JPH02221193A - 化合物半導体単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は化合物半導体単結晶の製造方法に関する。

（従来の技術） 従来、化合物半導体単結晶は、発光ダイオード、レーザ
ーダイオード、ホトダイオード、電解効果トランジスタ
などの基板として使用されている。Ｔｌｌ　−Ｖ族化合
物半導体としては、ＧａＡｓ、ＩｎＰ、ＧａＳｂ、Ｉｎ
Ｓｂなどがある。これらは従来Ｔ、に、Ｍによる化合物
半導体結晶作製装置を用いて作製されていた。第３図に
従来装置の一例の概略断面図を示す。図中２１は種結晶
、２２は化合物半導体融液、２３は液体封止剤、２４は
引上軸、２５は上部ヒーター、２６は下部ヒーター　２
７はルツボ支持台、２８はルッポ軸、２９は断熱材、３
０はビューイングロッド、３１は高圧容器、３２はＰＢ
Ｎルツボ、３３はＯリングである。

上記構成の従来の化合物半導体単結晶製造装置はヒータ
ーが２段となっており、独立にコントロールは可能とな
っている。このような装置を用いた場合第４図に示すご
とく単結晶作製に際して固液界面の温度勾配は７０℃／
　ｃ　ｍとなっている。

（発明が解決しようとする課題） 上記のような方法では転位密度（ウェハにして適当なエ
ツチング液でエツチングした時、表面に現われるエッチ
ビット（Ｅｔｃｈ　Ｐｉｔ）の単位面積あたりの数をい
う）の高い単結晶しか得られない。

したがって従来の方法では格子欠陥が多い単結晶しか得
られなかった。

本発明は以上の従来の問題点を解決して、Ｔ、に、Ｍに
より転位密度の低い高品質の化合物半導体単結晶を提供
することを目的とするものである。

（課題を解決するための手段） 本発明の目的は、高圧容器と、該高圧容器内に設けたル
ツボの周囲に配置された発熱体とを有し、上記ルツボ内
に収容した化合物半導体原料融液を該融液に対し不活性
な不揮発性の液体封止剤融液で被覆し、不活性ガス雰囲
気内にて、化合物半導体の種結晶を該融液に接触させ、
単結晶の作製を該融液を充填したルツボを上方の凝固帯
に移動させながら行い、次いで完全固化した結晶を液体
封止剤融液及びルツボから乖離して冷却する方法により
単結晶を製造するに当り、融液帯、固液界面及び凝固帯
にわたる上下方向に少な（とも３つ以上の独立のヒータ
ーを設け、温度制御することを特徴とする化合物半導体
単結晶の製造方法及び融液帯の温度を融点以上融点＋７
０℃以下の範囲とし、固液界面での温度勾配を２０〜ｂ
Ｃｍ、凝固帯の温度を融点−３００℃以上凝固点以下の
範囲とする請求項１記載の化合物半導体単結晶の製造方
法を提供するものである。

第１図は本発明に用いられる化合物半導体単結晶作製装
置の一態様を示す断面図である。図中１は高圧容器であ
り、この例ではステンレス製である。この容器内におい
て２はルツボであり、下位にある状態であり、２′は上
方に移動したルツボを示す。３はこのルツボを支持する
支持台、４はルツボ軸であり、支持台３の下端から下方
の高圧容器外へと延びており、精密モーター（図示せず
）で昇降及び回転可能となっている。なお５は０リング
でありルツボ軸４及び後述の引上軸９と高圧容器１との
接触部を密封している。６は化合物半導体融液、７は液
体封止剤であり、それぞれルツボ２内に化合物半導体融
液、その上に液体封止剤７が収容されている。８は種結
晶、９は引上軸であり、この引上軸９は、高圧容器１の
上外方から高圧容器内に挿入され、その先端に種結晶８
が装着されており、この引上軸９は精密モータ（図示せ
ず）で昇降、回転が可能である。

１０はルツボ２の上方に位置するヒーターであり、１１
はヒーターＩＯの下方に位置し、その下端部はルツボ２
の上端部近傍に位置するヒーターであり、１２はルツボ
２の外周面に添って配設され、ヒーター１１の下方に位
置するヒーターであり、１３はルツボ２の外周面に添っ
て配設され、ヒーター１２の下方に位置するヒーターで
ある。なお１４は断熱材、１５はビューイングロッドで
ある。上記ヒーター１０〜１３は例えばカーボン抵抗体
で作製される。

以上の構成の装置を用いて化合物半導体単結晶を作製す
るが、まず高圧容器１内を例えば１気圧以上の不活性ガ
ス（Ａｒガスなど）の雰囲気とし、種結晶８を化合物半
導体融液６に接触させ、初期凝固相が単結晶であること
を確認してから種結晶８およびルツボ２を同方向に回転
させながらルツボ２とともに第１図点線位置（ルツボ２
′の位置）へと上昇させ化合物半導体融液６を全て固化
させる。固化が終了した段階で結晶をルツボ２′外部に
移動し冷却する。

