JP2001158696A

JP2001158696A - 炭化珪素単結晶の製造方法

Info

Publication number: JP2001158696A
Application number: JP33838999A
Authority: JP
Inventors: Atsuhito Okamoto; 篤人岡本; Naohiro Sugiyama; 尚宏杉山; Toshihiko Tani; 俊彦谷; Nobuo Kamiya; 信雄神谷; Hiroyuki Kondo; 宏行近藤
Original assignee: Denso Corp; Toyota Central R&D Labs Inc
Current assignee: Denso Corp; Toyota Central R&D Labs Inc
Priority date: 1999-11-29
Filing date: 1999-11-29
Publication date: 2001-06-12

Abstract

(57)【要約】【課題】炭化珪素単結晶に存在しているマイクロパイ
プ欠陥を炭化珪素単結晶の内部で閉塞させる。【解決手段】マイクロパイプ欠陥６を有する炭化珪素
基板結晶１を用意し、、炭化珪素基板結晶１の両面に接
するように被覆材料５を配置する。そして、被覆材料５
が配置された炭化珪素基板結晶１に対して加圧熱処理を
行い、被覆材料５と炭化珪素基板結晶１とを一体化させ
る。この後、被覆材料５と一体化された炭化珪素基板結
晶１に熱処理を施すことにより、炭化珪素基板結晶１に
存在するマイクロパイプ欠陥６を炭化珪素基板結晶１の
内部で閉塞させる。このような加圧熱処理を施すことに
より、被覆材料５によって炭化珪素基板結晶１に形成さ
れたマイクロパイプ欠陥を隙間なく埋めることができる
ため、マイクロパイプ欠陥閉塞工程で効果的にマイクロ
パイプ欠陥６を閉塞することができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、マイクロパイプ欠
陥が閉塞された炭化珪素（ＳｉＣ）単結晶の製造方法お
よびマイクロパイプ欠陥が閉塞された炭化珪素単結晶に
関する。

【０００２】

【従来の技術】ＳｉＣ単結晶を種結晶として、改良レー
リー法（昇華法）にてＳｉＣ単結晶を製造する際、マイ
クロパイプ欠陥（中空貫通欠陥）と呼ばれる直径サブμ
ｍ乃至数μｍの中空貫通孔が略成長方向に沿って伸長
し、成長結晶中に内在される。マイクロパイプ欠陥はデ
バイスの電気的特性に悪影響を与えるため、マイクロパ
イプ欠陥があるＳｉＣ単結晶はデバイス形成用の基板に
適さない。このため、マイクロパイプ欠陥を低減するこ
とが重要な課題となっている。

【０００３】マイクロパイプ欠陥の低減方法として、米
国特許第５，６７９，１５３号明細書や特許第２８０４
８６０号公報や特許第２８７６１２２号公報に示される
方法が提案されている。

【０００４】米国特許第５，６７９，１５３号明細書に
示される方法は、シリコン中のＳｉＣ溶融を用いた液相
エピタキシー法によって結晶成長させると、エピタキシ
ャル成長途中でマイクロパイプ欠陥が閉塞されていくこ
とを利用して、マイクロパイプ欠陥を有する種結晶（欠
陥密度：５０〜４００ｃｍ^-2）上にマイクロパイプ欠陥
が低減されたエピタキシャル層（欠陥密度：０〜５０ｃ
ｍ^-2）を成長させている。

【０００５】特許第２８０４８６０号公報に示される方
法は、種結晶の成長面として（０００１）面に垂直な面
を使用することによって、アルカリエッチングに際し、
六角形エッチピットが全く観察されない単結晶、つまり
マイクロパイプ欠陥が存在しない単結晶を種結晶上に成
長させている。

【０００６】特許第２８７６１２２号公報に示されてい
る方法は、α（六方晶）−ＳｉＣ単結晶基板（種結晶）
の表面に、熱化学的蒸着（ＣＶＤ）法によりβ（立方
晶）−ＳｉＣもしくはα−ＳｉＣの多結晶膜の成膜と、
それによって得られた複合体に対する熱処理とを複数回
繰り返すことにより、複数層のβ−ＳｉＣもしくはα−
ＳｉＣ多結晶膜をα−ＳｉＣ単結晶基板（種結晶）の結
晶軸と同一方位に配向（ある種の固相エピタキシャル成
長）させることによって、種結晶上にマイクロパイプ欠
陥などの結晶欠陥のない高品質、かつ、高膜厚の単結晶
ＳｉＣを成長させている。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】上記した３つの方法は
共に、種結晶上に新たな単結晶を成長させ、その成長層
においてマイクロパイプ欠陥密度を低減するようにして
いる。

【０００８】このため、第１の方法では、マイクロパイ
プ欠陥が無い部分を得るために、液相エピタキシー法に
て２０〜７５μｍ以上のエピタキシャル層を成長させな
ければならず、また、その範囲以下では、依然としてマ
イクロパイプ欠陥が存在するという問題がある。また、
このように形成されたエピタキシャル層を種結晶とし
て、再び昇華法によって単結晶成長を行うと、マイクロ
パイプ欠陥が閉塞された部分が薄いことから、その閉塞
された部分が昇華して再びマイクロパイプ欠陥の開口部
を生じる可能性があり、種結晶の試料調整や昇華法成長
条件の適正化が困難であるという問題もある。

