WO2005106083A1 - ＩｎＰ単結晶ウェハ及びＩｎＰ単結晶の製造方法 - Google Patents

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Akira Noda
Ryuichi Hirano
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Nippon Mining & Metals Co., Ltd.
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    • C30B15/20—Controlling or regulating
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    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/40—AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing a compound semiconductor single crystal and a compound semiconductor single crystal wafer, and more particularly to a technique for reducing the dislocation density of an InP single crystal produced by a liquid-sealed Czochralski method.
  • a raw material melt contained in a crucible is sealed with a liquid sealant such as B O, and the raw material melt is sealed.
  • the semiconductor material contains a volatile element (for example, a group V element)
  • the crystal is grown while controlling the vapor pressure of the volatile element, so that the volatile material can be removed from the material melt and the grown crystal surface. Element dissociation can be prevented (vapor pressure control method). Therefore, by using the LEC method, it is possible to produce large-diameter, high-purity compound semiconductor single crystals.
  • a general LEC method is disclosed in Patent Document 1, for example.
  • Non-Patent Documents 1 and 2 report a technology for producing large-diameter (3 inch, 4 inch), low dislocation density InP single crystals using the LEC method. The importance of the shape of the solid-liquid interface of the melt and the temperature gradient in the crystal growth direction is described.
  • a seed crystal is placed at the bottom of a crucible, the raw material melt accommodated in the crucible is sealed with a liquid sealant such as BO, and the raw material is applied while applying high pressure with an inert gas.
  • Patent Document 2 A general VGF method is disclosed in Patent Document 2, for example.
  • the crystal By growing the crystal at a growth rate of 20 mmZhr or more in the diameter-increased portion, it is possible to effectively prevent twins from being generated in the crystal-increased portion, and to obtain a compound semiconductor single crystal with a high yield.
  • Non-Patent Document 3 also reports on a technique for producing an InP single crystal using the VGF method.
  • Patent document 1 WO03Z060202
  • Patent Document 2 JP-A-11 302094
  • Non-Patent Document l Jpn.J.Appl.Phys.Vol.41 (2002) pp.987-990
  • Non-Patent Document 2 Proc. Of 14th Intern. Conf.on Indium Phosphide and Related
  • Non-Patent Document 3 Proc. Of 14th Intern. Conf.on Indium Phosphide and Related
  • dislocations adversely affect various characteristics of the semiconductor laser and cause a significant deterioration in the lifetime. Therefore, the dislocation density is low, and desirably no dislocations (EPD 2 ) A compound semiconductor single crystal is required.
  • the temperature gradient in the crystal growth direction when growing the crystal is relatively large (for example, 65 ° CZcm), so that the dislocation density (EPD) in the crystal increases. There is a tendency.
  • the dislocation density in the crystal depends on the dopant to be added.For example, when S is used as a dopant, a relatively dislocation-free single crystal is easily obtained because S has an effect of eliminating dislocations. When there is no dopant (undoped) or when the dopant is Fe, such an effect is not obtained, so that it is difficult to obtain a dislocation-free single crystal.
  • the VGF method has a relatively small temperature gradient in the crystal growth direction when growing a crystal.
  • the compound semiconductor single crystal grown by the VGF method has a low dislocation density uniformly throughout, but a region where the dislocation density is OZcm 2 because a stress from a crucible is applied to the grown crystal.
  • An object of the present invention is to provide a method for producing a low dislocation InP single crystal and a low dislocation InP single crystal wafer suitable for use in an optical device such as a semiconductor laser.
  • the present invention has been made to solve the above-described problems, and a semiconductor material and a sealant are accommodated in a material melt accommodating portion formed of a bottomed cylindrical crucible, and the material accommodating portion is provided.
  • a liquid sealing Czochralski method the raw material is melted by heating, and a seed crystal is brought into contact with the surface of the raw material melt while being covered with the sealing agent, and the seed crystal is grown while pulling up the seed crystal.
  • the temperature gradient in the crystal growth direction is 25 ° C.Zcm or less, and the temperature drop is 0.25 ° C./hr or more, and the crystal shoulder is grown from the seed crystal.
  • a region having a dislocation density of 500 / cm 2 or less is 70% or more of the wafer area.
  • the area where the dislocation density is 200 / cm 2 or less can be 60% or more of the wafer area, and the area where the dislocation density is O / cm 2 can be 50% or more of the wafer area.
  • the present inventors have manufactured a low dislocation density InP single crystal having a dislocation-free region of 70% or more of the wafer area using the LEC method (vapor pressure control method), which has higher productivity than the VGF method. It was decided to. In order to produce InP single crystals with a low dislocation density, it is effective to reduce the temperature gradient in the crystal growth direction.
  • a Fe-doped InP single crystal was grown using the LEC method under the conventional growth conditions, that is, a temperature gradient in the crystal growth direction of 65 ° CZcm, and was cut out from the obtained InP single crystal. There was no dislocation-free region in the InP single crystal wafer, and the average dislocation density was 2 ⁇ 10 4 Zcm 2 .
  • the temperature gradient in the crystal growth direction was made smaller than 65 ° C
  • the dislocation density was reduced as the temperature gradient was reduced, confirming the effectiveness of reducing the temperature gradient.
