JPS6251238B2 - - Google Patents
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- JPS6251238B2 JPS6251238B2 JP13028683A JP13028683A JPS6251238B2 JP S6251238 B2 JPS6251238 B2 JP S6251238B2 JP 13028683 A JP13028683 A JP 13028683A JP 13028683 A JP13028683 A JP 13028683A JP S6251238 B2 JPS6251238 B2 JP S6251238B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/10—Crucibles or containers for supporting the melt
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は化合物半導体単結晶製造装置に関
し、更に詳しくは液体封止引き上げ法による−
族化合物半導体単結晶製造装置のルツボを保持
しているルツボ支持治具に関するものである。
し、更に詳しくは液体封止引き上げ法による−
族化合物半導体単結晶製造装置のルツボを保持
しているルツボ支持治具に関するものである。
最近−族化合物半導体は高品質な単結晶が
得られるようになり、高速集積回路、光−電子集
積回路、電子素子用材料などに広く用いられるよ
うになつてきた。−族化合物半導体の中でも
ガリウム砒素（GaAs）はシリコンに較べて電子
移動度がはるかに早く、比抵抗が107Ω・cm以上
の高抵抗の大型ウエハーの製造が容易であること
などにより注目を浴びている。このようなGaAs
単結晶は現在主として液体封止引き上げ法により
製造されているが、この方法ではルツボ内の結晶
原料融液と封止剤との界面、結晶原料融液と引き
上げ中の結晶との界面、及び結晶内の温度勾配が
大きいため、形成した結晶内に熱応力が生じ、こ
れが結晶欠陥の一種である転位の発生の原因とな
り、シリコンの如き無転位結晶が得られなかつ
た。このことは液体封止剤を用いる化合物半導体
単結晶の製造においてすべて当て嵌ることであつ
た。
得られるようになり、高速集積回路、光−電子集
積回路、電子素子用材料などに広く用いられるよ
うになつてきた。−族化合物半導体の中でも
ガリウム砒素（GaAs）はシリコンに較べて電子
移動度がはるかに早く、比抵抗が107Ω・cm以上
の高抵抗の大型ウエハーの製造が容易であること
などにより注目を浴びている。このようなGaAs
単結晶は現在主として液体封止引き上げ法により
製造されているが、この方法ではルツボ内の結晶
原料融液と封止剤との界面、結晶原料融液と引き
上げ中の結晶との界面、及び結晶内の温度勾配が
大きいため、形成した結晶内に熱応力が生じ、こ
れが結晶欠陥の一種である転位の発生の原因とな
り、シリコンの如き無転位結晶が得られなかつ
た。このことは液体封止剤を用いる化合物半導体
単結晶の製造においてすべて当て嵌ることであつ
た。
この発明の目的は上述の転位の発生を抑制し、
高品質の化合物半導体単結晶を再現性良く製造す
ることのできる液体封止引き上げ法による単結晶
製造装置を提供することにある。
高品質の化合物半導体単結晶を再現性良く製造す
ることのできる液体封止引き上げ法による単結晶
製造装置を提供することにある。
第１図は従来の液体封止引き上げ法による単結
晶製造装置の要部を示し、高圧容器内において、
ルツボ１は、盲筒状のルツボ支持治具２によりそ
の外周を覆うように収納保持されており、回転支
持軸５により回転且つ上下動できるように設けら
れている。ルツボ１の周囲にはヒーター６を設け
てルツボ支持治具を介してルツボを所定の温度に
加熱する。ヒーター６の外周には加熱効果を高め
るため保温材７が設けられている。ルツボの上部
には下端に種結晶４を取り付けた引き上げ軸３を
設け、この引き上げ軸は回転するとともに上下動
するように構成されている。
晶製造装置の要部を示し、高圧容器内において、
ルツボ１は、盲筒状のルツボ支持治具２によりそ
の外周を覆うように収納保持されており、回転支
持軸５により回転且つ上下動できるように設けら
れている。ルツボ１の周囲にはヒーター６を設け
てルツボ支持治具を介してルツボを所定の温度に
加熱する。ヒーター６の外周には加熱効果を高め
るため保温材７が設けられている。ルツボの上部
には下端に種結晶４を取り付けた引き上げ軸３を
設け、この引き上げ軸は回転するとともに上下動
するように構成されている。
上記の装置を用いてGaAs単結晶を製造する場