【０００９】一方、第２の方法では、マイクロパイプ欠
陥の発生を抑制する点では効果があるが、成長させた単
結晶に新たな積層欠陥が導入されるため、基板の電気的
特性に異方性を生じ、電子デバイス用基板としては適さ
ないという問題がある。

【００１０】他方、第３の方法では、α−ＳｉＣ単結晶
基板（種結晶）の表面にＣＶＤ法でβ−ＳｉＣもしくは
α−ＳｉＣ多結晶膜を形成するため、結晶粒界を内在し
たＳｉＣ複合体が得られる。この複合体を熱処理し、種
結晶上に固相エピタキシャル成長させると、β−ＳｉＣ
もしくはα−ＳｉＣ多結晶膜中の結晶子が派生成長（ov
er growth）して明確な結晶粒界は熱処理とともに減少
していくが、上記結晶粒界や不均一相変態に伴う結晶境
界などにおける内部歪みを原因とした結晶欠陥が導入さ
れる危惧がある。こうした欠陥はキャリアのトラップ源
となるため電子デバイス用基板としては適さないという
問題がある。

【００１１】本発明は上記問題に鑑みてなされ、新たな
成長層においてマイクロパイプ欠陥の発生、継承を抑制
するのではなく、炭化珪素単結晶に存在しているマイク
ロパイプ欠陥を炭化珪素単結晶の内部で閉塞させること
ができるようにすることを目的とする。

【００１２】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成すべく、
本発明者らは、マイクロパイプ欠陥を有する炭化珪素単
結晶からなる炭化珪素基板結晶を被覆した状態で熱処理
を施すことにより、マイクロパイプ欠陥を炭化珪素基板
結晶の内部で閉塞させることができることを見出した。

【００１３】しかしながら、被覆材料と炭化珪素基板結
晶との間に空隙が生じ、被覆材料によってマイクロパイ
プ欠陥が完全に埋められていないと、マイクロパイプ欠
陥閉塞効率が悪いということが判った。

【００１４】そこで、請求項１に記載の発明では、マイ
クロパイプ欠陥（６）を有する炭化珪素単結晶からなる
炭化珪素基板結晶（１）を用意する工程と、炭化珪素基
板結晶の両面に接するように被覆材料（５）を配置する
工程と、被覆材料が配置された炭化珪素基板結晶に対し
て加圧熱処理を行い、被覆材料と炭化珪素基板結晶とを
一体化させる工程と、被覆材料と一体化された炭化珪素
基板結晶に熱処理を施すことにより、炭化珪素基板結晶
に存在するマイクロパイプ欠陥を炭化珪素基板結晶の内
部で閉塞させ、マイクロパイプ欠陥の少なくとも一部が
塞がれた閉塞孔（７）を形成する工程と、を備えている
ことを特徴としている。

【００１５】このように、被覆材料が配置された炭化珪
素基板結晶に対して加圧熱処理を行うことにより、被覆
材料によって炭化珪素基板結晶に形成されたマイクロパ
イプ欠陥を隙間なく埋めることができる。このため、マ
イクロパイプ欠陥閉塞工程で効果的にマイクロパイプ欠
陥を閉塞することができる。

【００１６】また、請求項２に示すように、マイクロパ
イプ欠陥を有する炭化珪素基板結晶を複数枚用意し、複
数枚のそれぞれの炭化珪素基板結晶の間、及び、該積層
された複数枚の炭化珪素基板結晶を挟み込むように被覆
材料を配置し、被覆材料が配置された複数枚の炭化珪素
基板結晶に対して加圧熱処理を行えば、複数枚の炭化珪
素基板結晶と被覆材料とを隙間なく一体化させることが
できる。

【００１７】これにより、複数枚の炭化珪素基板結晶に
対して同時に被覆材料と一体化することができるため、
製造プロセスの効率化を図ることができ、コスト削減を
図ることができる。

【００１８】被覆材料としては、請求項３に示すよう
に、珪素と炭素の混合物で構成することができる。例え
ば、炭化珪素基板結晶の両側に珪素基板を配置し、さら
にその両側に炭素材料を配置したものを用いることがで
きる。このようにすれば、加圧熱処理温度より低い温度
（１４００℃程度）で珪素が融液になるため、温度の上
昇と共に周りの炭素と反応して炭化珪素となり、マイク
ロパイプ欠陥の開口部を隙間なく効果的に塞ぐことが可
能となる。

【００１９】また、請求項４に示すように、被覆材料を
炭化珪素で構成することもできる。このように炭化珪素
材料を配置して加圧熱処理を施せば、固相成長によって
マイクロパイプ欠陥の開口部を隙間なく塞ぐことができ
る。