  • the temperature gradient in the crystal growth direction is reduced, and twins are not generated along with the temperature gradient. In this way, the temperature is reduced so that the InP single crystal is grown, and the InP single crystal is grown.
  • the experiment was repeated so that the dislocation density in the cut InP single crystal wafer was reduced to the target value.
  • the temperature gradient in the crystal growth direction was 25 ° CZcm or less and the temperature drop was 0.25 ° CZh or more
  • the dislocation-free region in the InP single crystal wafer was 70% or more.
  • the temperature gradient in the crystal growth direction must be 25 ° CZcm or less, and the temperature gradient must be 25 ° CZcm or less.
  • the amount of temperature drop was required to be 0.25 ° CZhr or more, and the present invention was completed.
  • the region where the dislocation density is 500 / cm 2 or less is set to 70% or more of the wafer area.
  • the InP single crystal wafer is effective for improving various characteristics of an optical device such as a semiconductor laser and extending its life.
  • FIG. 1 Seed side force of InP single crystal obtained in Example EP over the entire surface of cut wafer It is an EPD map showing a D distribution.
  • FIG. 2 is an EPD map showing an EPD distribution over the entire surface of the wafer cut from the vicinity of the center of the InP single crystal obtained in the example.
  • FIG. 3 is an EPD map showing an EPD distribution over the entire surface of a wafer near the center of the InP single crystal obtained in Comparative Example 1 cut out.
  • FIG. 4 shows the entire surface of a wafer cut from the vicinity of the center of the InP single crystal obtained in Comparative Example 2.
  • FIG. 5 is a schematic configuration diagram of a crystal growth apparatus according to an embodiment.
  • FIG. 6 is an in-plane distribution diagram of photoluminescence of a wafer cut from the vicinity of the center of the InP single crystal obtained in the example.
  • FIG. 7 is an in-plane distribution diagram of photoluminescence in a wafer near the center of the InP single crystal obtained in Comparative Example 2 cut out.
  • FIG. 5 is a schematic configuration diagram of the crystal growth apparatus according to the present embodiment.
  • the crystal growth apparatus of the present embodiment includes an outer container 1 composed of a cylindrical high-pressure container having both ends closed, An inner container 2, which is provided in the vessel 1 and has a substantially cylindrical closed container which can be divided into upper and lower portions, has heaters 3, 4, 5, and a rotating shaft 8 arranged vertically in the center of the outer container 1.
  • a susceptor 10 disposed at the upper end of the rotating shaft 8, and a bottomed cylindrical shape fitted to the susceptor 10 and capable of containing a raw material melt (semiconductor material) 11 and a liquid sealant (for example, BO 2) 12.
  • a rotary pull-up shaft 7 provided vertically above the crucible 13 and provided with a seed crystal holder (not shown) for fixing the seed crystal 9 at the lower end.
  • the inner container 2 has an inner container upper portion 2a and an inner container lower portion 2b which are joined by sliding.
  • the upper portion 2a of the inner container is formed of a bell jar (insulated vacuum container) made of quartz, and a wire heater 4 is disposed on the outer periphery thereof.
  • the lower portion 2b of the inner container is made of, for example, a material that can be used at a high temperature, and its wall surface is covered with a SiC film.
  • a heater 3 is provided on the outer periphery of the inner container lower part 2b so as to surround the outer periphery of the inner container lower part 2b.
  • the rotating shaft 8 and the rotating and pulling shaft 7 are introduced coaxially from inlets provided on the top and bottom surfaces of the outer container 1, and are provided so as to be vertically movable and rotatable, respectively.
  • the rotary pull-up shaft 7 and the inner container upper part 2a are hermetically sealed by a seal adapter 14 through which the rotary pull-up shaft 7 is rubbed.
  • a seal adapter 14 through which the rotary pull-up shaft 7 is rubbed.
  • the inside of the inner container 2 is formed by passing the rotary pulling shaft 7 through the seal adapter 14 and sealing the rotary pulling shaft 7. It can be sealed.
  • a reservoir 15 made of, for example, Mo is connected to the bottom of the inner container lower part 2b and communicates with the inner container lower part 2b.
  • the reservoir 15 contains, for example, a volatile element material 6 composed of a V group element.
  • a reservoir heater 5 is provided around the reservoir 15 in which the volatile material 6 is stored. This reservoir heater 5 heats the reservoir 15 to evaporate the volatile element material 6 in the reservoir 15 and fills the inner container 2 with the vapor of the volatile element material 6, thereby increasing the vapor pressure in the inner container 2.
  • the crucible 13 contained 4000 g of InP polycrystal synthesized by the horizontal Bridgman method (HB method) and lg Fe as a doping agent. And a liquid sealant consisting of B O on it 1
  • the reservoir 15 contained about 20 g of P having a purity of 99.9999%.
  • the outer container 1 was tightly closed and the inside was evacuated. Thereafter, the inside was pressurized with Ar gas, and heating of the inner container 2 was started by the heaters 3 and 4. With the heating by the heaters 3 and 4, the liquid sealing agent 12 of the crucible 13 was melted, and the raw material 11 was sealed by the liquid sealing agent 12. Thereafter, the temperature was further increased to dissolve InP, and a liquid raw material melt 11 was obtained. At this point, the upper shaft 7 was lowered and passed through the seal adapter 14 to seal the upper shaft 7 and the inner container upper part 2a.
