下端に取付けられ
た種結晶１１をＧａＰ溶液８に接触させ、所定の速度で
種結晶１１を回転、引き上げることによってＧａＰ結晶
１２が成長する。
液体封止引き上げ法では、結晶にクラックが発生し易く
かつ結晶欠陥の一種である転位の発生を防ぐことができ
ず、またクラックの発生がなくても結晶欠陥の少ない高
品質の化合物半導体単結晶を製造することはできなかっ
た。
かつ結晶欠陥の一種である転位の発生を防ぐことができ
ず、またクラックの発生がなくても結晶欠陥の少ない高
品質の化合物半導体単結晶を製造することはできなかっ
た。
これまで、液体封止剤と結晶原料溶液との界面を低温度
勾配領域とするとか（特公昭６０−６９１６号公報、特
公昭６０−１８６３７号公報）、液体封止剤と結晶原料
溶液の温度差を最適に設定するとか（特開昭６１−２９
１４９２号公報）、液体封止剤の層を厚くするとか（特
公昭６１−１７７９８号公報、特開昭６１−１８６２９
１号公報）、液体封止剤で結晶表面を被覆しながら結晶
成長を行うとか（特公昭６０−６９１７号公報）という
種々の方法が提案されているが、満足のいく高品質の化
合物半導体単結晶を製造できるまでには至っていないの
が現状である。
勾配領域とするとか（特公昭６０−６９１６号公報、特
公昭６０−１８６３７号公報）、液体封止剤と結晶原料
溶液の温度差を最適に設定するとか（特開昭６１−２９
１４９２号公報）、液体封止剤の層を厚くするとか（特
公昭６１−１７７９８号公報、特開昭６１−１８６２９
１号公報）、液体封止剤で結晶表面を被覆しながら結晶
成長を行うとか（特公昭６０−６９１７号公報）という
種々の方法が提案されているが、満足のいく高品質の化
合物半導体単結晶を製造できるまでには至っていないの
が現状である。
（発明が解決しようとする課８）
本発明は、雰囲気ガス中に露出する成長単結晶部分の単
結晶成長方向の温度勾配を所定の範囲に設定して結晶成
長を行うことによって、結晶のクラック及び転位の発生
を最小限に抑制することができることを見出すことによ
って完成されたもので、結晶欠陥の少ない高品質の単結
晶を製造する方法を提供することを目的とするものであ
る。
結晶成長方向の温度勾配を所定の範囲に設定して結晶成
長を行うことによって、結晶のクラック及び転位の発生
を最小限に抑制することができることを見出すことによ
って完成されたもので、結晶欠陥の少ない高品質の単結
晶を製造する方法を提供することを目的とするものであ
る。
（課題を解決するための手段）
上記目的を達成するために、本発明方法においては、雰
囲気ガス中に露出する成長単結晶部分の単結晶成長方向
の温度勾配を５〜３０ ’Ｃ７ｃｍの範囲に設定するも
のである。
囲気ガス中に露出する成長単結晶部分の単結晶成長方向
の温度勾配を５〜３０ ’Ｃ７ｃｍの範囲に設定するも
のである。
雰囲気ガス中に露出する成長単結晶部分としては、特に
、その表面及び／又はその隣接部分の温度勾配を５〜３
０″（７ｃｍの範囲に設定するのが好ましい。
、その表面及び／又はその隣接部分の温度勾配を５〜３
０″（７ｃｍの範囲に設定するのが好ましい。
かかる温度勾配は、引き上げ結晶材料の融点からその約
７割に相当する温度に冷却するまでの部分において保持
されることが望ましく、液体封止剤面とガス雰囲気の界
面における温度勾配は、他の部分よりも低い方が好まし
い。
７割に相当する温度に冷却するまでの部分において保持
されることが望ましく、液体封止剤面とガス雰囲気の界
面における温度勾配は、他の部分よりも低い方が好まし
い。
冷却温度勾配の範囲は、３００℃／ｃｍを超えれば転位
がｉｏ’個／ｃｔ１以上となり、５℃／ ｃｍ ニ達し
ない場合には結晶が成長しない。さらに好ましい温度勾
配は、ＧａＰでは１５〜ｂ Ａｓでは１０〜１５°（： ７ｃｍ、 Ｉ ｎ Ｐでは
８〜１３’（／ ｃｍ程度である。
がｉｏ’個／ｃｔ１以上となり、５℃／ ｃｍ ニ達し
ない場合には結晶が成長しない。さらに好ましい温度勾
配は、ＧａＰでは１５〜ｂ Ａｓでは１０〜１５°（： ７ｃｍ、 Ｉ ｎ Ｐでは
８〜１３’（／ ｃｍ程度である。
上記した冷却温度勾配を形成する手段としては種々の手
段が採用できるが、例えばアルゴンガス（Ａｒ）と窒素
ガス（Ｎ２）とを３＝２の割合で混合した混合ガスを使
用すると２７℃／ ｃ＋ｎの冷却温度勾配を形成するこ
とができる。この他にパージチューブ又はホットゾーン
等を利用して機械的に所定の冷却温度勾配を設定するこ
とができるものである。
段が採用できるが、例えばアルゴンガス（Ａｒ）と窒素
