JPS6036400A - 化合物半導体単結晶製造装置 - Google Patents
化合物半導体単結晶製造装置Info
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- JPS6036400A JPS6036400A JP14500483A JP14500483A JPS6036400A JP S6036400 A JPS6036400 A JP S6036400A JP 14500483 A JP14500483 A JP 14500483A JP 14500483 A JP14500483 A JP 14500483A JP S6036400 A JPS6036400 A JP S6036400A
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- crucible
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/14—Heating of the melt or the crystallised materials
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- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は液体封止引き上げ法による化合物半導体単結
晶の製造装置に関する。
晶の製造装置に関する。
最近■−■族化合物半導体は高品質な単結晶が得られる
ようになシ、高速集積回路、光−電子集積回路、エレク
トロニクス素子用材料として広く利用さ九るようになっ
てきた。■−■族化合物半導体の中でもガリウム砒素（
ＧａＡｓ ）はシリコンに較べて電子移動度がはるかに
早く、比抵抗が１０７０・副板上の高品質大型ウェハー
が容易に得られることなどにより注目を浴びている。こ
のようｆｒ、Ｇａ、Ａｓ単結晶は現在束として、結晶原
料融液を直接合成する液体封止引き上げ法（ＬＥＣ法）
により製造さルている。この単結晶製造装置の一実施例
を第１図の概略図により訝明すると、／は高圧容器であ
って、この高圧容器／内にはその外周を炭素材料等のル
ツボ支持治具グに収納保持されたルツボ３を設け、この
ルツボ３は回転支持軸ワにより回転且つ上下動できるよ
うに支持され、ルツボ３の周囲には加熱炉コを設けて、
ルツボを所定の温度に加熱、維持する。ルツボ３の上部
には下端に種結晶７を取付けた引き上げ軸ｇを設け、こ
の引き上げ軸は回転すると共に上下動するように構成さ
れている。加熱炉コの外周には炭素部材で構成さカフた
保温材／／が設けられている。
ようになシ、高速集積回路、光−電子集積回路、エレク
トロニクス素子用材料として広く利用さ九るようになっ
てきた。■−■族化合物半導体の中でもガリウム砒素（
ＧａＡｓ ）はシリコンに較べて電子移動度がはるかに
早く、比抵抗が１０７０・副板上の高品質大型ウェハー
が容易に得られることなどにより注目を浴びている。こ
のようｆｒ、Ｇａ、Ａｓ単結晶は現在束として、結晶原
料融液を直接合成する液体封止引き上げ法（ＬＥＣ法）
により製造さルている。この単結晶製造装置の一実施例
を第１図の概略図により訝明すると、／は高圧容器であ
って、この高圧容器／内にはその外周を炭素材料等のル
ツボ支持治具グに収納保持されたルツボ３を設け、この
ルツボ３は回転支持軸ワにより回転且つ上下動できるよ
うに支持され、ルツボ３の周囲には加熱炉コを設けて、
ルツボを所定の温度に加熱、維持する。ルツボ３の上部
には下端に種結晶７を取付けた引き上げ軸ｇを設け、こ
の引き上げ軸は回転すると共に上下動するように構成さ
