JPS6339558B2 - - Google Patents
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- JPS6339558B2 JPS6339558B2 JP18321883A JP18321883A JPS6339558B2 JP S6339558 B2 JPS6339558 B2 JP S6339558B2 JP 18321883 A JP18321883 A JP 18321883A JP 18321883 A JP18321883 A JP 18321883A JP S6339558 B2 JPS6339558 B2 JP S6339558B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/14—Heating of the melt or the crystallised materials
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は液体封止引き上げ法による−族
化合物半導体単結晶製造装置に関するものであ
る。
化合物半導体単結晶製造装置に関するものであ
る。
最近−族化合物半導体は高品質な単結晶が
得られるようになり、高速集積回路、光−電子集
積回路、電子素子用材料などに広く用いられるよ
うになつてきた。−族化合物半導体の中でも
ガリウム砒素（GaAs）はシリコンに較べて電子
移動度がはるかに早く、比抵抗が107Ω・cm以上
の高抵抗の大型ウエハーの製造が容易であること
などにより注目を浴びている。このようなGaAs
単結晶は現在主として液体封止引き上げ法により
製造されているが、この方法ではルツボ内の結晶
原料融液と封止剤との界面、結晶原料融液と引き
上げ中の結晶との界面、及び結晶内の温度勾配が
大きいため、形成した結晶内に熱応力が生じ、こ
れが結晶欠陥の一種である転位の発生の原因とな
り、シリコンの如き無転位結晶が得られなかつ
た。これは液体封止剤を用いる化合物半導体単結
晶の製造においてすべて当て嵌る共通の欠点であ
つた。上述の温度勾配を小さくする手段として、
ルツボ上部に保温筒と呼ばれる円筒或るいは反射
板と呼ばれる円板を配置する試みがなされてい
る。しかし、ルツボ上部に円筒状の保温筒を設け
たのみでは温度勾配を充分小さくする効果は得ら
れない。また反射板にてルツボの上部を覆うと、
反射板の中央に設けられた引き上げ軸が通る孔よ
り高温の雰囲気ガスが上部空間に向つて拡散し、
更に熱放射が激しくなるため反射板の上面特に孔
部近傍に大きな温度勾配領域が形成され、種結晶
が上記領域内を通過すると熱応力により種結晶を
損傷する可能性が生じてくる。
得られるようになり、高速集積回路、光−電子集
積回路、電子素子用材料などに広く用いられるよ
うになつてきた。−族化合物半導体の中でも
ガリウム砒素（GaAs）はシリコンに較べて電子
移動度がはるかに早く、比抵抗が107Ω・cm以上
の高抵抗の大型ウエハーの製造が容易であること
などにより注目を浴びている。このようなGaAs
単結晶は現在主として液体封止引き上げ法により
製造されているが、この方法ではルツボ内の結晶
原料融液と封止剤との界面、結晶原料融液と引き
上げ中の結晶との界面、及び結晶内の温度勾配が
大きいため、形成した結晶内に熱応力が生じ、こ
れが結晶欠陥の一種である転位の発生の原因とな
り、シリコンの如き無転位結晶が得られなかつ
た。これは液体封止剤を用いる化合物半導体単結
晶の製造においてすべて当て嵌る共通の欠点であ
つた。上述の温度勾配を小さくする手段として、
ルツボ上部に保温筒と呼ばれる円筒或るいは反射
板と呼ばれる円板を配置する試みがなされてい
る。しかし、ルツボ上部に円筒状の保温筒を設け
たのみでは温度勾配を充分小さくする効果は得ら
れない。また反射板にてルツボの上部を覆うと、
反射板の中央に設けられた引き上げ軸が通る孔よ
り高温の雰囲気ガスが上部空間に向つて拡散し、
更に熱放射が激しくなるため反射板の上面特に孔
部近傍に大きな温度勾配領域が形成され、種結晶
が上記領域内を通過すると熱応力により種結晶を
損傷する可能性が生じてくる。
この発明の目的は結晶引き上げ中に結晶に転位
の発生を抑制し、高品質の化合物半導体単結晶を
