CN114164493A - 一种液相生长氮化铝的生长结构及生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种液相生长氮化铝的生长结构及生长方法，包括底部带有氮化铝籽晶的石墨棒、碳化钽多孔过滤网以及碳化钽坩埚和碳化钛坩埚构成的复合嵌套坩埚；其中，所述复合嵌套坩埚放置在石墨发热坩埚中；所述碳化钽坩埚嵌套在所述碳化钛坩埚内，二者嵌套空隙中填入氮化铝料源；所述碳化钽多孔过滤网包括盖板和焊接下沉过滤网，二者之间通过多条碳化钽支撑柱连接，所述盖板上设置有供所述石墨棒通过的圆孔。本发明通过在坩埚夹层中加热氮化铝粉末并通过籽晶轴中心通入高温裂解氮，使得籽晶在近液面进行生长；生长过程中变换高温位置和生长气氛生长高质量氮化铝单晶；从而解决了高温下高速生长带来的多型、杂晶、液相包裹物等问题。
Description
技术领域
本发明涉及氮化铝晶体生长领域，尤其是涉及一种液相生长氮化铝的生长结构及生长方法，用于解决高温下高速生长带来的多型、杂晶、液相包裹物等问题。作为物理气象传输法(PVT)法的取代方法生长大尺寸高质量氮化铝单晶。
背景技术
氮化铝的禁带宽度较大，高达6.2Ev；并且，其热传导率高，作为深紫外器件和电子器件衬底材料十分优异。目前，生产氮化铝单晶最普遍的方法是PVT法，但是该方法存在以下局限：(1)PVT生长腔室属于黑盒反应，随着时间生长，料源损耗较多，出现的供料不足的现象可能造成各类晶体缺陷；(2)氮气的离解能较大，NN键离解能较大，不易裂解产生N原子，生长过程中常常由于N源不足造成Al-N比失衡；(3)由于生长时间的推移及料源热场的变化，使得界面的近稳态难以维持，造成诸多晶体缺陷。液相法生长氮化铝可以解决以上提到的三个问题，同时液相法生长具有如下特点：(1)生长位错密度较低，且在生长过程中容易实现各种位错的转换；(2)容易实现扩径；(3)反应物可定量控制；(4)不用引入其他可能助溶剂造成杂质污染。(5)高温带来的原子豫迟效应及近稳态的生长可减小晶体的内部应力，提升晶体质量
本发明创新的采用液相法生长氮化铝，在高温高压的环境下，用复合TaC/TiC坩埚装入Al熔融体，再在炉腔里通入氮气和由粉料经过高温裂解产生的活性N源，完成氮化铝单晶的生长，生长过程中，在籽晶附近使用过滤网过滤熔融体内的包裹物、浮晶、杂质等。该方法成本低，容易操作，料源易得。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本发明的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。
发明内容
针对现有技术的不足之处，本发明提出了一种液相生长氮化铝的生长结构及生长方法，目的在于解决高温下生长氮化铝带来的浮晶、液相包裹、多型夹杂等问题。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种液相生长氮化铝的生长结构，包括底部带有氮化铝籽晶的石墨棒、碳化钽多孔过滤网以及碳化钽坩埚和碳化钛坩埚构成的复合嵌套坩埚；其中，所述复合嵌套坩埚放置在石墨发热坩埚中；所述碳化钽坩埚嵌套在所述碳化钛坩埚内，二者嵌套空隙中填入氮化铝料源；所述碳化钽多孔过滤网包括盖板和焊接下沉过滤网，二者之间通过多条碳化钽支撑柱连接，所述盖板上设置有供所述石墨棒通过的圆孔。
优选地，碳化钛坩埚的外径200mm，壁厚5mm；所述碳化钽外径185mm,壁厚10mm。
