JPH0710682A - 単結晶の引上方法及びその製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 半導体単結晶の引上速度を向上すると共に、
不純物による汚染を防止する点。 【構成】 半導体単結晶用原料を収納する耐熱容器を囲
む有底筒状の保温部材の開口部を輻射熱反射筒により覆
って、耐熱容器内の半導体単結晶用原料の融液の温度勾
配を改良するか、半導体単結晶用原料を収納する耐熱容
器に重ねられる円筒容器を引上装置のチャンバ−の径小
部を上下可能にして、引上単結晶の汚染を防止する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はシリコン単結晶の製造に
係わり、特に大口径（１５５ｍｍΦ以上）のシリコン単
結晶の製造原価を低減するのに好適する。

【０００２】

【従来の技術】シリコン単結晶の引上速度を向上する方
法は、シリコン融液に磁場を印加する方式 (Semiconduc
tor Silicon 1986,p142 〜p152) が知られており、更に
シリコン単結晶の引上域の周囲に熱遮蔽筒（熱輻射シ−
ル）を配置する方法が特開昭54-150378 号公報 ,特開昭
56-114895号公報, 特開昭 63-315589号公報及び特開平
4-59689号公報などにより開示された。

【０００３】また、シリコン単結晶に含有する有害な不
純物Fe,Al,Cu, ならびにNaなどを低減する手段として製
造室内の清浄度を向上するために使用部品であるカ−ボ
ン材、耐熱容器を構成する石英ルツボ更にシリコン原料
などの高純度化などある。更にシリコン原料を溶融する
工程時に水素ガス雰囲気とする技術が特開平2-164788号
公報により明らかになった。

【０００４】図１は従来の単結晶引上装置の概略を断面
図で示しており、図２には磁界を印加する状況をやはり
断面図により明らかにする。両図により従来の単結晶引
上装置を説明すると、縦型の単結晶引上装置１のチャン
バ−２の上部に種結晶３と単結晶４の通路となる径小部
４を取付る。ここには不活性気体例えばArの導入孔５を
形成すると共に、チャンバ−２の下部に排気孔６を設置
して単結晶引上装置１の縦方向を不活性気体の流路とす
る。

【０００５】チャンバ−２に沿って有底筒状の保護部材
７を配置し、その内側に加熱部材８を取付ける。

【０００６】更にチャンバ−２の中心部分には、耐熱容
器８を回転自在に形成する。即ちチャンバ−２内に気密
に設置する回転軸９には炭素ルツボ１０と石英ルツボ１
１を配置して種結晶３の回転方向と逆方向に回転自在と
する。なお炭素ルツボ１０と石英ルツボ１１を総称して
耐熱容器１２と以後記載する。耐熱容器１２には単結晶
用の原料例えばシリコン多結晶または融液１３を収容す
る。

【０００７】更にまた図２に示すように加熱部材８の外
側に磁場印加装置１４を配置してシリコン多結晶の溶解
工程に利用するのが通例である。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】単結晶例えばシリコン
原料の融液に磁場を印加する従来方式では、結晶の引上
げ速度を向上するとシリコン融液に固化現象が起るため
に、2mm/min 以上の高速引上げが困難なことが判明して
おり、本発明者も１５５ｍｍΦ以上の結晶の引上時2mm/
min 以上の高速引上げが不能なことを確認した。

【０００９】その上不可欠な磁場印加装置により、引上
単結晶のコストアップを招き、特に8吋以上の結晶引上
では、装置が巨大化して引上単結晶のコストアップが無
視できなくなる。

【００１０】更に単結晶の引上域の周辺に熱遮蔽筒を配
置する際も、磁場を印加する方式と同様な現象が発生し
て１５５ｍｍΦ以上の結晶の引上時1.5 mm/min以上の高
速引上げが困難であった。

【００１１】単結晶用融液に磁場を印加する従来技術で
は、温度のバラツキを抑制し単結晶用融液に形成する固
液界面近傍の熱環境を安定化して単結晶を引上げてお
り、単結晶引上速度を向上するには融液温度を低下する
必要がある。この結果2mm/min以上の高速引上時にルツ
ボ近傍の融液温度が下がり過ぎて固化現象（結晶張出
し）が発生して引上げが困難になる。

【００１２】また、結晶の引上域周辺には、ルツボ壁や
単結晶用固液界面からの熱輻射を遮蔽して引上結晶から
の熱放散効果を上げるために熱遮蔽筒を配置する方法も
知られている。これでも同様な現象が発生して1.5 mm/m
in以上の高速引上げが困難であった。その上単結晶用融
液に対向する熱遮蔽筒壁面には酸化物が付着し、長時間
の引上げ（長尺物の引上げ）では、付着した酸化物が成
長して固液界面に落下付着して転位及び双晶の発生をも
たらす。

【００１３】一方半導体素子特にMOS 型半導体素子の微
細化と高集積化が進むにつれて結晶欠陥が誘起されない
熱処理工程を行う半導体基板が益々重要になっている。
有害な結晶欠陥の発生要因としてFe,Cu,Niなどの重金属
汚染が注目されており、このような重金属いかにして除
外または低減するかが重要な課題になっている。この対
策としては炭素部材、石英ルツボ更に単結晶用原料など
の高純度化更に原料の溶解工程時炉内に水素ガスを導入
する方法などが知られている。