ガス（Ｎ２）とを３＝２の割合で混合した混合ガスを使
用すると２７℃／ ｃ＋ｎの冷却温度勾配を形成するこ
とができる。この他にパージチューブ又はホットゾーン
等を利用して機械的に所定の冷却温度勾配を設定するこ
とができるものである。
該雰囲気ガスとして、窒素ガスの混合割合が容量比で５
０％以下であり残部をアルゴンガスとしたものを用いる
のが好ましい。
０％以下であり残部をアルゴンガスとしたものを用いる
のが好ましい。
液体封止剤中の引き上げ結晶の温度を、その融点より約
１００℃低い温度以上に設定するのが好ましい。
１００℃低い温度以上に設定するのが好ましい。
（作用）
本発明方法では、引き上げ単結晶の温度があまり低下し
ないところでガス雰囲気に対し、引き上げ結晶棒を接触
させ、引き上げ結晶棒のガス雰囲気に露出した部分をガ
ス雰囲気のガス組成その他の設定によって引き上げ結晶
棒の温度勾配が充分に低く、即ち５〜３０’Ｃ／ｃｍの
範囲になるように調節し、クラックの発生は勿論転位の
発生を著しく低減しようとするものである。
ないところでガス雰囲気に対し、引き上げ結晶棒を接触
させ、引き上げ結晶棒のガス雰囲気に露出した部分をガ
ス雰囲気のガス組成その他の設定によって引き上げ結晶
棒の温度勾配が充分に低く、即ち５〜３０’Ｃ／ｃｍの
範囲になるように調節し、クラックの発生は勿論転位の
発生を著しく低減しようとするものである。
雰囲気ガスとして窒素ガスだけを使用する場合には冷却
温度勾配が４３℃／ ａｍであり、不適当である。
温度勾配が４３℃／ ａｍであり、不適当である。
また、雰囲気ガスとしてアルゴンガスだけを使用する場
合には冷却温度勾配は２０ ”Ｃ７ｃｍであり良好であ
る。更に、低温度勾配、例えば５℃／ｃｍの温度勾配を
得るためには、適当な熱遮断が必要である。例えば、第
２図に示した如く、中空円筒状の遮断筒１４を引き上げ
軸１０と同軸にルツボ４の上方に設け、単結晶１２を囲
焼するように設置するのが良い。ガス圧を低下しても良
い。温度勾配を小さくすると、引き上げ単結晶棒が長時
間にわたって高温に保たれるための揮発性成分が気化し
てＧａが残り表面近傍に一種の結晶欠陥が出来るが、こ
れは温度勾配が本発明の範囲以上に大きい、例えば４０
℃／ ｃｍでも発生し、完全に除去は難しい。このため
、通常引き上げの単結晶は表面を次工程でグラウンドオ
フするので問題とはならない。
合には冷却温度勾配は２０ ”Ｃ７ｃｍであり良好であ
る。更に、低温度勾配、例えば５℃／ｃｍの温度勾配を
得るためには、適当な熱遮断が必要である。例えば、第
２図に示した如く、中空円筒状の遮断筒１４を引き上げ
軸１０と同軸にルツボ４の上方に設け、単結晶１２を囲
焼するように設置するのが良い。ガス圧を低下しても良
い。温度勾配を小さくすると、引き上げ単結晶棒が長時
間にわたって高温に保たれるための揮発性成分が気化し
てＧａが残り表面近傍に一種の結晶欠陥が出来るが、こ
れは温度勾配が本発明の範囲以上に大きい、例えば４０
℃／ ｃｍでも発生し、完全に除去は難しい。このため
、通常引き上げの単結晶は表面を次工程でグラウンドオ
フするので問題とはならない。
一般に、封止液体中では、温度勾配は一定で約１３０″
Ｃ／ ｃｍと急勾配であり、このままでは該封止液中で
通常引上中の単結晶の温度の低下は著しく、該単結晶の
融点の１００℃以下、例えば３００℃乃至４００℃以下
、ＧａＰでいえば１０００℃になるが、この場合には雰
囲気ガスに露出する部分の温度勾配による結晶性の改善
は難しい。
Ｃ／ ｃｍと急勾配であり、このままでは該封止液中で
通常引上中の単結晶の温度の低下は著しく、該単結晶の
融点の１００℃以下、例えば３００℃乃至４００℃以下
、ＧａＰでいえば１０００℃になるが、この場合には雰
囲気ガスに露出する部分の温度勾配による結晶性の改善
は難しい。
本発明方法では、液体封止剤中の単結晶の温度の低下を
最小限に調節、即ち液体封止剤液面を経過直後の該単結
晶の温度を、その融点の１００℃以下に下がらぬように
工夫するのが良い。
最小限に調節、即ち液体封止剤液面を経過直後の該単結
晶の温度を、その融点の１００℃以下に下がらぬように
工夫するのが良い。
かかる液体封止剤中の単結晶の温度低下を最小限に調節
するためには、ルツボ内に化合物半導体材料を充填し、
酸化硼素を加え、該酸化硼素が約４００℃で融解し、該
化合物半導体材料の融解前にその表面を軽く覆う程度が
よい。このようにすると、全体が融解した時点で酸化硼