れている。加熱炉コの外周には炭素部材で構成さカフた
保温材／／が設けられている。
上記の如き構成の単結晶製造装置において、ルツボ３に
は結晶原料及び液体封止剤原料を所定量入れ、アルゴン
、窒素等の不活性ガスを高圧容器／内に圧入して加圧し
、加熱炉λによ多結晶原料の溶融温度以上の温度で加熱
してルツボ内の結晶原料及び液体封止剤を溶融させる。
は結晶原料及び液体封止剤原料を所定量入れ、アルゴン
、窒素等の不活性ガスを高圧容器／内に圧入して加圧し
、加熱炉λによ多結晶原料の溶融温度以上の温度で加熱
してルツボ内の結晶原料及び液体封止剤を溶融させる。
ルツボ３内の原料が完全に溶融し、上部に液体封止剤原
料が、下部に結晶原料融液層Ｓが形成したら、引き上げ
軸ざを下降させ、種結晶７を結晶原料融液層Ｓと接触さ
せ、種結晶７を所定の速度で回転きせ力から引き上げて
結晶／θを成長させる。
料が、下部に結晶原料融液層Ｓが形成したら、引き上げ
軸ざを下降させ、種結晶７を結晶原料融液層Ｓと接触さ
せ、種結晶７を所定の速度で回転きせ力から引き上げて
結晶／θを成長させる。
ところで、高圧容器の上部は空間スペースが大きく、且
つ外部より強制的に冷却されているため、高圧ガスによ
る熱対流が激しく、成長した結晶７０表面を急激に冷却
し、捷た結晶／θと結晶原料融液Ｓの界面で半径方向及
び界面より上部方向に大きな温度差を形成し易く、その
結果、成長、形成した結晶内に熱応力が生じ、これが結
晶欠陥の一釉である転位の発生の原因となり、転位密度
分布が結晶の中央部と周縁部に高いＷ字型となる。
つ外部より強制的に冷却されているため、高圧ガスによ
る熱対流が激しく、成長した結晶７０表面を急激に冷却
し、捷た結晶／θと結晶原料融液Ｓの界面で半径方向及
び界面より上部方向に大きな温度差を形成し易く、その
結果、成長、形成した結晶内に熱応力が生じ、これが結
晶欠陥の一釉である転位の発生の原因となり、転位密度
分布が結晶の中央部と周縁部に高いＷ字型となる。
この発明の目的は上述の転位の発生を抑制し、高蒸気材
料の抜けを防止して高品質の化合物半導体単結晶を再現
性良く製造することのできる化合物半導体単結晶の製造
装置を提供することにある。
料の抜けを防止して高品質の化合物半導体単結晶を再現
性良く製造することのできる化合物半導体単結晶の製造
装置を提供することにある。
従来シリコンなどの単体半導体単結晶、酸化物結晶など
の液体封止剤を使用しない結晶引き上げ法（ＣＺ法）に
おいて、結晶と結晶原料融液との界面附近及びルツボ上
部の温度勾配を小さくする目的でルツボの上部空間にア
ルミナ、炭素などの円筒を設け、結晶の転位の発生の抑
制に著しい効果があることは知られていた。液体封止剤
を用いた化合物半導体単結晶の製造（ＬＥＣ法）におい
ても、第１図に示すようにルツボ上部空間にアルミナ、
炭素などの円筒／コを設け、円筒内で結晶成長を行うこ
とによシ転位の発生は円筒を設け々い場合に較べ約半分
となり、成る程度の効果は認められたが、液体封止剤を
使用しない引き上げ法（ＣＺ法）に較べその効果ははる
かに小さかった。
の液体封止剤を使用しない結晶引き上げ法（ＣＺ法）に
おいて、結晶と結晶原料融液との界面附近及びルツボ上
部の温度勾配を小さくする目的でルツボの上部空間にア
ルミナ、炭素などの円筒を設け、結晶の転位の発生の抑
制に著しい効果があることは知られていた。液体封止剤
を用いた化合物半導体単結晶の製造（ＬＥＣ法）におい
ても、第１図に示すようにルツボ上部空間にアルミナ、
炭素などの円筒／コを設け、円筒内で結晶成長を行うこ
とによシ転位の発生は円筒を設け々い場合に較べ約半分
となり、成る程度の効果は認められたが、液体封止剤を
使用しない引き上げ法（ＣＺ法）に較べその効果ははる
