CN114150374B - 一种高产量氮化铝单晶的液相生长结构及生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高产量氮化铝单晶的液相生长结构及生长方法，包括碳化钽坩埚、通气管、石墨棒以及碳化钽墨盖；碳化钽坩埚上宽下窄的圆台结构，圆台结构底面放置有Al面朝上的氮化铝籽晶，通过特殊粘接工艺粘接在了该圆台上；石墨棒的底部粘结有氮化铝籽晶；碳化钽盖加盖在碳化钽坩埚的顶部，通气管穿过碳化钽盖伸入碳化钽坩埚内，石墨棒固定在炉腔的上提拉结构上并伸入碳化钽坩埚内。本发明中使用顶部籽晶加底部籽晶双籽晶的方法，本发明3段独立加热器，将高温位置放在坩埚中段，使得料源分别在顶部和底部籽晶上开始结晶。
Description
技术领域
本发明涉及氮化铝晶体生长领域，尤其是涉及一种高产量氮化铝单晶的液相生长结构及生长方法。
背景技术
氮化铝单晶是具有较大禁带宽度(6.2eV)的单晶，具有较高的热传导率，多用于深紫外领域。目前，生长氮化铝单晶多用PVT方法，但是该方法存在如下缺陷：(1)氮化铝单晶扩径困难；(2)受限于料源供给和坩埚设计，单次生长只能获得一块晶体，且厚度较低，成本高；(3)晶体界面难以控制，气象生长要求氮化铝在小梯度近稳态的生长模式下进行，界面形状可能受到气态流体的影响。(4)气象热场难以达到近稳态生长生长环境，造成氮化铝晶体极易开裂
氮化铝液相法生长具有如下特点：(1)通过调整籽晶与液面接触的弧形区域高低，可调整晶体扩径的张角，从而实现扩径的需求；(2)相对气象，可以同时满足双籽晶近稳态生长；(3)生长料源供给充足，纯度可控，可满足长时间晶体生长的需求。
本发明中使用顶部籽晶加底部籽晶双籽晶的方法，将高温位置放在坩埚中段，使得料源分别在顶部和底部籽晶上开始结晶。顶部采用液相提拉的方式，底部由于特殊的张角设计，可使得底部晶体进行约束性生长，从而实现扩径，氮气通过高温裂解后被通入溶液中，实现了料源可控的晶体生长。晶体生长完成后，通过控制压力使得高活性Al液快速完全挥发(氮化铝对10000Pa以上的压力变化不敏感)，为后续取坩埚底部的晶体创造便利的条件。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本发明的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。
发明内容
针对现有技术的不足之处，本发明提出了一种高产量氮化铝单晶的液相生长结构及生长方法，该方法通过液相生长的环境中在液面处及坩埚底部各粘接了一片籽晶，并在分段加热器的控制下，可以稳定的控制溶体内的温度梯度，该反应效率较高、可控性强，产率高，一次生长可同时生长2个单晶锭。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种高产量氮化铝单晶的液相生长结构，包括碳化钽坩埚、通气管、石墨棒以及碳化钽盖；其中，所述碳化钽坩埚为上宽下窄的圆台结构，所述圆台结构上放置有Al面朝上的氮化铝籽晶，该籽晶通过特殊工艺粘接在坩埚底部，粘接面为N面；所述石墨棒的底部粘结有氮化铝籽晶，且粘接面为N面；所述碳化钽盖加盖在碳化钽坩埚的顶部，所述通气管穿过碳化钽盖伸入碳化钽坩埚内，石墨棒固定在炉腔的上提拉结构上并伸入碳化钽坩埚内；
所述碳化钽坩埚放置在石墨发热筒内，二者之间的径向的间隙为2-3mm，所述石墨发热筒的外表面缠有石墨毡保温层；
所述石墨毡保温层的外围周向从上至下依次设置有上加热器、中加热器以及下加热器。
一种生长氮化铝的方法，包括如下步骤：
S1：将所述碳化钽坩埚放入石墨发热筒，将碳化钽坩埚底部粘接上氮化铝籽晶，籽晶粘接面是N面，在上方放入高纯铝粉，使得铝粉均匀的把氮化铝籽晶没过；