优选地，所述焊接下沉过滤网上的网眼孔洞大小为100-500微米不等。
优选地，所述氮化铝料源的尺寸为78-80目。
一种生长氮化铝的方法，包括如下步骤：
S1：先将缠有石墨毡保温结构的石墨发热坩埚装炉；依次将所述碳化钛坩埚放入所述石墨发热坩埚内，将所述碳化钽坩埚放入碳化钛坩埚内，之后在二者的间隙放入氮化铝料源；
S2：在碳化钽坩埚内放入铝源并盖上所述碳化钽多孔过滤网，继续填铝源，使用所述石墨棒穿过过滤网上盖的圆孔，下沉进入坩埚中，且石墨棒与铝源之间的距离保持在20-30mm；
S3：通过石墨棒的中心气孔通入2-3个大气压的惰性气体Ar，之后开始升温，直至温度升高到目标温度2000-2250℃；
S4：温度达到2000-2250℃时，控制石墨棒以500微米/分钟的速率缓慢下沉，深入液面以下1cm；之后上升加热线圈并使得高温位处于氮化铝籽晶生长面，维持半小时；
S5：2200-2250℃维持半小时后，将炉腔压力降低到100000Pa(一个大气压),并且将氩气换成氮气，氮气在高温下部分裂解，产生活性N原子，从石墨棒的中心气孔处通入活性裂解的氮源，同时，在高温和低压下，坩埚间隙的氮化铝料源开始挥发，并且沿着碳化钽坩埚和碳化钛坩埚之间的间隙向上，并且通过石墨棒的中心气孔向籽晶处运动，并且该气体通过石墨棒的近生长界面气孔通入液体，在石墨棒中的石墨梯度调节环的作用下，扩散到铝液中的活性N原子由于热梯度调整结构的作用，会在石墨棒底部的氮化铝籽晶上形成微凸的界面特征；S6：随后将加热线圈下降到坩埚底部，坩埚底部为高温，顶部氮化铝籽晶处为低温位置，在温度梯度作用下，在氮化铝籽晶处开始进行生长。
采用上述技术方案，本发明具有如下有益效果：
本发明在靠近籽晶的地方设有的过滤网，过滤了液体中的浮晶，包裹物及杂质；由于裂解的活性N原子在高压力下融入了铝液中，解决了液相中N源不足的现状。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的炉腔结构图；
图2为本发明的碳化钽金属过滤网的连接结构图；
图3为本发明溶液中通入气体的通道说明；
图中：1、石墨发热坩埚；2、碳化钽坩埚；3、碳化钛坩埚；4、碳化钽多孔过滤网；5、石墨毡保温结构；6、石墨下支撑件；7、石墨棒；8、上气孔；9、中心气孔；10、石墨梯度调节块；11、近生长界面气孔；12、氮化铝籽晶；13、氮化铝料源；14、加热线圈；15、铝源；16、碳化钽支撑柱。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
结合图1至图3所示，本实施例提供一种液相生长氮化铝的生长结构，包括底部带有氮化铝籽晶12的石墨棒7、碳化钽多孔过滤网4以及碳化钽坩埚2和碳化钛坩埚3构成的复合嵌套坩埚；其中，所述复合嵌套坩埚放置在石墨发热坩埚1中；所述碳化钽坩埚2嵌套在所述碳化钛坩埚3内，二者嵌套空隙中填入氮化铝料源13；所述碳化钽多孔过滤网4包括盖板和焊接下沉过滤网，二者之间通过多条碳化钽支撑柱16连接，所述盖板上设置有供所述石墨棒通过的圆孔。
本实施例中，碳化钛坩埚的外径200mm，壁厚5mm；所述碳化钽外径185mm,壁厚10mm。
本实施例中，所述焊接下沉过滤网上的网眼孔洞大小为100-500微米不等。
本实施例中，所述氮化铝料源13的尺寸为78-80目。
本实施例还提供一种生长氮化铝的方法，包括如下步骤：