かに小さかった。
このようにＬＥＣ法において円筒設置の効果がＣＺ法に
較べて小さい理由について検討した結果、結晶内に発生
する転位密度は引き上げた結晶がその物質に特有な成る
温度（例えばＧａＡｓでは約８００℃）に冷却するまで
に受けた最大温度勾配の大きさによって決まることが判
った。
較べて小さい理由について検討した結果、結晶内に発生
する転位密度は引き上げた結晶がその物質に特有な成る
温度（例えばＧａＡｓでは約８００℃）に冷却するまで
に受けた最大温度勾配の大きさによって決まることが判
った。
即ち、ＣＺ法による結晶引き上げにおけるルツボ内の温
度勾配は第２図（α）に示すように結晶と結晶原料融液
の固液界面附近の温度勾配が最大温度勾配であり、他の
位置での温度勾配はほぼ一定である。このＣＺ法による
結晶成長において、上述の如くルツボ上部の空間に円筒
を設置すると、ルツボ内の温度勾配は第２図（ｂ）に示
すように、最大温度勾配は固液界面１ｉｆｌ近に存在す
るがその大きさは著しく低下し、その結果、形成した結
晶にも転位の発生が激減する。一方、ＩＬ、ＥＣ法にお
いては円筒を設け々いときの温度勾配は第６図（ｃＬ）
に示すように、固液界面より上方に向って次第に大きく
なり、液体封止剤と空間との境界附近が最大となり、液
体封止剤より上方の空間の温度勾配はほぼ一定である。
度勾配は第２図（α）に示すように結晶と結晶原料融液
の固液界面附近の温度勾配が最大温度勾配であり、他の
位置での温度勾配はほぼ一定である。このＣＺ法による
結晶成長において、上述の如くルツボ上部の空間に円筒
を設置すると、ルツボ内の温度勾配は第２図（ｂ）に示
すように、最大温度勾配は固液界面１ｉｆｌ近に存在す
るがその大きさは著しく低下し、その結果、形成した結
晶にも転位の発生が激減する。一方、ＩＬ、ＥＣ法にお
いては円筒を設け々いときの温度勾配は第６図（ｃＬ）
に示すように、固液界面より上方に向って次第に大きく
なり、液体封止剤と空間との境界附近が最大となり、液
体封止剤より上方の空間の温度勾配はほぼ一定である。
しかるに円筒を設けると第６図（ｂ）に示すように固液
界面附近の温度勾配は若干低下するが、最大温度勾配を
示す液体封止剤と空間との境界附近の温度勾配、即ち、
最大温度勾配は殆ど変らず、従って成長した結晶につい
て転位の発生の抑制の効果はあまり起らなかったものと
考えられる。
界面附近の温度勾配は若干低下するが、最大温度勾配を
示す液体封止剤と空間との境界附近の温度勾配、即ち、
最大温度勾配は殆ど変らず、従って成長した結晶につい
て転位の発生の抑制の効果はあまり起らなかったものと
考えられる。
このように液体封止剤と空間との境界近傍に大きな温度
勾配が生じるのは液体封止剤の熱伝導率が結晶原料融液
よｐはるかに低くしかも空間の雰囲気ガスの熱伝導率よ
υもはるかに高いためであシ、液体封止剤を用いる結晶
引き上げ法においては宿命的なものであって、結晶中の
転位の発生を成る程度よシ以下に減少させることは難か
しかった。
勾配が生じるのは液体封止剤の熱伝導率が結晶原料融液
よｐはるかに低くしかも空間の雰囲気ガスの熱伝導率よ
υもはるかに高いためであシ、液体封止剤を用いる結晶
引き上げ法においては宿命的なものであって、結晶中の
転位の発生を成る程度よシ以下に減少させることは難か
しかった。
そこで、更にルツボの液体封止剤と空間との境面近傍の
温度勾配を小さくするため検討を重ねた結果、円筒状の
保温筒をその下端部が少くとも液体封止剤に浸るように
設置６シ、保温筒内にて結晶成長を行うことによシ、液
体封止剤上面近傍の温度勾配が著しく小さくなることを
見出した。
温度勾配を小さくするため検討を重ねた結果、円筒状の
