JP2800867B2 - シリコン単結晶の製造装置 - Google Patents

シリコン単結晶の製造装置

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JP2800867B2
JP2800867B2 JP4078202A JP7820292A JP2800867B2 JP 2800867 B2 JP2800867 B2 JP 2800867B2 JP 4078202 A JP4078202 A JP 4078202A JP 7820292 A JP7820292 A JP 7820292A JP 2800867 B2 JP2800867 B2 JP 2800867B2
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昌弘 桜田
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、チョクラルスキー法
によってシリコン単結晶を製造するに際し、積層欠陥や
微小欠陥の発生を抑止し、高純度のシリコン単結晶棒を
製造する装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】チョクラルスキー法でシリコン単結晶棒
を製造する場合を説明すると、引上室(金属製チャンバ
ー)のほぼ中央に黒鉛サセプタに保持された石英るつぼ
を設け、黒鉛サセプタの底部中央を回転・上下自在の支
持軸で下方より支持する。石英るつぼの中に原料の多結
晶シリコンを装填し、該多結晶シリコンを保温体で囲繞
された黒鉛ヒータにより加熱、溶融して溶融体とする。
引上室の天井中央には開口部を有し、これに接続したサ
ブチャンバーの中を通って先端に種結晶を保持した回転
・上下自在の引上軸を降下し、溶融体に浸漬した後引上
軸及び石英るつぼを回転しながら種結晶を引き上げる
と、その下に単結晶棒を成長させることができる。この
間、アルゴンガス等の保護ガスをサブチャンバーの上部
より導入し、引上室の下部にある排出口より排出する。
【0003】導入する保護ガスはきわめて高純度である
が、引上室内において石英るつぼとシリコン溶融体とが
反応して生成したSiO蒸気を含む。このSiO蒸気の
大部分は排出口より引上室外に排出されるが、一部は石
英るつぼの上端縁や引上室内壁にそれぞれアモルファス
凝集体となって付着する。これが引き上げる単結晶棒と
溶融体表面の周辺とに発生する乱流によって導かれ、単
結晶棒と溶融体との界面近くに落下して単結晶棒の有転
位化や多結晶化の原因となっていた。
【0004】また、黒鉛サセプタ、黒鉛ヒータ、保温体
(黒鉛フェルト)等の素材に含まれ、空焼きによっても
除去し得なかった吸蔵酸素や水分が高温に加熱されたこ
れらの炭素質材と反応してCOやCO2 ガスを生成し、
引上室の排気置換が不充分なために引上室内に滞留して
いる不純物ガスと共に、前記乱流に導かれて溶融体表面
に還流接触し、単結晶シリコン棒中の炭素等の不純物濃
度を高め、この単結晶棒より作ったウェーハの集積回路
素子の特性を劣化させる原因となっていた。
【0005】そして、シリコン単結晶基板上に集積回路
素子を高密度で形成する場合は、熱酸化処理工程によっ
て基板表面に酸化誘起積層欠陥(Oxidation Induced St
ack-ing Fault :以下OSFという)、スワール欠陥
(Swirl Defect) その他の微小陥が形成され易く、電子
回路素子の特性を劣化させ、製品収率を著しく低下させ
るが、従来のチョクラルスキー法の装置においては、こ
れらの諸欠陥の発生を抑制することは困難であった。
【0006】このような問題点を解決するため、熱酸化
後シリコン表面にOSF等の微小欠陥が発生するのを防
止するため種々研究が行われている。
【0007】また、シリコン基板中の酸素が原因となる
いわゆる微小欠陥に注目し、高温におけるアウトデヒュ
ージョンにより、熱酸化の際にシリコン基板表面に酸素
欠乏層を意図的に作る集積回路素子製造技術が開発され
た。
【0008】このような熱酸化による積層欠陥発生原因
を追求した結果、ウェーハに含まれる酸素のアウトデヒ
ュージョンを主体とする熱処理技術の改良によって、熱
酸化時の積層欠陥発生を大幅に減少させることができる
ようになったが、近年、集積回路素子が一層高密度化す
るにつれ、この積層欠陥密度をさらに低下させ、実質的
に零とすることが要望されるようになった。
【0009】このような要請に鑑み、本願出願人は、単
結晶棒の引上げ条件を検討した結果、特に多結晶の溶融
体が単結晶化し、さらに冷却される各過程の温度ならび
に冷却速度を調整することがOSFやスワール欠陥の減
少に有効であることに着目し、引上げ中の単結晶棒を囲
繞する黒鉛円筒の他に、該円筒の下端に外上方に折り返
して拡開されたカラーを設け、その高さ、拡開角度を適
宜調整することにより、溶融体及び黒鉛ヒータから単結
晶棒が受ける輻射熱を効果的に遮断し、単結晶棒引上げ
中の熱履歴を広範囲に調節制御することができる技術を
既に提案した(特開昭64−65086号公報)。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】本願出願人は、上記以