S1：先将缠有石墨毡保温结构5的石墨发热坩埚1装炉；依次将所述碳化钛坩埚3放入所述石墨发热坩埚1内，将所述碳化钽坩埚2放入碳化钛坩埚3内，之后在二者的间隙放入氮化铝料源13；优选地，碳化钽坩埚2和碳化钛坩埚3对中同轴放置；石墨发热坩埚1的底部中心设置有石墨下支撑件6；化钽坩埚2和碳化钛坩埚3之间没有螺纹连接，仅仅为面接触式嵌套，碳化钽昂贵，采用复合坩埚成本较低，且可在间隙空间填补氮化铝料源以填补活性N源；
S2：在碳化钽坩埚2内放入铝源15并盖上所述碳化钽多孔过滤网4，继续填铝源15，使用所述石墨棒7穿过过滤网上盖，下沉进入坩埚中，此时生长尚未开始，石墨棒7与铝源15之间的距离保持在20-30mm，带有籽晶的石墨棒7停留在铝源的上方；
S3：通过石墨棒7的中心气孔9通入氩气，使得生长腔的压强维持在2-3个大气压，此时气体的组分是惰性气体Ar，之后开始升温，直至温度升高到目标温度2000-2250℃；当温度升高到1400℃以上，铝源开始挥发，但是由于此时是高惰性气体的气压，铝源的挥发量较少，不严重；
S4：温度达到2000-2250℃时，控制石墨棒7以500微米/分钟的速率缓慢下沉，深入液面以下1cm；之后上升加热线圈14并使得高温位处于氮化铝籽晶生长面，维持半小时；使得氮化铝籽晶表面熔去一层与空气接触的氮化铝单晶的氧化层，加工损伤层，去除悬挂键，露出原子台阶，便于后续生长；
S5：2200-2250℃维持半小时后，将炉腔压力降低到100000Pa(一个大气压),并且将氩气换成氮气，氮气通过石墨棒的上气孔8通入活性氮源进行生长，从石墨棒7的中心气孔9处通入通过粉料活性裂解的产生的氮源，在高温和降压作用下，坩埚间隙的氮化铝料源13开始挥发，沿着碳化钽坩埚2和碳化钛坩埚3之间的间隙向上，并且通过石墨棒的中心气孔9向下运动，并且该气体通过石墨棒的近生长界面气孔11通入液体，在石墨棒中的石墨梯度调节块10的作用下，扩散到铝液中的活性N原子由于热梯度的作用，会在石墨棒底部的氮化铝籽晶12上形成微凸的界面特征；
S6：随后将加热线圈14下降到坩埚底部，坩埚底部为高温，顶部氮化铝籽晶12处为低温位置，在温度梯度作用下，在氮化铝籽晶12处开始进行生长。
在本申请中，石墨棒7的顶部和侧方中部，底部靠近籽晶的位置都有气孔，方便氮活性气体向下对流，进入籽晶附近。本申请中的碳化钽过滤网有较高的热稳定性，由于碳化钽经过独特的碳化工艺，是的表层形成了及其稳定且致密的抗腐蚀层，在实际生长中，不会和Al形成固溶合金。该过滤网上方有大小不等的微孔，该过滤网和石墨杆为螺纹连接，用于过滤在高温状态下的氮化铝生长系统中从坩埚高温区热对流作用靠近籽晶的微晶和其他杂质包裹物。
本发明通过加在碳化钽和碳化钛坩埚间隙加热氮化铝粉料并且通过气体通道通入籽晶的近似生长界面，该方法补充了由于氮气裂解困难的特点，增加了活性N离子的数量，促进了生长；通过正压，很好的解决了铝液易挥发，减少了铝蒸汽量，减少了热场被腐蚀从产生的杂质；生长温度为2200-2250℃，当籽晶浸入铝源15的时候，线圈以400微米/h的速率上移，使得高温位处于籽晶位置，从而使得籽晶表面一层氮化铝剥离，30分钟后，将来线圈向下移动，使得液相中坩埚底部到籽晶的梯度约为1-1.2°/mm,籽晶处为冷区，在此温度梯度下，氮化铝单晶开始进行生长。在此高温及极小的梯度下，活性N源进入籽晶附近不会马上产生结晶，而是形成AlxNy溶质分子向籽晶处缓慢运动，在梯度作用下，进行近稳态生长。