保温筒をその下端部が少くとも液体封止剤に浸るように
設置６シ、保温筒内にて結晶成長を行うことによシ、液
体封止剤上面近傍の温度勾配が著しく小さくなることを
見出した。
第４図はこの発明による化合物半導体単結晶装置の一実
施例を示し、ルツボ３内の結晶原料及び液体封止剤原料
が完全に溶融し、上部に液体封止剤６が形成し、下部に
結晶原料融液Ｓが形成したら、成長する結晶の径よシも
大きな内径を有する円筒状の保温筒／３をその下端部が
少くとも液体封止剤乙に浸るようにしてルツボ３の中心
と同心状に設置する。具体的にその一例を述べると、円
筒状保温筒／３の外周面の適当か位置に鍔７３′を突設
し、一方、ヒーター保温材／／上には適当な高さを有す
る環状の炭素製台／ｌＩを設置する。このような状態に
てルツボ内に所定針の結晶原料と液体封止剤を入れた後
にルツボの位置を下降させ、次いで、保温筒／３をその
鍔７３′を環状台／４’に引掛けてその下端部がルツボ
の中に挿入されるように且つ、その中心がルツボの中心
と一致するように設置する。このとき、ルツボの位置は
下降しておシ、ルツボ内の原料は保温筒の下端部と接触
し力い。このような状態でルツボを加熱し、原料が完全
に溶融したら、ルツボを液体封止剤が保温筒の下端部に
少くとも接触する位置まで上昇させる。勿論予じめ保温
筒をルツボに対して所定位置に設定した後にルツボへ原
料を入れ、加熱溶融させるようにしても良い。
施例を示し、ルツボ３内の結晶原料及び液体封止剤原料
が完全に溶融し、上部に液体封止剤６が形成し、下部に
結晶原料融液Ｓが形成したら、成長する結晶の径よシも
大きな内径を有する円筒状の保温筒／３をその下端部が
少くとも液体封止剤乙に浸るようにしてルツボ３の中心
と同心状に設置する。具体的にその一例を述べると、円
筒状保温筒／３の外周面の適当か位置に鍔７３′を突設
し、一方、ヒーター保温材／／上には適当な高さを有す
る環状の炭素製台／ｌＩを設置する。このような状態に
てルツボ内に所定針の結晶原料と液体封止剤を入れた後
にルツボの位置を下降させ、次いで、保温筒／３をその
鍔７３′を環状台／４’に引掛けてその下端部がルツボ
の中に挿入されるように且つ、その中心がルツボの中心
と一致するように設置する。このとき、ルツボの位置は
下降しておシ、ルツボ内の原料は保温筒の下端部と接触
し力い。このような状態でルツボを加熱し、原料が完全
に溶融したら、ルツボを液体封止剤が保温筒の下端部に
少くとも接触する位置まで上昇させる。勿論予じめ保温
筒をルツボに対して所定位置に設定した後にルツボへ原
料を入れ、加熱溶融させるようにしても良い。
この保温筒／３の内径は引き上げる結晶径の１．６〜１
．６倍程度の範囲が適当であって、余り径が小さいと、
結晶径が所定の値よりも少しでも大きくなったとき結晶
が保温筒に接触し、落下したり、振動したりして、低転
位化が妨げられ、多□結晶、双晶の発生などにつ々がる
。逆に保温筒の径が上記の範囲より太き過ぎると、ルツ
ボの回転や上下動に支障を生じ、空間が太き過ぎて充分
な効果が得られ々い。
．６倍程度の範囲が適当であって、余り径が小さいと、
結晶径が所定の値よりも少しでも大きくなったとき結晶
が保温筒に接触し、落下したり、振動したりして、低転
位化が妨げられ、多□結晶、双晶の発生などにつ々がる
。逆に保温筒の径が上記の範囲より太き過ぎると、ルツ
ボの回転や上下動に支障を生じ、空間が太き過ぎて充分
な効果が得られ々い。
保温筒の長さは成長を完了した結晶を充分収納し、得る
程度で充分である。また保温筒の肉厚は主として材料の
熱伝導度により決めるが、余り薄いと高圧容器上部の高
圧ガスによる熱対流の影響を受けて保温筒内の気相の温
度がすぐ変動し好ましくない。この保温筒を構成する材