再現性良く製造することのできる液体封止引き上
げ法による単結晶製造装置を提供することにあ
る。
の発生を抑制し、高品質の化合物半導体単結晶を
再現性良く製造することのできる液体封止引き上
げ法による単結晶製造装置を提供することにあ
る。
第１図は従来の液体封止引き上げ法による単結
晶製造装置の要部を示し、高圧容器内において、
ルツボ１は炭素材のルツボ支持治具８によりその
外周を覆うように収納保持されており、回転支持
軸１０により回転且つ上下動できるように設けら
れている。ルツボ１の周囲にはヒーター９を設け
てルツボ支持治具を介してルツボを所定の温度に
加熱する。ヒーター９の外周には加熱効果を高め
るため保温材７が設けられている。ルツボの上部
には下端に種結晶２を取り付けた引き上げ軸６を
設け、この引き上げ軸は回転するとともに上下動
するように構成されている。
晶製造装置の要部を示し、高圧容器内において、
ルツボ１は炭素材のルツボ支持治具８によりその
外周を覆うように収納保持されており、回転支持
軸１０により回転且つ上下動できるように設けら
れている。ルツボ１の周囲にはヒーター９を設け
てルツボ支持治具を介してルツボを所定の温度に
加熱する。ヒーター９の外周には加熱効果を高め
るため保温材７が設けられている。ルツボの上部
には下端に種結晶２を取り付けた引き上げ軸６を
設け、この引き上げ軸は回転するとともに上下動
するように構成されている。
上記の装置を用いてGaAs単結晶を製造する場
合、30〜70気圧の不活性ガス圧下でルツボ１内の
結晶原料融液５の温度は1240〜1250℃、結晶原料
融液５と結晶３との固液界面温度1238℃、液体封
止剤４より突出した成長結晶部分３の温度は1000
℃近傍にヒーターにより加熱されており、ルツボ
内の温度勾配は特に固液界面附近の温度勾配は
100℃／cm或るいはそれ以上と大きいため熱応力
により形成した結晶３内に転位が多く発生するこ
ととなる。
合、30〜70気圧の不活性ガス圧下でルツボ１内の
結晶原料融液５の温度は1240〜1250℃、結晶原料
融液５と結晶３との固液界面温度1238℃、液体封
止剤４より突出した成長結晶部分３の温度は1000
℃近傍にヒーターにより加熱されており、ルツボ
内の温度勾配は特に固液界面附近の温度勾配は
100℃／cm或るいはそれ以上と大きいため熱応力
により形成した結晶３内に転位が多く発生するこ
ととなる。
このルツボ内の温度勾配は主として液体封止剤
４の熱伝導率が結晶原料融液５よりはるかに小さ
いために生じるのであつて、ヒーターの加熱温度
分布、加熱位置などの微調整により或る程度の小
さくすることができるが、非常に複雑な調整操作
を必要とする。
４の熱伝導率が結晶原料融液５よりはるかに小さ
いために生じるのであつて、ヒーターの加熱温度
分布、加熱位置などの微調整により或る程度の小
さくすることができるが、非常に複雑な調整操作
を必要とする。
そこで、この発明では第２図に示すように、容
器の外周にはヒーター９を設け、更にその外周に
は保温部材７を設けるとともに、容器内のルツボ
１には結晶原料と液体封止剤を入れ、高温高圧下
で溶融して結晶の引き上げを行う−族化合物
半導体単結晶の製造装置において、少なくとも引
き上げる結晶直径よりも大きな内径を有する円筒
部材１１を上記ヒーターの保温部材７上に設置
し、更に上記円筒部材１１の内部には結晶引き上
げ軸を通すための孔を穿設された円板部材１２を
設けて上下に二つの部屋に区画し、円筒部材１１
内での雰囲気ガスの対流を制限するようにしたも
のである。この円筒部材の内径は少くとも引き上
げる結晶が接触せずに収納できる大きさとし、そ
の長さはルツボの直径程度で充分である。また円
筒部材の肉厚は保温効果を充分保持するような厚
さであれば良く、具体的には1.0〜15mm程度が実
用的な範囲である。円筒部材１１の内部中程に設
けられた円板部材１２には結晶引き上げ軸が通る
孔１３が設けられ、円筒部材内はこの円筒部材１
２により仕切られて上下に二つの室１４，１５が
形成し、孔１３により両室は連通していることと
なる。この円板部材の円筒部材内部の取付け位置
は、円筒部材をルツボ開口部上に設置し、結晶の
引き上げを完了したときに形成した結晶肩部が少
くとも触れず、且に円板部材上部に円筒部材で囲
まれた上部室１４が形成するような高さとする。