【００１４】単結晶製造用部品に最高級品を使用して
も、引上工程時に炭素部材から有害な不純物即ちFe,Cu,
Niなどの重金属が引上炉内雰囲気に放出して汚染するた
めと想定される。しかし、水素ガスを導入する方法は前
記重金属汚染を抑制するものの、引火性などによる取扱
い及び管理方法が難しい。

【００１５】特に引上炉内をガス置換する際炭素微粒子
や内壁に付着した粒子などが飛散して、石英ルツボに充
填した原料に混入して汚染を引起こす難点は避けられな
い。本発明はこのような事情により成されたもので、１
５５ｍｍΦ以上のシリコン単結晶を1.5mm/min 以上の高
速で引上可能とすると共に高純度なシリコン単結晶の引
上方法及びその製造装置を提供する。

【００１６】

【課題を解決するための手段】耐熱容器内に単結晶用融
液を収容する工程と，前記耐熱容器を囲んで加熱部材を
設ける工程と，この加熱部材を設ける工程と，この加熱
部材上端より上方に前記単結晶用融液表面を配置する工
程と，前記耐熱容器及び加熱部材を有底筒状の保温部材
内側に配置する工程と，前記耐熱容器を回転自在する工
程と，前記単結晶用融液表面に接触可能な種結晶を有底
筒状の開口部を通って配置する工程と，前記加熱部材上
部の発熱量を他の部分より大きくする手段とに本発明に
係わる単結晶の引上方法の特徴がある。また前記耐熱容
器内の単結晶融液の深さに対応する加熱部材部分の発熱
量を他部分のそれより１．５倍以上とする工程と更に前
記耐熱容器内の単結晶用融液に磁場を印加する工程にも
特徴がある。

【００１７】このような単結晶の引上方法を行う単結晶
の引上装置ａは、有底筒状の保温部材と，この保温部材
の開口部に配置する輻射熱反射筒と，前記保温部材の外
壁に沿って配置し前記開口部から離して配置する加熱部
材と，この加熱部材の内側に回転自在に設置する耐熱容
器と，この耐熱容器内に形成し前記加熱部材端部より上
方に設置する単結晶用融液表面と，前記単結晶用融液表
面に接触または離脱し輻射熱反射筒を通って移動する種
結晶と，前記保温部材内に導入する不活性気体と，前記
有底筒状の保温部材の底部付近に設置する排気孔とに特
徴がある。

【００１８】更に単結晶の引上装置ａには前記開口部に
取付ける輻射熱反射筒に形成する中空部を備える点、前
記中空部を備える輻射熱反射筒に形成する支持部及びこ
れに連続する環状の側面を備える点，前記中空部を備え
る輻射熱反射筒における前記保温部材に近い環状の側面
に形成する複数の前記不活性気体の流通孔を備える点、
前記保温部材の外側を覆って配置するチャンバ−と，こ
のチャンバ−に形成する第１の不活性気体導入孔と，前
記耐熱容器及び保温部材間を結び前記チャンバ−に固定
する固定部材と，この部材に係止し前記第１の不活性気
体導入孔に対応して配置する保温筒と，前記第１の不活
性気体導入孔に対向する保温筒壁に形成する第２の不活
性気体導入孔と，前記保温筒壁の上端に密着して配置す
る輻射熱反射筒の支持部に形成する第３の不活性気体導
入孔とを備える点、輻射熱に対する反射効率が最大の前
記輻射熱反射筒環状の側面を具備する点、引上結晶より
５０ｍｍ以上大きい前記中空部を備える輻射熱反射筒の
支持部径を具える点、前記単結晶用固液界面より２０ｍ
ｍ以上離して配置する前記輻射熱反射筒の環状の側面下
端を具える点、前記保温部材の開口部に取付ける中空部
を備える輻射熱反射筒を備える点にも特徴がある。

【００１９】更に引上装置ｂは、有底筒状の保温部材
と，この保温部材の外壁に沿って配置すると共に開口部
から離して配置する加熱部材と，この加熱部材の内側に
回転自在に設置する耐熱容器と，この耐熱容器内に形成
し前記加熱部材端部より上方に設置する単結晶用融液表
面と，前記単結晶用融液表面に接触または離脱する種結
晶と，前記保温部材内に導入する不活性気体とに，前記
有底筒状の保温部材の底部付近に設置する排気孔と，前
記耐熱容器に重ねて設置する耐熱性の円筒容器とを具備
する点に特徴がある。

【００２０】更に前記耐熱性の円筒容器を耐熱容器から
脱着可能な機構を備える点と，前記保温部材を囲んで設
置する磁場印加機構を備える点にも特徴がある。

【００２１】

【作用】本発明は単結晶用例えばシリコン融液の温度勾
配を急峻にすることにより、１５５ｍｍΦ以上のシリコ
ン単結晶を1.5mm/min 以上の高速で引上可能となる事実
を基に完成した。具体的手段は、炭素製加熱部材（以下
炭素製を省略する）上部の電気抵抗を増大させかつ、シ
リコン融液表面を加熱部材上端より上方に位置するよう
に配慮する。

