JPS6251237B2 - - Google Patents
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- JPS6251237B2 JPS6251237B2 JP58130285A JP13028583A JPS6251237B2 JP S6251237 B2 JPS6251237 B2 JP S6251237B2 JP 58130285 A JP58130285 A JP 58130285A JP 13028583 A JP13028583 A JP 13028583A JP S6251237 B2 JPS6251237 B2 JP S6251237B2
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- crucible
- crystal
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- Expired
Links
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/10—Crucibles or containers for supporting the melt
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は化合物半導体単結晶製造装置に関
し、更に詳しくは液体封止引き上げ法による−
族化合物半導体単結晶製造装置のルツボを保持
しているルツボ支持治具に関するものである。
し、更に詳しくは液体封止引き上げ法による−
族化合物半導体単結晶製造装置のルツボを保持
しているルツボ支持治具に関するものである。
最近−族化合物半導体は高品質な単結晶が
得られるようになり、高速集積回路、光−電子集
積回路、電子素子用材料などに広く用いられるよ
うになつてきた。−族化合物半導体の中でも
ガリウム砒素（GaAs）はシリコンに較べて電子
移動度がはるかに早く、比抵抗が107Ω．cm以上
の高抵抗の大型ウエハーの製造が容易であること
などにより注目を浴びている。このようなGaAs
単結晶は現在主として液体封止引き上げ法により
製造されているが、この方法ではルツボ内の結晶
原料融液と封止剤との界面、結晶原料融液と引き
上げ中の結晶との界面及び結晶内の温度勾配が大
きいため、形成した結晶内に熱応力が生じ、これ
が結晶欠陥の一種である転位の発生の原因とな
り、シリコンの如き無転位結晶が得られなかつ
た。このことは液体封止剤を用いる化合物半導体
単結晶の製造においてすべて当て嵌ることであつ
た。
得られるようになり、高速集積回路、光−電子集
積回路、電子素子用材料などに広く用いられるよ
うになつてきた。−族化合物半導体の中でも
ガリウム砒素（GaAs）はシリコンに較べて電子
移動度がはるかに早く、比抵抗が107Ω．cm以上
の高抵抗の大型ウエハーの製造が容易であること
などにより注目を浴びている。このようなGaAs
単結晶は現在主として液体封止引き上げ法により
製造されているが、この方法ではルツボ内の結晶
原料融液と封止剤との界面、結晶原料融液と引き
上げ中の結晶との界面及び結晶内の温度勾配が大
きいため、形成した結晶内に熱応力が生じ、これ
が結晶欠陥の一種である転位の発生の原因とな
り、シリコンの如き無転位結晶が得られなかつ
た。このことは液体封止剤を用いる化合物半導体
単結晶の製造においてすべて当て嵌ることであつ
た。
この発明の目的は上述の転位の発生を抑制し、
高品質の化合物半導体単結晶を再現性良く製造す
ることのできる液体封止引き上げ法による単結晶
製造装置を提供することにある。
高品質の化合物半導体単結晶を再現性良く製造す
ることのできる液体封止引き上げ法による単結晶
製造装置を提供することにある。
第１図は従来の液体封止引き上げ法による単結
晶製造装置の要部を示し、高圧容器内において、
ルツボ１は盲筒状のルツボ支持治具２によりその
外周を覆うように収納保持されており、回転支持
軸５により回転且つ上下動できるように設けられ
ている。ルツボ１の周囲にはヒーター６を設けて
ルツボ支持治具を介してルツボを所定の温度に加
熱する。ヒーター６の外周には加熱効果を高める
ため保温材７が設けられている。ルツボの上部に