この上部室１４は高温の雰囲気ガスの直接上部空
間への拡散を防止し、結晶が形成している下部室
１５と上部空間との急激な温度変化を緩和するた
めに設けられたものであつて、通常円筒内径の1/
３以上程度の高さがあれば、その役目を充分果す
ことができる。
器の外周にはヒーター９を設け、更にその外周に
は保温部材７を設けるとともに、容器内のルツボ
１には結晶原料と液体封止剤を入れ、高温高圧下
で溶融して結晶の引き上げを行う−族化合物
半導体単結晶の製造装置において、少なくとも引
き上げる結晶直径よりも大きな内径を有する円筒
部材１１を上記ヒーターの保温部材７上に設置
し、更に上記円筒部材１１の内部には結晶引き上
げ軸を通すための孔を穿設された円板部材１２を
設けて上下に二つの部屋に区画し、円筒部材１１
内での雰囲気ガスの対流を制限するようにしたも
のである。この円筒部材の内径は少くとも引き上
げる結晶が接触せずに収納できる大きさとし、そ
の長さはルツボの直径程度で充分である。また円
筒部材の肉厚は保温効果を充分保持するような厚
さであれば良く、具体的には1.0〜15mm程度が実
用的な範囲である。円筒部材１１の内部中程に設
けられた円板部材１２には結晶引き上げ軸が通る
孔１３が設けられ、円筒部材内はこの円筒部材１
２により仕切られて上下に二つの室１４，１５が
形成し、孔１３により両室は連通していることと
なる。この円板部材の円筒部材内部の取付け位置
は、円筒部材をルツボ開口部上に設置し、結晶の
引き上げを完了したときに形成した結晶肩部が少
くとも触れず、且に円板部材上部に円筒部材で囲
まれた上部室１４が形成するような高さとする。
この上部室１４は高温の雰囲気ガスの直接上部空
間への拡散を防止し、結晶が形成している下部室
１５と上部空間との急激な温度変化を緩和するた
めに設けられたものであつて、通常円筒内径の1/
３以上程度の高さがあれば、その役目を充分果す
ことができる。
円筒部材内部への円筒部材の取付け方法の一例
は第３図に示すように、円筒部材の設置する位置
に段部１１′が形成するように円筒部材を形成す
る際に、段部１１′より上方は内径が大きくなる
ように形成し、また円板部材１２はその直径が円
筒部材の大きな内径に嵌合するような大きさと
し、円筒部材上方により円筒部材１２を挿入する
ことによつて円板部材は円筒部材内の段部１１′
に設置されることになる。
は第３図に示すように、円筒部材の設置する位置
に段部１１′が形成するように円筒部材を形成す
る際に、段部１１′より上方は内径が大きくなる
ように形成し、また円板部材１２はその直径が円
筒部材の大きな内径に嵌合するような大きさと
し、円筒部材上方により円筒部材１２を挿入する
ことによつて円板部材は円筒部材内の段部１１′
に設置されることになる。
これらの円筒部材及び円板部材を構成する材料
は耐熱性で熱伝導度が大きく、しかも結晶原料に
対して不純物となるような物質を溶出しないか或
るいは溶出しにくい物質であることが必要であ
り、これらの要件を満すものとしては炭素、パイ
ロリテイツクボロンナイトライド（PBN）など
が挙げられる。更に、炭素にPBNを被覆するよ
うに構成すると炭素の溶出が阻止され、好都合で
ある。またシリコンをドープした結晶を引き上げ
るような場合は石英製の円筒部材、円板部材を用
いることができる。
は耐熱性で熱伝導度が大きく、しかも結晶原料に
対して不純物となるような物質を溶出しないか或
るいは溶出しにくい物質であることが必要であ
り、これらの要件を満すものとしては炭素、パイ
ロリテイツクボロンナイトライド（PBN）など
が挙げられる。更に、炭素にPBNを被覆するよ
うに構成すると炭素の溶出が阻止され、好都合で
ある。またシリコンをドープした結晶を引き上げ
るような場合は石英製の円筒部材、円板部材を用
いることができる。
上述の如き構成の円筒部材はヒーター９の保温
部材７上に設置する。第２図に示した実施例では
最も簡便な方法として円筒部材１１の下端をヒー
ター９の保温部材７に載置した例を示したが、他
の方法により設置するようにしても良い。上述の
如く内部に円筒部材１２を有する円筒部材１１を
ルツボ上部に設置すると、円板部材によりルツボ
上部の空間が制限され、雰囲気ガスの対流が制限
されるため、ルツボ内及び円筒部材と円板部材で