【００２０】さらに、請求項５に示すように、被覆材料
を炭素材料で構成することもできる。例えば、炭化珪素
基板結晶の両面に炭素材料を配置して加圧熱処理を施す
ことで、炭化珪素基板結晶を炭素材料の中に埋没させる
ことができるため、マイクロパイプ欠陥の開口部を隙間
なく塞ぐことができる。

【００２１】なお、請求項６に示すように、加圧熱処理
の温度としては１８００℃〜２５００℃とするのが好ま
しい。また、請求項７に示すように、加圧熱処理の圧力
としては１ＭＰａ〜１ＧＰａとするのが好ましい。

【００２２】なお、上記各手段の括弧内の符号は、後述
する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示すも
のである。

【００２３】

【発明の実施の形態】（第１実施形態）図１に、炭化珪
素基板結晶（炭化珪素単結晶）１のマイクロパイプ欠陥
６を閉塞するのに用いる熱処理装置の概略断面図を示
す。

【００２４】熱処理装置は、上部が開口したるつぼ２
と、るつぼ２の開口部を覆う蓋体３により構成されてい
る。これらるつぼ２と蓋体３はグラファイトで構成され
ている。

【００２５】るつぼ２内には、マイクロパイプ欠陥６を
閉塞するための熱処理を再現性良く安定に行うための原
料となる炭化珪素４が収容されている。

【００２６】マイクロパイプ欠陥６を有する炭化珪素基
板結晶１は、その両面が被覆材料５で覆われるようにし
て被覆材料５と一体化されている。この一体化処理につ
いて説明する。この一体化処理は加圧熱処理によって行
われ、マイクロパイプ欠陥６を閉塞するための熱処理に
先立って行われる。

【００２７】この加圧熱処理の一例を図２に示す。この
図は、加圧熱処理用の装置に炭化珪素基板結晶１と被覆
材料５とを配置したときの断面を示している。加圧熱処
理は、マイクロパイプ欠陥６を有する炭化珪素基板結晶
１の両表面に被覆材料５を配置した状態で図中の矢印方
向に加圧しつつ熱処理を行うことによって行われる。こ
のとき、熱処理はグラファイト製の抵抗発熱体（図示せ
ず）による温度調整と、不活性ガス等の圧力調整により
行われる。このような加圧熱処理を行うことによって被
覆材料５と炭化珪素基板結晶１とを隙間なく密着させ、
炭化珪素基板結晶１に形成されたマイクロパイプ欠陥６
の開口部を被覆材料５によって確実に被覆することがで
きる。

【００２８】このときの加圧熱処理の温度範囲としては
１８００〜２５００℃が適している。これは、１８００
℃より低い温度では炭化珪素基板結晶１と被覆材料５の
界面で原子の拡散が活発でなく、マイクロパイプ欠陥６
の開口部を隙間なく埋めることが困難であり、また、２
５００℃より高い温度では炭化珪素基板結晶１から珪素
などのガス種の昇華が激しくなり、熱処理中にマイクロ
パイプ欠陥６の開口部を生じる、及び基板結晶１が炭化
される危惧があるからである。

【００２９】また、加圧熱処理の圧力範囲としては１Ｍ
Ｐａ〜１ＧＰａが適している。これは、１ＭＰａより低
い圧力では炭化珪素基板結晶１や被覆材料５に存在する
反りなどを起因として被覆材料５との界面に空隙を生じ
る場合が発生し、マイクロパイプ欠陥６の開口部を隙間
なく被覆するることが困難になり、また、１ＧＰａより
高い圧力では炭化珪素基板結晶１に亀裂を生じるため望
ましくないからである。なお、加圧熱処理装置として
は、既存の一軸加圧焼結炉、等方加圧焼結炉を用いるこ
とができる。

【００３０】一方、ここで用いる被覆材料５としては、
単結晶、多結晶（焼結体を含む）、アモルファスの炭化
珪素材料、グラファイトなどの炭素材料、および珪素と
炭素の混合物を使用することができる。

【００３１】被覆材料５として珪素と炭素の混合物を用
いる場合、例えば、炭化珪素基板結晶１の両側に珪素基
板を配置し、さらにその両側に炭素材料を配置するよう
にしたものを用いることができる。このようにすると、
加圧熱処理温度（１８００〜２５００℃）より低い温度
（１４００℃程度）で珪素が融液となり、温度の上昇と
共に周りの炭素材料と反応して炭化珪素となるため、マ
イクロパイプ欠陥の開口部を隙間なく効果的に被覆する
ことが可能となる。

【００３２】また、被覆材料５として、炭化珪素基板結
晶１の両面に炭化珪素材料を配置したのち加圧熱処理を
施せば、固相成長によってマイクロパイプ欠陥６の開口
部を隙間なく被覆することもできる。

【００３３】また、被覆材料５として、炭化珪素基板結
晶１の両面に炭素材料を配置したのち加圧熱処理を施せ
ば、炭化珪素基板結晶１を炭素材料の中に埋没させるこ
とでマイクロパイプ欠陥６の開口部を隙間なく塞ぐこと
ができる。この場合、炭化珪素基板結晶１がその炭素材
料を通して熱処理中に昇華してしまうとマイクロパイプ
欠陥の閉塞のために望ましくないので、気体が通過可能
なポーラス状の炭素材料は上記被覆材料として適さな
い。