素の液の深さは通常１０工程度となる。液体封止剤の層
の厚さは、結晶原料溶融液を完全に封止できる限り、出
来るだけ薄い方が好ましい。なぜならば、液体封止剤の
層が薄ければ薄いだけ早く雰囲気ガス中に引き上げられ
、その結果、引き上げ単結晶はその高温段階で、上述し
た本発明方法の温度勾配で徐冷され、更に効果的に本発
明の目的が達成されることになるからである。
するためには、ルツボ内に化合物半導体材料を充填し、
酸化硼素を加え、該酸化硼素が約４００℃で融解し、該
化合物半導体材料の融解前にその表面を軽く覆う程度が
よい。このようにすると、全体が融解した時点で酸化硼
素の液の深さは通常１０工程度となる。液体封止剤の層
の厚さは、結晶原料溶融液を完全に封止できる限り、出
来るだけ薄い方が好ましい。なぜならば、液体封止剤の
層が薄ければ薄いだけ早く雰囲気ガス中に引き上げられ
、その結果、引き上げ単結晶はその高温段階で、上述し
た本発明方法の温度勾配で徐冷され、更に効果的に本発
明の目的が達成されることになるからである。
（発明の効果）
本発明は、雰囲気ガス中に露出する成長単結晶部分の単
結晶成長方向の冷却温度勾配を５〜３０’Ｃ／ ｃｍの
範囲に設定して結晶成長を行い、結晶のクランク及び転
位の発生を最小限に抑制し、結晶欠陥の少ない高品質の
単結晶を製造することができるという著大な効果を奏す
るものである。
結晶成長方向の冷却温度勾配を５〜３０’Ｃ／ ｃｍの
範囲に設定して結晶成長を行い、結晶のクランク及び転
位の発生を最小限に抑制し、結晶欠陥の少ない高品質の
単結晶を製造することができるという著大な効果を奏す
るものである。
（実施例）
以下に本発明の実施例を挙げて説明する。
実施例１
第１図と同様の単結晶製造装置を用い、石英製ルツボ（
内径９６ｍｍ、高さ１００ｍｍ）に多結晶ＧａＰ８００
ｇ及び、厚さが約８皿になる量のＢ２Ｏ３を入れ、この
ルツボを高圧容器に入れてアルゴンガスと窒素ガスとを
３＝２の割合で混合した混合ガスを圧入して約７０気圧
とした。ルツボはヒーターによって約１５００℃に加熱
し、上層に８２０、溶融液が、下層にＧａＰ溶融液を形
成した。次いで、種結晶をＧａＰ溶融液に接触させ、１
２ｍｍ／ｈｒの引き上げ速度で所定の回転数で引き上げ
た。このときの雰囲気ガスの冷却温度勾配は２７℃／
ｃｍであった。この引き上げ操作を９時間行って、直径
５０胴、長さ１１３Ｍ、重量７０２ｇの円筒状ＧａＰ単
結晶を得た。このような結晶の引き上げを数本行い、そ
のＧａＰ単結晶のクラック発生率及びＥＰＤ（Ｅｔｃｈ
Ｐｉｔ Ｄｅｎｓｉｔｙ）を測定した。クランク
発生率は２０％、ＥＰＤは８ ｘ １０’個／Ｃａであ
り、クランク発生率が少なくかつ転位も少なく結晶欠陥
の少ない単結晶が得られたことが確認できた。
内径９６ｍｍ、高さ１００ｍｍ）に多結晶ＧａＰ８００
ｇ及び、厚さが約８皿になる量のＢ２Ｏ３を入れ、この
ルツボを高圧容器に入れてアルゴンガスと窒素ガスとを
３＝２の割合で混合した混合ガスを圧入して約７０気圧
とした。ルツボはヒーターによって約１５００℃に加熱
し、上層に８２０、溶融液が、下層にＧａＰ溶融液を形
成した。次いで、種結晶をＧａＰ溶融液に接触させ、１
２ｍｍ／ｈｒの引き上げ速度で所定の回転数で引き上げ
た。このときの雰囲気ガスの冷却温度勾配は２７℃／
ｃｍであった。この引き上げ操作を９時間行って、直径
５０胴、長さ１１３Ｍ、重量７０２ｇの円筒状ＧａＰ単
結晶を得た。このような結晶の引き上げを数本行い、そ
のＧａＰ単結晶のクラック発生率及びＥＰＤ（Ｅｔｃｈ
Ｐｉｔ Ｄｅｎｓｉｔｙ）を測定した。クランク
発生率は２０％、ＥＰＤは８ ｘ １０’個／Ｃａであ
り、クランク発生率が少なくかつ転位も少なく結晶欠陥
の少ない単結晶が得られたことが確認できた。
比較例１
アルゴンガスと窒素ガスの混合ガスの代わりに窒素ガス
のみを用いた以外は実施例１と同様にしてＧａＰ単結晶
の引き上げ操作を行った。このときの雰囲気ガスの冷却
温度勾配は４３℃／ｃｔｎであった。この引き上げ操作
を９時間行って、直径５０胴、長さ１１０ｍｍ、重量６
９８ｇの円筒状ＧａＰ単結晶を得た。このような結晶引
き上げを数本行い、そのＧａＰ単結晶のクラック発生率
及びＥＰＤ （Ｅｔｃｈ Ｐｉｔ Ｄｅｎｓ １ｔ
ｙ）を測定した。クラック発生率は６０％、ＥＰＤは３
ＸＩＯｓ個／ ｃｉであり、実施例１に比較してクラッ
ク発生率は多くかつ転位も多く結晶欠陥の多い単結晶で
あったことが確認できた。
のみを用いた以外は実施例１と同様にしてＧａＰ単結晶