合、30〜70気圧の不活性ガス圧でルツボ１内の結
晶原料融液８の温度は1240〜1250℃、結晶原料融
液８と結晶１０との固液界面温度1238℃、液体封
止剤９より突出した成長結晶部分１３の温度は
1000℃近傍にヒーターにより加熱されており、ル
ツボ内の温度勾配は100℃／cm或るいはそれ以上
と大きいため熱応力により形成した結晶内に転位
が多く発生することとなる。
合、30〜70気圧の不活性ガス圧でルツボ１内の結
晶原料融液８の温度は1240〜1250℃、結晶原料融
液８と結晶１０との固液界面温度1238℃、液体封
止剤９より突出した成長結晶部分１３の温度は
1000℃近傍にヒーターにより加熱されており、ル
ツボ内の温度勾配は100℃／cm或るいはそれ以上
と大きいため熱応力により形成した結晶内に転位
が多く発生することとなる。
このルツボ内の温度勾配は主として液体封止剤
の熱伝導率が結晶金属よりはるかに小さいために
生じるのであつて、ヒーターの加熱温度分布、加
熱位置などの微調整による或る程度の小さくする
ことができるが、非常に複雑な調整操作を必要と
する。
の熱伝導率が結晶金属よりはるかに小さいために
生じるのであつて、ヒーターの加熱温度分布、加
熱位置などの微調整による或る程度の小さくする
ことができるが、非常に複雑な調整操作を必要と
する。
そこでこの発明においては、ルツボを収納保持
するルツボ支持治具のルツボ側壁と直接接触する
円筒部に空洞部を設ける。即ち、ルツボ支持治具
はその文字通り、ルツボを容器内に安定に収納保
持し、回転、上昇、下降させ、ルツボを保護し、
ルツボの不意の破損による内容物の飛散、流出を
防止するためのものであつて、通常３〜６mm厚の
炭素材で一様の厚さで構成されているが、この発
明においては、第２図に示すようにルツボ支持治
具のルツボの外周面を覆つている円筒部２′内に
空洞部１４を設ける。このように支持治具のルツ
ボの側壁と接している円筒部に空洞部を設けると
空洞部にはその時の容器内に存在する気体がその
容器内の圧力に応じて存在するため、円筒部の空
洞の存在していない部分に即ち、中実部分に較べ
て熱伝導率が小さい。このため、ルツボの結晶原
料融液８が存在している位置に相当する円筒部の
下部に空洞部を設けると、ヒーターよりの熱流は
空洞部により制限され、空洞部のない円筒部の加
熱は相対的に促進されることになる。従つて、従
来のルツボ支持治具を使用した場合はルツボ内の
結晶原料融液の上部はヒーターよりの熱流を直接
受けるため高温となり、液体封止剤層内の温度勾
配が100℃／cm或るいはそれ以上であつたが、上
述の如くルツボ支持治具の円筒部の下部にルツボ
内の結晶原料融液を囲むような位置に空胴部を設
けることによつて、ヒーターよりの熱流は間接的
に結晶原料融液へ伝達されることになり、その結
果、ルツボ上部の液体封止剤層表面とルツボ下部
の結晶原料融液との温度差が小さい状態、即ち液
体封止剤層内の温度勾配が小さくなり、その結
果、形成する結晶内部の熱応力が小さくなり、結
晶内での転位の発生を抑制することができ、品質
の優れた単結晶が形成する。
するルツボ支持治具のルツボ側壁と直接接触する
円筒部に空洞部を設ける。即ち、ルツボ支持治具
はその文字通り、ルツボを容器内に安定に収納保
持し、回転、上昇、下降させ、ルツボを保護し、
ルツボの不意の破損による内容物の飛散、流出を
防止するためのものであつて、通常３〜６mm厚の
炭素材で一様の厚さで構成されているが、この発
明においては、第２図に示すようにルツボ支持治
具のルツボの外周面を覆つている円筒部２′内に
空洞部１４を設ける。このように支持治具のルツ
ボの側壁と接している円筒部に空洞部を設けると
空洞部にはその時の容器内に存在する気体がその
容器内の圧力に応じて存在するため、円筒部の空
洞の存在していない部分に即ち、中実部分に較べ
て熱伝導率が小さい。このため、ルツボの結晶原
料融液８が存在している位置に相当する円筒部の
下部に空洞部を設けると、ヒーターよりの熱流は
空洞部により制限され、空洞部のない円筒部の加
熱は相対的に促進されることになる。従つて、従
来のルツボ支持治具を使用した場合はルツボ内の
結晶原料融液の上部はヒーターよりの熱流を直接
受けるため高温となり、液体封止剤層内の温度勾
配が100℃／cm或るいはそれ以上であつたが、上
述の如くルツボ支持治具の円筒部の下部にルツボ
内の結晶原料融液を囲むような位置に空胴部を設
けることによつて、ヒーターよりの熱流は間接的
に結晶原料融液へ伝達されることになり、その結
果、ルツボ上部の液体封止剤層表面とルツボ下部
の結晶原料融液との温度差が小さい状態、即ち液
体封止剤層内の温度勾配が小さくなり、その結
果、形成する結晶内部の熱応力が小さくなり、結