料は耐熱性で熱伝導度が犬きく、シかも結晶原料融液に
対して不純物とガるようガ物質を溶出し々いか成るいは
溶出しにくい物質であることが必要であり、こね、らの
要件を満たす物質としては炭素、パイロリティックボロ
ンナイトライド（ＰＢＮ）などが挙げられる。特に炭素
は熱伝導性が優れているので、炭素にＰＢＮを被覆して
構成した保温筒は熱伝導が優れ、炭素の結晶原料融液へ
の溶出が阻止され好適である。またシリコンをドープし
た結晶を引き上げるような場合は石英製の保温筒を用、
いることができる。
程度で充分である。また保温筒の肉厚は主として材料の
熱伝導度により決めるが、余り薄いと高圧容器上部の高
圧ガスによる熱対流の影響を受けて保温筒内の気相の温
度がすぐ変動し好ましくない。この保温筒を構成する材
料は耐熱性で熱伝導度が犬きく、シかも結晶原料融液に
対して不純物とガるようガ物質を溶出し々いか成るいは
溶出しにくい物質であることが必要であり、こね、らの
要件を満たす物質としては炭素、パイロリティックボロ
ンナイトライド（ＰＢＮ）などが挙げられる。特に炭素
は熱伝導性が優れているので、炭素にＰＢＮを被覆して
構成した保温筒は熱伝導が優れ、炭素の結晶原料融液へ
の溶出が阻止され好適である。またシリコンをドープし
た結晶を引き上げるような場合は石英製の保温筒を用、
いることができる。
上述、の如く、保温筒／３をその下端がルツボ／３内の
液体封止剤乙に少くとも接触し、その中心が引き上げ軸
・ｇと一致するように設置し、保温筒の上端面より内部
に向って下端に種結晶７を取付けた引き上げ軸ｇを種結
晶が結晶原料融液′左に接触するまで下降する□。種結
晶が結晶原料融液に接触したら、引き上げ軸は所定速度
で回転しながら引き上げる。またルツボは必要に応じて
引き上げ軸とは反対方向に狸転させ、結晶の成長を開始
する。、結晶の成長に伴ってルツボ内の封止剤液面が下
がったら、ルツボをその分だけ上昇させ、結晶成長中、
保温筒の下端部は常に少くとも液体封止剤の中に挿入さ
れている状態とする。しかし、長目の保温筒を用いその
下端部を結晶原料融液に達するまでの充分な深さまで挿
入すれば上記の如きルツボ上昇操作を回避することがで
きる。
液体封止剤乙に少くとも接触し、その中心が引き上げ軸
・ｇと一致するように設置し、保温筒の上端面より内部
に向って下端に種結晶７を取付けた引き上げ軸ｇを種結
晶が結晶原料融液′左に接触するまで下降する□。種結
晶が結晶原料融液に接触したら、引き上げ軸は所定速度
で回転しながら引き上げる。またルツボは必要に応じて
引き上げ軸とは反対方向に狸転させ、結晶の成長を開始
する。、結晶の成長に伴ってルツボ内の封止剤液面が下
がったら、ルツボをその分だけ上昇させ、結晶成長中、
保温筒の下端部は常に少くとも液体封止剤の中に挿入さ
れている状態とする。しかし、長目の保温筒を用いその
下端部を結晶原料融液に達するまでの充分な深さまで挿
入すれば上記の如きルツボ上昇操作を回避することがで
きる。
このように保温筒で囲んだ状態で結晶成長を行うと、結
晶原料融液と結晶の固液界面から液体封止剤と空間との
境界近傍までの温度勾配は第５図に示すように著しく小
さくなり、最大温度勾配は未だ液体封止剤上部附近に位
置するが、その大きさは著しく低下し、その結果、形成
した結晶の転位の発生は従来の１／１０以上に激減し、
結晶ウェハー内の転位密度分布が周縁部のみ比較的高い
Ｕ字型となシ、更に結晶表面からのＡｓ 、 Ｐなどの
高蒸気圧材料の抜けが抑制される。
晶原料融液と結晶の固液界面から液体封止剤と空間との
境界近傍までの温度勾配は第５図に示すように著しく小
さくなり、最大温度勾配は未だ液体封止剤上部附近に位
置するが、その大きさは著しく低下し、その結果、形成