本发明在靠近籽晶的地方设有的过滤网过滤了液体中的浮晶，包裹物及杂质，由于裂解的活性N原子在高压力下融入了铝液中，解决了液相中N源不足的现状。生长中的主要活性N源80％由坩埚间隙气象裂解的氮化铝料源提供，20％由炉腔中氮气在高温作用下裂解的活性N源提供。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (5)
1.一种液相生长氮化铝的生长结构，其特征在于，包括底部带有氮化铝籽晶的石墨棒、碳化钽多孔过滤网以及碳化钽坩埚和碳化钛坩埚构成的复合嵌套坩埚；其中，所述复合嵌套坩埚放置在石墨发热坩埚中；所述碳化钽坩埚嵌套在所述碳化钛坩埚内，二者嵌套空隙中填入氮化铝料源；所述碳化钽多孔过滤网包括盖板和焊接下沉过滤网，二者之间通过多条碳化钽支撑柱连接，所述盖板上设置有供所述石墨棒通过的圆孔。
2.根据权利要求1所述的液相生长氮化铝的生长结构，其特征在于，所述碳化钛坩埚的外径200mm，壁厚10mm；所述碳化钽外径185mm,壁厚10mm。
3.根据权利要求1所述的液相生长氮化铝的生长结构，其特征在于，所述焊接下沉过滤网上的网眼孔洞大小为100-500微米不等。
4.根据权利要求1所述的液相生长氮化铝的生长结构，其特征在于，所述氮化铝料源的尺寸为78-80目。
5.一种使用权利要求1-4任意所述的液相生长氮化铝的生长结构生长氮化铝的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：先将缠有石墨毡保温结构的石墨发热坩埚装炉；依次将所述碳化钛坩埚放入所述石墨发热坩埚内，将所述碳化钽坩埚放入碳化钛坩埚内，之后在二者的间隙放入氮化铝料源；
S2：在碳化钽坩埚内放入铝源并盖上所述碳化钽多孔过滤网，继续填铝源，使用所述石墨棒穿过过滤网上盖，下沉进入坩埚中，且石墨棒与铝源之间的距离保持在20-30mm；
S3：环境维持压强为2-3个大气压的环境压强，之后开始升温，直至温度升高到目标温度2000-2250℃；
S4：温度达到2000-2250℃时，控制石墨棒以500微米/分钟的速率缓慢下沉，深入液面以下1cm；之后上升加热线圈并使得高温位处于氮化铝籽晶生长面，维持半小时；
S5：2200-2250℃维持半小时后，将炉腔压力降低到100000Pa,并且将氩气换成氮气，氮气在高温下部分裂解，产生活性N原子，从石墨棒的中心气孔处通入活性裂解的氮源，同时，在高温和低压下，坩埚间隙的氮化铝料源开始挥发，并且沿着碳化钽坩埚和碳化钛坩埚之间的间隙向上，并且通过石墨棒的中心气孔向籽晶处运动，并且该气体通过石墨棒的近生长界面气孔通入液体，在石墨棒中的石墨梯度调节环的作用下，扩散到铝液中的活性N原子由于热梯度调整结构的作用，会在石墨棒底部的氮化铝籽晶上形成微凸的界面特征；
S6：随后将加热线圈下降到坩埚底部，坩埚底部为高温，顶部氮化铝籽晶处为低温位置，在温度梯度作用下，在氮化铝籽晶处开始进行生长。
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Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN114875476A (zh) * | 2022-06-07 | 2022-08-09 | 眉山博雅新材料股份有限公司 | 一种晶体制备装置 |
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