  • the heating of the reservoir heater 5 was started to evaporate the volatile element material (P) in the reservoir 15 and fill the inner container 2 with phosphorus vapor. Then, the upper shaft 7 and the lower shaft 8 are driven, and the seed crystal 9 arranged at the inner end of the upper shaft 7 penetrates into the raw material melt 11, and the upper shaft 7 and the lower shaft 8 are relatively moved. The crystal was pulled up while rotating.
  • the crystal shoulder was grown with the temperature gradient in the crystal growth direction set to 20 ° CZcm and the temperature fall amount set to 0.28 ° CZhr. By controlling the temperature gradient and the amount of temperature decrease in the crystal growth direction in this way, the crystal shoulder could be grown without twinning.
  • the dislocation density (EPD) of the obtained Fe-doped InP single crystal was measured at 137 points so as to cover the entire surface of the InP single crystal wafer from which the force at the seed side and near the center was also cut out.
  • Fig. 1 is an EPD map showing the EPD distribution of the wafer from which the seed side force of the straight body was also cut
  • Fig. 2 is an EPD map of the wafer cut from near the center of the straight body.
  • the dislocation-free region of EPD ⁇ 500Zcm 2 is 89.0% (122/137) ⁇ ⁇ ⁇
  • the non-dislocation region force of EPD ⁇ 500 Zcm 2 94.9% (130/137) ⁇ ⁇ :
  • the dislocation-free region is 70% or more in the wafer from which each partial force of the InP single crystal is also cut out, so that a desired dislocation density can be realized in the entire Fe-doped InP single crystal. It can be said that it became.
  • Figure 6 is a distribution diagram in the PL plane obtained by PL measurement. As shown in Fig. 6, it was confirmed that the average intensity of PL was almost uniform at about 5000 CU. The density of the bright spots were LOZcm 2 or less.
  • the temperature gradient in the crystal growth direction is set to 20 ° C.Zcm
  • the temperature drop is set to 0.28 ° C.Zhr
  • the crystal shoulder is grown from the seed crystal to produce an InP single crystal.
  • an InP single crystal wafer in which a region having a dislocation density of 500 Zcm 2 or less (a so-called non-dislocation region) accounts for 70% or more of the wafer area was realized.
  • the area where the dislocation density is 200Zcm 2 or less is more than 60% of the wafer area
  • the area where the dislocation density is OZcm 2 is more than 50% of the wafer area.
  • a crystal shoulder was grown with a temperature gradient of 30 ° CZcm and a temperature decrease of 0.25 ° CZhr using a crystal growth apparatus similar to that of the above example, and a temperature gradient of 65 ° CZcm. The temperature was reduced to 0.10 ° CZhr, and the straight body was grown to obtain a Fe-doped InP single crystal.
  • FIG. 3 shows the results of EPD measurement of the obtained Fe-doped InP single crystal near the center of the straight body portion at 137 points so as to cover the entire surface of the wafer.
  • the temperature gradient when growing the crystal shoulder is made smaller than before, and twins are not generated! /
  • the InP single crystal having a dislocation-free region is obtained.
  • a wafer was obtained.
  • the dislocation density was clearly higher than that of the InP single crystal wafer obtained in the above embodiment.
  • the in-plane distribution of photoluminescence (PL) was measured for the obtained wafer, the bright spot was slightly increased and its density was 100 to 150 Zcm 2.
  • a crystal shoulder was grown at 16 ° CZhr, and a straight body was grown with a temperature gradient of 65 ° CZcm and a temperature drop of 0-0.08 ° C / hr.
  • FIG. 4 shows the results of measuring the EPD of the obtained Fe-doped InP single crystal near the center of the straight body portion at 137 points so as to cover the entire surface of the wafer.
  • the dislocation-free region of EPD ⁇ 500Zcm 2 is none, the average EPD is 2 X 1
  • FIG. 7 is a PL plane distribution diagram obtained by PL measurement. As shown in Fig. 7, the average intensity was about 4000 CU, a concentric pattern called striation was observed, many bright spots were observed, and the density was 300-1000 / cm 2 . These striations and bright spots do not indicate dislocations themselves, but are thought to have occurred in connection with dislocations.
  • Comparative Example 3 an Fe-doped InP single crystal was grown using a crystal growth apparatus similar to that of the above-described example, with a temperature gradient lower than that of a conventional growth condition. Specifically, a crystal shoulder is grown at a temperature gradient of 20 ° CZcm and a temperature decrease of 0.16 ° CZhr, and a temperature gradient of 20 ° CZcm. The temperature was reduced from 0 to 0.08 ° CZhr to grow the straight body.
  • the temperature gradient in the crystal growth direction is set to 20 ° CZcm
  • the temperature drop is set to 0.28 ° CZhr
  • the temperature gradient in the crystal growth direction is obtained by growing the crystal shoulder from the seed crystal.
  • the temperature at 25 ° C. or more an InP single crystal having a low dislocation density can be produced without generating twins.
  • the density of bright spots measured by PL can be suppressed to 100 / cm 2 or less.