【００３４】なお、被覆材料５の厚みは特に限定される
ものでないが、熱処理条件の自由度と製造コストを考慮
して、数１００μｍ〜数ｍｍの範囲で適宜選択が可能で
ある。また、基板結晶１の厚さは、製造コストと製造プ
ロセスにおける操作性を考慮して、少なくとも１００μ
ｍ以上が望ましい。

【００３５】そして、このように被覆材料５と一体化さ
れた炭化珪素基板結晶１は、図１に示すように炭化珪素
４の近傍、本図においては炭化珪素４に囲まれるように
設置される。また、２３００℃を超えるような温度条件
で熱処理を行う場合は、炭化防止材料として例えば炭化
珪素４の代わりに炭化珪素と珪素の混合粉末が好適に用
いられる。この後、マイクロパイプ欠陥６を閉塞させる
ために、るつぼ２内が高温となるように熱処理を行う。

【００３６】なお、図１において図示していないが、る
つぼ２の外周には、グラファイト製の抵抗発熱体が配置
されており、この抵抗発熱体によってるつぼ２内の温
度、具体的には基板結晶１の温度や炭化珪素４の温度が
調整可能となっている。また、図示されていないが、る
つぼ２は雰囲気の圧力を調整できる容器内に入れられて
おり、るつぼ２内への不活性ガス等の導入や、雰囲気圧
力の調整が可能となっている。

【００３７】マイクロパイプ欠陥閉塞のための熱処理前
後の様子をそれぞれ図３、図４に示す。図３に示される
ように、熱処理前においては、炭化珪素基板結晶１の両
表面を貫通し、表面に開口を有するようにマイクロパイ
プ欠陥６が形成されていた。このマイクロパイプ欠陥６
が熱処理時間の経過と共に、図４に示されるように炭化
珪素基板結晶１の厚み内で少なくとも一方から徐々に閉
塞されていく。

【００３８】このようにマイクロパイプ欠陥６が閉塞さ
れるメカニズムについては、以下のように推測される。

【００３９】マイクロパイプ欠陥は大きなバーガースベ
クトルを有するらせん転位芯が、大きな弾性歪みエネル
ギーを緩和するために中空貫通孔になったものと考えら
れている（Ｆ．Ｃ．Ｆｒａｎｋ．Ａｃｔａ．Ｃｒｙｓ
ｔ．４（１９５１）４９７参照）。

【００４０】マイクロパイプ欠陥６の閉塞現象は上記マ
イクロパイプ欠陥６のメカニズムとは逆の現象が起きて
いると推定される。マイクロパイプ欠陥６の閉塞推定モ
デルを図５を用いて説明する。

【００４１】マイクロパイプ欠陥６を含む炭化珪素基板
結晶１が３Ｃ−ＳｉＣエピタキシャル膜からなる被覆材
料５に覆われている場合を考える（図５（ａ））。この
状態で図１に示した熱処理装置内に配置し、適当な温度
・圧力条件にて熱処理を行うと、その温度における平衡
蒸気圧を保つために、マイクロパイプ欠陥６の周辺、３
Ｃ−ＳｉＣエピタキシャル膜からなる被覆材料５から、
Ｓｉ、ＳｉＣ₂、Ｓｉ ₂Ｃ等の蒸気種が図中の矢印のよ
うに昇華する。（図５（ｂ））。

【００４２】その後、現在まだ理由は明らかでないが、
閉塞箇所の透過電子顕微鏡観察結果から、被覆材料５と
の界面において、大きなバーガースベクトルを有するら
せん転位（Super Screw Dislocation）から形成され
るマイクロパイプ欠陥６が分解されて、１ｃ（６Ｈ−Ｓ
ｉＣの場合、ｃ＝１．５ｎｍで、ｃは単位格子のｃ軸長
に対応する。）以下のバーガースベクトルを有する数本
のらせん転位の集合体（積層欠陥、刃状転位を含む）と
なるとともに、中空孔にＳｉＣが析出したと推定され
る。

【００４３】なぜなら、その箇所においては、表面を有
する中空孔であるよりＳｉＣが析出した方が、表面を形
成していることによる表面エネルギー不利が解消され、
さらに、環境相（気相）の分子が結晶中に組み込まれる
ことによる自由エネルギーの低下が、ＳｉＣの析出によ
って生じる結晶中の歪みエネルギーによる損失を上回る
ため、全系として自由エネルギーの利得がある。このた
め、昇華−再析出（／再配列）が進行したと推定される
（図５（ｃ）（ｄ））。

【００４４】なお、閉塞のための原子の移動（拡散）は
気相を介して行われるように説明したが、空孔、格子間
原子を介した固体内拡散、マイクロパイプ欠陥内壁表面
の表面拡散によって行われるメカニズムも考えられる。

【００４５】本実施形態のマイクロパイプ欠陥６を有す
る炭化珪素基板結晶１の少なくとも一方の面を被覆材料
５で被覆して熱処理を行うことがマイクロパイプ欠陥６
（らせん転位）のバーガースベクトルを分解する役目を
果たし、結果的にマイクロパイプ欠陥６が閉塞される効
果を奏したと推定される。