した結晶の転位の発生は従来の１／１０以上に激減し、
結晶ウェハー内の転位密度分布が周縁部のみ比較的高い
Ｕ字型となシ、更に結晶表面からのＡｓ 、 Ｐなどの
高蒸気圧材料の抜けが抑制される。
このように高品質な単結晶が形成するのは保温筒により
液体封止剤中の温度勾配及び液体封止剤と空間の境界近
傍の塩度勾配が改善（低下）され、更に冷却中の結晶周
囲の空間の体積が保温筒により仕切られているため、Ａ
ｓ、Ｐなどの高蒸気材料の気相拡散できる空間体積が減
少し、結晶からの抜けが抑制されるものと考えられる。
液体封止剤中の温度勾配及び液体封止剤と空間の境界近
傍の塩度勾配が改善（低下）され、更に冷却中の結晶周
囲の空間の体積が保温筒により仕切られているため、Ａ
ｓ、Ｐなどの高蒸気材料の気相拡散できる空間体積が減
少し、結晶からの抜けが抑制されるものと考えられる。
また結晶を結晶原料融液より切離して冷却するときも結
晶は或を温度イでは保温筒丙にあるため急冷に避けられ
、・冷却中での結晶へのクラック彦どの欠陥の導込も阻
止される。
晶は或を温度イでは保温筒丙にあるため急冷に避けられ
、・冷却中での結晶へのクラック彦どの欠陥の導込も阻
止される。
この発明は上記の説明で明らかなように保温筒を用いて
最大温度勾配の液体封止剤上面近傍の温度勾配を小さく
して結晶の引き上げを行うのであって、Ｇ（ＺＡＳ＋
ＩｎＰなどのｍ−ｖ族化合物□半導体単結晶の製造ばか
りでなく、液体封止剤を用いるすべての単結晶のｆＡ造
に適用することにより転位の発生が抑制され、転位密度
分布が均一な高品質の単結晶が得られることにな９、高
速集積回路、光−電子集積回路の製造に太いに貢献する
こととガる。
最大温度勾配の液体封止剤上面近傍の温度勾配を小さく
して結晶の引き上げを行うのであって、Ｇ（ＺＡＳ＋
ＩｎＰなどのｍ−ｖ族化合物□半導体単結晶の製造ばか
りでなく、液体封止剤を用いるすべての単結晶のｆＡ造
に適用することにより転位の発生が抑制され、転位密度
分布が均一な高品質の単結晶が得られることにな９、高
速集積回路、光−電子集積回路の製造に太いに貢献する
こととガる。
次にこの発明の実施例を述べる。
内径１００ｍｍ、深さ１００咽のパイロリテツク°ボロ
ンナイトライド製ルツボにＧａ２Ｏ３ｆ ＸＡｓ 、５
００２、その上に円板状の酸化ボロン（Ｂ２０ａ） ５
ｏｏｒを液体封止剤として入１．たら、ルツボの位置を
下げ、内径７５ｗ１１１長さ１２０Ｗｃｍ１肉厚５セの
炭素製保温筒をヒーター保温材の上に設けた環状台を用
いて所定の位置に設置し、次いでアルゴンガスで２０気
圧に加圧しルツボを１５’［１０℃で加熱して結晶原料
、液体封止剤共に完全に溶融したら、保温筒の下端部が
１０間程度液体封止剤に浸るような位置までルツボを上
昇させた。加熱温度を１２４０℃に下げ、種結晶を下降
させて結晶原料融液に接触させ、ルツボを１分間２０回
、種結晶を反灯方向に６＠それぞれ回転させながら、１
時間に１０胴の速度で８時間種結晶を引き上げて直径約
５０燗、長さ約９０間のＧαＡ８単結晶が得られた。結
晶引き上げ操作中はルツボを１時間１．６唄の速度で上
昇させ、保温筒の下端部は常に液体封止剤と接触した状
態を保つよう調整した。
ンナイトライド製ルツボにＧａ２Ｏ３ｆ ＸＡｓ 、５
００２、その上に円板状の酸化ボロン（Ｂ２０ａ） ５
ｏｏｒを液体封止剤として入１．たら、ルツボの位置を
下げ、内径７５ｗ１１１長さ１２０Ｗｃｍ１肉厚５セの
炭素製保温筒をヒーター保温材の上に設けた環状台を用
いて所定の位置に設置し、次いでアルゴンガスで２０気
圧に加圧しルツボを１５’［１０℃で加熱して結晶原料
、液体封止剤共に完全に溶融したら、保温筒の下端部が