以上の製造過程において、ヒーターｌＯは固化された単
結晶が急速に冷却されないように通電される。ヒーター
１１は後述するヒーター１２による固液界面近くの温度
勾配を改善するために通電されろ。ヒーター１２は原料
融液を保持する主ヒーターとなる。ヒーター１３はヒー
ター１２とヒーター１１のみで原料融液を保持すると固
化初期における温度勾配と固化中の温度勾配が一定にな
らないため固化初期のみ通電する。

すなわち、上記ヒーター１１〜１４を適宜制御すること
により、単結晶の温度、固液界面での温度勾配を制御す
る。

本発明では融液帯の温度を融点〜融点＋７０℃の範囲と
し、固液界面での温度勾配を２０〜６０’Ｃ／ｃｍ、凝
固帯の温度を凝固点〜融点−３００℃の範囲とすること
が好ましい、融液帯の温度が上記より高いと激しい対流
のため界面形状がみだれることがあり、固液界面での温
度勾配が小さすぎると単結晶の成長が困難であり、大き
すぎると低転位の結晶が得られない。また、凝固帯の温
度が高すぎると種結晶の損傷等に起因して結晶への欠陥
導入が発生する。

（実施例） 以下実施例を挙げて本発明をさらに具体的に説明する。

第１図の装置を用い、まずルツボ２内にＧａＡＳポリ原
料（約４ｋｇ）又はＧａとＡｓを一定のモル比で合計的
４ｋｇと、液体封止用Ｂ２Ｏ３（２００ｇ）を入れ、セ
ットし、種結晶８を引上軸９先端に取付は後、容器内を
真空排気し不活性ガス（Ａｒ）を２０に−ｇ／ｃｒｒｒ
入れ昇温し、原料を溶融する。その後種結晶を原料融液
に接触させてこのヒーター１０．１１．１２．１３の温
度コントロールをすることにより種づけした。

次に結晶が成長する融液面を一定の位置、また、結晶の
熱履歴を一定にするための温度コントロールを行いなが
ら、種結晶５．５ｍｍ／ｈｒ、ルツボを５　ｍ　ｍ　／
　ｈ　ｒで同方向に回転（３ｒｐｍ）させながら上昇さ
せ、ルツボ内の原料融液を全て固化させる。

固化が終了した段階で結晶なルツボ外部に移動して冷却
する。

以上の工程で融液帯の温度を１２５０℃、凝固帯の温度
を９５０℃とした。また固液界面の温度は熱電対を用い
て測定して第２図に示すごとく温度勾配を３０℃／　ｃ
　ｍに制御した。作製した化合物半導体単結晶は従来品
に比較して転位密度で約１／３低下した。

（発明の効果） 本発明によれば生成単結晶のストレスを小さくして、転
位密度が小さい高品質の化合物半導体単結晶を得ること
ができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に用いられる化合物半導体単結晶製造装
置の一態様を示す断面図、第２図は本発明方法における
固液界面の温度分布を示すグラフ、第３図は従来の化合
物半導体単結晶製造装置を示す断面図、第４図は従来の
方法における固液界面の温度分布を示すグラフである。 １．３１・・・高圧容器、２，３２．２′・・・ＰＢＮ
ルツボ、３，２７・・・ルツボ支持台、４，２８・・・
ルツボ軸、５．３３・・・Ｏリング、６，２２・・・化
合物半導体融液、７．２３・・・液体封止剤、８，２１
・・・種結晶、９．２４・・・引上軸、１０・・・ヒー
ターＡ、１１・・・ヒーターＢ、１２・・・ヒーターＣ
１１３・・・ヒーターＤ、１４．２９・・・断熱材、１
５．３０・・・ビエーイングロッド、２５・・・上部ヒ
ーター、２６・・・下部ヒーター 第１図 第３図 第２図 第４図 （”Ｃ）

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）高圧容器と、該高圧容器内に設けたルツボの周囲
   に配置された発熱体とを有し、上記ルツボ内に収容した
   化合物半導体原料融液を該融液に対し不活性な不揮発性
   の液体封止剤融液で被覆し、不活性ガス雰囲気内にて、
   化合物半導体の種結晶を該融液に接触させ、単結晶の作
   製を該融液を充填したルツボを上方の凝固帯に移動させ
   ながら行い、次いで完全固化した結晶を液体封止剤融液
   及びルツボから乖離して冷却する方法により単結晶を製
   造するに当り、融液帯、固液界面及び凝固帯にわたる上
   下方向に少なくとも３つ以上の独立のヒーターを設け、
   温度制御することを特徴とする化合物半導体単結晶の製
   造方法。
2. （２）融液帯の温度を融点以上融点＋７０℃以下の範囲
   とし、固液界面での温度勾配を２０〜６０℃／ｃｍ、凝
   固帯の温度を融点−３００℃以上凝固点以下の範囲とす
   る請求項１記載の化合物半導体単結晶の製造方法。