  • the present invention is not limited to Fe-doped InP single crystals, but is also applicable to the production of undoped InP single crystals that are less likely to cause dislocations than Fe-doped InP single crystals.
  • the present invention is not limited to the InP single crystal having a diameter of 3 inches, and may be applicable to lower dislocation density of a large diameter InP single crystal having a diameter of 4 inches or more.

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Abstract

　半導体レーザ等の光デバイスの用途に適した低転位ＩｎＰ単結晶の製造方法及び低転位ＩｎＰ単結晶ウェハを提供する。 　有底円筒形のルツボで構成された原料融液収容部に半導体原料と封止剤を収容し、前記原料収容部を加熱して原料を溶融させ、前記封止剤に覆われた状態で該原料融液表面に種結晶を接触させて、該種結晶を引き上げながら結晶成長させる液体封止チョクラルスキー法において、結晶成長方向の温度勾配を２５°C／ｃｍ以下とし、降温量を０．２５°C／ｈｒ以上として、種結晶から結晶肩部を成長させてＩｎＰ単結晶を製造するようにし、転位密度が５００／ｃｍ2以下である領域が７０％以上を占める鉄ドープもしくはアンドープのＩｎＰ単結晶ウェハを実現した。

Description

明 細 書
InP単結晶ウェハ及び InP単結晶の製造方法
技術分野
[0001] 本発明は、化合物半導体単結晶の製造方法及び化合物半導体単結晶ウェハに関 し、特に、液体封止チヨクラルスキー法により製造される InP単結晶の転位密度を低 減する技術に関する。
背景技術
[0002] 従来、 InP等の化合物半導体単結晶を製造するにあたっては、一般に液体封止チ ョクラルスキー法 (LEC法）や垂直グラジェントフリージング法 (VGF法）が利用されて いる。
[0003] LEC法は、ルツボ内に収容した原料融液を B O等の液体封止剤で封止し、原料
2 3
融液表面に浸漬させた種結晶を引き上げながら結晶を成長させる方法であり、原料 融液又は成長結晶から揮発性元素が蒸発するのを液体封止剤により抑制できる。ま た、半導体原料が揮発性元素 (例えば V族元素）を含む場合は、その揮発性元素の 蒸気圧を制御しながら結晶成長を行うことにより、原料融液及び成長結晶表面から前 記揮発性元素が解離するのを防ぐことができる (蒸気圧制御法)。このため、 LEC法 を利用することで、大口径で、高純度の化合物半導体単結晶の製造が可能となって いる。一般的な LEC法は、例えば特許文献 1に開示されている。
[0004] また、非特許文献 1, 2には、 LEC法を利用して大口径（3インチ， 4インチ)で、低転 位密度の InP単結晶を製造する技術が報告されており、原料融液の固液界面の形 状と結晶成長方向の温度勾配の重要性が述べられている。
[0005] 一方、 VGF法は、ルツボ底部に種結晶を配置するとともに、ルツボ内に収容した原 料融液を B O等の液体封止剤で封止し、不活性ガスによって高圧を加えながら原料
2 3
融液を下側カも徐冷して種結晶から上方に向力つて結晶成長させる方法であり、結 晶成長方向の温度勾配が小さいため低転位密度の化合物半導体単結晶を成長さ せることができる。
[0006] 一般的な VGF法は、例えば特許文献 2に開示されて 、る。特許文献 2では、結晶 増径部における成長速度を 20mmZhr以上として結晶成長させることで、結晶増径 部において双晶が発生するのを有効に防止し、高い歩留まりで化合物半導体単結 晶を得ることができている。また、非特許文献 3にも VGF法を利用した InP単結晶の 製造技術にっ 、て報告されて 、る。
特許文献 1： WO03Z060202号
特許文献 2：特開平 11 302094号公報
非特許文献 l :Jpn. J. Appl. Phys. Vol.41(2002)pp.987-990
非特許文献 2 : Proc. of 14th Intern. Conf. on Indium Phosphide and Related
Materials p.397-400
非特許文献 3 : Proc. of 14th Intern. Conf. on Indium Phosphide and Related
Materials p.413-415
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0007] ところで、半導体レーザ等の光デバイスの用途において、転位は半導体レーザの 諸特性に悪影響を及ぼす上、寿命を著しく劣化させる原因となるので、低転位密度、 望ましくは無転位 (EPDく 500Zcm2)の化合物半導体単結晶が要求されている。