の引き上げ操作を行った。このときの雰囲気ガスの冷却
温度勾配は４３℃／ｃｔｎであった。この引き上げ操作
を９時間行って、直径５０胴、長さ１１０ｍｍ、重量６
９８ｇの円筒状ＧａＰ単結晶を得た。このような結晶引
き上げを数本行い、そのＧａＰ単結晶のクラック発生率
及びＥＰＤ （Ｅｔｃｈ Ｐｉｔ Ｄｅｎｓ １ｔ
ｙ）を測定した。クラック発生率は６０％、ＥＰＤは３
ＸＩＯｓ個／ ｃｉであり、実施例１に比較してクラッ
ク発生率は多くかつ転位も多く結晶欠陥の多い単結晶で
あったことが確認できた。
実施例２
第２図のように、石英製遮断筒１４及び遮断筒保持台１
５を設けた以外は実施例１と同様にして、ＧａＰ単結晶
の引き上げ操作を行った。石英製遮断筒を用いることに
より、視野を確保でき、且つ熱対流を制御できるので、
このときの雰囲気ガスの冷却温度勾配は１７°（： ／
ｃｍであった。この引き上げ操作を行っ゛ζ直径５０
帥、長さ１１０鵬、重量７００ｇの円筒状ＧａＰ単結晶
を得た。このような結晶の引き上げを数本行い、そのＧ
ａＰ単結晶のクラック発生率及びＥＰＤを測定した。ク
ラック発生率は〜Ｏ％、ＥＰＤは９ｘｌＯ’個／ｃｉで
あり、実施例１に比較してもクラック発生がな（、且つ
転位も少なく結晶欠陥の少ない良好な単結晶であったこ
とが確認できた。
５を設けた以外は実施例１と同様にして、ＧａＰ単結晶
の引き上げ操作を行った。石英製遮断筒を用いることに
より、視野を確保でき、且つ熱対流を制御できるので、
このときの雰囲気ガスの冷却温度勾配は１７°（： ／
ｃｍであった。この引き上げ操作を行っ゛ζ直径５０
帥、長さ１１０鵬、重量７００ｇの円筒状ＧａＰ単結晶
を得た。このような結晶の引き上げを数本行い、そのＧ
ａＰ単結晶のクラック発生率及びＥＰＤを測定した。ク
ラック発生率は〜Ｏ％、ＥＰＤは９ｘｌＯ’個／ｃｉで
あり、実施例１に比較してもクラック発生がな（、且つ
転位も少なく結晶欠陥の少ない良好な単結晶であったこ
とが確認できた。
第１図は単結晶成長法の実施装置を示す概略縦断面図及
び第２図は本発明の条件にするように遮断筒を用いた実
施装置の概略断面図である。 １−単結晶製造装置、２−・高圧容器、３・−黒鉛ルツ
ボ、４・−・石英ルツボ、５・−黒鉛遮断筒、６−・・
ヒーター、７・・・ルツボ回転軸、８−・ＧａＰ融液、
９・・−Ｂ２０．融液、１〇−回転引き上げ軸、１１・
・・・種結晶、１２・・−単結晶、１３・−不活性ガス
、１４・・−石英遮断筒、１５・−・遮断筒保持台。
び第２図は本発明の条件にするように遮断筒を用いた実
施装置の概略断面図である。 １−単結晶製造装置、２−・高圧容器、３・−黒鉛ルツ
ボ、４・−・石英ルツボ、５・−黒鉛遮断筒、６−・・
ヒーター、７・・・ルツボ回転軸、８−・ＧａＰ融液、
９・・−Ｂ２０．融液、１〇−回転引き上げ軸、１１・
・・・種結晶、１２・・−単結晶、１３・−不活性ガス
、１４・・−石英遮断筒、１５・−・遮断筒保持台。
Claims (4)
- （１）化合物半導体結晶材料溶融液を液体封止剤で封止
し種結晶を該溶融液に接触させ高圧の雰囲気ガス中に引
き上げることによって化合物半導体単結晶を製造する方
法において、雰囲気ガス中に露出する成長単結晶部分の
単結晶成長方向の温度勾配を５〜３００℃／ｃｍの範囲
に設定し、引き上げ結晶成長を行うことを特徴とする化
合物半導体単結晶の製造方法。 - （２）雰囲気ガス中に露出する成長単結晶部分の、特に
、表面及び／又はその隣接部分の単結晶成長方向の温度
勾配を５〜３０℃／ｃｍの範囲に設定したことを特徴と
する請求項（１）記載の化合物半導体単結晶の製造方法
。 - （３）雰囲気ガスとして、窒素ガス混合割合が容量比で
５０％以下であり残部をアルゴンガスとしたものを用い
ることを特徴とする請求項（１）又は（２）記載の化合
物半導体単結晶の製造方法。 - （４）液体封止剤中の引き上げ結晶の温度を、その融点
より約１００℃低い温度以上に設定するようにしたこと
を特徴とする請求項（１）、（２）又は（３）記載の化
合物半導体単結晶の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21109988A JPH0259489A (ja) | 1988-08-25 | 1988-08-25 | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