S2：在所述石墨棒上粘接氮化铝籽晶，粘接面也是N面，装载在炉腔的上提拉结构上；
S3：使上加热器、中加热器、下加热器以100℃/h的升温速率升高到2000±5℃；升温过程中，向碳化钽坩埚内通入9-10个大气压的氩气，抑制活性铝液的挥发，升温过程中不提供N源，以防止氮化铝在温度达到生长温度的时候结晶；
S4：温度达到2000℃后，用1h降低上加热器和下加热器的温度，使得上加热器和中加热器温度梯度为1.7℃/mm,中加热器和下加热器的温度梯度为2.1℃/mm；
S5：开始生长后，通过两个所述通气管向铝液体中通入氮气，氮气流量为800-850sccm，同时石墨棒的旋转速度控制在16rpm；
S6：生长结束后，温度保持不变，5分钟内将碳化钽坩埚内压力从3个大气压降低到0.2个大气压，使得Al液快速挥发，同时打开机械泵将挥发出的铝蒸汽快速抽走，随后进行降温工艺；
S7：降温时，向碳化钽坩埚内充入3个大气压的氩气，抑制残留气氛的继续结晶，温度以每小时50度的速率降到室温，开炉取锭。
采用上述技术方案，本发明具有如下有益效果：
本发明中使用顶部籽晶加底部籽晶双籽晶的方法，通过独立加热器精准控制温度梯度，将高温位置放在坩埚中段，使得料源分别在顶部和底部籽晶上开始结晶。顶部采用液相提拉的方式，底部采用石墨扩晶环实现双籽晶的扩径，氮气通过高温裂解后被通入溶液中，实现了料源可控的晶体生长。晶体生长完成后，通过控制压力使得高活性Al液快速完全挥发(氮化铝对10000Pa以上的压力变化不敏感)，为后续取坩埚底部的晶体创造便利的条件。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的液相生长结构的结构示意图；
图中：1、石墨棒；2、通气管；3、碳化钽盖；4、铝液；5、碳化钽坩埚；6、氮化铝籽晶；7、高温线；8、氮化铝籽晶；9、石墨发热筒；10、石墨毡保温层；11、上加热器；12、中加热器；13、下加热器。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
结合图1所示，本实施例提供一种高产量氮化铝单晶的液相生长结构，包括碳化钽坩埚5、通气管2、石墨棒1以及碳化钽墨盖3；其中，所述碳化钽坩埚5为底部掏空的上宽下窄的圆台结构，所述圆台结构上放置有Al面朝上的氮化铝籽晶8；所述石墨棒1的底部粘结有氮化铝籽晶6，且粘接面为N面；所述碳化钽墨盖3加盖在碳化钽坩埚5的顶部，所述通气管2穿过碳化钽墨盖伸入碳化钽坩埚内，石墨棒1固定在炉腔的上提拉结构上并伸入碳化钽坩埚内。所述碳化钽坩埚5放置在石墨发热筒9内，二者之间的径向的间隙为2-3mm，所述石墨发热筒9的外表面缠有石墨毡保温层10；
所述石墨毡保温层10的外围周向从上至下依次设置有上加热器11、中加热器12以及下加热器13。
本申请中，装载铝液的碳化钽坩埚为底部掏空的上宽下窄的圆台结构，该设计不仅可以兼顾晶体扩径需要，也可以实现底部晶体生长呈现微凸的结构，有利于降低晶体的应力，克制多型的产生。
本实施例还提供一种生长氮化铝的方法，包括如下步骤：
S1：将所述碳化钽坩埚5放入石墨发热筒9，他们径向的间隙为2-3mm，将碳化钽坩埚5底部粘接上氮化铝籽晶8，籽晶粘接面是N面，在上方放入高纯铝粉，使得铝粉均匀的把氮化铝籽晶8没过；石墨发热筒9的外表面缠有石墨毡保温层10；
S2：在所述石墨棒1上粘接氮化铝籽晶6，粘接面也是N面，装载在炉腔的上提拉结构上；
S3：使上加热器11、中加热器12、下加热器13以100℃/h的升温速率升高到2000±5℃；升温过程中，向碳化钽坩埚5内通入9-10个大气压的氩气，抑制活性铝液的挥发，升温过程中不提供N源，以防止氮化铝在温度达到生长温度的时候结晶；过早的通入氮气可能造成液面存在氮化铝的微小浮经晶，该附近进入上下近生长界面可能造成杂晶、多晶；