外の有効な技術の発明のために単結晶棒の引上げ条件を
引続き検討したところ、近年の集積回路素子の高密度化
のための基板の積層欠陥密度を低下するための実施可能
な技術を見出し、本発明を完成したものである。本発明
は、引上げ単結晶棒を同軸に囲繞した円筒の内壁を石英
材料で被覆するようにし、その中を育成中のシリコン単
結晶を通過させることにより、単結晶内部の積層欠陥及
び/又は微小欠陥を抑止することができるようにしたシ
リコン単結晶の製造装置を提供することを目的とする。
【0011】
【発明解決するための手段】上記した課題を解決するた
めに、本発明のシリコン単結晶の製造装置においては、
引上単結晶棒を同軸的に囲繞する黒鉛製の円筒を溶融体
の上方に設け、該円筒の内壁を透明又は不透明の石英材
料からなる被覆部材で被覆するようにしたものである。
【0012】上記被覆部材は円筒状でも多数の長板状で
もよい。また、円筒の下部には観察用の窓が設けられて
いるため、この窓部分を遮蔽しないために、上記円筒の
上部部分を円筒状被覆部材で被覆し、下部部分の窓部分
を除いて長板状被覆部材で被覆するように構成してもよ
い。
【0013】上記被覆部材が透明の石英材料の場合には
窓部分を被覆しても単結晶の引上げ状態を観察できる利
点があり、不透明石英材料の場合には断熱性と反射性に
おいて透明石英材料よりも優れているという利点があ
る。
【0014】
【作用】本発明装置を用いて引上作業を行うには、従来
と同様に石英ルツボに原料の多結晶シリコンを装填し、
引上室を排気し、保護ガスを導入口より導入し、排出口
より排出して引上室内を保護ガス雰囲気に置換する。つ
いで、黒鉛ヒータに所定電流を流して原料を加熱し溶融
体とした後、引上軸を下降しその下端に保持した種結晶
を一旦溶融体に浸漬し、その支持軸、引上軸を回転しな
がら、種結晶を引き上げると、その下端に単結晶棒が成
長する。この単結晶の成長過程において、本発明では、
円筒の内壁を断熱反射体、例えば石英材料で被覆してい
るから、単結晶自体の冷却速度を遅くし、単結晶内部の
積層欠陥(OSF)及び/又は微小欠陥を効果的に抑止
することができるものである。
【0015】
【実施例】以下に、本発明装置の一実施例を添付図面に
基づいて説明する。図中、2は本発明に係わるシリコン
単結晶の製造装置で、引上室4内の中央に黒鉛サセプタ
ー6に保持された石英ルツボ8が設けられている。該黒
鉛サセプター6は底部中央を回転、上下自在の支持軸1
0によって下方より支持される。引上室4は天井中央に
開口部12を有し、サブチャンバー14内に回転、上下
動自在の引上軸16を備えている。前記開口部12の縁
には、一端を気密に結合し他端を溶融体18に向かって
垂下する円筒20が設けられている。該円筒20の下端
には折り返して外上方に向かって拡開するカラー21が
形成されている。このカラー21は本発明装置において
は必須ではなく、取りつけなくともよい。
【0016】該サブチャンバー14の上方には保護ガス
導入口22が設けられており、引上室4の底部には排出
口24が開口している。なお、25は引上室4の上部に
設けられた観察用窓、Hは黒鉛ヒータ、Kは保温体であ
る。
【0017】しかして、26は、該円筒20の内壁を被
覆する石英材料からなる被覆部材である。石英材料とし
ては、不透明石英板又は透明石英板を用いることができ
る。本発明の効果を達成するためには、断熱性及び反射
性能の点からいって、不透明石英板が透明石英板よりも
好ましいが、観察用覗き窓を遮蔽すると結晶成長状態の
観察が不能となるため、観察用覗き窓部分は透明石英板
を用いるか被覆しないようにすることが必要である。
【0018】また、観察用覗き窓を開放したままとして
おく場合には、単結晶中の酸素濃度が高まり、高酸素品
(酸素濃度18ppm以上)が製造され、一方、観察用
覗き窓部分に透明石英板を取りつけた場合には、単結晶
中の酸素濃度が低下し、低酸素品(酸素濃度18ppm
以下)が製造される。従って、これらの製造条件にあわ
せて、観察用覗き窓の開放又は透明石英板による被覆を
行うかをきめればよい。
【0019】該被覆部材26を円筒20の内壁に取りつ
ける手段としては、特別の限定はなく、本発明の効果を
達成できるように円筒20の内壁に取りつければよい。
【0020】例えば、図2に示したごとく、該円筒20
の内部に円筒状枠体28を上下動自在に設置し、該枠体
28の収納部30に複数の長尺板状の石英部材26aを
円筒20に設けられている観察用覗き窓32及び円筒状
枠体28に設けられた石英板挿入口34を介して順次挿
入して、図3に示したごとく、円筒20の内壁を被覆す
る。
【0021】また、複数の長尺状の石英部材26aを円
筒状枠体28に挿着する代わりに、図4及び図5に示す
ごとく、円筒状の石英部材26bを円筒20の内壁に挿
着するようにすることもできる。
【0022】さらに、図6、7及び8に示すごとく、円
筒20の観察用覗き窓32を被覆しないように石英部材
26を装着するために、円筒20の上部部分は円筒状の
石英部材26cを用い下部部分には、図2及び3に図示
した構成を同様に適用して、短尺の円筒状枠体28aに
短尺の石英板26dを挿着するように構成することもで