[0008] し力しながら、 LEC法は、結晶を成長させる際の結晶成長方向の温度勾配が比較 的大き 、（例えば 65°CZcm)ため、結晶中の転位密度 (EPD)が高くなつてしまう傾 向にある。また、結晶中の転位密度は、添加されるドーパントによっても左右され、例 えば Sをドーパントとする場合、 Sに転位を消す効果があるため比較的無転位の単結 晶が得られやすいが、ドーパントなし (アンドープ)あるいはドーパントを Feとする場合 は、そのような効果がな 、ため無転位の単結晶を得ることは困難である。
[0009] また、 VGF法は、結晶を成長させる際の結晶成長方向の温度勾配が比較的小さい
(例えば 1一 10°CZcm)ため、結晶中の転位密度を低減するのに有効であるが、 LE C法に比べて成長速度が遅く生産性が悪いという問題がある。さらに、 VGF法により 成長された化合物半導体単結晶は、全体的に均一に転位密度は低いが、成長結晶 にルツボからの応力が加わるために転位密度が OZcm2となる領域は少な 、。
[0010] また、近年では基板の大口径化 (例えば 3, 4インチ）が要求されている力 このよう な大口径の化合物半導体単結晶においては転位密度を低減することは非常に困難 であり、現実にもほとんど無転位領域を得ることはできて 、な 、。
[0011] 本発明は、半導体レーザ等の光デバイスの用途に適した低転位 InP単結晶の製造 方法及び低転位 InP単結晶ウェハを提供することを目的とする。
課題を解決するための手段
[0012] 本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、有底円筒形のルツボで 構成された原料融液収容部に半導体原料と封止剤を収容し、前記原料収容部をカロ 熱して原料を溶融させ、前記封止剤に覆われた状態で該原料融液表面に種結晶を 接触させて、該種結晶を引き上げながら結晶成長させる液体封止チヨクラルスキー法 において、結晶成長方向の温度勾配を 25°CZcm以下とし、降温量を 0. 25°C/hr 以上として、種結晶から結晶肩部を成長させるようにしたものである。
[0013] 上記製造方法により得られた InP単結晶から切り出された InP単結晶ウェハは、転 位密度が 500/cm2以下である領域 (いわゆる無転位領域）がウェハ面積の 70%以 上となる。また、転位密度が 200/cm2以下である領域はウェハ面積の 60%以上、 転位密度が O/cm2である領域はウェハ面積の 50%以上とすることができる。
[0014] Feドープあるいはアンドープ InP単結晶ウェハにおいては、転位密度が OZcm2で ある領域をウェハ面積の 50%以上とすることはこれまで実現されておらず、本発明の InP単結晶の製造方法によって初めて実現可能となったものである。
[0015] 以下に、本発明を完成するに至った経緯について説明する。
本発明者等は、 VGF法よりも生産性に優れて ヽる LEC法 (蒸気圧制御法)を利用 してウェハ面積の 70%以上の無転位領域をもつ低転位密度の InP単結晶を製造す ることとした。そして、低転位密度の InP単結晶を製造するためには結晶成長方向の 温度勾配を小さくすることが有効であることから、これをできるだけ小さくすることにつ いて検討した。
[0016] まず、 LEC法を利用して従来の成長条件、すなわち結晶成長方向の温度勾配を 6 5°CZcmとして Feドープ InP単結晶の成長を行ったところ、得られた InP単結晶から 切り出した InP単結晶ウェハにおける無転位領域は皆無であり、平均転位密度は 2 X 104Zcm2であった。次に、結晶成長方向の温度勾配を 65°CZcmより小さくして Fe ドープ InP単結晶を成長させたところ、温度勾配を小さくするに従って転位密度は低 減され温度勾配を小さくすることの有効性を確認できた。し力しながら、結晶成長方 向の温度勾配を小さくしすぎると結晶肩部において双晶が発生し、 InP単結晶が得ら れないという問題が生じた。これは、結晶成長方向の温度勾配が小さくなると温度揺 らぎによる結晶の再融解が起きやすくなるために双晶が形成されやすいと考えられた
[0017] そこで、双晶の原因である結晶の再融解を防ぐためには結晶成長時 (結晶肩部成 長時)の降温量を大きくするのが有効であるので、双晶が形成されなくなるまで結晶 成長時の降温量を大きくして、 InP単結晶が成長されるように努めた。具体的には、 従来は 0. 16°CZhrとして 、た降温量をこれより大きくして双晶が発生しな 、ようにし た。
[0018] 上述したように、結晶成長方向の温度勾配を小さくするとともに、これに伴い双晶が 発生しな!、ように降温量を大きくして InP単結晶を成長させ、該 InP単結晶から切り出 された InP単結晶ウェハにおける転位密度が目標値まで低減されるように実験を繰り 返し行った。そして、結晶成長方向の温度勾配を 25°CZcm以下とし、降温量を 0. 2 5°CZh以上としたときに、 InP単結晶ウェハにおける無転位領域は 70%以上となつ た。
[0019] これより、無転位領域を 70%以上有する InP単結晶を成長させるには結晶成長方 向の温度勾配を 25°CZcm以下とすることが必要で、さらに温度勾配を 25°CZcm以 下とした場合に結晶肩部に双晶が発生しないためには降温量を 0. 25°CZhr以上と することが必要であるとの知見を得て、本発明を完成するに至った。
