JPH0543400A - ＧａＡｓ単結晶の製造方法 - Google Patents
ＧａＡｓ単結晶の製造方法Info
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- JPH0543400A JPH0543400A JP19404191A JP19404191A JPH0543400A JP H0543400 A JPH0543400 A JP H0543400A JP 19404191 A JP19404191 A JP 19404191A JP 19404191 A JP19404191 A JP 19404191A JP H0543400 A JPH0543400 A JP H0543400A
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- Japan
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- temperature
- single crystal
- furnace
- gaas
- crystal
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Abstract
(57)【要約】
【目的】ピット状欠陥の少ないＧａＡｓウェハを採取す
る。 【構成】横形ボート法によりＧａＡｓ単結晶を得た後、
再度高温ヒータ１により高温炉の温度を調整して、抵抗
加熱炉１０温度勾配をなくした状態から、温度プログラ
ムに従って熱処理を実施する。５０ｄｅｇ／ｈの温度勾
配でおよそ８００℃まで降温した後、再び昇温して１１
００℃近くに上げる。その温度Ｔを一定時間保持するこ
とにより、析出体を固溶させて結晶内に分散させる。そ
の後、この分散させた状態を保持させるために、加熱炉
１０の温度を１００ｄｅｇ／ｈの急な温度勾配で室温ま
で下げて、炉１０から単結晶を取り出す。
る。 【構成】横形ボート法によりＧａＡｓ単結晶を得た後、
再度高温ヒータ１により高温炉の温度を調整して、抵抗
加熱炉１０温度勾配をなくした状態から、温度プログラ
ムに従って熱処理を実施する。５０ｄｅｇ／ｈの温度勾
配でおよそ８００℃まで降温した後、再び昇温して１１
００℃近くに上げる。その温度Ｔを一定時間保持するこ
とにより、析出体を固溶させて結晶内に分散させる。そ
の後、この分散させた状態を保持させるために、加熱炉
１０の温度を１００ｄｅｇ／ｈの急な温度勾配で室温ま
で下げて、炉１０から単結晶を取り出す。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、横型ボート法によるＧ
ａＡｓ単結晶の製造方法に係り、特に単結晶成長後の降
温工程を改善したものに関する。
ａＡｓ単結晶の製造方法に係り、特に単結晶成長後の降
温工程を改善したものに関する。
【０００２】
【従来の技術】従来の横形ボート法のＧａＡｓ単結晶の
製造方法では、ＧａＡｓを単結晶として固化した後、単
結晶を電気炉から取り出すために炉の温度を徐々に室温
まで下げるという作業が行なわれている。
製造方法では、ＧａＡｓを単結晶として固化した後、単
結晶を電気炉から取り出すために炉の温度を徐々に室温
まで下げるという作業が行なわれている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところが、炉の温度を
徐々に室温まで下げて製造した単結晶を結晶面方位（１
００）で薄く切断し表面を鏡面研磨したウェハには、直
径０．２μｍ以下のピット状の欠陥が多数発生し、この
ウェハを用いて製作される種々の半導体素子の特性に悪
影響を及ぼしていた。従って、ピット状欠陥の発生を低
減できるＧａＡｓ単結晶の製造方法が切に望まれてい
た。
徐々に室温まで下げて製造した単結晶を結晶面方位（１
００）で薄く切断し表面を鏡面研磨したウェハには、直
径０．２μｍ以下のピット状の欠陥が多数発生し、この
ウェハを用いて製作される種々の半導体素子の特性に悪
影響を及ぼしていた。従って、ピット状欠陥の発生を低
減できるＧａＡｓ単結晶の製造方法が切に望まれてい
た。
【０００４】本発明の目的は、成長後の降温工程を改善
することによって、上述した従来技術の欠点を解消し、
ピット状欠陥の少ないＧａＡｓウェハが採取できるＧａ
Ａｓ単結晶の製造方法を提供することにある。
することによって、上述した従来技術の欠点を解消し、
ピット状欠陥の少ないＧａＡｓウェハが採取できるＧａ
Ａｓ単結晶の製造方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、炉内に設けた
