JPS60191095A - シリコン単結晶体の製造方法及びその装置 - Google Patents

シリコン単結晶体の製造方法及びその装置

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JPS60191095A
JPS60191095A JP4338584A JP4338584A JPS60191095A JP S60191095 A JPS60191095 A JP S60191095A JP 4338584 A JP4338584 A JP 4338584A JP 4338584 A JP4338584 A JP 4338584A JP S60191095 A JPS60191095 A JP S60191095A
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JP
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single crystal
silicon single
melt
pulling
silicon
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JP4338584A
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English (en)
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Koji Ogawa
浩二 小川
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Toshiba Corp
Original Assignee
Toshiba Corp
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/14Heating of the melt or the crystallised materials

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の技術分野〕 本発明は、シリコン単結晶体の製造方法及びその装置に
関する。
〔発明の技術的背景とその問題点〕
従来、シリコン単結晶体の製造装置として、例えば第1
図に示す構造のものが使用されている。図中1は、密閉
型の容器である。容器1の上部には保獲ガスの流入口2
が形成され、下部には流出口3が形成されている。容器
1内には、石英からなるルツぎ4が収容されている。ル
ツデ4内には、シリコンの融液5が満されている。
ルツデ4は、黒鉛製の保持部材6によって保持されてい
る。保持部材6の周囲には、黒鉛フェルトからなる保温
部材7が装着されている。保温部材7と保持部材6間に
は、黒鉛ヒータ8が介在されている。また、保持部材6
は、容器1の底部を貫挿して挿入されたルツ?回転軸9
により支持されている。ルツ7I?4の開口部の上方に
は、先端部に種結晶10を取付けた引上げ軸11が容器
1の上部を貫挿して昇降動自在に取付けられている。
而して、従来のシリコン単結晶体の製造方法では、ルツ
、1′?4内に溶融したシリコンの融液5を満し、容器
1内を所定の温度及び雰囲気に設定して、種結晶10を
取付けた引上げ軸11をルツボ4内から引上げることに
より、シリコン単結晶体12を得る。得られたシリコン
単結晶体12に600〜700℃で1時間程度の熱処理
を施し、これに機械加工を施して厚さ300〜650μ
?nのウェハを得る。
〔背景技術の問題点〕
このようにして得られたウェハは、通常無転位ウェハと
称せられ、エッチビット数が506個/z2以下であり
、濃度が1.0X10 cm 以上の酸素、2X10 
t:m 以下の炭素を含んで・ いる。しかしながら、
ウェハ中の所謂酸素ビー/セント等の不純物は、製造時
の容器1内の対流や、引上げ時の回転の影響を受けて一
様に分布していない。また、無転位ウエノ・と称せられ
るものでも、半導体素子の製造プロセスで850〜12
00℃の熱処理を受けると、転位を初め各種の欠陥が発
生する。その結果、比抵抗のばらつき、結晶欠陥の存在
によって素子の製造歩留を著しく低下する問題があった
〔発明の目的〕
本発明は、半導体素子の製造プロセス中においても結晶
欠陥、転位の存在をなくして、比抵抗のばらつきが小さ
いウエノ・を容易に得て、製造歩留を向上させることが