発明の効果
[0020] 本発明によれば、 Feドープあるいはアンドープの 3インチ或いは 4インチの大口径 の InP単結晶ウェハにおいて、転位密度が 500/cm2以下である領域をウェハ面積 の 70%以上とすることが実現可能であり、かかる InP単結晶ウェハは半導体レーザ等 の光デバイスの諸特性の向上及び長寿命化に有効である。
図面の簡単な説明
[0021] [図 1]実施例で得られた InP単結晶のシード側力 切り出したウェハ全面における EP D分布を示す EPDマップである。
[図 2]実施例で得られた InP単結晶の中央付近から切り出したウェハ全面における E PD分布を示す EPDマップである。
[図 3]比較例 1で得られた InP単結晶の中央付近力 切り出したウェハ全面における EPD分布を示す EPDマップである。
[図 4]比較例 2で得られた InP単結晶の中央付近から切り出したウェハ全面における
EPD分布を示す EPDマップの一例である。
[図 5]実施形態に係る結晶成長装置の概略構成図である。
[図 6]実施例で得られた InP単結晶の中央付近から切り出したウェハにおけるフォトル ミネッセンスの面内分布図である。
[図 7]比較例 2で得られた InP単結晶の中央付近力 切り出したウェハにおけるフォト ルミネッセンスの面内分布図である。
符号の説明
1 外側容器
2 内側容器
3, 4, 5 加熱ヒータ
6 揮発性元素材料
7 回転引き上げ軸
8 回転軸
9 種結晶
10 サセプタ
11 原料融液 (半導体用材料)
12 液体封止剤（例えば B O )
2 3
13 pBN製のルツボ
発明を実施するための最良の形態
以下、本発明の好適な実施の形態を図面に基づいて説明する。
図 5は、本実施形態に係る結晶成長装置の概略構成図である。本実施形態の結晶 成長装置は、両端を閉塞した円筒状の高圧容器カゝらなる外側容器 1と、この外側容 器 1内に設けられた上下に分割可能な略円筒状の密閉容器力 なる内側容器 2と、 加熱ヒータ 3、 4, 5と、外側容器 1の中央部に垂直に配置された回転軸 8と、回転軸 8 の上端に配置されたサセプタ 10と、該サセプタ 10に嵌合され、原料融液 (半導体用 材料） 11及び液体封止剤 (例えば B O ) 12を収容可能な有底円筒状をした pBN製
2 3
のルツボ 13と、ルツボ 13の上方に垂直に設けられ下端に種結晶 9を固定する種結 晶保持具 (図示しない)を備えた回転引き上げ軸 7と、で構成される。
[0024] 内側容器 2は、内側容器上部 2aと内側容器下部 2bとが摺り合わせにより接合され てなる。内側容器上部 2aは石英製のベルジャー（断熱真空容器)からなり、その外周 には線ヒータ 4が配設されている。一方、内側容器下部 2bは、例えば、高温下で使 用可能な材料により形成され、さらに、その壁面は SiC膜で被覆されている。また、内 側容器下部 2bの外周には、ヒータ 3が内側容器下部 2b外周を囲繞して配設されて いる。
[0025] また、回転軸 8と、回転引き上げ軸 7は、外側容器 1の上面及び底面に設けられた 導入口から同軸になるように導入され、それぞれ昇降かつ回転自在に設けられて!/ヽ る。そして、回転引き上げ軸 7と内側容器上部 2aとは回転引き上げ軸 7が摺り合わせ 構造で揷通されたシールアダプタ 14により気密にシールされている。例えば、ヒータ 3, 4の加熱により外側容器内の温度が十分に高くなつたときに、回転引き上げ軸 7を シールアダプタ 14に揷通して回転引き上げ軸 7のシールを行うことにより内側容器 2 内を密閉状態にすることができる。
[0026] また、内側容器下部 2bの底部には、内側容器下部 2bと連通する、例えば Mo製の リザーバ 15が取り付けられている。このリザーバ 15には、例えば、 V族元素からなる 揮発性元素材料 6が収容される。また、揮発性材料 6が収容されたリザーバ 15の外 周には、リザーバ用ヒータ 5が配設されている。このリザーバ用ヒータ 5でリザーバ 15 を加熱してリザーバ 15内の揮発性元素材料 6を蒸発させ、内側容器 2内に揮発性元 素材料 6の蒸気を充満させることにより内側容器 2内の蒸気圧を制御することができる 実施例 1
[0027] 上述した結晶成長装置を利用して本発明に係る Feドープ InP単結晶を製造する方 法について説明する。
まず、ルツボ 13内に水平ブリッジマン法 (HB法）により合成した InP多結晶 4000g と、ドーピング剤として Feを lg収容した。そして、その上に B Oからなる液体封止剤 1
2 3
2を 700g投入した。そして、このルツボ 13を下軸 7の内端部に設けたサセプタ 10に 載置した。また、リザーバ 15には純度 99. 9999%の Pを約 20g収容した。
[0028] 次に、内側容器上部 2aを内側容器下部 2bに載置して接合した後、外側容器 1を密 閉して内部を真空排気した。その後、 Arガスで内部を加圧するとともに、ヒータ 3, 4 により内側容器 2の加熱を開始した。ヒータ 3, 4による加熱に伴いルツボ 13の液体封 止剤 12は融解され、この液体封止剤 12により原料 11は封止された。その後、さらに 昇温して InPを溶解し、液体の原料融液 11とした。この時点で、上軸 7を下降させて シールアダプタ 14に揷通し、上軸 7と内側容器上部 2aとのシールを行った。