石英ボートのＧａＡｓ融液を固化して単結晶を成長させ
た後、炉の温度を室温まで降温するようにした横型ボー
ト法によるＧａＡｓ単結晶の製造方法において、単結晶
成長後の降温過程の途中で、再度温度を一定温度まで上
昇して熱処理し、その後室温まで急冷するようにして、
その単結晶より採取される鏡面ウェハのピット状欠陥を
大幅に向上させたものである。
石英ボートのＧａＡｓ融液を固化して単結晶を成長させ
た後、炉の温度を室温まで降温するようにした横型ボー
ト法によるＧａＡｓ単結晶の製造方法において、単結晶
成長後の降温過程の途中で、再度温度を一定温度まで上
昇して熱処理し、その後室温まで急冷するようにして、
その単結晶より採取される鏡面ウェハのピット状欠陥を
大幅に向上させたものである。
【０００６】ここで、ピット状欠陥をより効果的に低減
するためには、熱処理温度は１０００℃〜１１００℃で
あることが好ましい。また、再度昇温を開始する温度は
４００〜６００℃の範囲が、急冷する温度勾配は１００
℃／ｈｒ以上が好ましい。
するためには、熱処理温度は１０００℃〜１１００℃で
あることが好ましい。また、再度昇温を開始する温度は
４００〜６００℃の範囲が、急冷する温度勾配は１００
℃／ｈｒ以上が好ましい。
【０００７】
【作用】ＧａＡｓ鏡面ウェハのピット状欠陥の発生原因
の一つとして、単結晶が成長する過程で全ての原料が単
結晶として固化する間に、先に固化した結晶内でドーパ
ントとして添加されているＣｒやＯ等不純物の一部が、
結晶内の隔所に局部的に析出し、その析出体が鏡面研磨
の際の化学的作用によってピット状に露出すると推定さ
れる。
の一つとして、単結晶が成長する過程で全ての原料が単
結晶として固化する間に、先に固化した結晶内でドーパ
ントとして添加されているＣｒやＯ等不純物の一部が、
結晶内の隔所に局部的に析出し、その析出体が鏡面研磨
の際の化学的作用によってピット状に露出すると推定さ
れる。
【０００８】従って、単結晶の降温途中に一定時間の熱
処理過程が加えられると、この析出体が固溶して結晶内
に分散する。このように結晶内に分散した状態から急冷
すると、その状態が保たれたまま冷却されるので、析出
体の発生が有効に抑えられると考えられる。
処理過程が加えられると、この析出体が固溶して結晶内
に分散する。このように結晶内に分散した状態から急冷
すると、その状態が保たれたまま冷却されるので、析出
体の発生が有効に抑えられると考えられる。
【０００９】
【実施例】以下、本発明の一実施例を説明する。図２に
本発明を実施するために使用する横形ボート法によるＧ
ａＡｓ単結晶製造装置の概略構成例を示す。１０は二連
式の抵抗加熱炉であり、融液保持温度を与える高温ヒー
タ１１と、蒸気圧温度を与える低温ヒータ２とを持って
いる。炉１０内には石英アンプル５が炉体の軸方向に挿
入されている。この石英アンプル５内には拡散障壁８に
よって仕切られて、一方の高温ヒータ１側に石英ボート
６が、他方の低温ヒータ２側にＡｓ３がセットされてい
る。石英ボート６内にはＧａもしくはＧａＡｓ融液４が
入れられ、ボート端部にはＧａＡｓ種結晶９が置かれて
いる。
本発明を実施するために使用する横形ボート法によるＧ
ａＡｓ単結晶製造装置の概略構成例を示す。１０は二連
式の抵抗加熱炉であり、融液保持温度を与える高温ヒー
タ１１と、蒸気圧温度を与える低温ヒータ２とを持って
いる。炉１０内には石英アンプル５が炉体の軸方向に挿
入されている。この石英アンプル５内には拡散障壁８に
よって仕切られて、一方の高温ヒータ１側に石英ボート
６が、他方の低温ヒータ２側にＡｓ３がセットされてい
る。石英ボート６内にはＧａもしくはＧａＡｓ融液４が
入れられ、ボート端部にはＧａＡｓ種結晶９が置かれて
いる。
【００１０】高温ヒータ１と低温ヒータ２により炉内に
高温、低温及び両温度間に結晶成長の受ける温度勾配を
もつ温度分布を形成し、この温度分布を保持したまま移
動させることにより、ボート６の種結晶９側の一端から
融液４を凝固させて、融液全体を結晶化してＧａＡｓ単
結晶を成長する。
高温、低温及び両温度間に結晶成長の受ける温度勾配を
もつ温度分布を形成し、この温度分布を保持したまま移
動させることにより、ボート６の種結晶９側の一端から
融液４を凝固させて、融液全体を結晶化してＧａＡｓ単
結晶を成長する。
【００１１】ＧａＡｓ単結晶成長後の、炉１０の温度を
徐々に室温まで下げて行くが、その降温過程の途中で、
再度温度を一定温度まで上昇する。そして、単結晶が成
長する過程で析出した析出体を固溶させて結晶内に分散
させるため、その温度を一定時間保持して熱処理する。
