JPH059096A

JPH059096A - シリコン単結晶の製造方法

Info

Publication number: JPH059096A
Application number: JP18517491A
Authority: JP
Inventors: Masahiro Sakurada; 昌弘桜田
Original assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Handotai Co Ltd
Priority date: 1991-06-28
Filing date: 1991-06-28
Publication date: 1993-01-19
Anticipated expiration: 2013-09-21
Also published as: JP2800482B2

Abstract

(57)【要約】【目的】シリコン単結晶内部の積層欠陥及び／又は微
小欠陥を抑止し、さらにリングＯＳＦの発生を実用上無
視できる程度に抑制し、さらに酸化膜耐圧の向上を図る
ことができるようにシリコン単結晶を製造する。【構成】引上単結晶棒を同軸に囲繞する円筒を設け、
該円筒の内壁を断熱反射材料からなる被覆部材で被覆し
たチョクラルスキー法によるシリコン単結晶を製造する
装置を用い、単結晶棒を０．８〜１．１ｍｍ／ｍｉｎの
引上速度で製造する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、チョクラルスキー法
によってシリコン単結晶を製造するに際し、積層欠陥や
微小欠陥の発生を抑止し、特にリングＯＳＦの発生を抑
制しかつ酸化膜耐圧の向上を図ることができるシリコン
単結晶棒の製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】チョクラルスキー法でシリコン単結晶棒
を製造する場合を説明すると、引上室（金属製チャンバ
ー）のほぼ中央に黒鉛サセプタに保持された石英るつぼ
を設け、黒鉛サセプタの底部中央を回転・上下自在の支
持軸で下方より支持する。石英るつぼの中に原料の多結
晶シリコンを装填し、該多結晶シリコンを保温体で囲繞
された黒鉛ヒータにより加熱、溶融して溶融体とする。
引上室の天井中央には開口部を有し、これに接続したサ
ブチャンバーの中を通って先端に種結晶を保持した回転
・上下自在の引上軸を降下し、溶融体に浸漬した後引上
軸及び石英るつぼを回転しながら種結晶を引き上げる
と、その下に単結晶棒を成長させることができる。この
間、アルゴンガス等の保護ガスをサブチャンバーの上部
より導入し、引上室の下部にある排出口より排出する。

【０００３】導入する保護ガスはきわめて高純度である
が、引上室内において石英るつぼとシリコン溶融体とが
反応して生成したＳｉＯ蒸気を含む。このＳｉＯ蒸気の
大部分は排出口より引上室外に排出されるが、一部は石
英るつぼの上端縁や引上室内壁にそれぞれアモルファス
凝集体となって付着する。これが引き上げる単結晶棒と
溶融体表面の周辺とに発生する乱流によって導かれ、単
結晶棒と溶融体との界面近くに落下して単結晶棒の有転
位化や多結晶化の原因となっていた。

【０００４】また、黒鉛サセプタ、黒鉛ヒータ、保温体
（黒鉛フェルト）等の素材に含まれ、空焼きによっても
除去し得なかった吸蔵酸素や水分が高温に加熱されたこ
れらの炭素質材と反応してＣＯやＣＯ₂ガスを生成し、
引上室の排気置換が不充分なために引上室内に滞留して
いる不純物ガスと共に、前記乱流に導かれて溶融体表面
に還流接触し、単結晶シリコン棒中の炭素等の不純物濃
度を高め、この単結晶棒より作ったウェーハの集積回路
素子の特性を劣化させる原因となっていた。

【０００５】そして、シリコン単結晶基板上に集積回路
素子を高密度で形成する場合は、熱酸化処理工程によっ
て基板表面に酸化誘起積層欠陥（Oxidation Induced St
ack-ing Fault ：以下ＯＳＦという）、スワール欠陥
（Swirl Defect) やその他の微小欠陥が形成され易く、
電子回路素子の特性を劣化させ、製品収率を著しく低下
させるが、従来のチョクラルスキー法による単結晶の製
造においては、これらの諸欠陥の発生を抑制することは
困難であった。

【０００６】従来の単結晶の引上速度は通常１．１ｍｍ
／ｍｉｎ以上である。一方、シリコン単結晶棒から切り
出して得られるウェーハの酸化膜耐圧の向上を図るため
には、引上速度を下げることが好ましいが、その引上速
度は、通常、０．４ｍｍ／ｍｉｎ以下であり、酸化膜耐
圧の向上は図れるにしても、生産性の点から好ましくな
く、かつ単結晶棒の直胴部にリングＯＳＦ（リング状に
発生するＯＳＦ）が発生してしまうという問題があっ
た。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記した従
来技術の問題点に鑑みてなされたもので、引上げ単結晶
棒を同軸に囲繞した円筒の内壁を断熱反射材料で被覆し
た装置を用い、その中を育成中のシリコン単結晶を０．
８〜１．１ｍｍ／ｍｉｎの引上速度で通過させることに
より、単結晶自体の冷却速度を遅くし、単結晶内部の積
層欠陥及び／又は微小欠陥を抑止し、さらにリングＯＳ
Ｆの発生を実用上無視できる程度に抑制し、さらに酸化
膜耐圧の向上を図ることができるようにしたシリコン単
結晶の製造方法を提供することを目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記した課題を解決する
ために、本発明のシリコン単結晶の製造方法において
は、引上単結晶棒を同軸に囲繞する円筒を設け、該円筒
の内壁を断熱反射材料からなる被覆部材で被覆したチョ
クラルスキー法によるシリコン単結晶を製造する装置を
用い、単結晶棒を０．８〜１．１ｍｍ／ｍｉｎの引上げ
速度で製造するようにしたものである。