[0029] 続いて、リザーバ用ヒータ 5の加熱を開始して、リザーバ 15内の揮発性元素材料 (P )を蒸発させて、内側容器 2内に燐蒸気を充満させた。そして、上軸 7及び下軸 8を駆 動させ、上軸 7の内端部に配置された種結晶 9を原料融液 11中に浸透し、上軸 7と 下軸 8とを相対的に回転させながら、結晶の引き上げを行った。
[0030] このとき、ヒータ 3, 4の出力を調整することで、結晶成長方向の温度勾配を 20°CZ cmとし、降温量を 0. 28°CZhrとして結晶肩部を成長させた。このように結晶成長方 向の温度勾配及び降温量を制御することで、双晶が発生することなく結晶肩部を成 長させることができた。
[0031] その後、温度勾配は 20°CZcmのまま、降温量を 0— 0. 08°CZhrにして直胴部を 成長させ、直径 3インチ、長さ 150mmの Feドープ InP単結晶を得た。
そして、得られた Feドープ InP単結晶のシード側、中央付近力も切り出した InP単 結晶ウェハについて、ウェハ全面をカバーするように 137点において転位密度 (EPD )を測定した。図 1は直胴部のシード側力も切り出したウェハにおける EPD分布を示 す EPDマップで、図 2は直胴部の中央付近から切り出したウェハの EPDマップである
[0032] 図 1においては、 EPD≤500Zcm2の無転位領域が 89. 0% (122/137) Τ\ ΕΡ D≤200/cm2の領域力 73. 0% (100/137) Τ\： EPD = 0の領域力 58. 4% (80 Z137)で、平均 EPDは 169Zcm2であった。図 2においては、 EPD≤500Zcm2の 無転位領域力 94. 9% (130/137) Τ\： EPD≤200/cm2の領域力 78. 8% (108 Z137)で、 EPD=0の領域が 68. 6% (94/137)で、平均 EPDは 126Zcm2であ つた o
[0033] このように、 InP単結晶の各部分力も切り出されたウェハにおいて無転位領域は 70 %以上となっており、 Feドープ InP単結晶全体にお 、て所望の転位密度を実現でき るようになったといえる。
[0034] また、実施例で得られた InP単結晶の中央付近力も切り出したゥヱハに関して、フォ トルミネッセンス (PL)の面内分布を測定した。図 6は、 PL測定により得られた PL面内 分布図である。図 6に示されるように、 PLの平均強度は約 5000CUでほぼ均一であ ることが確認できた。また、輝点の密度は lOZcm2以下であった。
[0035] このように、本実施例では、結晶成長方向の温度勾配を 20°CZcmとし、降温量を 0. 28°CZhrとして、種結晶から結晶肩部を成長させて InP単結晶を製造するよう〖こ したので、転位密度が 500Zcm2以下である領域 (いわゆる無転位領域）がウェハ面 積の 70%以上を占める InP単結晶ウェハを実現できた。また、転位密度が 200Zcm 2以下である領域はウェハ面積の 60%以上となり、転位密度が OZcm2である領域は ウェハ面積の 50%以上となっていることがわかる。特に、 Feドープあるいはアンド一 プ InP単結晶ウェハにおいて、転位密度が OZcm2である領域をウェハ面積の 50% 以上とすることはこれまで実現されて!ヽなかった。
[0036] このように、転位密度が 500/cm2以下である領域がウェハ面積の 70%以上を占 める 3インチ径の InP単結晶ウェハを半導体レーザ等の光デバイスに用いることで、 諸特性に優れた光デバイスを実現できる。
比較例 1
[0037] 比較例 1として、上記実施例と同様の結晶成長装置を利用して、温度勾配 30°CZc m、降温量 0. 25°CZhrで結晶肩部を成長させ、温度勾配 65°CZcm、降温量を 0 一 0. 08°CZhrにして直胴部を成長させて、 Feドープ InP単結晶を得た。
[0038] 得られた Feドープ InP単結晶の直胴部の中央付近力 切り出したウェハについて、 ウェハ全面をカバーするように 137点にお 、て EPDを測定した結果を図 3に示す。 図 3においては、 EPD≤500Zcm2の無転位領域が 67. 2% (92/137) T\ EPD ≤200/cm2の領域力48. 9% (67/137) Τ\： EPD = 0の領域力 S 26. 3% (36/13 7)で、平均 EPDは 362Zcm2であった。
[0039] これより、結晶肩部を成長させる際の温度勾配を従来よりも小さくするとともに、双晶 が生じな!/、ように降温量を大きくすることで、無転位領域を有する InP単結晶ウェハを 得ることができた。しカゝしながら、上記実施形態で得られた InP単結晶ウェハよりも転 位密度は明らかに大きくなつた。また、得られたゥヱハに関して、フォトルミネッセンス（ PL)の面内分布を測定したところ、輝点がやや増加し、その密度は 100— 150Zcm 2であった。
比較例 2
[0040] 比較例 2として、上記実施例と同様の結晶成長装置を利用して、従来の成長条件 で Feドープ InP単結晶を成長させた。具体的には、温度勾配 65°CZcm、降温量 0.