は下端に種結晶４を取り付けた引き上げ軸３を設
け、この引き上げ軸は回転するとともに上下動す
るように構成されている。
晶製造装置の要部を示し、高圧容器内において、
ルツボ１は盲筒状のルツボ支持治具２によりその
外周を覆うように収納保持されており、回転支持
軸５により回転且つ上下動できるように設けられ
ている。ルツボ１の周囲にはヒーター６を設けて
ルツボ支持治具を介してルツボを所定の温度に加
熱する。ヒーター６の外周には加熱効果を高める
ため保温材７が設けられている。ルツボの上部に
は下端に種結晶４を取り付けた引き上げ軸３を設
け、この引き上げ軸は回転するとともに上下動す
るように構成されている。
上記の装置を用いてGaAs単結晶を製造する場
合、30〜70気圧の不活性ガス圧下でルツボ１内の
結晶原料融液８の温度は1240〜1250℃、結晶原料
融液８と結晶１０との固液界面温度は1238℃、液
体封止剤９より突出した成長結晶部分１３の温度
は1000℃近傍にヒーターにより加熱されており、
固液界面より液体封止剤上面までの温度勾配は
100℃／cm或るいはそれ以上と大きいため熱応力
により形成した結晶内に転位が多く発生すること
となる。この温度勾配はヒーターの加熱温度分
布、加熱位置、などを調整しても液体封止剤の熱
伝導率が結晶金属よりはるかに低いため、小さく
することは困難であり、従つて転位の発生を抑制
することがむづかしかつた。
合、30〜70気圧の不活性ガス圧下でルツボ１内の
結晶原料融液８の温度は1240〜1250℃、結晶原料
融液８と結晶１０との固液界面温度は1238℃、液
体封止剤９より突出した成長結晶部分１３の温度
は1000℃近傍にヒーターにより加熱されており、
固液界面より液体封止剤上面までの温度勾配は
100℃／cm或るいはそれ以上と大きいため熱応力
により形成した結晶内に転位が多く発生すること
となる。この温度勾配はヒーターの加熱温度分
布、加熱位置、などを調整しても液体封止剤の熱
伝導率が結晶金属よりはるかに低いため、小さく
することは困難であり、従つて転位の発生を抑制
することがむづかしかつた。
そこで、この発明においては、ルツボを収納保
持するルツボ支持治具のルツボ側壁と接触する円
筒部の内径を均一とし、外径を上部から下部に向
つて大きくして上部肉厚を下部の肉厚より薄くす
るようにする。即ち、ルツボ支持治具はその文字
通りルツボを安定に収納保持し、回転、上昇、下
降させ、ルツボを保護し、ルツボの不意の破損に
よる内容物の飛散、流出を防止するためのもので
あつて、通常３〜６mm厚の炭素材で一様の厚さで
構成されているが、この発明においては、第２図
に示すようにルツボ支持治具２のルツボ１の外周
面を覆つている円筒部の肉厚を上部２ａを薄く、
下部２ｂが厚くなるように傾斜をつける。その結
果、ルツボ支持治具による断熱効果が上部２ａで
は下部２ｂより小さくなるため、ルツボ内上部空
間１４、液体封止剤９及び引き上げ中の結晶１０
の温度が従来に較べて高くなり、且つ、引き上げ
中の結晶の温度勾配が小さくなり、それによつて
結晶内部の熱応力が小さくなつて形成する結晶の
転位密度を低減することができる。
持するルツボ支持治具のルツボ側壁と接触する円
筒部の内径を均一とし、外径を上部から下部に向
つて大きくして上部肉厚を下部の肉厚より薄くす
るようにする。即ち、ルツボ支持治具はその文字
通りルツボを安定に収納保持し、回転、上昇、下
降させ、ルツボを保護し、ルツボの不意の破損に
よる内容物の飛散、流出を防止するためのもので
あつて、通常３〜６mm厚の炭素材で一様の厚さで
構成されているが、この発明においては、第２図
に示すようにルツボ支持治具２のルツボ１の外周
面を覆つている円筒部の肉厚を上部２ａを薄く、
下部２ｂが厚くなるように傾斜をつける。その結
果、ルツボ支持治具による断熱効果が上部２ａで
は下部２ｂより小さくなるため、ルツボ内上部空
間１４、液体封止剤９及び引き上げ中の結晶１０
の温度が従来に較べて高くなり、且つ、引き上げ
中の結晶の温度勾配が小さくなり、それによつて
結晶内部の熱応力が小さくなつて形成する結晶の
転位密度を低減することができる。
ルツボ支持治具の円筒部の肉厚の具体的な厚さ
の勾配についてはルツボ上部までの温度勾配が50
℃／cm程度、液体封止剤の温度勾配が30℃／cm程
度になるよう設定すれば良く、通常材質は炭素で