できるシリコン単結晶体の製造方法及びその装置を提供
することをその目的とするものである。
〔発明の概要〕
本発明は、引上げ中のシリコン単結晶体が550〜85
0℃の温度にさらされる時間を3時間以内に設定して転
位及び結晶欠陥を除去し、かつ、シリコン単結晶体に8
50〜1000℃の温度で1時間以上熱処理i施すこと
により、比抵抗のばらつきを小さくしたウニ/Sを容易
に得て製造歩留を向上させることができるシリコン単結
晶体の製造方法でちる。
また、本発明は、融液室と引上げ室とを輻射熱j1へへ
い板で隔絶して育成中の単結晶が融液の液面からの輻射
熱を受けないようにして、結晶欠陥、転位の存在をなく
して、比抵抗のばらりある。
〔発明の実施例〕
以下、本発明の実り例について図面を参照して説明する
2112図は、本発明方法の実施に直接使用するシリコ
ン単結晶体の製造装置の概略構成を示す断面図である。
図中20は、密閉型の容器である。密閉容器20の上部
には、保し!ガスの流入口21が形成され、下部には流
出口22が形成されている。密閉容器20は、仕切板2
3を介して融液室24と引上げ室26に仕切られている
。仕切板23には、引上げ孔26が開口されている。仕
切板23の直下の融液室24内には、引上げ孔26と同
意円状にしてほぼ同じ大きさの貫通孔27を開口した輻
射熱遮へい板28が水平状態に設置されている。融液室
24内には、開口部を引上げ孔26及び貫通孔27に対
向するようにして石英からなるルツボ34が設置されて
いる。ルツボ28内にはシリコン融液29が満されてい
る。ルツボ34は、黒鉛製の保持部材30によって保持
されている。保持部材30の周囲には、黒鉛フェルトか
らなる保温部材31が装着されている。保温部材31と
保持部材30の間には、黒鉛ヒータ32が介在されてい
る。保持部材30は、密閉容器20の底部を貫挿して挿
入された回転軸33により、回転自在に支持されている
。引上げ室25内には、引上げ孔26及び貫通孔27を
介してルッ?34の開口部に対向するようにして引上げ
軸35が昇降動自在に設けられている。引上げ軸35の
先端部には、種結晶36の取付部37が設けられている
。寸た、輻射熱鏡へい板28の引上げ孔260周縁部に
は、引上げ室25内に向って冷却筒38が立設されてい
る。
而して、ルツボ34内にシリコン融液29を/]:〜し
、流入口21から流出口22に向けて不活性if’スを
流通し、密閉容器20内を所定の雰囲気の減圧状態に設
定する。
次いで、黒(インヒータ32でシリコン融液29を加熱
し、後述の引上げ軸35−で引上げられるシリコン単結
晶体39が、550〜850℃の温度にさらされる時間
が3時間以内に設定できるように加熱温度を制御してお
く。
次いで、予め種結晶36をシリコン融液29中に浸漬し
ておき、これを引上げ軸35によって融液室24から引
出し、シリコン単結晶体39を取出す。このとき、シリ
コン単結晶体39が550〜850℃の温度にさらされ
る時間が3時間以内となるようにして引上げ操作を行う
。この550〜850℃の温度にさらされる時間の制御
は、引出されるシリコン単結晶体39を冷却筒38内に
流れる冷却液で冷却することによっても行う。
このようにして得られたシリコン単結晶体39に、85
0〜1000℃の温度で1時間以上熱処理を施し、シリ
コン単結晶体39内の比抵抗の値を均一にする。
以上のように、ルツボ34内のシリコン融液29の温度
制御と、引上げる際のシリコン単結晶体39の温度を、
輻射熱鏡へい板28によるシリコン融液29の輻射熱除
去及び冷却筒38による冷却作用によって制御すること
により、引上げ操作の際にシリコン単結晶体39が55
0〜850℃の温度にさらされる時間を3時間以内に設
定する。その結果、結晶欠陥、転位を除去したシリコン
単結晶体39を得る。また、このシリコン単結晶体39
に上述の熱処理を施して、比抵抗の分布を均一にできる
ものである。
次に、シリコン単結晶体39が550〜850℃の温度
にさらされる時間を3時間以内に設定する根拠について
説明する。従来の方法で得られたシリコン単結晶体中に
は、1×10crn以上の酸素が含まれる。この酸素の
存在のために、シリコン単結晶体をスライス加工して得
たウェハに650〜1000℃の温度で1時間以」二熱
処理を施すと、結晶内の不純物分布のばらつきが小さく
なって、比抵抗が一様な分布を示す。ところが、シリコ
ン単結晶体の引上げ過程で550〜850℃の温度に4
時間以上さらすと、ウェハになった後に熱処理を施した