【００２２】これに加えて単結晶の製造装置としてはシ
リコン融液を収容する耐熱容器内壁の冷却により発生す
る酸化物の付着ならびに引上げ工程に伴って生ずる耐熱
容器内壁近傍からの単結晶の張出しを防ぐ手段を施し
た。即ち加熱部材、シリコン融液表面更に耐熱容器から
の輻射熱を反射しかつ反射輻射熱によりシリコン融液や
耐熱容器を加熱昇温する輻射熱反射筒を、炭素製の有底
筒状の保温部材（以下炭素製を省略する）の開口部に設
置する。またシリコン融液の温度勾配を急峻にする製造
装置には中空部を備える２重構造の輻射熱反射筒を採用
する。輻射熱反射筒内には不活性気体が流通できるよう
に内壁に複数の不活性気体流通孔を、また製造装置用各
種部品を収容するチャンバ−に第１の不活性気体導入孔
を、前記有底筒状の保温部材、耐熱容器及びチャンバ−
に係止しかつ不活性気体導入孔に対応して配置する保温
筒壁に形成する第２の不活性気体導入孔を、前記保温筒
壁の上端に密着して配置する輻射熱反射筒の支持部に第
３の不活性気体導入孔を形成してチャンバ−内に不活性
気体を導入する。しかも有底筒状の保温部材の底部には
排気孔を設置する構造とした。

【００２３】更に炭素製の加熱部材及び有底筒状の保温
部材を基にする単結晶の汚染を防止するために耐熱容器
に耐熱性の円筒容器を脱着可能な機構により覆ったり移
動したりするように配慮した。

【００２４】

【実施例】本発明に係わる実施例を図３乃至図３１を参
照して説明する。

【００２５】実施例１ 図３は本実施例の単結晶引上方
法を実施するのに利用する単結晶の引上装置の概略を示
す断面図であり、図４はこの引上装置に設置する加熱部
材の断面図、図５はその上面図、図６及び図７は図５の
変形例の断面図、図８は図１に適用する輻射熱反射筒の
断面図、図９及び図１０は図８の変形例の断面図であ
る。

【００２６】図３に明らかなように本実施例を行うのに
利用する単結晶引上装置２０は、従来の単結晶引上装置
に比べて輻射熱反射筒２１、加熱部材２２と単結晶用融
液表面２３の位置関係更に加熱部材２２の端部２４形状
が違っている。

【００２７】即ち単結晶引上装置２０は従来のものと同
様に縦型であり、図示しないチヤンバ−に沿って有底筒
状の保温部材２５を配置しその最上端の開口部２６に輻
射熱反射筒２７を設置する。有底筒状の保温部材２５の
外側には加熱部材２２を設置するが、その上端は後述す
る単結晶原料融液に形成する融液表面２３より下方に位
置させる。なお有底筒状の保温部材２５の最上端から加
熱部材２２の上端までの距離は各製造装置に合せて選定
され、更に各社によりまちまちである。加熱部材２２の
詳細な説明に先立って肝心の単結晶用原料を収容するル
ツボについて説明する。

【００２８】図３に明らかなように有底筒状の保温部材
２５の底部に気密に取付ける回転軸２７に炭素製ルツボ
２８を設置し更に石英ルツボ２９を重ねて配置して耐熱
性容器３０を構成する。ここに原料として例えば高純度
シリコン粉末の所定量を収納する。この原料は環状の加
熱部材２２の稼働ならびにチヤンバ−内に導入する不活
性気体例えばAr雰囲気において溶融して融液表面２３を
設け、それより下方に加熱部材２２端部２４を位置させ
る。融液表面２３には回転軸２７の回転方向と逆方向に
回転する種結晶３１を接触してシリコン単結晶３２を引
上げる。

【００２９】図４に示す加熱部材２２は図５の上面図に
明らかなように、ほぼ円形の保持部３６の中央部分に電
極３４を形成し、ここに交流電位を印加して図４に示す
ヒ−タ３４を加熱する。この際保持部３６は図４のよう
に電気抵抗が小さいＬ₁ とＬ₂ に区分し、Ｌ₁ の長さを
約１６０ｍｍとする。

【００３０】電気抵抗が小さいＬ₁ を形成するに当って
は図４のように傾斜を付けるか、図５のようにＬ₂ より
小さい径のＬ₁ を形成するか、図６のように保持部３６
全体に傾斜を形成する方法が利用できる。

【００３１】次に図８乃至図１０に示す輻射熱反射筒２
１について説明すると、図８に明かなように上面から見
ると同心円状に構成し、有底筒状の保温部材２５の開口
部２６を覆って取付ける。即ち図８に明らかなように支
持部３７の一端を起点としてすり鉢状に連続して形成し
かつ単結晶用融液表面２３に近くに位置する環状の側面
３８で構成し、当然支持部３７の内径Φｘは環状の側面
３８のΦｙより大きくし、ここを鏡面仕上げとする。実
際の単結晶引上げ工程では、Φｘを３００ｍｍΦｙを２
００ｍｍとした。図９に示すように鏡面仕上げを行う環
状の側面３８を備える輻射熱反射筒２１の断面は多角錐
状であり、この他に図１０に示すように球状壁で構成す
ることもできる。実際の工程では先ず４００ｍｍ径の石
英ルツボ２９即ち耐熱容器３０に約４０Ｋｇの例えばシ
リコン融液を収容して６インチシリコン単結晶の引上工
程を行いその結果を表１に示す。この引上工程では電気
抵抗が異なる部分がある加熱部材１２を設置したが、更
に輻射熱反射筒２１の有無の基で単結晶引上げ工程を行
って、耐熱容器２９の内壁に結晶が張出しが発生するか
否かを調査した。この実験では約３５Ｋｇのシリコン引
上単結晶良品が得られた場合引上良品率１００％とし表
１に結果を示す。