熱処理後、結晶内に分散した状態を保つため急冷して室
温まで下げる。これにより、析出体の発生が有効に抑え
られる。
徐々に室温まで下げて行くが、その降温過程の途中で、
再度温度を一定温度まで上昇する。そして、単結晶が成
長する過程で析出した析出体を固溶させて結晶内に分散
させるため、その温度を一定時間保持して熱処理する。
熱処理後、結晶内に分散した状態を保つため急冷して室
温まで下げる。これにより、析出体の発生が有効に抑え
られる。
【００１２】次に具体例について説明する。石英アンプ
ル５の高温側に、Ｇａ４０００ｇと、ドーパントとなる
Ｃｒ８ｇを載置した石英ボート６を、低温側にＡｓ４４
００ｇを置き、アンプル５を１０-7torr以下に排気した
後に真空封止する。次にアンプル５を抵抗加熱炉１０内
で加熱し、高温部が１２４０℃、低温部が６００℃とな
るように炉内温度を調整し、ＧａとＡｓとを合成する。
ル５の高温側に、Ｇａ４０００ｇと、ドーパントとなる
Ｃｒ８ｇを載置した石英ボート６を、低温側にＡｓ４４
００ｇを置き、アンプル５を１０-7torr以下に排気した
後に真空封止する。次にアンプル５を抵抗加熱炉１０内
で加熱し、高温部が１２４０℃、低温部が６００℃とな
るように炉内温度を調整し、ＧａとＡｓとを合成する。
【００１３】合成反応終了後、低温部を６００℃に保ち
つつ高温部の温度を調整して温度傾斜凝固法によってＧ
ａＡｓ単結晶を得た後、再度高温部の温度を調整して、
抵抗加熱炉の温度勾配をなくした状態から図１に示す温
度プログラムに従って熱処理を実施する。すなわち、５
０ｄｅｇ／ｈの温度勾配でおよそ８００℃まで降温した
後、再び昇温して１１００℃近くに上げその温度Ｔを一
定時間１０〜２０時間保持する。その後加熱炉の温度を
１００ｄｅｇ／ｈの急な温度勾配で室温まで下げて、炉
から単結晶を取り出す。
つつ高温部の温度を調整して温度傾斜凝固法によってＧ
ａＡｓ単結晶を得た後、再度高温部の温度を調整して、
抵抗加熱炉の温度勾配をなくした状態から図１に示す温
度プログラムに従って熱処理を実施する。すなわち、５
０ｄｅｇ／ｈの温度勾配でおよそ８００℃まで降温した
後、再び昇温して１１００℃近くに上げその温度Ｔを一
定時間１０〜２０時間保持する。その後加熱炉の温度を
１００ｄｅｇ／ｈの急な温度勾配で室温まで下げて、炉
から単結晶を取り出す。
【００１４】この単結晶から採取した鏡面ウェハについ
て直径０．２μｍ以下のピット状欠陥の数を測定した結
果、その数は１００個／φ３”ウェハ以下であり、従来
品の２０００個／φ３”ウェハに比べて大幅に改善され
ていることがわかった。また比較のため、図中の温度Ｔ
が（１）１０００℃未満、（２）１１００℃より高いこ
とを除いて前述の実施例と同様の作業を実施した結果、
（１）の場合はピット状欠陥が２０００個／φ３”ウェ
ハと低減されず、（２）の場合は結晶の転位密度が増加
してしまい、いずれの場合も所望する単結晶を得ること
ができなかった。
て直径０．２μｍ以下のピット状欠陥の数を測定した結
果、その数は１００個／φ３”ウェハ以下であり、従来
品の２０００個／φ３”ウェハに比べて大幅に改善され
ていることがわかった。また比較のため、図中の温度Ｔ
が（１）１０００℃未満、（２）１１００℃より高いこ
とを除いて前述の実施例と同様の作業を実施した結果、
（１）の場合はピット状欠陥が２０００個／φ３”ウェ
ハと低減されず、（２）の場合は結晶の転位密度が増加
してしまい、いずれの場合も所望する単結晶を得ること
ができなかった。
【００１５】なお上記実施例では、横形ボート法として
２温度帯水平ブリッジマン法（２Ｔ−ＨＢ法）を例にと
って説明したが、その他温度傾斜凝固法（ＧＦ法）、３
温度帯水平ブリッジマン法（３Ｔ−ＨＢ法）にも適用で
きる。
２温度帯水平ブリッジマン法（２Ｔ−ＨＢ法）を例にと
って説明したが、その他温度傾斜凝固法（ＧＦ法）、３
温度帯水平ブリッジマン法（３Ｔ−ＨＢ法）にも適用で
きる。
【００１６】
【発明の効果】本発明によれば、単結晶成長後の降温過
程の途中で、再度温度を一定温度まで上昇して熱処理
し、その後急冷するようにしたので、半導体素子に悪影
響を及ぼすピット状欠陥の少ないＧａＡｓウェハの採取
できるＧａＡｓ単結晶を容易に製造することができる。
程の途中で、再度温度を一定温度まで上昇して熱処理
し、その後急冷するようにしたので、半導体素子に悪影
響を及ぼすピット状欠陥の少ないＧａＡｓウェハの採取
できるＧａＡｓ単結晶を容易に製造することができる。
【図１】本発明のＧａＡｓ単結晶の製造方法の一実施例
を示す降温温度プログラム。
を示す降温温度プログラム。