１０間程度液体封止剤に浸るような位置までルツボを上
昇させた。加熱温度を１２４０℃に下げ、種結晶を下降
させて結晶原料融液に接触させ、ルツボを１分間２０回
、種結晶を反灯方向に６＠それぞれ回転させながら、１
時間に１０胴の速度で８時間種結晶を引き上げて直径約
５０燗、長さ約９０間のＧαＡ８単結晶が得られた。結
晶引き上げ操作中はルツボを１時間１．６唄の速度で上
昇させ、保温筒の下端部は常に液体封止剤と接触した状
態を保つよう調整した。
得らｔｌ、＊ ＧｃＬＡ８単結晶よりの（１００）円形
ウェハーの転位密度分布を測定した結果、第６図の曲線
αの如くであった。即ち、転位密度は周縁部では約５×
１０′ｃｒｎ−２であったが、半径約２０■以上では約
６ Ｘ １Ｑ” ｃｍ−”と従来の１／１０以下に減り
、Ｕ字型を示していた。
ウェハーの転位密度分布を測定した結果、第６図の曲線
αの如くであった。即ち、転位密度は周縁部では約５×
１０′ｃｒｎ−２であったが、半径約２０■以上では約
６ Ｘ １Ｑ” ｃｍ−”と従来の１／１０以下に減り
、Ｕ字型を示していた。
比較のために保温筒の設置を除いた以外は上記と全く同
じ条件でＧａ−Ａ、ｓ単結晶を製造し、ウェハーにして
転位密度分布を測定した結果、第６図の曲線すに示す如
く、ウェハーの中央部と周縁部が約１０’ｏｎ−２であ
って、Ｗ字型を示した。
じ条件でＧａ−Ａ、ｓ単結晶を製造し、ウェハーにして
転位密度分布を測定した結果、第６図の曲線すに示す如
く、ウェハーの中央部と周縁部が約１０’ｏｎ−２であ
って、Ｗ字型を示した。
第１図は従来の液体封止剤を用いた化合物半嗜体単結晶
製造装俗の一実施例を示す概略断面図、第２図はＣ２法
による固液界面よりその上部における温度勾配を示すグ
ラフ、第６図はＬＥＣ法による固液界面より液体↓Ｊ止
止剤−圃面近傍おける温度勾配を示すグラフ、第４図は
この発明による単結晶製造装置の一実施例を示す要部断
面図、第５図はこの発明による固液界面より液体封止剤
上面近傍における温度勾配を示すグラフ、第６図は本発
明の装置により製造したＧσＡ８単結晶の転位密度分布
を示すグラフである。 ／・・・高圧容器、コ・・・加熱炉、３・・・ルツボ、
左・・・結晶原料融液、６・・・液体封止剤、７・・・
種結晶、ざ・・・引き上げ軸、／θ・・・成長結晶、／
３・・・保温筒、／グ・・・環状台。
製造装俗の一実施例を示す概略断面図、第２図はＣ２法
による固液界面よりその上部における温度勾配を示すグ
ラフ、第６図はＬＥＣ法による固液界面より液体↓Ｊ止
止剤−圃面近傍おける温度勾配を示すグラフ、第４図は
この発明による単結晶製造装置の一実施例を示す要部断
面図、第５図はこの発明による固液界面より液体封止剤
上面近傍における温度勾配を示すグラフ、第６図は本発
明の装置により製造したＧσＡ８単結晶の転位密度分布
を示すグラフである。 ／・・・高圧容器、コ・・・加熱炉、３・・・ルツボ、
左・・・結晶原料融液、６・・・液体封止剤、７・・・
種結晶、ざ・・・引き上げ軸、／θ・・・成長結晶、／
３・・・保温筒、／グ・・・環状台。
Claims (5)
- （１） 高圧容器内のルツボに液体封止剤と結晶原料を
入れ、高温高圧下で溶融して結晶の引き上げを行う化合
物半導体単結晶製造装置において、引き上げる結晶直径
より大きな内径を有する円筒状保温筒をルツボの中心と
同心状に且つその下端部が少くともルツボ内の液体封止
剤に接触し、結晶成長中その状態を維持するよう設けた
ことを特徴とする化合物半導体単結晶製造装置。 - （２） 円筒状保温筒が炭素材で構成されている特許請
求の範囲第１項記載の単結晶製造装置。 - （３） 円筒状保温筒がパイロリティックボロンナイト
ライドで構成されている特許請求の範囲第１項記載の単