【００３２】

【表１】 表１から明らかなように熱輻射反射筒２１を設置しない
場合は１．７ｍｍの引上速度以上が不能なことが判明し
た。次に熱輻射反射筒２１を設置してシリコン単結晶を
引上げた場合の結果を表２に示す。

【００３３】

【表２】 表２の結果から引上速度３．０mm/minまでの高速引上げ
ができることが判明した。なお約３５Ｋｇのシリコン引
上単結晶良品が得られた場合引上良品率１００％とし
た。また念のため図１に示した従来の熱輻射反射筒設置
下でシリコン引上単結晶の引上工程を行いその結果を表
３に示した。

【００３４】

【表３】 この場合は引上速度１．５mm/minまでの高速引上げが可
能なことが判明した。また約３５Ｋｇのシリコン引上単
結晶良品が得られた場合引上良品率１００％とした。

【００３５】これらの結果から、本発明は従来技術を大
幅に改善したことが明かになった。 実施例２ 実施例１に利用した単結晶引上装置を利用した実施例２
では約４９０ｍｍ径の石英ルツボ３０に約６０Ｋｇの例
えばシリコン融液を収納後２００ｍｍΦシリコン単結晶
３２の引上げを行った。この際加熱部材２２のＬ₁ 長を
約２００mmとし、輻射熱反射筒２１のΦｘを４８０ｍｍ
Φｙを２２０ｍｍとし、表４に結果を明かにした。この
工程では約５０Ｋｇのシリコン引上単結晶良品が得られ
た場合引上良品率１００％とした。

【００３６】

【表４】 この表から２０mm/minまでの高速引上げが可能なことが
判明したが、図１に明かにした従来型の単結晶引上装置
を利用して８インチシリコン単結晶の引上げを行ったが
１．５mm/min以上の高速引上げが困難であった。このこ
とから２００ｍｍ径のシリコン単結晶の引上げでも本発
明が有効なことが判明した。

【００３７】実施例３ 実施例１に磁界発生装置を装着してシリコン単結晶の引
上工程を行い結果を表５に示した。

【００３８】

【表５】 この表から明らかなように磁場を印加すことにより更に
高速引上げができることが判明した。しかし加熱部材２
２の形状を図３などのように傾斜を設けず均一な径のも
のを使用し他は実施例１と同じにしたところ、１．２mm
/minを上限とする結果しか得られなかった。

【００３９】実施例１乃至３のシリコン単結晶引上工程
は、後述するようにチャンバ−内に導入する不活性気体
雰囲気で行う。従ってチャンバ−には不活性気体導入孔
（後述する）を設置すると共に有底筒状の保温部材２５
の底部に排気孔（後述する）を設置する。更にシリコン
単結晶引上工程ではＭｏワイヤ３９でチャック４０に固
定し種結晶３１を融液表面２３に浸す。

【００４０】次に輻射熱反射筒２１（高純度炭素製）を
中空部４１を備える輻射熱反射筒２１′を利用する実施
例４について説明する。図１１に示すように中空部４１
を備える輻射熱反射筒２１′（高純度炭素製）を有底筒
状の保温部材２５の開口部２６に設置して固液界面１３
の温度勾配を急峻にする。このために熱反射筒２１′は
前記のように支持部３７と環状の側面３８で構成し、中
空部４１内に不活性気体例えばArを導入するのに対応し
て各部品に不活性気体導入孔を形成する。即ちチャンバ
−４２には第１の不活性気体導入孔４３を設け、この不
活性気体を中空部４１内にも導入するために保温部材２
５の上端と炭素ルツボ２８の上端間を結ぶ固定部材４４
に環状の保温筒４５を固定する。第１の不活性気体導入
孔４３に対応する環状の保温筒４５部分に第２の不活性
気体導入孔４６を形成し、更に輻射熱反射筒２１′の支
持部３７にも第３の不活性気体導入孔４７を設置する。
更に中空部４１内に導入する不活性気体をチャンバ−４
２内に導入するために中空部４１により２重構造とした
輻射熱反射筒２１′の外壁に複数の孔部４８を形成す
る。更に導入した不活性気体をチャンバ−４２の下方か
ら排気するために有底筒状の保温部材２５の底部に排気
孔４９を設置する。その他は実施例１で利用する単結晶
引上装置と同様なので構造の説明を省略する。

【００４１】なお、チャンバ−４２上部に形成する種結
晶３１などを引上げる小径部にも不活性気体導入孔（図
示せず）を第１乃至第３の不活性気体導入孔４３，４６
及び４７に加えて設置する。