S4：温度达到2000℃后，用1h降低上加热器11和下加热器13的温度，使得上加热器11和中加热器12温度梯度为1.7℃/mm,中加热器12和下加热器13的温度梯度为2.1℃/mm；因此，在中加热器12的对应位置形成高温线7；由于现有的生长结构，坩埚下部较厚，热辐射较大，为使得两个晶体厚度接近，生长速率接近，因此将下梯度略微调大；通过上，中下加热器分段控制使得高温位处于铝液中央，溶质在热梯度下进行扩散运动，从而在上下两个籽晶处同时结晶，由于中频感应的集肤效应和热传导效应，溶质的运动方向从坩埚壁向籽晶方向运动；
S5：开始生长后，通过两个所述通气管2向铝液4体中通入高温裂解后的N和氮气混合物，氮气流量为800-850sccm，同时石墨棒1的旋转速度控制在16rpm；
S6：生长结束后，温度保持不变，5分钟内将碳化钽坩埚内压力从3个大气压降低到0.2个大气压，使得Al液快速挥发，同时打开机械泵将挥发出的铝蒸汽快速抽走，随后进行降温工艺；该方法可避免底部的氮化铝晶体与铝液体形成包覆，因后期生长铝液中可能含有的杂质含量较高，因此在生长结束后，需快速去除铝蒸汽；
S7：降温时，向碳化钽坩埚内充入3个大气压的氩气，抑制残留气氛的继续结晶，温度以每小时50度的速率降到室温，开炉取锭。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (2)
1.一种高产量氮化铝单晶的液相生长结构，其特征在于，包括碳化钽坩埚、通气管、石墨棒以及碳化钽盖；其中，所述碳化钽坩埚为上宽下窄的圆台结构，所述圆台结构上放置有Al面朝上的氮化铝籽晶，氮化铝籽晶粘接在坩埚底部；所述石墨棒的底部粘结有氮化铝籽晶，且粘接面为N面；所述碳化钽墨盖加盖在碳化钽坩埚的顶部，所述通气管穿过碳化钽墨盖伸入碳化钽坩埚内，石墨棒固定在炉腔的上提拉结构上并伸入碳化钽坩埚内；
所述碳化钽坩埚放置在石墨发热筒内，二者之间的径向的间隙为2-3mm，所述石墨发热筒的外表面缠有石墨毡保温层；
所述石墨毡保温层的外围周向从上至下依次设置有上加热器、中加热器以及下加热器。
2.一种使用权利要求1所述的高产量氮化铝单晶的液相生长结构生长氮化铝的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将所述碳化钽坩埚放入石墨发热筒，将碳化钽坩埚底部粘接上氮化铝籽晶，籽晶粘接面是N面，在上方放入高纯铝粉，使得铝粉均匀的铺在底部氮化铝籽晶上方；
S2：在所述石墨棒上粘接氮化铝籽晶，粘接面也是N面，装载在炉腔的上提拉结构上；
S3：对于上中下加热器，使上加热器、中加热器、下加热器以100℃/h的升温速率升高到2000±5℃；升温过程中，向碳化钽坩埚内通入9-10个大气压的氩气，抑制活性铝液的挥发，升温过程中不提供N源，以防止氮化铝在温度达到生长温度之前结晶，从而形成浮晶；
S4：温度达到2000℃后，用1h降低上加热器和下加热器的温度，使得上加热器和中加热器温度梯度为1.7℃/mm,中加热器和下加热器的温度梯度为2.1℃/mm；
S5：开始生长后，通过两个所述通气管向熔融的铝液体中通入氮气，氮气流量为800-850sccm，同时石墨棒的旋转速度控制在16rpm；
S6：生长结束后，温度保持不变，5分钟内将碳化钽坩埚内压力从3个大气压降低到0.2个大气压，使得Al液快速挥发，同时打开机械泵将挥发出的铝蒸汽快速抽走，随后进行降温工艺；
S7：降温时，向碳化钽坩埚内充入3个大气压的氩气，抑制残留气氛的继续结晶，温度以每小时50度的速率降到室温，开炉取锭。
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