JP2735741B2 - シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents

シリコン単結晶の製造方法

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JP2735741B2
JP2735741B2 JP14016792A JP14016792A JP2735741B2 JP 2735741 B2 JP2735741 B2 JP 2735741B2 JP 14016792 A JP14016792 A JP 14016792A JP 14016792 A JP14016792 A JP 14016792A JP 2735741 B2 JP2735741 B2 JP 2735741B2
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昌弘 桜田
敏治 上杉
信一 古瀬
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Shin Etsu Handotai Co Ltd
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、チョクラルスキー法
によってシリコン単結晶を製造するに際し、スワール等
の微小欠陥の発生を抑止し、またOSFの発生を防止抑
制することができるシリコン単結晶棒の製造方法に関す
るものである。
【0002】
【従来の技術】チョクラルスキー法でシリコン単結晶棒
を製造する場合を説明すると、引上室(金属製チャンバ
ー)のほぼ中央に黒鉛サセプタに保持された石英るつぼ
を設け、黒鉛サセプタの底部中央を回転・上下自在の支
持軸で下方より支持する。石英るつぼの中に原料の多結
晶シリコンを装填し、該多結晶シリコンを保温体で囲繞
された黒鉛ヒータにより加熱、溶融して溶融体とする。
引上室の天井中央には開口部を有し、これに接続したサ
ブチャンバーの中を通って先端に種結晶を保持した回転
・上下自在の引上軸を降下し、溶融体に浸漬した後引上
軸及び石英るつぼを回転しながら種結晶を引き上げる
と、その下に単結晶棒を成長させることができる。この
間、アルゴンガス等の保護ガスをサブチャンバーの上部
より導入し、引上室の下部にある排出口より排出する。
【0003】導入する保護ガスはきわめて高純度である
が、引上室内において石英るつぼとシリコン溶融体とが
反応して生成したSiO蒸気を含む。このSiO蒸気の
大部分は排出口より引上室外に排出されるが、一部は石
英るつぼの上端縁や引上室内壁にそれぞれアモルファス
凝集体となって付着する。これが引き上げる単結晶棒と
溶融体表面の周辺とに発生する乱流によって導かれ、単
結晶棒と溶融体との界面近くに落下して単結晶棒の有転
位化や多結晶化の原因となっていた。
【0004】また、黒鉛サセプタ、黒鉛ヒータ、保温体
(黒鉛フェルト)等の素材に含まれ、空焼きによっても
除去し得なかった吸蔵酸素や水分が高温に加熱されたこ
れらの炭素質材と反応してCOやCO2 ガスを生成し、
引上室の排気置換が不充分なために引上室内に滞留して
いる不純物ガスと共に、前記乱流に導かれて溶融体表面
に還流接触し、単結晶シリコン棒中の炭素等の不純物濃
度を高め、この単結晶棒より作ったウェーハの集積回路
素子の特性を劣化させる原因となっていた。
【0005】そして、シリコン単結晶基板上に集積回路
素子を高密度で形成する場合は、熱酸化処理工程によっ
て基板表面にOSF(Oxidation Induced Stacking Fau
lt:以下OSFという)スワール欠陥(Swirl Defect)
その他の微小欠陥が形成され易く、電子回路素子の特性
を劣化させ、製品収率を著しく低下させるが、従来のチ
ョクラルスキー法による単結晶の製造においては、これ
らの欠陥の発生を抑制することは困難であった。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記した従
来技術の問題点に鑑みてなされたもので、引上げ単結晶
棒を同軸に囲繞した円筒を設けこの円筒内に保護ガスを
導入するようにした装置を用い、引上室内の圧力を50
0mbar以下に設定し、かつ保護ガスの単位面積当り
の流量が0.25l/min・cm2 以上として単結晶
棒を引上げ成長させ、この成長完了した単結晶棒に所定
の熱処理を加えることにより、単結晶内部の微小欠陥の
発生を抑止し、さらにOSFの発生を効果的に抑制する
ことができるようにしたシリコン単結晶の製造方法を提
供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記した課題を解決する
ために、本発明のシリコン単結晶の製造方法において
は、引上単結晶棒を同軸に囲繞する円筒を設けこの円筒
内に保護ガスを導入するようにしたチョクラルスキー法
によるシリコン単結晶を製造する装置を用い、引上室内
の圧力を500mbar以下に設定し、かつ該円筒内の
保護ガスの単位面積当りの流量を単結晶棒引上状態で
0.25l/min・cm2 以上として単結晶棒を引上
げ成長させ、この成長完了した単結晶棒を成長完了後直
ちに50〜300℃の雰囲気温度領域に少なくとも90
