JP2800482B2 - シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents

シリコン単結晶の製造方法

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JP2800482B2 JP3185174A JP18517491A JP2800482B2 JP 2800482 B2 JP2800482 B2 JP 2800482B2 JP 3185174 A JP3185174 A JP 3185174A JP 18517491 A JP18517491 A JP 18517491A JP 2800482 B2 JP2800482 B2 JP 2800482B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、チョクラルスキー法
によってシリコン単結晶を製造するに際し、積層欠陥や
微小欠陥の発生を抑止し、特にリングOSFの発生を抑
制しかつ酸化膜耐圧の向上を図ることができるシリコン
単結晶棒の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】チョクラルスキー法でシリコン単結晶棒
を製造する場合を説明すると、引上室(金属製チャンバ
ー)のほぼ中央に黒鉛サセプタに保持された石英るつぼ
を設け、黒鉛サセプタの底部中央を回転・上下自在の支
持軸で下方より支持する。石英るつぼの中に原料の多結
晶シリコンを装填し、該多結晶シリコンを保温体で囲繞
された黒鉛ヒータにより加熱、溶融して溶融体とする。
引上室の天井中央には開口部を有し、これに接続したサ
ブチャンバーの中を通って先端に種結晶を保持した回転
・上下自在の引上軸を降下し、溶融体に浸漬した後引上
軸及び石英るつぼを回転しながら種結晶を引き上げる
と、その下に単結晶棒を成長させることができる。この
間、アルゴンガス等の保護ガスをサブチャンバーの上部
より導入し、引上室の下部にある排出口より排出する。
【0003】導入する保護ガスはきわめて高純度である
が、引上室内において石英るつぼとシリコン溶融体とが
反応して生成したSiO蒸気を含む。このSiO蒸気の
大部分は排出口より引上室外に排出されるが、一部は石
英るつぼの上端縁や引上室内壁にそれぞれアモルファス
凝集体となって付着する。これが引き上げる単結晶棒と
溶融体表面の周辺とに発生する乱流によって導かれ、単
結晶棒と溶融体との界面近くに落下して単結晶棒の有転
位化や多結晶化の原因となっていた。
【0004】また、黒鉛サセプタ、黒鉛ヒータ、保温体
(黒鉛フェルト)等の素材に含まれ、空焼きによっても
除去し得なかった吸蔵酸素や水分が高温に加熱されたこ
れらの炭素質材と反応してCOやCO2 ガスを生成し、
引上室の排気置換が不充分なために引上室内に滞留して
いる不純物ガスと共に、前記乱流に導かれて溶融体表面
に還流接触し、単結晶シリコン棒中の炭素等の不純物濃
度を高め、この単結晶棒より作ったウェーハの集積回路
素子の特性を劣化させる原因となっていた。
【0005】そして、シリコン単結晶基板上に集積回路
素子を高密度で形成する場合は、熱酸化処理工程によっ
て基板表面に酸化誘起積層欠陥(Oxidation Induced St
ack-ing Fault :以下OSFという)、スワール欠陥
(Swirl Defect) やその他の微小欠陥が形成され易く、
電子回路素子の特性を劣化させ、製品収率を著しく低下
させるが、従来のチョクラルスキー法による単結晶の製
造においては、これらの諸欠陥の発生を抑制することは
困難であった。
【0006】従来の単結晶の引上速度は通常1.1mm
/min以上である。一方、シリコン単結晶棒から切り
出して得られるウェーハの酸化膜耐圧の向上を図るため
には、引上速度を下げることが好ましいが、その引上速
度は、通常、0.4mm/min以下であり、酸化膜耐
圧の向上は図れるにしても、生産性の点から好ましくな
く、かつ単結晶棒の直胴部にリングOSF(リング状に
発生するOSF)が発生してしまうという問題があっ
た。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記した従
来技術の問題点に鑑みてなされたもので、引上げ単結晶
棒を同軸に囲繞する直円筒を溶融体の直上に設けチョ
クラルスキー法によるシリコン単結晶を製造する装置を
用い、該円筒の内壁を断熱反射材料からなる被覆材料
で被覆し、該円筒の中を育成中のシリコン単結晶を
0.8〜1.1mm/minの引上速度で通過させるこ
とにより、単結晶自体の冷却速度を遅くし、単結晶内部
の積層欠陥及び/又は微小欠陥を抑止し、さらにリング
OSFの発生を実用上無視できる程度に抑制し、さらに
酸化膜耐圧の向上を図ることができるようにしたシリコ
ン単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記した課題を解決する
ために、本発明のシリコン単結晶の製造方法において
は、引上単結晶棒を同軸に囲繞する円筒を溶融体の直
上に設けたチョクラルスキー法によるシリコン単結晶を
製造する装置を用い、円筒の内壁を断熱反射材料か
らなる被覆部材で被覆し、該直円筒の中を育成するシリ
コン単結晶棒を0.8〜1.1mm/minの引上げ速
度で通過させ、該シリコン単結晶棒からの輻射熱を該断
熱反射材料によって該シリコン単結晶棒に反射させつつ
引上げるようにしたものである。
【0009】上記した引上速度が1.1mm/minを