あるので、100ミクロンオーダの精密な加工も容
易に行うことができる。
の勾配についてはルツボ上部までの温度勾配が50
℃／cm程度、液体封止剤の温度勾配が30℃／cm程
度になるよう設定すれば良く、通常材質は炭素で
あるので、100ミクロンオーダの精密な加工も容
易に行うことができる。
第３図は本発明によるルツボ支持治具の他の実
施例を示し、ルツボ支持治具２の円筒部の外径を
階段状に大きくして肉厚を上部２ａから下部２ｂ
に向つて、段階状に複数厚さを変えて、次第に厚
くする。肉厚の厚さを変える段数は任意であつ
て、多ければそれだけ、温度勾配の変化が小さく
なるが、加工が複雑となる。また一部の段の肉厚
は下部に向つて次第に厚くなるような傾斜状に変
化をさせても良い。
施例を示し、ルツボ支持治具２の円筒部の外径を
階段状に大きくして肉厚を上部２ａから下部２ｂ
に向つて、段階状に複数厚さを変えて、次第に厚
くする。肉厚の厚さを変える段数は任意であつ
て、多ければそれだけ、温度勾配の変化が小さく
なるが、加工が複雑となる。また一部の段の肉厚
は下部に向つて次第に厚くなるような傾斜状に変
化をさせても良い。
次に、この発明の一実施例を述べると、内径
100mm、高さ90mmのパイロリテツク窒化ボロン製
ルツボを円筒部の上端が２mmの肉厚で下部に向つ
て厚くなり下端が６mmの肉厚に加工した炭素製ル
ツボ支持治具内に収納保持し、Gaを500ｇ、Asを
535ｇ、液体封止剤としてB2O3を160ｇそれぞれ
ルツボに入れ、50気圧のアルゴンガス中でルツボ
を加熱し、結晶の引き上げを行つた。結晶引き上
げ中の液体封止剤の温度勾配は約30℃／cm、ルツ
ボ内の温度勾配は約50℃／cmであつて、形成した
直径約50mmのGaAs単結晶の転位密度は約１×
104／cm2であつた。比較のため、円筒部の肉厚が
一様に５mmのルツボ支持治具を用い、他は同じ条
件で結晶の引き上げを行つたら、転位密度が約
105／cm2のGaAs単結晶が形成した。
100mm、高さ90mmのパイロリテツク窒化ボロン製
ルツボを円筒部の上端が２mmの肉厚で下部に向つ
て厚くなり下端が６mmの肉厚に加工した炭素製ル
ツボ支持治具内に収納保持し、Gaを500ｇ、Asを
535ｇ、液体封止剤としてB2O3を160ｇそれぞれ
ルツボに入れ、50気圧のアルゴンガス中でルツボ
を加熱し、結晶の引き上げを行つた。結晶引き上
げ中の液体封止剤の温度勾配は約30℃／cm、ルツ
ボ内の温度勾配は約50℃／cmであつて、形成した
直径約50mmのGaAs単結晶の転位密度は約１×
104／cm2であつた。比較のため、円筒部の肉厚が
一様に５mmのルツボ支持治具を用い、他は同じ条
件で結晶の引き上げを行つたら、転位密度が約
105／cm2のGaAs単結晶が形成した。
この発明による単結晶製造装置は上記の説明で
明らかなように、ルツボを収納保持しているルツ
ボ支持治具の円筒部の上部の肉厚を下部の肉厚よ
り薄くするようにしてルツボ内の温度勾配を小さ
くし、熱応力により形成する結晶内の転位の発生
を抑制するのであつて、ルツボ支持治具の円筒部
の下部の肉厚は厚いため機械的強度の低下には問
題なく、種々の形状に予じめ加工したルツボ支持
治具を複数準備し、結晶成長条件に合せて適宜選
択、使用することにより容易に実施することがで
き、GaAs、GaP、InPなどの−族化合物半導
体単結晶の製造ばかりでなく、液体封止剤を用い
た他の化合物半導体単結晶の製造に適用すること
ができ、転位密度の少ない高品質の単結晶を得る
ことができる。
明らかなように、ルツボを収納保持しているルツ
ボ支持治具の円筒部の上部の肉厚を下部の肉厚よ
り薄くするようにしてルツボ内の温度勾配を小さ
くし、熱応力により形成する結晶内の転位の発生
を抑制するのであつて、ルツボ支持治具の円筒部
の下部の肉厚は厚いため機械的強度の低下には問
題なく、種々の形状に予じめ加工したルツボ支持
治具を複数準備し、結晶成長条件に合せて適宜選
択、使用することにより容易に実施することがで
き、GaAs、GaP、InPなどの−族化合物半導
体単結晶の製造ばかりでなく、液体封止剤を用い
た他の化合物半導体単結晶の製造に適用すること
ができ、転位密度の少ない高品質の単結晶を得る
ことができる。
第１図は従来の液体封止引き上げ法による単結
