CN116770424A - 低碳包裹物密度的碳化硅单晶的生长方法 - Google Patents
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Abstract
一种低碳包裹物密度的碳化硅单晶的生长方法，涉及碳化硅单晶制备技术领域。所述低碳包裹物密度的碳化硅单晶的生长方法中，首先，将钽、铌金属网在含碳气氛下进行碳化，以形成碳化钽或碳化铌网；其次，将碳化钽或碳化铌网置于物理气相传输方法的原料与籽晶间，并替代多孔石墨材料，使碳化钽或碳化铌网能够耐受高温下富硅组分的腐蚀，且在过滤原料碳化产生的碳颗粒的同时，不会由于自身被腐蚀产生新的碳颗粒，以能够有效降低碳化硅单晶内的包裹物密度。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硅单晶制备技术领域，尤其涉及一种低碳包裹物密度的碳化硅单晶的生长方法。
背景技术
作为第三代宽带隙半导体材料的一员，碳化硅材料具有禁带宽度大、载流子饱和迁移速度高，热导率高、临界击穿场强高等诸多优异的性质。基于这些优良的特性，碳化硅材料是制备高温电子器件、高频、大功率器件理想的材料。
目前，最为成熟的SiC单晶制备方法为物理气相传输方法，该方法使用SiC多晶粉料作为原料，采用SiC晶片作为籽晶，通常将籽晶与原料分别置于等静压石墨的两端，坩埚置于石墨保温毡内，采用感应加热或电阻加热的方式将坩埚加热至生长温度，并建立起原料温度高于籽晶温度的温度梯度，在高温时多晶粉料分解升华，形成气相组分，气相组分在温度梯度的作用下输运至籽晶并在籽晶上沉积，进而实现SiC单晶的生长。
其中，SiC多晶粉料并非等化学计量比分解升华，分解升华所形成气相组分富硅，分解产物主要包含以Si、Si2C、SiC2三种组分为主的气相组分以及残余的固态碳颗粒。在气相组分中Si组分分压显著高于另外两种含碳组分，在生长过程中Si组分不断透过多孔的石墨坩埚壁扩散至坩埚外侧，同时气相组分会与石墨坩埚等石墨部件发生反应，石墨部件提供部分气相组分中的碳源，导致粉料中固态碳颗粒的不断积聚，这些碳颗粒在气相组分的驱动下被输运至生长界面并最终进入单晶形成碳包裹物。
然而，包裹物会诱发微管、位错等缺陷增殖，降低单晶结晶质量。为降低包裹物密度，通常会在原料及籽晶间放置多孔石墨材料，过滤气相组分降低输运至生长界面的碳颗粒数量。但多孔石墨材料在富硅气氛下，自身仍会被腐蚀，通常情形下坩埚中心区域，由于没有坩埚壁可以提供碳源，多孔石墨的中心区域腐蚀较为严重，腐蚀后的多孔石墨材料自身会产生弱束缚的碳颗粒，为包裹物的产生提供颗粒来源，无法有效解决碳包裹物问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低碳包裹物密度的碳化硅单晶的生长方法。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种低碳包裹物密度的碳化硅单晶的生长方法，包括以下步骤：
将钽、铌金属网在含碳气氛下进行碳化，以形成碳化钽或碳化铌网；
将碳化钽或碳化铌网置于物理气相传输方法的原料与籽晶间，并替代多孔石墨材料，使碳化钽或碳化铌网能够耐受高温下富硅组分的腐蚀，且在过滤原料碳化产生的碳颗粒的同时，不会由于自身被腐蚀产生新的碳颗粒，以能够有效降低碳化硅单晶内的包裹物密度。
可选地，将钽金属网或铌金属网至于石墨坩埚内，并使用石墨粉、保温毡包裹金属网，将金属网加热至1500℃以上，并利用高温下石墨的升华对金属网进行碳化，以形成耐高温耐硅组分腐蚀的碳化钽或碳化铌网。
可选地，将钽金属网或铌金属网至于石墨坩埚内，且坩埚内填充SiC多晶原料，并将坩埚升温至1900℃以上，利用SiC多晶原料升华出的含碳组分，对金属网进行碳化，以形成耐高温耐硅组分腐蚀的碳化钽或碳化铌网。
其中，钽金属网或铌金属网的孔隙直径不大于500μm。
相对于现有技术，本发明所述的低碳包裹物密度的碳化硅单晶的生长方法具有以下优势：
本发明提供的低碳包裹物密度的碳化硅单晶的生长方法中，采用将钽金属网或铌金属网进行碳化形成碳化钽或碳化铌网，将碳化钽或碳化铌网应用于物理气相传输方法的SiC单晶制备，用于过滤原料石墨化产生的碳颗粒，同时其自身能够耐受富硅组分的高温腐蚀，不产生新的弱束缚颗粒，从而能够有效降低单晶的碳包裹物密度；此外，钽及铌金属延展性较好，易获取网状物，碳化后形成的碳化钽及碳化铌网能够耐受PVT方法的生长温度，且在单晶生长过程中不会被腐蚀而造成损耗，从而能够多次重复使用，进而能够有效降低SiC单晶长晶成本。