形成された下部室１５の温度勾配が低下する。そ
の結果、形成する結晶の内部に発生する熱応力を
小さくすることができ、転位の発生を大巾に抑制
することとなる。また円板部材１２の上部には上
部室１４が存在するため円板部材の上部で高温の
雰囲気ガスの拡散が防止され、且つ高温になつて
いる円筒部材に側面を囲まれているため側面方向
への熱放射も抑制され、温度勾配が大きくなるこ
とはない。
部材７上に設置する。第２図に示した実施例では
最も簡便な方法として円筒部材１１の下端をヒー
ター９の保温部材７に載置した例を示したが、他
の方法により設置するようにしても良い。上述の
如く内部に円筒部材１２を有する円筒部材１１を
ルツボ上部に設置すると、円板部材によりルツボ
上部の空間が制限され、雰囲気ガスの対流が制限
されるため、ルツボ内及び円筒部材と円板部材で
形成された下部室１５の温度勾配が低下する。そ
の結果、形成する結晶の内部に発生する熱応力を
小さくすることができ、転位の発生を大巾に抑制
することとなる。また円板部材１２の上部には上
部室１４が存在するため円板部材の上部で高温の
雰囲気ガスの拡散が防止され、且つ高温になつて
いる円筒部材に側面を囲まれているため側面方向
への熱放射も抑制され、温度勾配が大きくなるこ
とはない。
一例として、高圧容器内に設置した内径100mm、
深さ100mmのPBN製ルツボにGa500ｇ、As535ｇ、
液体封止剤として酸化ボロン300ｇ入れ、ルツボ
の周囲に設けられたヒーター保温材の上には下か
ら50mmの位置に厚さ10mmで中央に直径10mmの孔を
穿けた炭素製円板部材が固定された内径90mm長さ
100mm肉厚10mmの炭素製円筒部材を載置した。次
いでアルゴンガスで20気圧に加圧し、ルツボを
1300℃で加熱して結晶原料、液体封止剤共に完全
に溶融したら加熱温度を1240℃に下げ、種結晶を
下降させて結晶原料融液に接触させ、ルツボを１
分間20回、種結晶を反対方向に６回それぞれ回転
させながら、１時間に10mmの速度で８時間種結晶
を引き上げて直径約50mm、長さ約90mmのGaAs単
結晶が得られた。上記の結晶引き上げ操作中の固
液界面の温度勾配は25℃／cm程度であり、得られ
たGaAs単結晶の転位密度は6000／cm2であつた。
比較のため、円筒部材を除いた以外は上記と同一
の条件でGaAs単結晶の引き上げを行つた結果、
操作中の固液界面の温度勾配は80〜100℃／cmで
あり、得られたGaAs単結晶の転位密度は転位密
度は50000／cm2であり、本発明の装置に依ると転
位の発生が1/8以下に激減していることが判る。
深さ100mmのPBN製ルツボにGa500ｇ、As535ｇ、
液体封止剤として酸化ボロン300ｇ入れ、ルツボ
の周囲に設けられたヒーター保温材の上には下か
ら50mmの位置に厚さ10mmで中央に直径10mmの孔を
穿けた炭素製円板部材が固定された内径90mm長さ
100mm肉厚10mmの炭素製円筒部材を載置した。次
いでアルゴンガスで20気圧に加圧し、ルツボを
1300℃で加熱して結晶原料、液体封止剤共に完全
に溶融したら加熱温度を1240℃に下げ、種結晶を
下降させて結晶原料融液に接触させ、ルツボを１
分間20回、種結晶を反対方向に６回それぞれ回転
させながら、１時間に10mmの速度で８時間種結晶
を引き上げて直径約50mm、長さ約90mmのGaAs単
結晶が得られた。上記の結晶引き上げ操作中の固
液界面の温度勾配は25℃／cm程度であり、得られ
たGaAs単結晶の転位密度は6000／cm2であつた。
比較のため、円筒部材を除いた以外は上記と同一
の条件でGaAs単結晶の引き上げを行つた結果、
操作中の固液界面の温度勾配は80〜100℃／cmで
あり、得られたGaAs単結晶の転位密度は転位密
度は50000／cm2であり、本発明の装置に依ると転
位の発生が1/8以下に激減していることが判る。
この発明は上記の説明で明らかなように保温筒
を用いて最大温度勾配の液体封止剤上面近傍の温
度勾配を小さくして結晶の引き上げを行うのであ
つて、GaAs、InPなどの−族化合物半導体
結晶の製造ばかりでなく、液体封止剤を用いるす
べての単結晶の製造に適用することにより転位の
発生が抑制され、信頼性の高い高速集積回路、光
−電子集積回路の製造に大いに貢献することとな
る。