【００４２】実際の引上工程は約４００ｍｍ径の石英ル
ツボ３０に約３０Ｋｇのシリコン原料融液を収納し、ほ
ぼ１５５ｍｍΦの結晶ブロック（約６Φ深さ６０ｍｍ程
度）に穴をあけて、この中にW/W （タングステン)/Re
（レニウム）系の熱電対を挿入た種結晶３１をチャック
４０に保持しＭｏワイヤ−３９で吊して、石英ルツボ３
０即ち耐熱性容器２９内に収納するシリコン原料融液２
３に浸す。次にこの６インチの種結晶３１を引上成長し
てシリコン単結晶３２を形成するが、引上軸方向の温度
履歴を求めた。ただし引上速度はほぼ１mm/minとした。
図１３には縦軸に温度℃、横軸に単結晶用融液表面２３
からの距離ｍｍを採り、輻射熱反射筒２１がない通常の
ＣＺ装置ａ、従来の引上装置ｂ、本発明の引上装置ｃに
ついて結果を示した。この結果を調べるに当り引上結晶
を冷却する効果を引上軸方向の温度勾配 dt/dl( ℃/cm)
で比較すると、ａ：約２５°/cm 、ｂ：約３５°/cm 、
ｃ：約５０°/cm である。この結果本発明に係る単結晶
引上装置１０の放熱性に関して非常に優れており、単結
晶を高速で引上げるのに極めて有効である。次に図１２
に示す約１５５ｍｍ径の単結晶引上用の輻射熱反射筒２
１′を利用する単結晶引上工程を実施例４として説明す
る。

【００４３】実施例４ 図１２に明らかなように、輻射熱反射筒２１′における
Φｙの中心からその内壁ａまでの距離の１／２をｒ₁ 、
Φｙの中心から支持部３７と環状の側面３８の交点まで
の距離をｒ₂ 、更にΦｘの中心から支持部３７の内端ま
でをｒ₃ 、更にまたΦｘの中心から支持部３７の外端ま
でをｒ₄ として１５５ｍｍ径及び２００ｍｍ径の単結晶
引上工程での各距離を示す。１５５ｍｍΦ単結晶引上工
程の各寸法はｒ₁ １００、ｒ₂ １０７、ｒ₃ １８５、ｒ
₄ ３００単位ｍｍとする。これに対して２００ｍｍΦの
単結晶引上工程ではｒ₁ １２５、ｒ₂ １３２、ｒ₃ ２４
０、ｒ₄ ４００ｍｍとする。また図１４乃至図１７には
輻射熱反射筒２１′に適用可能な形状を断面により示
す。

【００４４】図１１に示すように１５５ｍｍΦ引上用の
輻射熱反射筒２１′を利用する単結晶引上装置の石英ル
ツボ３０に約４０Ｋｇのシリコン原料を収納後、不活性
気体導入孔第１乃至第３の不活性気体導入孔４３，４６
及び４７に加えてチャンバ−４２上部に形成する径小部
５０（図１８参照）の不活性気体導入孔から夫々約５０
l/min のＡｒガスを流入し、排気孔４９に連結する排気
機構（図示せず）の稼働により排気して、単結晶引上装
置内２０内を約２．６×１０³ Ｐａの減圧状態として、
加熱部材２２を昇温してシリコン原料を溶解してシリコ
ン融液２３を形成する。そして約１２ｍｍΦの種結晶３
１を単結晶用融液表面２３に接触して約１５５ｍｍ径の
シリコン単結晶３２を引上げた。この時の引上条件は、
結晶回転：１５ｒｐｍ、石英ルツボ回転：８ｒｐｍ、輻
射熱反射筒２１′先端とシリコン固液界面間距離：２０
ｍｍ（環状の保温筒３６の高さを調整して制御する）、
輻射熱反射筒２１′の径（ΦｘかΦｙ）である。

【００４５】このような条件で単結晶の引上速度を１mm
/min、１．５mm/min、２mm/min、２．５mm/min、３mm/m
in及び３．５mm/minを狙って引上げを行った。この結果
を表６に示す。この表では約３０Ｋｇの単結晶引上げの
歩留りを１００％とした。

【００４６】更に図１の従来の輻射熱反射筒を使用して
同様な単結晶引上げを行った結果を表７に示す。ただし
約６５Ｋｇの単結晶を引上げた時を歩留り１００％とし
た。

【表６】

【表７】 この結果から本発明では３mm/minの引上速度が可能なの
に対して従来方法の１．５mm/minに対して約２倍に引上
速度を向上することができる。また従来方法では石英ル
ツボに対向する輻射熱反射筒面に付着する酸化物量が多
く、時々これが石英ルツボ内のシリコン融液に落下して
単結晶の成長界面に付着して転位化が起き（特に引上工
程後半のテ−ル造り段階で発生する頻度が大）る。

【００４７】これに対して本発明では酸化物の付着が非
常に少いので、これに伴う不良現象が起らない特徴があ
る。

【００４８】実施例５ 約４９０ｍｍ径の石英ルツボ３０に約４０Ｋｇのシリコ
ン原料を収納後約２００ｍｍ径のシリコン単結晶３２を
実施例４と同様な条件で引上げたが、輻射熱反射筒２
１′は図１２に示す２００ｍｍΦ引上用のものを使用し
た。引上速度(mm/min)は０．８、１．０、１．５、２．
０及び２．５の５種類とし、表８に従来方法も含めた結
果を明かにする。ただし約６５Ｋｇの単結晶を引上げた
時を歩留り１００％とした。