場合、多1^に格子欠陥が発生することを本発明者は究
明した。つまり、ウェハ段階で無転位のものであっても
その前の単結晶体の製造条件によって、その後の熱処理
の際に多量の欠陥が発生したり、殆んど発生しなかった
シするのである。
第3図は、シリコン単結晶体を異なる製造条件で製造し
、これから得られたウェハに熱処理を施してその際に発
生する欠陥密度を調べたものである。熱処理温度は、5
00〜1100℃間で50℃間隔で設定しζ熱処理時間
は、全て64曲[u1μm+−、ソ11コンb鈷工内り
締去燃曲は1,2±0. I X 1018cm−3、
炭素濃度は2×1016cm−’であった。欠陥の測定
は、熱処理後ダラシ−・エツチングにより試料の襞間面
を倍率が400〜1oooの顕微鏡で調べた。同図中特
性線(1)は、従来性われている冷却速度を適用したも
の、特性線(It) 、 (Ill)は、これよりも2
〜3倍速い冷却速度を適用したものである。
同図から、熱処理による結晶欠陥の発生は、単結晶育成
時の冷却速度に大きく影響され、冷却速度を従来より速
くすることにより、少なくなることが分る。
第4図は、第3図の特性線(1)を示した試料の各熱処
理の段階で観察された欠陥の大きさを示している。70
0℃以下の温度の場合は、光学顕微鏡では観察できない
ので電子顕微鏡を使用した。また、550℃以下の温度
では欠陥の大きさは数オングストローム以下になるため
、 。
電子顕微鏡でも観察できなかった。また、500℃の熱
処理を長時間行った後、1050℃の温度で16時間の
一熱処理を行っても欠陥の発生は、1050℃で16時
間だけ熱処理を施したものと差がないことが確認された
。換言すれば、500℃以下の温度では長時間熱処理で
例え欠陥が発生するにしても、欠陥の大きさが一単位胞
の大きさ程度であるため、安定に存在することはでき外
いと推察される。
半導体素子の製造プロセスでは、800〜1200℃の
熱処理が繰返し行われるが、第3図の1050℃での結
晶欠陥の増加から考えると、1050℃で長時間の熱処
理を行うことにより、実際の素子製造プロセスでの欠陥
の発生を十分に推測できる。そこで、第3図の特性線(
IV)を得るだめに用いた試料と同じ試料からなるウェ
ハを用いて、650℃(v)、soo℃(■)。
900℃(■)の各温度で30分乃至64時間熱処理を
施し、再び1050℃で16時間熱処理を行ってから、
表面の欠陥密度を調べだところ、第5図に夫々の特性線
(V) 、 (Vl) 、 (■)で示す結果を得た。
第5図で顕著な現象は、第1回の熱処理温度が650℃
、800℃の場合、3〜4時間の間に欠陥の急激な増加
が見られることである0多量の欠陥の発生は、第1回の
熱処理温度に大きく依存するのであるが、第1回の熱処
理温度を変えて同様の笑験を繰返したところ、550〜
850℃の熱処理を3時間以上施すと、その後の105
0℃の熱処理により多量の欠陥が発生することが分った
。換言すれば、シリコン単結晶体を引き上げる際に、5
50〜850℃の温度にさらされる時間を3時間以内に
とどめると、素子製造プロセスに用いるウェハでの欠陥
の発生を効果的に防止できることが分る。
また、シリコン単結晶体を得た後、素子製造プロセス中
で550〜850℃の熱処理が施される工程は、■結晶
成長後、室温に至るまでの冷却過程、0650℃で1時
間程度の酸素ドナーキラー消去のだめの熱処理、■素子
化熱工程での炉の出入れ時の経過(通常10〜15分)
である。この■、■の工程で550〜850℃に保持さ
れる時間が合計で3時間以上になっても1回の熱処理が
3時間以内であれば、その後の1050℃程度の熱処理
工程を経ても、結晶欠陥が多量に発生しないことが分っ
た。このようなことから、シリコン単結晶体が引上げる
際550〜850℃の温度にきらされる時間を3時間以
内に設定するものである。このような引上げ時の温度制
御は、シリコン単結晶体内の冷却速度を100℃/時間
以上の速度に設定することにより達成される。第6図は
、直径100岨φのシリコン単結晶体の引上げ時の肩口
から5crn以下の点の温度を測定したものであシ、引
上げ速度は1.5 mm /分=9副/時間に設定して
いる。同図の特性線(■)は、550〜850℃間を通
過する距離が60crnであるから約6.7時間の引上
げ時間の場合を示し、特性線(IX)は、550〜85
0℃間を通過する距離が18ctnであるから約2時間
の引上げ時間の場合を示している。また、特性線(■)