晶製造装置の要部断面図、第２図はこの発明によ
る単結晶製造装置の一実施例を示す要部断面図、
第３図は同上の他の実施例を示す一部を断面とし
た要部側面図である。 １……ルツボ、２……ルツボ支持治具、３……
引き上げ軸、４……種結晶、５……回転支持軸、
６……ヒーター、８……結晶原料融液、９……液
体封止剤、１０……成長結晶。
晶製造装置の要部断面図、第２図はこの発明によ
る単結晶製造装置の一実施例を示す要部断面図、
第３図は同上の他の実施例を示す一部を断面とし
た要部側面図である。 １……ルツボ、２……ルツボ支持治具、３……
引き上げ軸、４……種結晶、５……回転支持軸、
６……ヒーター、８……結晶原料融液、９……液
体封止剤、１０……成長結晶。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 容器内のルツボ支持治具に収納されたルツボ
に結晶原料を入れ、結晶の引き上げを行う液体封
止引き上げ法による化合物半導体単結晶の製造装
置において、 上記ルツボ支持治具の円筒部の内径を均一と
し、外径を上部から下部に向つて次第に大きくす
るようにしたことを特徴とする化合物半導体単結
晶製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13028583A JPS6021899A (ja) | 1983-07-19 | 1983-07-19 | 化合物半導体単結晶製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13028583A JPS6021899A (ja) | 1983-07-19 | 1983-07-19 | 化合物半導体単結晶製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6021899A JPS6021899A (ja) | 1985-02-04 |
| JPS6251237B2 true JPS6251237B2 (ja) | 1987-10-29 |
Family
ID=15030656
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13028583A Granted JPS6021899A (ja) | 1983-07-19 | 1983-07-19 | 化合物半導体単結晶製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6021899A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62238151A (ja) * | 1986-04-07 | 1987-10-19 | Nissan Motor Co Ltd | ワイパ間欠駆動制御装置 |
| JPS62238150A (ja) * | 1986-04-07 | 1987-10-19 | Nissan Motor Co Ltd | ワイパ制御装置 |
| WO2001045385A1 (en) * | 1999-12-17 | 2001-06-21 | Intermedia Inc. | Image processing device and method and recording medium |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5973497A (ja) * | 1982-10-15 | 1984-04-25 | Nec Corp | 化合物半導体結晶の成長方法 |
-
1983
- 1983-07-19 JP JP13028583A patent/JPS6021899A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5973497A (ja) * | 1982-10-15 | 1984-04-25 | Nec Corp | 化合物半導体結晶の成長方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6021899A (ja) | 1985-02-04 |
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