結晶製造装置。 - （４） 円筒状保温筒が石英で構成されている特許請求
の範囲第１項記載の単結晶製造装置。 - （５）円筒状保温筒が表面をパイロリティックボロンナ
イトライドで被覆した炭素材で構成されている特許請求
の範囲第１項記載の単結晶製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14500483A JPS6036400A (ja) | 1983-08-10 | 1983-08-10 | 化合物半導体単結晶製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14500483A JPS6036400A (ja) | 1983-08-10 | 1983-08-10 | 化合物半導体単結晶製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6036400A true JPS6036400A (ja) | 1985-02-25 |
| JPH0371396B2 JPH0371396B2 (ja) | 1991-11-13 |
Family
ID=15375222
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14500483A Granted JPS6036400A (ja) | 1983-08-10 | 1983-08-10 | 化合物半導体単結晶製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6036400A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01264995A (ja) * | 1988-04-13 | 1989-10-23 | Hitachi Cable Ltd | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5520221A (en) * | 1978-07-28 | 1980-02-13 | Toshiba Corp | Production of compound semiconductor single crystal body |
| JPS58194794A (ja) * | 1982-05-04 | 1983-11-12 | Nec Corp | 単結晶引き上げ方法 |
-
1983
- 1983-08-10 JP JP14500483A patent/JPS6036400A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5520221A (en) * | 1978-07-28 | 1980-02-13 | Toshiba Corp | Production of compound semiconductor single crystal body |
| JPS58194794A (ja) * | 1982-05-04 | 1983-11-12 | Nec Corp | 単結晶引き上げ方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01264995A (ja) * | 1988-04-13 | 1989-10-23 | Hitachi Cable Ltd | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0371396B2 (ja) | 1991-11-13 |
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