晶内での転位の発生を抑制することができ、品質
の優れた単結晶が形成する。
ルツボ支持治具の円筒部に設ける空洞部の厚さ
は厚い程ヒーターよりの熱流は制限されることに
なるので、所望とするルツボ内の温度勾配によ
り、空洞部の寸法、位置などを適宜選定する。
は厚い程ヒーターよりの熱流は制限されることに
なるので、所望とするルツボ内の温度勾配によ
り、空洞部の寸法、位置などを適宜選定する。
上記の空洞部１４の形成方法の一例を第３図に
より説明すると、下端内周に切欠きを設けた肉厚
の円筒体２ａと下部より外方に向つてフランジ部
を突設した円筒部が肉薄の盲筒体２ｂを予じめ別
個に加工し、接合することにより容易にルツボ支
持治具に空洞部が形成する。このルツボ支持治具
は通常炭素材で構成され、上記の如き加工は100
ミクロンのオーダで精密に行うことができる。
より説明すると、下端内周に切欠きを設けた肉厚
の円筒体２ａと下部より外方に向つてフランジ部
を突設した円筒部が肉薄の盲筒体２ｂを予じめ別
個に加工し、接合することにより容易にルツボ支
持治具に空洞部が形成する。このルツボ支持治具
は通常炭素材で構成され、上記の如き加工は100
ミクロンのオーダで精密に行うことができる。
第４図は本発明によるルツボ支持治具の他の実
施例を示し、空洞部１４の形状を三角形とし、ル
ツボ支持治具の円筒部２′の上部に向つて熱伝導
率を小さくなるようにし、その結果、ヒーターよ
りの熱流はルツボの上部に行くに従つて促進され
ることになり、ルツボ内の温度差の変化がより小
さくなり、終局的には温度勾配を小さくすること
となる。
施例を示し、空洞部１４の形状を三角形とし、ル
ツボ支持治具の円筒部２′の上部に向つて熱伝導
率を小さくなるようにし、その結果、ヒーターよ
りの熱流はルツボの上部に行くに従つて促進され
ることになり、ルツボ内の温度差の変化がより小
さくなり、終局的には温度勾配を小さくすること
となる。
次にこの発明の一実施例を述べると、内径100
mm、高さ90mmのパイロリテツク窒化ボロン製ルツ
ボを円筒部の肉厚が６mmで下部に幅２mm、高さ25
mmの空洞部を有する炭素製ルツボ支持治具内に収
納保持し、Gaを500ｇ、Asを535ｇ、液体封止剤
としてB2O3を160ｇそれぞれルツボに入れ、50気
圧のアルゴンガス中でルツボを加熱し、結晶の引
き上げを行つた。結晶引き上げ中のルツボ内の温
度勾配は約30℃／cmであつて、形成した直径約50
mmのGaAs単結晶の転位密度は約８×103／cm2であ
つた。比較のため空洞部のないルツボ支持治具を
用い、他は同一条件で結晶の引き上げを行つた結
果、転位密度が約105／cm2のGaAs単結晶が形成し
た。
mm、高さ90mmのパイロリテツク窒化ボロン製ルツ
ボを円筒部の肉厚が６mmで下部に幅２mm、高さ25
mmの空洞部を有する炭素製ルツボ支持治具内に収
納保持し、Gaを500ｇ、Asを535ｇ、液体封止剤
としてB2O3を160ｇそれぞれルツボに入れ、50気
圧のアルゴンガス中でルツボを加熱し、結晶の引
き上げを行つた。結晶引き上げ中のルツボ内の温
度勾配は約30℃／cmであつて、形成した直径約50
mmのGaAs単結晶の転位密度は約８×103／cm2であ
つた。比較のため空洞部のないルツボ支持治具を
用い、他は同一条件で結晶の引き上げを行つた結
果、転位密度が約105／cm2のGaAs単結晶が形成し
た。
この発明による単結晶製造装置は上記の説明で
明らかなように、ルツボを収納、保持しているル
ツボ支持治具の円筒部の下部に空洞部を設け熱伝
導率を小さくして、ルツボ内の温度勾配を小さく
し、形成する結晶の転位の発生を抑制するように
したのであつて、空洞部の寸法、位置などを適宜
選択することにより、GaAs、GaP、InPなどの
−族化合物半導体単結晶の製造ばかりでなく、
液体封止剤を用いた他の化合物半導体単結晶の製
造に適用することができ、転位密度の少ない高品
質の単結晶を得ることができる。更に必要であれ
ば、この発明のルツボ支持治具の円筒部の肉厚を
上部に向つて薄くなるように構成すると、ルツボ
上部の加熱は促進されることになる。
明らかなように、ルツボを収納、保持しているル
ツボ支持治具の円筒部の下部に空洞部を設け熱伝
導率を小さくして、ルツボ内の温度勾配を小さく
し、形成する結晶の転位の発生を抑制するように
したのであつて、空洞部の寸法、位置などを適宜
選択することにより、GaAs、GaP、InPなどの
−族化合物半導体単結晶の製造ばかりでなく、
液体封止剤を用いた他の化合物半導体単結晶の製
造に適用することができ、転位密度の少ない高品
質の単結晶を得ることができる。更に必要であれ
ば、この発明のルツボ支持治具の円筒部の肉厚を
上部に向つて薄くなるように構成すると、ルツボ