を用いて最大温度勾配の液体封止剤上面近傍の温
度勾配を小さくして結晶の引き上げを行うのであ
つて、GaAs、InPなどの−族化合物半導体
結晶の製造ばかりでなく、液体封止剤を用いるす
べての単結晶の製造に適用することにより転位の
発生が抑制され、信頼性の高い高速集積回路、光
−電子集積回路の製造に大いに貢献することとな
る。
第１図は従来の液体封止剤を用いた化合物半導
体単結晶製造装置の要部断面図、第２図はこの発
明による単結晶製造装置の一実施例を示す要部断
面図、第３図はこの発明による円筒部材の断面図
である。 １……ルツボ、２……種結晶、３……成長結
晶、４……液体封止剤、５……結晶原料融液、６
……回転引き上げ軸、７……ヒーター保温材、９
……ヒーター、１１……円筒部材、１２……円板
部材。
体単結晶製造装置の要部断面図、第２図はこの発
明による単結晶製造装置の一実施例を示す要部断
面図、第３図はこの発明による円筒部材の断面図
である。 １……ルツボ、２……種結晶、３……成長結
晶、４……液体封止剤、５……結晶原料融液、６
……回転引き上げ軸、７……ヒーター保温材、９
……ヒーター、１１……円筒部材、１２……円板
部材。
Claims (1)
- １ 容器の外周にはヒーターを設け、更にその外
周には保温部材を設けるとともに、容器内のルツ
ボには結晶原料と液体封止剤を入れ、高温高圧下
で溶融して結晶の引き上げを行う−族化合物
半導体単結晶の製造装置において、少なくとも引
き上げる結晶直径よりも大きな内径を有する円筒
部材を上記ヒーターの保温部材上に設置し、更に
上記円筒部材の内部には結晶引き上げ軸を通すた
めの孔を穿設された円板部材を設けて上下に二つ
の部屋に区画し、円筒部材内での雰囲気ガスの対
流を制限するようにしたことを特徴とする−
族化合物半導体単結晶の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18321883A JPS6077195A (ja) | 1983-10-03 | 1983-10-03 | ３―５族化合物半導体単結晶の製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18321883A JPS6077195A (ja) | 1983-10-03 | 1983-10-03 | ３―５族化合物半導体単結晶の製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6077195A JPS6077195A (ja) | 1985-05-01 |
| JPS6339558B2 true JPS6339558B2 (ja) | 1988-08-05 |
Family
ID=16131847
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18321883A Granted JPS6077195A (ja) | 1983-10-03 | 1983-10-03 | ３―５族化合物半導体単結晶の製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6077195A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4786479A (en) * | 1987-09-02 | 1988-11-22 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Apparatus for dendritic web growth systems |
| JPH09110582A (ja) * | 1995-10-11 | 1997-04-28 | Kokusai Chodendo Sangyo Gijutsu Kenkyu Center | 結晶製造装置 |
-
1983
- 1983-10-03 JP JP18321883A patent/JPS6077195A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6077195A (ja) | 1985-05-01 |
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