附图说明
图1为现有技术中生长晶锭的透射照片示意图；
图2为本发明实施例中生长晶锭的透射照片示意图。
实施方式
为了便于理解，下面对本发明实施例提供的低碳包裹物密度的碳化硅单晶的生长方法进行详细描述。
本发明实施例提供一种低碳包裹物密度的碳化硅单晶的生长方法，包括以下步骤：
将钽、铌金属网在含碳气氛下进行碳化，以形成碳化钽或碳化铌网；
将碳化钽或碳化铌网置于物理气相传输方法的原料与籽晶间，并替代多孔石墨材料，使碳化钽或碳化铌网能够耐受高温下富硅组分的腐蚀，且在过滤原料碳化产生的碳颗粒的同时，不会由于自身被腐蚀产生新的碳颗粒，以能够有效降低碳化硅单晶内的包裹物密度。
相对于现有技术，本发明实施例所述的低碳包裹物密度的碳化硅单晶的生长方法具有以下优势：
本发明实施例提供的低碳包裹物密度的碳化硅单晶的生长方法中，采用将钽金属网或铌金属网进行碳化形成碳化钽或碳化铌网，将碳化钽或碳化铌网应用于物理气相传输方法的SiC单晶制备，用于过滤原料石墨化产生的碳颗粒，同时其自身能够耐受富硅组分的高温腐蚀，不产生新的弱束缚颗粒，从而能够有效降低单晶的碳包裹物密度；此外，钽及铌金属延展性较好，易获取网状物，碳化后形成的碳化钽及碳化铌网能够耐受PVT方法的生长温度，且在单晶生长过程中不会被腐蚀而造成损耗，从而能够多次重复使用，进而能够有效降低SiC单晶长晶成本。
可选地，将钽金属网或铌金属网至于石墨坩埚内，并使用石墨粉、保温毡包裹金属网，将金属网加热至1500℃以上，并利用高温下石墨的升华对金属网进行碳化，以形成耐高温耐硅组分腐蚀的碳化钽或碳化铌网。
可选地，将钽金属网或铌金属网至于石墨坩埚内，且坩埚内填充SiC多晶原料，并将坩埚升温至1900℃以上，利用SiC多晶原料升华出的含碳组分，对金属网进行碳化，以形成耐高温耐硅组分腐蚀的碳化钽或碳化铌网。
其中，钽金属网或铌金属网的孔隙直径不大于500μm。
此处需要补充说明的是，本申请中碳化物为自支撑网状物，主要起到过滤作用，为多孔状的透气结构，并非现有技术中常见的不透气的致密结构状态；换言之，本申请使用钽网或铌网进行简单碳化，形成耐腐蚀的高温金属碳化物，用于物理气相传输方法中有效过滤碳颗粒。
此外，参考附图进行以下说明：
现有技术中，在原料及籽晶间放置4mm多孔石墨板，过滤原料中的碳颗粒，生长后由于多孔石墨筛板腐蚀（尤其是中心区域腐蚀最为严重），单晶内出现密集的碳包裹物；如图1所示，为该方案生长晶锭的透射照片，从图中可以看出单晶中心存在黑色的碳包裹物区域及围绕黑色区域的若干条放射状碳包裹物聚集区（PVT生长条件：2100℃，炉内压强：250Pa，生长时长：100h）；
本发明实施例中，将300目钽网使用石墨软毡包裹，置于石墨坩埚内，将坩埚加热至1900℃，保持1h进行碳化，将碳化后的碳化钽网取代上述4mm多孔石墨板，进行相同条件的单晶生长；如图2所示，从透射照片可以看出，中心包裹物聚集区消失，包裹物状态显著优于现有技术中的对比例（PVT生长条件：2100℃，炉内压强：250Pa，生长时长：100h）。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (4)
1.一种低碳包裹物密度的碳化硅单晶的生长方法，其特征在于，包括以下步骤：
将钽、铌金属网在含碳气氛下进行碳化，以形成碳化钽或碳化铌网；
将碳化钽或碳化铌网置于物理气相传输方法的原料与籽晶间，并替代多孔石墨材料，使碳化钽或碳化铌网能够耐受高温下富硅组分的腐蚀，且在过滤原料碳化产生的碳颗粒的同时，不会由于自身被腐蚀产生新的碳颗粒，以能够有效降低碳化硅单晶内的包裹物密度。
2.根据权利要求1所述的低碳包裹物密度的碳化硅单晶的生长方法，其特征在于，将钽金属网或铌金属网至于石墨坩埚内，并使用石墨粉、保温毡包裹金属网，将金属网加热至1500℃以上，并利用高温下石墨的升华对金属网进行碳化，以形成耐高温耐硅组分腐蚀的碳化钽或碳化铌网。
3.根据权利要求1所述的低碳包裹物密度的碳化硅单晶的生长方法，其特征在于，将钽金属网或铌金属网至于石墨坩埚内，且坩埚内填充SiC多晶原料，并将坩埚升温至1900℃以上，利用SiC多晶原料升华出的含碳组分，对金属网进行碳化，以形成耐高温耐硅组分腐蚀的碳化钽或碳化铌网。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的低碳包裹物密度的碳化硅单晶的生长方法，其特征在于，钽金属网或铌金属网的孔隙直径不大于500μm。
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