【０００９】上記した引上速度が１．１ｍｍ／ｍｉｎを
超えると酸化膜耐圧が低下してしまい、本発明の目的を
達成することができない。

【００１０】上記した引上速度が０．８ｍｍ／ｍｉｎに
達しないとリングＯＳＦの発生を抑制することができ
ず、本発明の目的を達成することができない。

【００１１】上記被覆部材は円筒状でも多数の長板状で
もよい。また、円筒の下部には観察用の窓が設けられて
いるため、この窓部分を遮蔽しないために、上記円筒の
上部部分を円筒状被覆部材で被覆し、下部部分の窓部分
を除いて長板状被覆部材で被覆するように構成してもよ
い。

【００１２】上記断熱反射材料が透明又は不透明の石英
材料であるのが好適である。透明の石英材料の場合には
窓部分を被覆しても単結晶の引上げ状態を観察できる利
点があり、不透明石英材料の場合には断熱性と反射性に
おいて透明石英材料よりも優れているという利点があ
る。

【００１３】

【作用】本発明方法に従って引上作業を行うには、従来
と同様に石英ルツボに原料の多結晶シリコンを装填し、
引上室を排気し、保護ガスを導入口より導入し、排出口
より排出して引上室内を保護ガス雰囲気に置換する。つ
いで、黒鉛ヒータに所定電流を流して原料を加熱し溶融
体とした後、引上軸を下降しその下端に保持した種結晶
を一旦溶融体に浸漬し、その支持軸、引上軸を回転しな
がら、種結晶を引き上げると、その下端に単結晶棒が成
長する。この単結晶の成長過程において、本発明では、
円筒の内壁を断熱反射体、例えば石英材料で被覆してお
りかつ引上速度を０．８〜１．１ｍｍ／ｍｉｎの範囲内
に規定しているから、単結晶自体の冷却速度を遅くし、
単結晶内部の積層欠陥（ＯＳＦ）及び／又は微小欠陥を
効果的に抑止し、かつリングＯＳＦの発生も抑止され、
かつ酸化膜耐圧の低下も防止することができるものであ
る。

【００１４】

【実施例】以下に、本発明方法の実施に適用可能な装置
の一例を添付図面中図１に基づいて説明する。図１中、
２は本発明に係わるシリコン単結晶の製造装置で、引上
室４内の中央に黒鉛サセプター６に保持された石英ルツ
ボ８が設けられている。該黒鉛サセプター６は底部中央
を回転、上下自在の支持軸１０によって下方より支持さ
れる。引上室４は天井中央に開口部１２を有し、サブチ
ャンバー１４内に回転、上下動自在の引上軸１６を備え
ている。前記開口部１２の縁には、一端を気密に結合し
他端を溶融体１８に向かって垂下する円筒２０が設けら
れている。該円筒２０の下端には折り返して外上方に向
かって拡開するカラー２１が形成されている。このカラ
ー２１は必須の構成ではなく、取りつけなくともよい。

【００１５】該サブチャンバー１４の上方には保護ガス
導入口２２が設けられており、引上室４の底部には排出
口２４が開口している。なお、２５は引上室４の上部に
設けられた観察用窓、Ｈは黒鉛ヒータ、Ｋは保温体であ
る。

【００１６】しかして、２６は、該円筒２０の内壁を被
覆する断熱反射材料からなる被覆部材である。断熱反射
材料としては、不透明石英板、透明石英板、発泡石英ガ
ラス板等の石英材料が好適である。本発明の効果を達成
するためには、断熱性及び反射性能の点からいって、不
透明石英板が透明石英板よりも好ましいが、観察用覗き
窓を遮蔽すると結晶成長状態の観察が不能となるため、
観察用覗き窓部分は透明石英板を用いるか被覆しないよ
うにすることが必要である。

【００１７】該被覆部材２６を円筒２０の内壁に取りつ
ける手段としては、特別の限定はなく、本発明の効果を
達成できるように円筒２０の内壁に取りつければよい。

【００１８】上述した構成により、その作用を説明す
る。まず石英ルツボ８に原料の多結晶シリコンを装填
し、引上室４を排気し、保護ガスを導入口２２より導入
し、排出口２４より排出して引上室内を保護ガス雰囲気
に置換する。ついで、黒鉛ヒータＨに所定電流を流して
原料を加熱し溶融体１８とした後、引上軸１６を下降し
その下端に保持した種結晶Ｓを一旦溶融体１８に浸漬
し、その支持軸１０、引上軸１６を回転しながら、種結
晶Ｓを引き上げると、その下端に単結晶棒Ｇが成長す
る。この単結晶の成長過程において、本発明では、円筒
２０の内壁を断熱反射体、即ち石英材料２６で被覆して
おり、かつ引上速度を０．８〜１．１ｍｍ／ｍｉｎの範
囲内に規定しているから、単結晶自体の冷却速度を遅く
し、単結晶内部の積層欠陥（ＯＳＦ）及び／又は微小欠
陥を効果的に抑止し、かつリングＯＳＦの発生も抑止さ
れ、かつ酸化膜耐圧の低下も防止することができるもの
である。