分保持するようにしたものである。
【0008】上記した引上室内の圧力としては、500
mbar以下、好ましくは100〜150mbarとす
ることが必要であり、500mbarを超えると微小欠
陥を抑制することができず本発明の目的を達成すること
ができない。
【0009】上記した保護ガスの単位面積当りの流量が
単結晶棒引上状態で0.25l/min・cm2 以上、
好ましくは0.25〜1.00l/min・cm2 とす
ることが必要であり、0.25l/min・cm2 に満
たないとやはり微小欠陥を抑制することができず、本発
明の目的を達成することができない。
【0010】上記した円筒内の保護ガスの流量を0.2
5l/min・cm2 以上とする手段としては、従来の
円筒の内径を狭めて保護ガスの絶対流量は従来と同様と
し、又は従来の円筒をそのまま使用し保護ガスの絶対流
量を増加させてもよい。
【0011】
【作用】本発明方法に従って引上作業を行うには、従来
と同様に石英ルツボに原料の多結晶シリコンを装填し、
引上室を排気し、保護ガスを導入口より導入し、排出口
より排出して引上室内を保護ガス雰囲気に置換する。こ
のとき、引上室の圧力は500mbar以下とする。つ
いで、黒鉛ヒータに所定電流を流して原料を加熱し溶融
体とした後、引上軸を下降しその下端に保持した種結晶
を一旦溶融体に浸漬し、その支持軸、引上軸を回転しな
がら、種結晶を引き上げると、その下端に単結晶棒が成
長する。
【0012】この単結晶の成長過程において、本発明で
は、円筒内の保護ガスの流量を0.25l/min・c
2 以上と規定しているから、単結晶内部の微小欠陥を
効果的に抑止し、さらにOSFの発生を効果的に抑制す
ることができるものである。
【0013】
【実施例】以下に、本発明方法に用いる装置の一例を添
付図面に基づいて説明する。図1において、2は本発明
に係わるシリコン単結晶の製造装置で、引上室4内の中
央に黒鉛サセプター6に保持された石英ルツボ8が設け
られている。該黒鉛サセプター6は底部中央を回転、上
下自在の支持軸10によって下方より支持される。引上
室4は天井中央に開口部12を有し、サブチャンバー1
4内に回転、上下動自在の引上軸16を備えている。前
記開口部12の縁には、一端を気密に結合し他端を溶融
体18に向かって垂下する円筒20が設けられている。
該円筒20の下端には折り返して外上方に向かって拡開
するカラー21が形成されている。このカラー21は必
須の構成ではなく、取りつけなくともよい。
【0014】該サブチャンバー14の上方には保護ガス
導入口22が設けられており、引上室4の底部には排出
口24が開口している。なお、25は引上室4の上部に
設けられた観察用窓、Hは黒鉛ヒータ、Kは保温体であ
る。
【0015】図1に示した装置の特徴的構成は、円筒2
0の内径が従来装置の円筒の内径に比べて狭められてい
ることである。図示の例では、円筒20の側壁の肉厚を
従来よりも厚くして円筒の内径が狭められている。この
円筒20の内径を狭める手段は、図示の例に限定される
ことはなく、円筒20の径を最初から小さい径として製
造することも勿論可能である。
【0016】上記した円筒20の内径を狭める理由は、
円筒内の保護ガスの流量を容易に0.25l/min・
cm2 以上とするためであるが、円筒20の内径は従来
と同様として狭めることなく保護ガスの絶対流量を増加
することも可能である。
【0017】上述した構成により、その単結晶引上の作
用を説明する。まず石英ルツボ8に原料の多結晶シリコ
ンを装填し、引上室4を排気し、保護ガスを導入口22
より導入し、排出口24より排出して引上室内を保護ガ
ス雰囲気に置換する。このとき、引上室の圧力は500
mbar以下とする。ついで、黒鉛ヒータHに所定電流
を流して原料を加熱し溶融体18とした後、引上軸16
を下降しその下端に保持した種結晶Sを一旦溶融体18
に浸漬し、その支持軸10、引上軸16を回転しなが
ら、種結晶Sを引き上げると、その下端に単結晶棒Gが
成長する。
【0018】この単結晶の成長過程において、本発明で
は、円筒内の保護ガスの流量を0.25l/min・c
2 以上と規定しているから、単結晶内部の微小欠陥を
効果的に抑止し、さらにOSFの発生を効果的に抑制す
ることができるものである。
【0019】以下さらに、本発明方法を実施例を挙げて
説明する。 実施例1 前記した図1に示した装置を用い、引上室内の圧力10
0mbar、円筒内の保護ガスの流量0.4l/min
・cm2 の条件で6インチφ、N型<100>の単結晶
インゴットを引上速度1.2mm/minで引き上げ
た。
【0020】この成長完了したインゴットを直ちにサブ
チャンバー内に巻き上げた。このときのインゴットの冷
却パターンを図2に示す。即ち、約270℃の雰囲気温
度領域内に巻き上げ90分保持した。図2において、チ
ャンバー内雰囲気温度はインゴットの中央部分に対応す
る雰囲気領域の温度を測定して示した。
【0021】単結晶インゴットを2mm厚にスライス
し、これを800℃から1200℃に温度勾配10℃/
minで昇温し、1200℃においてwetO2 の状態
で100分間維持し、次いで温度勾配1.5℃/min