【図２】本実施例の横形ボート法を実施するためのＧａ
Ａｓ単結晶製造装置の概略断面図。
Ａｓ単結晶製造装置の概略断面図。
１ 高温ヒータ ４ ＧａまたはＧａＡｓ融液 ６ 石英ボート １０ 抵抗加熱炉
Claims (2)
- 【請求項１】炉内に設けた石英ボートのＧａＡｓ融液を
固化して単結晶を成長させた後、炉の温度を降温するよ
うにした横型ボート法によるＧａＡｓ単結晶の製造方法
において、単結晶成長後の降温過程の途中で、再度温度
を一定温度まで上昇して熱処理し、その後急冷するよう
にしたことを特徴とするＧａＡｓ単結晶の製造方法。 - 【請求項２】前記熱処理温度が１０００℃〜１１００℃
であることを特徴とする請求項１に記載のＧａＡｓ単結
晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19404191A JPH0543400A (ja) | 1991-08-02 | 1991-08-02 | ＧａＡｓ単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19404191A JPH0543400A (ja) | 1991-08-02 | 1991-08-02 | ＧａＡｓ単結晶の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0543400A true JPH0543400A (ja) | 1993-02-23 |
Family
ID=16317958
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19404191A Pending JPH0543400A (ja) | 1991-08-02 | 1991-08-02 | ＧａＡｓ単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0543400A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7251766B2 (en) | 1999-02-02 | 2007-07-31 | Fujitsu Limited | Test method and test circuit for electronic device |
| WO2010084878A1 (ja) | 2009-01-20 | 2010-07-29 | 住友電気工業株式会社 | 導電性ＧａＡｓの結晶と基板およびそれらの作製方法 |
| CN105951169A (zh) * | 2016-06-08 | 2016-09-21 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 一种大梯度可视化管式单晶生长炉 |
-
1991
- 1991-08-02 JP JP19404191A patent/JPH0543400A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7251766B2 (en) | 1999-02-02 | 2007-07-31 | Fujitsu Limited | Test method and test circuit for electronic device |
| WO2010084878A1 (ja) | 2009-01-20 | 2010-07-29 | 住友電気工業株式会社 | 導電性ＧａＡｓの結晶と基板およびそれらの作製方法 |
| US11017913B2 (en) | 2009-01-20 | 2021-05-25 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Crystal and substrate of conductive GaAs, and method for forming the same |
| US11955251B2 (en) | 2009-01-20 | 2024-04-09 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Crystal and substrate of conductive GaAs, and method for forming the same |
| CN105951169A (zh) * | 2016-06-08 | 2016-09-21 | 中国工程物理研究院化工材料研究所 | 一种大梯度可视化管式单晶生长炉 |
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