【００４６】そして、本実施形態においては、マイクロ
パイプ欠陥６の両開口端を隙間なく塞ぐことが可能とな
るため、被覆材料５と炭化珪素基板結晶１の界面がマイ
クロパイプ欠陥閉塞における触媒的な作用を有効に果た
し、巨大なバーガースベクトルをもつらせん転位（マイ
クロパイプ欠陥）を小さならせん転位に分解することが
可能となる。

【００４７】その結果、マイクロパイプ欠陥６が閉塞孔
７となり、実質的にマイクロパイプ欠陥６が存在しない
炭化珪素単結晶を製造することができる。

【００４８】なお、加圧熱処理（一体化処理）の前に、
予め炭化珪素単結晶のマイクロパイプ欠陥６の孔の中
に、超臨界流体を利用して炭化珪素の原料を充填するこ
とも可能である。こうすることによって、上記マイクロ
パイプ欠陥閉塞のための熱処理工程で、効果的にマイク
ロパイプ欠陥６を閉塞孔７とすることができる。

【００４９】このようにして得られた基板結晶１からマ
イクロパイプ欠陥６が存在しない領域（（０００１）面
に平行な基板若しくはｏｆｆ−ａｘｉｓ基板）を切り出
すことによって、全くマイクロパイプ欠陥６のない基板
結晶１を得ることができる。こうして得られた基板結晶
は、そのまま高性能の高耐圧、高周波数、高速、耐環境
デバイス用の基板として供することができる。また、マ
イクロパイプ欠陥６が閉塞された基板結晶１を再び昇華
法の種結晶として供することも可能であり、これにより
得られた炭化珪素単結晶インゴットから数多くの基板を
切り出して加工処理することで、炭化珪素単結晶基板の
製造コストの大幅な低減を図ることができる。

【００５０】また、炭化珪素基板結晶１と被覆材料５と
の一体化を加圧熱処理によって行っているため、被覆材
料５の形成に高価な化学蒸着プロセスを用いる必要がな
いため、コスト削減という効果も得られる。

【００５１】（第２実施形態）上記第１実施形態では、
炭化珪素基板結晶１と被覆材料５とを隙間なく密着させ
るための加圧熱処理と、マイクロパイプ欠陥閉塞のため
の熱処理工程をそれぞれ別々に行ったが、熱処理工程の
初期段階において加圧熱処理を行い炭化珪素単結晶と被
覆材料５とを一体化させ、その後、連続的にマイクロパ
イプ欠陥閉塞のための熱処理を行うこともできる。この
場合、炭化珪素基板結晶１及び被覆材料５に対して加圧
した状態でマイクロパイプ欠陥閉塞のための熱処理工程
を行えば、より効果的にマイクロパイプ欠陥６を閉塞さ
せることができる。

【００５２】また、この場合、炭化珪素基板結晶１の表
面のグラファイト化を防止するため、予め炭化珪素の原
料となる材料、例えば炭化珪素粉末の成形体が配置され
るようにするのが望ましい。特に、２３００℃を超える
熱処理条件の時は、Ｓｉ粉末が含有された上記成形体を
用いるのが好ましい。

【００５３】（第３実施形態）上記第１、第２実施形態
では、１枚の炭化珪素基板結晶１に対して、加圧熱処理
及びマイクロパイプ欠陥閉塞のための熱処理工程を行う
ようにしているが、多数枚の炭化珪素基板結晶１を同時
に加圧熱処理及びマイクロパイプ欠陥閉塞のための熱処
理工程を行うことも可能である。

【００５４】例えば、以下の工程を行えば良い。まず、
マイクロパイプ欠陥６を有する炭化珪素基板結晶１を複
数枚用意し、複数枚のそれぞれの炭化珪素基板結晶１の
間、及び、積層された複数枚の炭化珪素基板結晶１を挟
み込むように被覆材料５を配置する。その後、被覆材料
５が配置された複数枚の炭化珪素基板結晶１に対して積
層方向両側から加圧しつつ熱処理を行う。これにより、
複数枚の炭化珪素基板結晶１と被覆材料５とが一体化さ
れる。この被覆材料５と一体化された複数枚の炭化珪素
基板結晶１に対して、マイクロパイプ欠陥閉塞のための
熱処理を行えば、複数枚の炭化珪素基板結晶１それぞれ
のマイクロパイプ欠陥６を閉塞することが可能である。

【００５５】このように複数枚の炭化珪素基板結晶１の
マイクロパイプ欠陥６を同時に閉塞することにより、製
造コストを低減することができる。

【００５６】なお、マイクロパイプ欠陥閉塞のための熱
処理装置として、図１に示す装置の他に蓋体３が位置す
るるつぼ２の上部に基板結晶１を配置し、下部に炭化珪
素４を配置する装置（図６）、また、るつぼ２の上部に
炭化珪素４、下部に基板結晶１を配置する場合について
も適用可能である。また、縦型の熱処理装置について述
べたが、横型の熱処理装置にも適用可能である。さら
に、加熱方式も従来周知の高周波誘導加熱方式を用いて
も同様な効果が得られる。