【００４９】

【表８】 ２００ｍｍ径の単結晶の引上工程においては、引上速度
が従来の１．５mm/minに対して本発明では２．０mm/min
の速度まで引上可能なことが確認できた。またこの工程
ではルツボ径が大きくかつ融液量が多いので、酸化物の
付着量が従来例では極めて多く（１５５ｍｍの引上工程
に比較すると異常付着）歩留り低下要因として無視でき
ないことが判明した。しかし、本発明では１５５ｍｍ径
引上工程と同様に酸化物の付着が少ないので歩留り低下
要因から除外できる。

【００５０】実施例１乃至実施例５では、図２の従来技
術に示すように磁場印加装置１４を加熱源を囲んで形成
することを付記する。

【００５１】実施例６ 本実施例を図１８乃至図２５を参照して説明する。主に
引上速度の向上を狙った前記実施例に対して本実施例に
係わる単結晶引上装置は、炭素製の加熱部材２２ならび
に有底筒状の保温部材２５などを基にする汚染を防止し
半導体単結晶３２の純度を向上する。

【００５２】従って構造は耐熱容器に重ねて設置する石
英即ち耐熱製円筒容器を除いてはほぼ前記実施例と同じ
であるがあえて簡単に記載する。図１８に明らかなよう
に、チャンバ−４２の内側には有底筒状の保温部材２５
を設け，この保温部材２５の外壁に沿って加熱部材２２
を配置する。保温部材２５の開口部２６から離して加熱
部材２２の端部２４を位置させ，この加熱部材２２の内
側に回転自在に耐熱容器２９を配置する。耐熱容器２９
はチャンバ−４２に気密に取付ける回転軸２７に固定
し、炭素製ルツボ２８に重ねて設置する石英ルツボ３０
により構成する。石英ルツボ３０には引上用単結晶材料
を収納し、加熱部材２２の稼働により生ずる単結晶用融
液表面２３に種結晶３１を接触または離脱して単結晶３
２を引上げる。この引上工程ではチャンバ−４２内に不
活性気体例えばＡｒを導入してその雰囲気内で行う。こ
の不活性気体は図１８に示すようにチャンバ−３３の上
部に形成する径小部５０から導入後、有底筒状の保温部
材２５の底部に形成する排気孔４９から排気する。排気
孔４９は図示しない減圧機構に連通しており、その稼働
により一定の圧力雰囲気例えば１４ト−ルに減圧する。

【００５３】更に本実施例による製造装置でも保温部材
２５を囲んで磁場印加機構１４（図２参照）を設置する
ことは勿論できる。

【００５４】次に本発明で最も重要な石英製円筒容器５
１及び耐熱容器２９から脱着可能な機構５２について説
明する。図１８と図１９に示すようにチャンバ−４２の
上部に形成する径小部５０にフック５３を設け、この一
方に円筒容器５１の上端に形成する環状の突起５４を引
掛けるか外すことにより円筒容器５１を耐熱容器２９か
ら脱着可能にする。従って脱着可能な機構５２はフック
５３と突起５４により構成する。

【００５５】次に図１８に示すように石英製円筒容器５
１を耐熱容器２９に被せた状態で単結晶３２を引上げて
その汚染状態を従来方式と比べた。この場合耐熱容器２
９の内側を構成する石英ルツボ３０内に１２５ｍｍΦシ
リコンウエ−ハ５５を配置後チャンバ−４２を閉じてＡ
ｒ気体を９０ｌ／ｍｉｎ流すと共に、排気孔４９から強
制排気する。更に加熱部材２２も稼働して単結晶３２の
引上工程と同条件として汚染状態を調べその結果を表９
にまとめた。

【００５６】

【表９】 この結果から本発明に係わる単結晶引上装置は従来装置
より汚染が少いことが判明したが、表９の数値は従来装
置による数値を１として記載した。この引上装置に最も
重要な石英製即ち耐熱性円筒容器５１は、図１９に示す
ように直線部５６とこれから傘状にひろがった径大部５
７で構成し、直線部５６の上端外側に突起５４が設置さ
れ、上端の内側に蓋部５８を設置する。蓋部５８の中心
部分には窓５９を設けてチャック４０に固定する種結晶
３１を吊すＭｏワイヤ−３９が移動できる状態とする。
また図２５に明らかなようにＭｏワイヤ−３９には窓５
９より小さいストッパ−６０を設置するがその位置は耐
熱性円筒容器５１が耐熱容器２９上に重なるように制御
するのは勿論である。

【００５７】実際の引上工程では図２３に示すように、
石英ルツボ３０に例えばシリコン原料６１を収納後、耐
熱性円筒容器５１の上端に形成する突起５４を、チャン
バ−４２の上部に形成する径小部５０に設ける第１フッ
ク５３から外す。これにより石英ルツボ３０に円筒容器
５１が重ねて配置なる。更にストッパ−６０を設置した
Ｍｏワイヤ−３９にチャック４０に種結晶３１を固定し
てからチャンバ−４２を閉じて引上装置内を例えばＡｒ
ガス雰囲気にし排気孔４９を約２．６×１０³Ｐａの減
圧状態とする。

【００５８】更に加熱部材２２を通電して図２４にある
ように原料６１を溶解後ストッパ−６０により石英製円
筒容器５１を引上げて上方に位置する第１フック５３か
ら突起５４を外す。そしてから種結晶３２を下げて単結
晶用融液表面２３に浸してからＮ型の約１５５ｍｍΦの
シリコン単結晶３２を約３０Ｋｇ引上げた。