超えると酸化膜耐圧が低下してしまい、本発明の目的を
達成することができない。
【0010】上記した引上速度が0.8mm/minに
達しないとリングOSFの発生を抑制することができ
ず、本発明の目的を達成することができない。
【0011】上記被覆部材は円筒状でも多数の長板状で
もよい。また、円筒の下部には観察用の窓が設けられて
いるため、この窓部分を遮蔽しないために、上記円筒の
上部部分を円筒状被覆部材で被覆し、下部部分の窓部分
を除いて長板状被覆部材で被覆するように構成してもよ
い。
【0012】上記断熱反射材料が透明又は不透明の石英
材料であるのが好適である。透明の石英材料の場合には
窓部分を被覆しても単結晶の引上げ状態を観察できる利
点があり、不透明石英材料の場合には断熱性と反射性に
おいて透明石英材料よりも優れているという利点があ
る。
【0013】
【作用】本発明方法に従って引上作業を行うには、従来
と同様に石英ルツボに原料の多結晶シリコンを装填し、
引上室を排気し、保護ガスを導入口より導入し、排出口
より排出して引上室内を保護ガス雰囲気に置換する。つ
いで、黒鉛ヒータに所定電流を流して原料を加熱し溶融
体とした後、引上軸を下降しその下端に保持した種結晶
を一旦溶融体に浸漬し、その支持軸、引上軸を回転しな
がら、種結晶を引き上げると、その下端に単結晶棒が成
長する。この単結晶の成長過程において、本発明では、
円筒の内壁を断熱反射体、例えば石英材料で被覆してお
りかつ引上速度を0.8〜1.1mm/minの範囲内
に規定しているから、単結晶自体の冷却速度を遅くし、
単結晶内部の積層欠陥(OSF)及び/又は微小欠陥を
効果的に抑止し、かつリングOSFの発生も抑止され、
かつ酸化膜耐圧の低下も防止することができるものであ
る。
【0014】
【実施例】以下に、本発明方法の実施に適用可能な装置
の一例を添付図面中図1に基づいて説明する。図1中、
2は本発明に係わるシリコン単結晶の製造装置で、引上
室4内の中央に黒鉛サセプター6に保持された石英ルツ
ボ8が設けられている。該黒鉛サセプター6は底部中央
を回転、上下自在の支持軸10によって下方より支持さ
れる。引上室4は天井中央に開口部12を有し、サブチ
ャンバー14内に回転、上下動自在の引上げ軸16を備
えている。前記開口部12の縁には、一端を気密に結合
し他端を溶融体18に向かって垂下する円筒20が設け
られている。該円筒20としては、図1に示したよう
に、その上下方向の径を不変とした直胴状の所謂直円筒
が用いられる。該円筒20の下端には折り返して外上方
に向かって拡開するカラー21が形成されている。この
カラー21は必須の構成ではなく、取りつけなくともよ
い。
【0015】該サブチャンバー14の上方には保護ガス
導入口22が設けられており、引上室4の底部には排出
口24が開口している。なお、25は引上室4の上部に
設けられた観察用窓、Hは黒鉛ヒータ、Kは保温体であ
る。
【0016】しかして、26は、該円筒20の内壁を被
覆する断熱反射材料からなる被覆部材である。断熱反射
材料としては、不透明石英板、透明石英板、発泡石英ガ
ラス板等の石英材料が好適である。本発明の効果を達成
するためには、断熱性及び反射性能の点からいって、不
透明石英板が透明石英板よりも好ましいが、観察用覗き
窓を遮蔽すると結晶成長状態の観察が不能となるため、
観察用覗き窓部分は透明石英板を用いるか被覆しないよ
うにすることが必要である。
【0017】該被覆部材26を円筒20の内壁に取りつ
ける手段としては、特別の限定はなく、本発明の効果を
達成できるように円筒20の内壁に取りつければよい。
【0018】上述した構成により、その作用を説明す
る。まず石英ルツボ8に原料の多結晶シリコンを装填
し、引上室4を排気し、保護ガスを導入口22より導入
し、排出口24より排出して引上室内を保護ガス雰囲気
に置換する。ついで、黒鉛ヒータHに所定電流を流して
原料を加熱し溶融体18とした後、引上軸16を下降し
その下端に保持した種結晶Sを一旦溶融体18に浸漬
し、その支持軸10、引上軸16を回転しながら、種結
晶Sを引き上げると、その下端に単結晶棒Gが成長す
る。この単結晶の成長過程において、本発明では、円筒
20の内壁を断熱反射体、即ち石英材料26で被覆して
おり、かつ引上速度を0.8〜1.1mm/minの範
囲内に規定しているから、単結晶自体の冷却速度を遅く
し、単結晶内部の積層欠陥(OSF)及び/又は微小欠
陥を効果的に抑止し、かつリングOSFの発生も抑止さ
れ、かつ酸化膜耐圧の低下も防止することができるもの
である。
【0019】以下さらに、本発明方法を実施例を挙げて
説明する。 実施例1〜3及び比較例1〜4 前記した図1に示した装置、即ち引上単結晶棒を同軸に
囲繞する直円筒を溶融体の直上に設けかつ該直円筒の内
壁を断熱反射材料(石英材料)からなる被覆部材で被覆
したチョクラルスキー法によるシリコン単結晶を製造す
る装置を用い、6インチφ、P型<100>の単結晶イ
ンゴットを引上速度0.4(比較例1)、0.8(実施
例1)、1.0(実施例2)、1.1(実施例3)
1.2(比較例2)、1.4(比較例3)、1.6(比
較例4)mm/minと変えて引き上げた。引き上げた
単結晶インゴットからウェーハを切出し、各々のウェー
ハの酸化膜耐圧を測定し、全ての測定サンプルのうち8
MV/cm以上の酸化膜耐圧を示したサンプル数を求
め、その合格率を計算し、図2に示した。この結果か
ら、引上速度が遅い方が高い酸化膜耐圧を示すが、0.