【００５７】なお、基板結晶１が炭化珪素の場合につい
て述べたが、それ以外の結晶、例えばＺｎＳ等の中空貫
通欠陥を有する材料にも上記方法を適用することができ
る。

【００５８】

【実施例】以下、本実施形態における実施例について具
体的に説明する。（実施例１）本実施例は、上記第１実施形態を具体的に
実験したものである。

【００５９】まず、欠陥密度が約５０ｃｍ^-2のマイクロ
パイプ欠陥６を有する厚さ３００μｍの６Ｈ多形の炭化
珪素単結晶で構成された炭化珪素基板結晶１を用意し、
この炭化珪素基板結晶１の両面に被覆材料５として厚さ
５００μｍの３Ｃ−ＳｉＣ多結晶基板を配置した。そし
て、炭化珪素基板結晶１及び被覆材料５を図２に示す加
圧熱処理装置に配置し、温度が２１００℃、圧力が約５
０ＭＰａとなる条件で６時間の熱処理を行った。

【００６０】なお、このような加圧熱処理と同様の処理
を行って被覆材料５と一体化させた炭化珪素基板結晶１
を縦断面試料にして、透過型の光学顕微鏡を用いて観察
したところ、マイクロパイプ欠陥６の開口部は被覆材料
５によって隙間なく塞がれていた。なお、被覆材料５は
３Ｃ多形のままであり、多形変態は観察されなかった。

【００６１】次に、上記加圧熱処理を施して得られた被
覆材料５と一体化された炭化珪素基板結晶１を図１に示
した熱処理装置に配置した。そして、マイクロパイプ欠
陥閉塞のための熱処理工程として、雰囲気圧力を６．６
７×１０⁴Ｐａ（５００Ｔｏｒｒ）、炭化珪素基板結晶
１の温度を２３００℃として６時間の熱処理を行った。

【００６２】このような工程を経て得られた炭化珪素基
板結晶１を（０００１）面に垂直切断した後に鏡面研磨
した後、透過型の光学顕微鏡を用いてマイクロパイプ欠
陥６の閉塞状況を詳細に観察した。その結果、炭化珪素
基板結晶１中に存在していたすべてのマイクロパイプ欠
陥６が閉塞孔７となっており、平均閉塞長（各々のマイ
クロパイプ欠陥６を閉塞している部分の全長の和をすべ
てのマイクロパイプ欠陥の本数で割ったもの）は約２０
０μｍであった。

【００６３】（実施例２）本実施例は、上記第１実施形
態で示した炭化珪素基板結晶１の両側に被覆材料５とし
て珪素材料と炭素材料を配置した場合について実験した
ものである。

【００６４】まず、欠陥密度が約５０ｃｍ^-2のマイクロ
パイプ欠陥６を有する厚さ３００μｍの６Ｈ多形の炭化
珪素単結晶で構成された炭化珪素基板結晶１を用意し、
この炭化珪素基板結晶１の両面に被覆材料５として厚さ
１００μｍの珪素基板と、さらにその両側に厚さ１ｍｍ
の黒鉛板を図２に示す加圧熱処理装置に配置し、温度が
２１００℃、圧力が約５０ＭＰａとなる条件で６時間の
熱処理を行った。

【００６５】なお、このような加圧熱処理と同様の処理
を行って被覆材料５と一体化させた炭化珪素基板結晶１
を縦断面試料にして、透過型の光学顕微鏡を用いて観察
したところ、マイクロパイプ欠陥６の開口部は被覆材料
５によって隙間なく塞がれていた。

【００６６】次に、上記加圧熱処理を施して得られた被
覆材料５と一体化された炭化珪素基板結晶１を図１に示
した熱処理装置に配置した。そして、マイクロパイプ欠
陥閉塞のための熱処理工程として、雰囲気圧力を６．６
７×１０⁴Ｐａ（５００Ｔｏｒｒ）、炭化珪素基板結晶
１の温度を２３００℃として６時間の熱処理を行った。

【００６７】このような工程を経て得られた炭化珪素基
板結晶１を（０００１）面に垂直切断した後に鏡面研磨
した後、透過型の光学顕微鏡を用いてマイクロパイプ欠
陥６の閉塞状況を詳細に観察した。その結果、炭化珪素
基板結晶１中に存在していたすべてのマイクロパイプ欠
陥６が閉塞孔７となっており、平均閉塞長は約１５０μ
ｍであった。（実施例３）本実施例は、上記第１実施形態で示した炭
化珪素基板結晶１の両側に被覆材料５として炭素材料を
配置した場合について実験したものである。

【００６８】まず、欠陥密度が約５０ｃｍ^-2のマイクロ
パイプ欠陥６を有する厚さ３００μｍの６Ｈ多形の炭化
珪素単結晶で構成された炭化珪素基板結晶１を用意し、
この炭化珪素基板結晶１の両面に被覆材料５として厚さ
１ｍｍの黒鉛板を配置した。そして炭化珪素基板結晶１
及び被覆材料５を図２に示す加圧熱処理装置に配置し、
温度が２１００℃、圧力が約５０ＭＰａとなる条件で６
時間の熱処理を行った。