| DE1989612686 DE68912686T2 (de) | 1988-08-25 | 1989-08-24 | Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls aus einer Halbleiter-Verbindung. |
| EP19890115642 EP0355833B1 (en) | 1988-08-25 | 1989-08-24 | Method of producing compound semiconductor single crystal |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21109988A JPH0259489A (ja) | 1988-08-25 | 1988-08-25 | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0259489A true JPH0259489A (ja) | 1990-02-28 |
Family
ID=16600394
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21109988A Pending JPH0259489A (ja) | 1988-08-25 | 1988-08-25 | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0355833B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0259489A (ja) |
| DE (1) | DE68912686T2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009208992A (ja) * | 2008-03-04 | 2009-09-17 | Hitachi Cable Ltd | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3128795B2 (ja) * | 1995-06-09 | 2001-01-29 | 信越半導体株式会社 | チョクラルスキー法による結晶製造装置および製造方法 |
| JPH08337490A (ja) * | 1995-06-09 | 1996-12-24 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 結晶欠陥の少ないシリコン単結晶及びその製造方法 |
| JP3533812B2 (ja) * | 1996-02-14 | 2004-05-31 | 信越半導体株式会社 | チョクラルスキー法による結晶製造装置、結晶製造方法、およびこの方法から製造される結晶 |
| CN103424213B (zh) * | 2013-09-03 | 2015-07-01 | 广东布瑞克开关有限公司 | 一种拉压力传感装置 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6046998A (ja) * | 1983-08-26 | 1985-03-14 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 単結晶引上方法及びそのための装置 |
| JPS61197499A (ja) * | 1985-02-27 | 1986-09-01 | Mitsubishi Monsanto Chem Co | 無機化合物単結晶の成長方法 |
| JPS62119197A (ja) * | 1985-11-15 | 1987-05-30 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 単結晶の製造方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5556098A (en) * | 1978-10-17 | 1980-04-24 | Chiyou Lsi Gijutsu Kenkyu Kumiai | Method and apparatus for producing si single crystal rod |
| JPS6046993A (ja) * | 1983-08-23 | 1985-03-14 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 単結晶引上装置 |
-
1988