8〜1.1mm/minの範囲でも良好な酸化膜耐圧が
示されることがわかった。また、1.1mm/minを
超えると急激に酸化膜耐圧が悪化することが確認でき
た。
【0020】実施例4及び5 前記した図1に示した装置、即ち引上単結晶棒を同軸に
囲繞する直円筒を設け、該直円筒の内壁を断熱反射材料
(石英材料)からなる被覆部材で被覆したチョクラルス
キー法によるシリコン単結晶を製造する装置を用い、6
インチφ、P型<100>の単結晶インゴットを引上速
度0.8mm/min(実施例4)及び1.1mm/m
in(実施例5)で引き上げた。引き上げた単結晶イン
ゴットからウェーハWを切出し、OSFテスト(120
0℃−wetO100min+セコ・エッチング−2
min)及びスワール・テスト(1000℃−wetO
65min+セコ・エッチング−15min)を行
い、顕微鏡観察したところリングOSF30は図3(実
施例4)及び図4(実施例5)に示すように外周方向に
移動していることがわかった。また、微小欠陥(スワー
ル)は検出されなかった。
【0021】比較例5及び6上記した実施例4及び5(直円筒の内壁を石英材料で被
覆した場合)と比較するため、直 円筒の内壁を石英板で
被覆しない点を除いて実施例4及び5と同一構造の従来
装置を用いて、6インチφ、P型<100>の単結晶イ
ンゴットを引上速度0.8mm/min(比較例5)及
び1.1mm/min(比較例6)で引き上げた。実施
例4及び5と同様にOSFテスト及びスワール・テスト
を行い、顕微鏡観察したところリングOSF30は図5
(比較例5)及び図6(比較例6)に示すように中心部
に存在していることがわかった。また、微小欠陥(スワ
ール)も検出された。
【0022】
【発明の効果】以上述べたごとく、本発明は、引上げ単
結晶棒を同軸に囲繞した円筒の内壁を断熱反射材料で被
覆した装置を用い、その中を育成中のシリコン単結晶を
0.8〜1.1mm/minの引上速度で通過させるこ
とにより、単結晶自体の冷却速度を遅くし、単結晶内部
の積層欠陥及び/又は微小欠陥を抑止し、さらにリング
OSFの発生を抑制し、さらに酸化膜耐圧の向上を図る
ことができるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明方法に用いる装置の一実施例を示す縦断
面概略説明図である。
【図2】実施例1〜3及び比較例1〜4における結晶成
長速度と酸化膜耐圧との関係を示すグラフである。
【図3】実施例4によって引き上げた単結晶におけるリ
ングOSFの発生位置を示す図面である。
【図4】実施例5によって引き上げた単結晶におけるリ
ングOSFの発生位置を示す図面である。
【図5】比較例5によって引き上げた単結晶におけるリ
ングOSFの発生位置を示す図面である。
【図6】比較例6によって引き上げた単結晶におけるリ
ングOSFの発生位置を示す図面である。
【符号の説明】
シリコン単結晶の製造装置引上室、6:黒鉛
サセプタ、石英ルツボ、10:支持軸、12:開口
部、14:サブチャンバー、16:引上軸、18溶融
20円筒、21:カラー、22:導入口、24:
排出口、25:観察窓、26被覆部材30リング
OSF、G:単結晶棒、H:黒鉛ヒータ、K:保温体、
S:種結晶、W:ウェーハ。

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 引上単結晶棒を同軸に囲繞する円筒を
    溶融体の直上に設けたチョクラルスキー法によるシリコ
    ン単結晶を製造する装置を用い、該直円筒の内壁を断熱
    反射材料からなる被覆部材で被覆し、該直円筒の中を育
    成中のシリコン単結晶棒を0.8〜1.1mm/min
    の引上げ速度で通過させ、該シリコン単結晶棒からの輻
    射熱を該断熱反射材料によって該シリコン単結晶棒に反
    射させつつ引上げることを特徴とするシリコン単結晶の
    製造方法。
  2. 【請求項2】 上記断熱反射材料が透明又は不透明の石
    英材料であることを特徴とする請求項1記載のシリコン
    単結晶の製造方法。
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