【００６９】次に、上記加圧熱処理を施して得られた被
覆材料５と一体化された炭化珪素基板結晶１を図１に示
した熱処理装置に配置した。そして、マイクロパイプ欠
陥閉塞のための熱処理工程として、雰囲気圧力を６．６
７×１０⁴Ｐａ（５００Ｔｏｒｒ）、炭化珪素基板結晶
１の温度を２３００℃として６時間の熱処理を行った。

【００７０】このような工程を経て得られた炭化珪素基
板結晶１を（０００１）面に垂直切断した後に鏡面研磨
した後、透過型の光学顕微鏡を用いてマイクロパイプ欠
陥６の閉塞状況を詳細に観察した。その結果、炭化珪素
基板結晶１中に存在していた８０％のマイクロパイプ欠
陥６が閉塞孔７となっており、平均閉塞長は約１３０μ
ｍであった。

【００７１】（実施例４）本実施例は、上記第２実施形
態を具体的に実験したものである。

【００７２】まず、欠陥密度が約５０ｃｍ^-2のマイクロ
パイプ欠陥６を有する厚さ３００μｍの６Ｈ多形の炭化
珪素単結晶で構成された炭化珪素基板結晶１を用意し、
この炭化珪素基板結晶１の両面に被覆材料５として厚さ
５００μｍの３Ｃ−ＳｉＣ多結晶基板を配置した。そし
て、炭化珪素基板結晶１及び被覆材料５を図２に示す加
圧熱処理装置に配置し、温度が２１００℃、圧力が約５
０ＭＰａとなる条件で６時間の熱処理を行った。

【００７３】次に、上記加圧熱処理を施してで得られた
被覆材料５と一体化された炭化珪素基板結晶１を連続的
に、図２に示した加圧熱処理装置で熱処理を行った。こ
のとき、マイクロパイプ欠陥閉塞のための熱処理工程と
して、雰囲気圧力を１．０１×１０⁵Ｐａ（７６０Ｔｏ
ｒｒ）、炭化珪素基板結晶１の温度を２１００℃とし、
さらに、炭化珪素基板結晶１及び被覆材料５を圧力１Ｇ
Ｐａで加圧した状態で６時間の熱処理を行った。

【００７４】このような工程を経て得られた基板結晶を
（０００１）面に垂直切断した後に鏡面研磨した後、透
過型の光学顕微鏡を用いてマイクロパイプ欠陥の修復状
況を詳細に観察した。その結果、炭化珪素単結晶中に存
在していたすべてのマイクロパイプ欠陥６が閉塞してお
り、平均閉塞長は実施例１と同様に約２００μｍであっ
た。（実施例５）本実施例は、第３実施形態を具体的に実験
したものである。

【００７５】まず、欠陥密度が約５０ｃｍ^-2のマイクロ
パイプ欠陥６を有する厚さ３００μｍの６Ｈ多形の炭化
珪素単結晶で構成された炭化珪素基板結晶１を５枚用意
し、これら炭化珪素基板結晶１の間及び５枚の炭化珪素
基板結晶１を挟み込むように、被覆材料５として厚さ５
００μｍの３Ｃ−ＳｉＣ多結晶基板を合計６枚配置し
た。そして、炭化珪素基板結晶１及び被覆材料５を図２
に示す加圧熱処理装置に配置し、温度が２１００℃、圧
力が約５０ＭＰａとなる条件で６時間の熱処理を行っ
た。

【００７６】次に、上記加圧熱処理を施して得られた被
覆材料５と一体化された５枚の炭化珪素基板結晶１を図
１に示した熱処理装置に配置した。そして、マイクロパ
イプ欠陥閉塞熱処理工程として、雰囲気圧力を６．６７
×１０⁴Ｐａ（５００Ｔｏｒｒ）、炭化珪素基板結晶１
の温度を２３００℃として６時間の熱処理を行った。

【００７７】このような工程を経て得られた炭化珪素基
板結晶１を（０００１）面に垂直切断した後に鏡面研磨
した後、透過型の光学顕微鏡を用いてマイクロパイプ欠
陥６の閉塞状況を詳細に観察した。その結果、炭化珪素
基板結晶１中に存在していたすべてのマイクロパイプ欠
陥６が閉塞孔７となっており、平均閉塞長は約２００μ
ｍであった。（比較例１）まず、欠陥密度が約５０ｃｍ
^-2のマイクロパイプ欠陥６を有する厚さ３００μｍの６
Ｈ多形の炭化珪素単結晶で構成された炭化珪素基板結晶
１を用意し、この基板結晶１の両面に被覆材料５として
厚さ５００μｍの３Ｃ−ＳｉＣ多結晶基板を配置した。
そして、炭化珪素基板結晶１及び被覆材料５を図２に示
す加圧熱処理装置に配置し、温度が２１００℃、圧力が
約０．３ＭＰａとなる条件で６時間の熱処理を行った。