- 1988-08-25 JP JP21109988A patent/JPH0259489A/ja active Pending
-
1989
- 1989-08-24 EP EP19890115642 patent/EP0355833B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1989-08-24 DE DE1989612686 patent/DE68912686T2/de not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6046998A (ja) * | 1983-08-26 | 1985-03-14 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 単結晶引上方法及びそのための装置 |
| JPS61197499A (ja) * | 1985-02-27 | 1986-09-01 | Mitsubishi Monsanto Chem Co | 無機化合物単結晶の成長方法 |
| JPS62119197A (ja) * | 1985-11-15 | 1987-05-30 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 単結晶の製造方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009208992A (ja) * | 2008-03-04 | 2009-09-17 | Hitachi Cable Ltd | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0355833A2 (en) | 1990-02-28 |
| EP0355833A3 (en) | 1991-07-17 |
| EP0355833B1 (en) | 1994-01-26 |
| DE68912686T2 (de) | 1994-05-05 |
| DE68912686D1 (de) | 1994-03-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS6046998A (ja) | 単結晶引上方法及びそのための装置 | |
| JPH0259489A (ja) | 化合物半導体単結晶の製造方法 | |
| JPH0570276A (ja) | 単結晶の製造装置 | |
| JP2800713B2 (ja) | 化合物半導体単結晶の製造方法 | |
| JP2734820B2 (ja) | 化合物半導体単結晶の製造方法 | |
| JP2781857B2 (ja) | 単結晶の製造方法 | |
| JP2700145B2 (ja) | 化合物半導体単結晶の製造方法 | |
| JPS6090897A (ja) | 化合物半導体単結晶の製造方法および製造装置 | |
| JPS6065794A (ja) | 高品質ガリウム砒素単結晶の製造方法 | |
| JPH04295100A (ja) | 単結晶の製造方法 | |
| JPH05286798A (ja) | Ｉｉｉ −ｖ族化合物半導体単結晶ブロック材の製造方法 | |
| JPS61151099A (ja) | ＧａＡｓ単結晶の調質方法 | |
| JP3938674B2 (ja) | 化合物半導体単結晶の製造方法 | |
| JP3557690B2 (ja) | 結晶成長方法 | |
| JPH02221193A (ja) | 化合物半導体単結晶の製造方法 | |
| JPS59131597A (ja) | 高品質ガリウム砒素単結晶の製造方法 | |
| JPS5957992A (ja) | 化合物半導体単結晶の製造方法 | |
| JPH01290587A (ja) | 化合物半導体単結晶の製造方法 | |
| JPS61227989A (ja) | 単結晶の製造方法及びその装置 | |
| JPH01208396A (ja) | 化合物半導体単結晶の製造方法 | |
| JPS6036400A (ja) | 化合物半導体単結晶製造装置 | |
| JPS58199796A (ja) | 液体封止結晶引上げ装置 | |
| JPS60255690A (ja) | 半導体結晶の製造方法 | |
| JPS6077195A (ja) | ３―５族化合物半導体単結晶の製造装置 | |
| JPS59203794A (ja) | 半絶縁性ガリウム砒素単結晶の製造方法 |