【００５９】このシリコン単結晶３２を加工後ドライ
（Ｄｒｙ）酸素中で７８０℃×３時間＋１０００℃×６
時間熱処理を行ってウエ−ハ表面に発生した結晶欠陥Ｏ
ＳＦを調査した。その評価結果は前記表９に示した通り
従来の装置に比べて大幅に改良した。

【００６０】なお図２０は円筒容器５１の上面図であ
り、図２１がストッパ−６０の上面図、図２２が断面図
である。

【００６１】実施例７ 図２６乃至図２９に示すように
分割した耐熱性円筒容器５１を他の例として説明する。
図２７と図２９に明らかなように耐熱性円筒容器５１は
直線部材Ｂと傘状部材Ｃにより構成し、傘状部材Ｃを石
英製とし直線部材Ｂは汚染の少ない他の材料製として経
費を節約すると共に強度を向上する。

【００６２】傘状部材Ｃは図２９に示すように耐熱容器
２９を覆う鍔広部６１とこれに連続する筒状部６２で構
成する。図２６と図２７は傘状部材Ｃと接触する直線部
材Ｂの下端の上面図と断面図を示す。直線部材Ｂの両開
口面には第２フック６３を設け、その上面には図２７に
示すようにスライド可能な部分６４と溝部６５を隣接し
て設置する。また溝部６５には傘状部材Ｃと筒状部６２
に形成する第３フック６６を嵌め込んでから４５°また
は９０°回転して両者をしっかりと嵌め込む。筒状部６
２には図２９の断面図に明らかなように第３フック６６
の近くにＭｏワイヤ−を引掛ける第５フック６７も形成
する。

【００６３】従って脱着可能な機構５２は第１乃至第４
フック、突起５６、ストッパ−６０、スライド可能な部
分６４と溝部６５で構成する。

【００６４】なお図２に示すように磁界印加装置１４を
付設することもできることを付言する。

【００６５】

【発明の効果】本発明に係わる単結晶の引上方法及びそ
の引上装置では約１５５ｍｍΦの単結晶の引上に対して
２．０ｍｍ／ｍｉｎ（従来の約１．３倍）の高速化が可
能になり約１５５ｍｍ以上の大口径単結晶の引上能力が
大幅に向上する。その結果半導体ウエ−ハのコスト低減
に資するところが極めて大きい。しかも、酸化物の落下
に伴う歩留低下も完全に解消できるなど、今後の約２０
０ｍｍΦ、２５０ｍｍΦ３００ｍｍΦの単結晶引上げの
生産性と歩留り向上に有効で、量産性に富んだ引上方法
とその製造装置を提供する。

【００６６】製造装置にあっては輻射熱反射筒に代えて
上下可能な円筒容器を耐熱容器に重ねて配置する手法で
も従来より汚染が少ない単結晶が製造できることが確認
された。