【００１９】以下さらに、本発明方法を実施例を挙げて
説明する。実施例１〜３及び比較例１〜４前記した図１に示した装置を用い、６インチφ、Ｐ型＜
１００＞の単結晶インゴットを引上速度０．４、０．
８、１．０、１．１、１．２、１．４、１．６ｍｍ／ｍ
ｉｎと変えて引き上げた。引き上げた単結晶インゴット
からウェーハを切出し、各々のウェーハの酸化膜耐圧を
測定し、全ての測定サンプルのうち８ＭＶ／ｃｍ以上の
酸化膜耐圧を示したサンプル数の％を計算し、図２に示
した。この結果から、引上速度が遅い方が高い酸化膜耐
圧を示すが、０．８〜１．１ｍｍ／ｍｉｎの範囲でも良
好な酸化膜耐圧が示されることがわかった。また、１．
１ｍｍ／ｍｉｎを超えると急激に酸化膜耐圧が悪化する
ことが確認できた。

【００２０】実施例４及び５前記した図１に示した装置を用い、６インチφ、Ｐ型＜
１００＞の単結晶インゴットを引上速度０．８ｍｍ／ｍ
ｉｎ（実施例４）及び１．１ｍｍ／ｍｉｎ（実施例５）
で引き上げた。引き上げた単結晶インゴットからウェー
ハＷを切出し、ＯＳＦテスト（１２００℃−ｗｅｔＯ₂
１００ｍｉｎ＋セコ・エッチング−２ｍｉｎ）及びスワ
ール・テスト（１０００℃−ｗｅｔＯ₂６５ｍｉｎ＋セ
コ・エッチング−１５ｍｉｎ）を行い、顕微鏡観察した
ところリングＯＳＦ３０は図３（実施例４）及び図４
（実施例５）に示すように外周方向に移動していること
がわかった。また、微小欠陥（スワール）は検出されな
かった。

【００２１】比較例５及び６円筒の内壁を石英板で被覆しない点を除いて実施例４及
び５と同一構造の従来装置を用いて、６インチφ、Ｐ型
＜１００＞の単結晶インゴットを引上速度０．８ｍｍ／
ｍｉｎ（比較例５）及び１．１ｍｍ／ｍｉｎ（比較例
６）で引き上げた。実施例４及び５と同様に同様にＯＳ
Ｆテスト及びスワール・テストを行い、顕微鏡観察した
ところリングＯＳＦ３０は図５（比較例５）及び図６
（比較例６）に示すように中心部に存在していることが
わかった。また、微小欠陥（スワール）も検出された。

【００２２】

【発明の効果】以上述べたごとく、本発明は、引上げ単
結晶棒を同軸に囲繞した円筒の内壁を断熱反射材料で被
覆した装置を用い、その中を育成中のシリコン単結晶を
０．８〜１．１ｍｍ／ｍｉｎの引上速度で通過させるこ
とにより、単結晶自体の冷却速度を遅くし、単結晶内部
の積層欠陥及び／又は微小欠陥を抑止し、さらにリング
ＯＳＦの発生を抑制し、さらに酸化膜耐圧の向上を図る
ことができるという効果を奏する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明方法に用いる装置の一実施例を示す縦断
面概略説明図である。

【図２】実施例１〜３及び比較例１〜４における結晶成
長速度と酸化膜耐圧との関係を示すグラフである。

【図３】実施例４によって引き上げた単結晶におけるリ
ングＯＳＦの発生位置を示す図面である。

【図４】実施例５によって引き上げた単結晶におけるリ
ングＯＳＦの発生位置を示す図面である。

【図５】比較例５によって引き上げた単結晶におけるリ
ングＯＳＦの発生位置を示す図面である。

【図６】比較例６によって引き上げた単結晶におけるリ
ングＯＳＦの発生位置を示す図面である。

【符号の説明】

２シリコン単結晶の製造装置４引上室８石英ルツボ１８溶融体２０円筒２６被覆部材３０リングＯＳＦ

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】引上単結晶棒を同軸に囲繞する円筒を設
け、該円筒の内壁を断熱反射材料からなる被覆部材で被
覆したチョクラルスキー法によるシリコン単結晶を製造
する装置を用い、単結晶棒を０．８〜１．１ｍｍ／ｍｉ
ｎの引上げ速度で製造することを特徴とするシリコン単
結晶の製造方法。
【請求項２】上記断熱反射材料が透明又は不透明の石
英材料であることを特徴とする請求項１記載のシリコン
単結晶の製造方法。