16°CZhrで結晶肩部を成長させ、温度勾配 65°CZcm、降温量を 0— 0. 08°C/hr にして直胴部を成長させた。
[0041] 得られた Feドープ InP単結晶の直胴部の中央付近力 切り出したウェハについて、 ウェハ全面をカバーするように 137点において EPDを測定した結果を図 4に示す。 図 4においては、 EPD≤500Zcm2の無転位領域は皆無であり、平均 EPDは 2 X 1
O4/ cm (？あつ 7こ。
[0042] また、得られたウェハに関して、フォトルミネッセンス (PL)の面内分布を測定した。
図 7は、 PL測定により得られた PL面内分布図である。図 7に示されるように、平均強 度は約 4000CUで、ストリエーシヨンという同心円上の模様が観察されるとともに、輝 点が多数観察され、その密度は 300— 1000/cm2であった。このストリエーシヨンや 輝点は転位そのものを示すわけではないが、転位に関連して発生していると考えら れる。
比較例 3
[0043] さらに、比較例 3として、上記実施例と同様の結晶成長装置を利用して、従来の成 長条件より温度勾配を低くして Feドープ InP単結晶を成長させた。具体的には、温度 勾配 20°CZcm、降温量 0. 16°CZhrで結晶肩部を成長させ、温度勾配 20°CZcm 、降温量を 0— 0. 08°CZhrにして直胴部を成長させた。
この場合、結晶肩部で双晶が発生してしま ヽ InP単結晶は得られなカゝつた。
[0044] 以上、本発明者によってなされた発明を実施形態に基づいて具体的に説明したが 、本発明は上記実施形態に限定されるものではなぐその要旨を逸脱しない範囲で 変更可能である。
[0045] 例えば、上記実施形態では、結晶成長方向の温度勾配を 20°CZcmとし、降温量 を 0. 28°CZhrとして種結晶から結晶肩部を成長させた力 結晶成長方向の温度勾 配を 25°CZcm以下とし、降温量を 0。 25°CZhr以上とすることで、双晶が発生する ことなく低転位密度の InP単結晶を製造することができる。また、得られた InP単結晶 ウェハにおいては、 PL測定による輝点の密度を 100/cm2以下に抑えることができる 。このように、 PL測定によれば、転位が望ましい範囲まで低いことを非破壊で確認す ることち可會である。
産業上の利用可能性
[0046] 本発明は、 Feドープ InP単結晶に限らず、 Feドープ InP単結晶より転位が発生しに くいとされるアンドープ InP単結晶の製造にも適用できる。
[0047] また、 3インチ径の InP単結晶に限らず、 4インチ径やそれ以上の大口径 InP単結 晶の低転位密度化に適用できる可能性がある。

Claims

請求の範囲
[1] 鉄ドープもしくはアンドープの InP単結晶ウェハであって、転位密度が 500Zcm2以 下である領域が 70%以上を占めることを特徴とする InP単結晶ウェハ。
[2] 転位密度が 200Zcm2以下である領域が 60%以上を占めることを特徴とする請求 項 1に記載の InP単結晶ウェハ。
[3] 転位密度が OZcm2である領域が 50%以上を占めることを特徴とする請求項 2に記 載の InP単結晶ウェハ。
[4] 有底円筒形のルツボで構成された原料融液収容部に半導体原料と封止剤を収容 し、前記原料収容部を加熱して原料を溶融させ、前記封止剤に覆われた状態で該 原料融液表面に種結晶を接触させて、該種結晶を引き上げながら結晶成長させる液 体封止チヨクラルスキー法により成長させることを特徴とする請求項 1に記載の InP単 結晶ウェハ。
[5] 有底円筒形のルツボで構成された原料融液収容部に半導体原料と封止剤を収容 し、前記原料収容部を加熱して原料を溶融させ、前記封止剤に覆われた状態で該 原料融液表面に種結晶を接触させて、該種結晶を引き上げながら結晶成長させる液 体封止チヨクラルスキー法により成長させることを特徴とする請求項 2に記載の InP単 結晶ウェハ。
[6] 有底円筒形のルツボで構成された原料融液収容部に半導体原料と封止剤を収容 し、前記原料収容部を加熱して原料を溶融させ、前記封止剤に覆われた状態で該 原料融液表面に種結晶を接触させて、該種結晶を引き上げながら結晶成長させる液 体封止チヨクラルスキー法により成長させることを特徴とする請求項 3に記載の InP単 結晶ウェハ。
[7] 有底円筒形のルツボで構成された原料融液収容部に半導体原料と封止剤を収容 し、前記原料収容部を加熱して原料を溶融させ、前記封止剤に覆われた状態で該 原料融液表面に種結晶を接触させて、該種結晶を引き上げながら結晶成長させる液 体封止チヨクラルスキー法にお!、て、
結晶成長方向の温度勾配を 25°CZcm以下とし、降温量を 0. 25°CZhr以上とし て、種結晶から結晶肩部を成長させることを特徴とする InP単結晶の製造方法。
[8] 請求項 7に記載の方法により製造される鉄ドープもしくはアンドープの InP単結晶か ら切り出される InP単結晶ウェハであって、転位密度が 500Zcm2以下である領域が
70%以上を占めることを特徴とする InP単結晶ウェハ。
[9] 転位密度が 200Zcm2以下である領域が 60%以上を占めることを特徴とする請求 項 8に記載の InP単結晶ウェハ。
[10] 転位密度が OZcm2である領域が 50%以上を占めることを特徴とする請求項 9に記 載の InP単結晶ウェハ。
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