【図面の簡単な説明】

【図１】従来の単結晶製造装置の概略を示す図である。

【図２】図１の一部を取出た断面図である。

【図３】本発明に係わる単結晶製造装置の概略を示す断
面図である。

【図４】図３の単結晶製造装置の加熱部材を明かにする
断面図である。

【図５】図４の加熱部材の上面図である。

【図６】図３の単結晶製造装置の加熱部材の変形例であ
る。

【図７】図３の単結晶製造装置の加熱部材の他の変形例
である。

【図８】本発明に係わる単結晶製造装置に利用する輻射
熱反射筒の断面図である。

【図９】本発明に係わる単結晶製造装置に利用する輻射
熱反射筒の変形例を示す図である。

【図１０】本発明に係わる単結晶製造装置に利用する輻
射熱反射筒の他の変形例を示す図である。

【図１１】本発明に係わる単結晶製造装置に利用する他
の輻射熱反射筒を示す断面図である。

【図１２】図１１の要部を拡大した図である。

【図１３】本発明に係わる単結晶製造装置に利用する輻
射熱反射筒の有無による耐熱容器内の融液の温度分布を
示す曲線図てぶある。

【図１４】本発明に係わる単結晶製造装置に利用する中
空部を備える輻射熱反射筒の変形例を示す図である。

【図１５】本発明に係わる単結晶製造装置に利用する中
空部を備える輻射熱反射筒の他の変形例を示す図であ
る。

【図１６】本発明に係わる単結晶製造装置に利用する中
空部を備える輻射熱反射筒の更に他の変形例を示す図で
ある。

【図１７】本発明に係わる単結晶製造装置に利用する中
空部を備える輻射熱反射筒のその他の変形例を示す図で
ある。

【図１８】円筒容器を利用する本発明に係わる単結晶製
造装置の概要を示す図である。

【図１９】図１８の円筒容器を拡大して示す図である。

【図２０】図１９の円筒容器の上面図である。

【図２１】図１８の円筒容器を止めるストッパ−の上面
図である。

【図２２】図２１の断面図である。

【図２３】円筒容器を利用する本発明に係わる単結晶製
造装置において耐熱容器に単結晶原料を収納した状態を
示す図である。

【図２４】円筒容器を引上げた本発明に係わる単結晶製
造装置を示す図である。

【図２５】円筒容器を引上げて単結晶を引上げる状態を
明かにする本発明に係わる単結晶製造装置を示す図であ
る。

【図２６】突起を設置した円筒容器の上面図である。

【図２７】突起を設置した円筒容器の断面図である。

【図２８】他の突起を設置した円筒容器の上面図であ
る。

【図２９】図２８の断面図である。

【符号の説明】

１：製造装置、 ２、４２：チャンバ−、 ３、３１：種結晶、 ３′、３２：単結晶、 ４、５０：径小部、 ５、４３、４６、４７：不活性気体導入孔、 ６、４９：排気孔、 ７、２５：有底筒状の保温部材 ８、２２：加熱部材、 ９、２７：回転軸、 １０、２８：炭素ルツボ、 １１、３０：石英ルツボ、 １２、２９：耐熱容器、 １３、２３：単結晶用融液表面、 １４：磁界印加装置、 ２１：輻射熱反射筒、 ３６：保持体、 ３７：支持部、 ３８：環状の側面、 ３９：Ｍｏワイヤ−、 ４０：チヤック、 ４１：中空部、 ４４：固定部材、 ４５：環状の保温筒、 ４９：排気孔、 ５０：径小部、 ５１：円筒容器、 ５２：脱着可能な機構、 ５３、６３、６６、６７：フック、 ５４：突起、 ６０：ストッパ−、 ６１：単結晶原料、 Ｂ：直線部、 Ｃ：傘状部、 ６２：鍔広部、 ６３：筒状部、 ６５：スライド可能な部分、 ６６：溝部。

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 耐熱容器内に単結晶用融液を収容する工
   程と，前記耐熱容器を囲んで環状の加熱部材を設ける工
   程と，この加熱部材上端より上方に前記単結晶用融液表
   面を配置する工程と，前記耐熱容器及び加熱部材を有底
   筒状の保温部材内に収容する工程と，前記耐熱容器を回
   転自在にする工程と，前記単結晶用融液表面に接触可能
   な種結晶を有底筒状の保温部材の開口部を通って配置す
   る工程と，前記加熱部材部分の発熱量を他の部分より大
   きくする工程と，前記耐熱容器内の単結晶融液の深さに
   対応する加熱部材部分の発熱量を他部分のそれより１．
   ５倍以上とする工程とを具備することを特徴とする単結
   晶の引上方法。
2. 【請求項２】 有底筒状の保温部材と，この保温部材の
   開口部に配置する輻射熱反射筒と，前記保温部材の外壁
   に沿って配置し前記開口部から離して配置する加熱部材
   と，この加熱部材の内側に回転自在に設置する耐熱容器
   と，この耐熱容器内に形成し前記加熱部材端部より上方
   に設置する単結晶用融液表面と，前記単結晶用融液表面
   に接触または離脱し輻射熱反射筒を通って移動する種結
   晶と，前記保温部材内に導入する不活性気体と，前記有
   底筒状の保温部材の底部付近に設置する排気孔とを具備
   することを特徴とする単結晶の引上装置。
3. 【請求項３】 前記開口部に取付ける輻射熱反射筒に形
   成する中空部と，この中空部を備える輻射熱反射筒にお
   ける前記保温部材に近い環状側面に形成する複数の不活
   性気体の流通孔とを具備することを特徴とする請求項２
   記載の単結晶の引上装置。
4. 【請求項４】 有底筒状の保温部材と，この保温部材の
   外壁に沿って配置すると共に前記開口部から離して配置
   する加熱部材と，この加熱部材内に回転自在に設置する
   耐熱容器と，この耐熱容器内に形成し前記加熱部材端部
   より上方に配置する単結晶用融液表面と，前記単結晶用
   融液表面に接触または離脱する種結晶と，前記保温部材
   内に導入する不活性気体と，前記有底筒状の保温部材の
   底部付近に設置する排気孔と，前記耐熱容器に重ねて設
   置する耐熱性の円筒容器と，前記円筒容器を耐熱容器か
   ら脱着可能な機構を具備することを特徴とする請求項２
   記載の単結晶の引上装置。
5. 【請求項５】 前記中空部を備える輻射熱反射筒に形成
   する支持部及びこれに連続する環状の側面と，前記保温
   部材の外側を覆って配置するチャンバ−と，このチャン
   バ−に形成する第１の不活性気体導入孔と，前記耐熱容
   器と保温部材間を結び前記チャンバ−に固定する固定部
   材と，この部材に係止し前記第１の不活性気体導入孔に
   対応して設置する保温筒と，前記第１の不活性気体導入
   孔に対向する保温筒壁に形成する第２の不活性気体導入
   孔と，前記保温筒壁の上端に密着して配置する輻射熱反
   射筒の支持部に形成する第３の不活性気体導入孔とを具
   備することを特徴とする請求項２及び請求項３の単結晶
   の引上装置。
6. 【請求項６】 前記有底筒状の保温部材と，この保温部
   材の外壁に沿って配置すると共に前記開口部から離して
   配置する加熱部材と，この加熱部材内に回転自在に設置
   する耐熱容器と，この耐熱容器内に形成し前記加熱部材
   端部より上方に配置する単結晶用融液表面と，前記単結
   晶用融液表面に接触または離脱する種結晶と，前記保温
   部材内に導入する不活性気体と，前記有底筒状の保温部
   材の底部付近に設置する排気孔と，前記耐熱容器に重ね
   て設置する耐熱性の円筒容器と，前記円筒容器を耐熱容
   器から脱着可能な機構を具備することを特徴とする請求
   項２乃至請求項第４項記載の単結晶の引上装置。