で800℃に降温した。この後、弗酸により酸化膜を除
去し、セコ・エッチング液中に2分間浸してセコ・エッ
チングを行い、光学顕微鏡でOSF密度を測定した。図
3の結果からOSFの発生が抑制されていることが確認
できた。
【0022】また、スワール29は次に示す処理をして
観察した。即ち、上記巻き上げられた単結晶インゴット
からスライスを切出し、これを800℃から1000℃
に昇温し、1000℃においてwetO2 の状態で65
分間維持し、次いで800℃に降温した。この後、弗酸
により酸化膜を除去し、セコ・エッチング液中に15分
間攪拌しながらセコ・エッチングを行い、光学顕微鏡で
スワール29を観察した。スワール29は図5に示すよ
うに外周方向に移動していることがわかった。
【0023】比較例1 成長完了し引き上げられたインゴットを一定時間(90
分)停止させた後サブチャンバー内に巻き上げた。この
ときのインゴットの冷却パターンを実施例1とともに図
2に示す。即ち、引上直後のチャンバー内雰囲気温度7
00℃を90分保持した。上記した冷却パターンを除い
て、実施例1と同様に処理し、OSF密度を測定して、
実施例1とともに図3に示した。図3の結果から、高密
度のOSFが発生していることが確認できた。
【0024】また、上記巻き上げられた単結晶インゴッ
トからスライスを切出し、これを実施例1と同様にして
光学顕微鏡で観察したところスワール29の存在が図5
に示すようにインゴットの内側に存在することが確認で
きた。
【0025】比較例2 成長完了し引き上げられたインゴットを2mm/min
の上軸速度でサブチャンバー内に巻き上げた。このとき
のインゴットの冷却パターンを実施例1及び比較例1と
ともに図2に示す。即ち、引上直後のチャンバー内雰囲
気温度700℃を90分かけて徐々に400℃に冷却し
た。
【0026】上記した冷却パターンを除いて、実施例1
と同様に処理し、OSF密度を測定して、実施例1とと
もに図3に示した。図3の結果から、高密度のOSFが
発生していることが確認できた。
【0027】比較例3 円筒内の保護ガス流量を0.2l/min・cm2 とし
た以外は実施例1と同様に処理して、OSF密度を測定
して、図6に示した。図6の結果から、OSFが発生し
ていることが確認できた。
【0028】比較例4 円筒内の保護ガス流量を0.2l/min・cm2 とし
た以外は比較例1と同様に処理して、OSF密度を測定
して、図6に示した。図6の結果から、高密度のOSF
が発生が確認できた。
【0029】比較例5 円筒内の保護ガス流量を0.2l/min・cm2 とし
た以外は比較例2と同様に処理して、OSF密度を測定
して、図6に示した。図6の結果から、高密度のOSF
の発生が確認できた。
【0030】
【発明の効果】以上述べたごとく、本発明は、引上げ単
結晶棒を同軸に囲繞した円筒を設けこの円筒内に保護ガ
スを導入するようにした装置を用い、引上室内の圧力を
500mbar以下に設定し、かつ保護ガスの単位面積
当りの流量が0.25l/min・cm2 以上として単
結晶棒を引上げ成長させ、この成長完了した単結晶棒に
所定の熱処理を加えることにより、単結晶内部の微小欠
陥の発生を抑止し、さらにOSFの発生を効果的に抑制
することができるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明方法に用いる装置の一実施例を示す縦断
面概略説明図である。
【図2】実施例1及び比較例1及び2の単結晶成長完了
後の冷却パターンを示すグラフである。
【図3】実施例1及び比較例1及び2のOSFの発生状
況を示すグラフである。
【図4】実施例1のウェーハのスワールの発生位置を示
すグラフである。
【図5】比較例1のウェーハのスワールの発生位置を示
すグラフである。
【図6】比較例3〜5のOSFの発生状況を示すグラフ
である。
【符号の説明】
2 シリコン単結晶の製造装置 4 引上室 6 サセプター 8 石英ルツボ 10 支持軸 12 開口部 14 サブチャンバー 16 引上軸 18 溶融体 20 円筒 25 観察用窓 H ヒータ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平5−70279(JP,A) 特開 昭59−141494(JP,A) 特開 平5−221773(JP,A) 特開 昭64−65086(JP,A)

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 引上単結晶棒を同軸に囲繞する円筒を設
    けこの円筒内に保護ガスを導入するようにしたチョクラ
    ルスキー法によるシリコン単結晶を製造する装置を用
    い、引上室内の圧力を500mbar以下に設定し、か
    つ該円筒内の保護ガスの単位面積当りの流量を単結晶棒
    引上状態で0.25l/min・cm2以上として単結
    晶棒を引上げ成長させ、この成長完了した単結晶棒を成
    長完了後直ちに50〜300℃の雰囲気温度領域に少な
    くとも90分保持するようにしたことを特徴とするシリ
    コン単結晶の製造方法。
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