では、結晶内平均温度勾配が5.0℃/ (:tn−、
平均冷却速度が45℃/時、G性腺(DOでは、結晶内
平均温度勾配が16.7ある。特性線(■)は、従来の
引上げ装置を使用したが、実施例の装置を使用して得た
特性線(■)のようにするには、冷却速度を速くするた
めに、■引上げ速度を速くするか、■結晶内温度勾配を
大きくしなければならない。しかし、高温でシリコン単
結晶体に大きな温度勾配を与え、急速に冷却を行うとス
リップや転位を発生することになる。このような問題を
解消すべく、上記実施例の装置では、輻射熱鏡へい板2
Bと冷却ft138の構造を採用したものである。
第7図(4)は、実施例にて得られたシリコン単結晶体
からウェハを作成し、これに比抵抗の分布を均一にする
ためにドナーキラー熱処理を650℃の温度で30分間
施したときのウェハ内の直径方向に沿う位置における比
抵抗の分布を示している。なお、この熱処理の段階にお
けるウェハ内の酸素濃度は1.0X10 cm 、炭素
濃度は2 X 10” cm−’以下であった。この第
7図囚に示す状態(以下、初期状態と記す。)VQ ら
 Or σ)簀且 FIE1噂 1 賎 ル11物−l
し i)自互 m 揮 ズー す削した際の比抵抗の分
布は同図(B)に示す通シであり、また、初期状態に更
に均一化の熱処理を2時間施した際の比抵抗の分布は同
図(Qに示す通りである。更に、同図(ロ)は、初期状
態に850℃で5時間均一化熱処理を施した際の比抵抗
の分布を示し、同図(匂は、初期状態に850℃で7時
間均一化熱処理を施した際の比抵抗の分布を示している
。第7図(4)乃至同図(6)から850〜1000℃
の温度で上述のシリコン単結晶体に熱処理を施すことに
より、比抵抗の分布を均一にできることが分る。
〔発明の効果〕
以上説明した如く、本発明に係るシリコン単結晶体の製
造方法及びその装置によれば、半導体素子の製造プロセ
ス中においても結晶欠陥。
転位の存在をなくして、比抵抗のばらつきが小さいウェ
ハを容易に得て、製造歩留りの向上を達成できるもので
ある。
【図面の簡単な説明】
第1図は、従来のシリコン単結晶体の製造装置の概略構
成を示す断面図、第2図は、本発明のシリコン単結晶体
の製造装置の概略構成を示す断面図、第3図は、欠陥密
度と熱処理温度の関係を示す特性図、第4図は、欠陥の
大きさと熱処理温度の関係を示す特性図、第5図は、欠
陥密度と1回目熱処理時間との関係を示す特性図、第6
図は、熱処理温度と融液から1R口5CTn下部の位置
との関係を示す特性図、第7図(6)乃至同図(6)は
、比抵抗とウェハ内の直径方向に沿う位置との関係を示
す特性図である。 20・・・密閉容器、21・・・流入口、22・・・流
出口、23・・・仕切板、24・・・融液室、25・・
・引上げ室、26・・・引上げ孔、27・・・貫通孔、
28・・・輻射熱鏡へい板、29・・・シリコン融液、
30・・・保持部材、31・・・保温部材、32・・・
黒鉛ヒータ、33・・・回転軸、34・・・ルツ?、3
5・・・引上げ軸、36・・・種結晶、37・・・取付
部、38・・・冷却筒、39・・・シリコン単結晶体。 出願人代理人 弁理士 鈴 江 武 彦第1図 第2図 第3図 (恰2) 第4図 、@処理執 f’c) 第5図 第6図

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1) シリコン融液中にシリコンの種結晶を浸漬し、
    該種結晶を前記シリコン融液から引出すと共に、核種結
    晶に引きつづいて導出するシリコン単結晶体が550〜
    850℃の温度にさらされる時間を3時間以内に設定し
    、かつ、引上げ後の前記シリコン単結晶体に850〜1
    000℃の温度で1時間以上熱処理を施すことを特徴と
    するシリコン単結晶体の製造方法。
  2. (2)不活性ガスで満され、かつ、輻射熱遮へい板を介
    して融液室と引上げ室に隔絶された密閉容器と、前記融
    液室に収容された融液収容ルツデと、該融液収容ルツデ
    の近傍に設けられたヒータと、前記輻射熱遮へい板に開
    口された引上げ孔を貫挿して、前記融液室から前記引上
    げ室に亘って往復動する引上げ軸と、該引上げ軸の先端
    部に形成された種結晶取付部とを具備す不ことを特徴と
    するシリコン単結晶体の製造装置0
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