上部の加熱は促進されることになる。
第１図は従来の液体封止引き上げ法による単結
晶製造装置の要部断面図、第２図はこの発明によ
る単結晶製造装置の一実施例を示す要部断面図、
第３図はルツボ支持治具の形成方法の一例を示す
説明図、第４図はこの発明によるルツボ支持治具
の他の実施例を示す断面図である。 １……ルツボ、２……ルツボ支持治具、２′…
…円筒部、３……引き上げ軸、４……種結晶、５
……回転支持軸、６……ヒーター、８……結晶原
料融液、９……液体封止剤、１０……成長結晶、
１４……空洞部。
晶製造装置の要部断面図、第２図はこの発明によ
る単結晶製造装置の一実施例を示す要部断面図、
第３図はルツボ支持治具の形成方法の一例を示す
説明図、第４図はこの発明によるルツボ支持治具
の他の実施例を示す断面図である。 １……ルツボ、２……ルツボ支持治具、２′…
…円筒部、３……引き上げ軸、４……種結晶、５
……回転支持軸、６……ヒーター、８……結晶原
料融液、９……液体封止剤、１０……成長結晶、
１４……空洞部。
Claims (1)
- １ 容器内のルツボ支持治具に収納されたルツボ
に結晶原料を入れ、結晶の引き上げを行う液体封
止引き上げ法による化合物半導体単結晶の製造装
置において、上記ルツボ支持治具の円筒部内の下
部の少なくともルツボ内に存在している結晶原料
融液を囲むような位置に環状の空胴部を設けたこ
とを特徴とする化合物半導体単結晶製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13028683A JPS6021900A (ja) | 1983-07-19 | 1983-07-19 | 化合物半導体単結晶製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13028683A JPS6021900A (ja) | 1983-07-19 | 1983-07-19 | 化合物半導体単結晶製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6021900A JPS6021900A (ja) | 1985-02-04 |
| JPS6251238B2 true JPS6251238B2 (ja) | 1987-10-29 |
Family
ID=15030680
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13028683A Granted JPS6021900A (ja) | 1983-07-19 | 1983-07-19 | 化合物半導体単結晶製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6021900A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03199924A (ja) * | 1989-12-27 | 1991-08-30 | Dai Showa Seishi Kk | ロール状物の計量法とこれに用いる計量装置 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2579951B2 (ja) * | 1987-09-14 | 1997-02-12 | 株式会社東芝 | 半導体単結晶の製造装置 |
| FR2664647B1 (fr) * | 1990-07-12 | 1994-08-26 | Europ Propulsion | Distributeur, notamment pour turbine, a aubes fixes en materiau composite thermostructural, et procede de fabrication. |
| KR101516486B1 (ko) * | 2013-09-25 | 2015-05-04 | 주식회사 엘지실트론 | 잉곳성장장치 |
-
1983
- 1983-07-19 JP JP13028683A patent/JPS6021900A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03199924A (ja) * | 1989-12-27 | 1991-08-30 | Dai Showa Seishi Kk | ロール状物の計量法とこれに用いる計量装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6021900A (ja) | 1985-02-04 |
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