きる。
【0023】この場合、図9に示すごとく、短尺の円筒
状枠体28aには複数(図示の例では7個)の石英板挿
入口34を形成し、この内例えば、3つの挿入口には不
透明石英板26eを挿着し、4つの挿入口には透明の石
英板26fを挿着して、例えば観察用覗き窓として3枚
の透明石英板26fを利用し、イメージセンサー用の覗
き窓として1枚の透明石英板26fを用いるような構成
を採用することができる。
【0024】上述した構成により、その作用を説明す
る。まず石英ルツボ8に原料の多結晶シリコンを装填
し、引上室4を排気し、保護ガスを導入口22より導入
し、排出口24より排出して引上室内を保護ガス雰囲気
に置換する。ついで、黒鉛ヒータHに所定電流を流して
原料を加熱し溶融体18とした後、引上軸16を下降し
その下端に保持した種結晶Sを一旦溶融体18に浸漬
し、その支持軸10、引上軸16を回転しながら、種結
晶Sを引き上げると、その下端に単結晶棒Gが成長す
る。この単結晶の成長過程において、本発明では、円筒
20の内壁を断熱反射体、即ち石英材料26で被覆して
いるから、単結晶自体の冷却速度を遅くし、単結晶内部
の積層欠陥(OSF)及び/又は微小欠陥を効果的に抑
止することができるものである。
【0025】以下さらに、本発明装置を用いた実験例を
挙げて説明する。 実験例1 前記した図6〜図9に示した本発明装置を用い、6イン
チφ、P型<100>の単結晶インゴットを0.8mm
/minで引き上げた。単結晶インゴット本体の中で最
もOSFの発生頻度が高い肩の部分からサンプルを切断
し、OSFテスト(1200℃wetO2 −100mi
n、セコ・エッチング2min)を行い、OSF密度を
測定した。テストは酸素濃度領域を変えて、それぞれ3
回行いその結果を図10に示した。
【0026】比較実験例1 円筒の内壁を石英板で被覆しない点を除いて実験例1と
同一構造の従来装置を用いて、実験例1と同様に単結晶
インゴットを引上げて同様にOSFテストを行った。テ
ストはそれぞれの酸素濃度領域において30回行いその
結果を実験例1とともに図10に示した。
【0027】第10図の結果から、本発明装置を用いた
場合には、従来装置に比べてOSFの発生が極めて抑制
され、特に従来装置では1000個/cm2 以上のOS
Fの発生頻度が100%を示す酸素濃度領域において
も、本発明装置によればOSFの発生が良好に抑制され
ることが確認できた。
【0028】
【発明の効果】以上述べたごとく、本発明は、引上げ単
結晶棒を同軸に囲繞した円筒の内壁を断熱反射材料で被
覆し、その中を育成中のシリコン単結晶を通過させるこ
とにより、単結晶内部の積層欠陥(OSF)及び/又は
微小欠陥を抑止することができるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明装置の一実施例を示す縦断面概略説明図
である。
【図2】本発明装置の円筒内壁の被覆部材による被覆の
一例を示す縦断面概略説明図である。
【図3】図2の水平概略断面説明図である。
【図4】本発明装置の円筒内壁の被覆部材による被覆の
他の例を示す概略縦断面説明図である。
【図5】図4の水平概略断面説明図である。
【図6】本発明装置の円筒内壁の被覆部材による被覆の
別の例を示す概略縦断面説明図である。
【図7】図6の円筒の上部部分の水平概略断面説明図で
ある。
【図8】図6の円筒の下部部分の水平概略断面説明図で
ある。
【図9】図6の円筒の一部を切り欠いて示した斜視図的
説明図である。
【図10】実験例1と比較実験例1における酸素濃度と
OSF密度との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
2 シリコン単結晶の製造装置 4 引上室 8 石英ルツボ 14 サブチャンバー 18 溶融体 20 円筒 25 観察用窓 26 被覆部材
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C30B 15/14 C30B 15/00 C30B 28/00 - 35/00

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 チョクラルスキー法によってシリコン単
    結晶を製造する装置において、引上単結晶棒を同軸的に
    囲繞する黒鉛製の円筒を溶融体の上方に設け、該円筒の
    内壁を透明又は不透明の石英材料からなる被覆部材で被
    覆するようにしたことを特徴とするシリコン単結晶の製
    造装置。
  2. 【請求項2】 上記被覆部材が円筒状であることを特徴
    とする請求項1記載のシリコン単結晶の製造装置。
  3. 【請求項3】 上記被覆部材が多数の長板状であること
    を特徴とする請求項1記載のシリコン単結晶の製造装
    置。
  4. 【請求項4】 上記円筒の上部部分を円筒状被覆部材で
    被覆し、下部部分を長板状被覆部材で被覆するようにし
    たことを特徴とする請求項1記載のシリコン単結晶の製
    造装置。
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