【００７８】なお、このような加圧熱処理と同様の処理
を行って被覆材料５と一体化させた炭化珪素基板結晶１
を縦断面試料にして、透過型の光学顕微鏡を用いて観察
したところ、炭化珪素基板結晶１と被覆材料５に存在す
る反り等が原因と考えられる空隙が観測され、マイクロ
パイプ欠陥６の開口部が被覆材料５によって隙間なく塞
がれていない箇所が観察された。

【００７９】次に、上記加圧熱処理を施して得られた被
覆材料５と一体化された炭化珪素基板結晶１を連続的
に、図２に示した加圧熱処理装置で熱処理を行った。こ
のとき、マイクロパイプ欠陥閉塞のための熱処理工程と
して、雰囲気圧力を１．０１×１０⁵Ｐａ（７６０Ｔｏ
ｒｒ）、炭化珪素基板結晶１の温度を２１００℃とし、
さらに、炭化珪素基板結晶１及び被覆材料５を圧力１Ｇ
Ｐａで加圧した状態で６時間の熱処理を行った。

【００８０】このような工程を経て得られた基板結晶を
（０００１）面に垂直切断した後に鏡面研磨した後、透
過型の光学顕微鏡を用いてマイクロパイプ欠陥の修復状
況を詳細に観察した。その結果、炭化珪素単結晶中に存
在していたマイクロパイプ欠陥６の３０％しか閉塞され
ておらず、平均修復長は約４０μｍに留まった。

【００８１】このように、加圧熱処理時における圧力が
所望値よりも低かった場合には、マイクロパイプ欠陥６
が閉塞されはするが、十分な結果が得られなかった。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第１実施形態におけるマイクロパイプ
欠陥閉塞工程における熱処理装置の断面構成を示す図で
ある。

【図２】マイクロパイプ欠陥閉塞工程に先立って行う加
圧熱処理工程を説明するための図である。

【図３】マイクロパイプ欠陥閉塞工程前の炭化珪素基板
結晶１の様子を示す図である。

【図４】マイクロパイプ欠陥閉塞工程後の炭化珪素基板
結晶１の様子を示す図である。

【図５】マイクロパイプ欠陥閉塞のメカニズムを説明す
るための図である。

【図６】図１とは異なる熱処理装置の断面構成を示す図
である。

【符号の説明】

１…炭化珪素基板結晶、２…るつぼ、３…蓋体、４…炭
化珪素、５…被覆材料、６…マイクロパイプ欠陥、７…
閉塞孔。

フロントページの続き (72)発明者杉山尚宏愛知県愛知郡長久手町大字長湫字横道41番地の１株式会社豊田中央研究所内 (72)発明者谷俊彦愛知県愛知郡長久手町大字長湫字横道41番地の１株式会社豊田中央研究所内 (72)発明者神谷信雄愛知県愛知郡長久手町大字長湫字横道41番地の１株式会社豊田中央研究所内 (72)発明者近藤宏行愛知県刈谷市昭和町１丁目１番地株式会社デンソー内Ｆターム(参考） 4G077 AA03 BE08 ED01 ED06 EE10

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】マイクロパイプ欠陥（６）を有する炭化
珪素単結晶からなる炭化珪素基板結晶（１）を用意する
工程と、前記炭化珪素基板結晶の両面に接するように被覆材料
（５）を配置する工程と、前記被覆材料が配置された
炭化珪素基板結晶に対して加圧熱処理を行い、前記被覆
材料と前記炭化珪素基板結晶とを一体化させる工程と、前記被覆材料と一体化された前記炭化珪素基板結晶に熱
処理を施すことにより、前記炭化珪素基板結晶に存在す
る前記マイクロパイプ欠陥を前記炭化珪素基板結晶の内
部で閉塞させ、前記マイクロパイプ欠陥の少なくとも一
部が塞がれた閉塞孔（７）を形成する工程と、を備えていることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方
法。
【請求項２】マイクロパイプ欠陥を有する炭化珪素基
板結晶を複数枚用意し、前記複数枚のそれぞれの炭化珪
素基板結晶の間、及び、該積層された複数枚の炭化珪素
基板結晶を挟み込むように被覆材料を配置する工程と、前記被覆材料が配置された前記複数枚の炭化珪素基板結
晶に対して加圧熱処理し、前記被覆材料と前記炭化珪素
基板結晶とを一体化させる工程と、前記被覆材料と一体化された前記炭化珪素基板結晶に熱
処理を施すことにより、前記炭化珪素基板結晶に存在す
る前記マイクロパイプ欠陥を前記炭化珪素基板結晶の内
部で閉塞させ、前記マイクロパイプ欠陥の少なくとも一
部が塞がれた閉塞孔（７）を形成する工程と、を備えていることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方
法。
【請求項３】前記被覆材料を珪素と炭素の混合物で構
成することを特徴とする請求項１又は２に記載の炭化珪
素単結晶の製造方法。
【請求項４】前記被覆材料を炭化珪素材料で構成する
ことを特徴とする請求項１又は２に記載の炭化珪素単結
晶の製造方法。
【請求項５】前記被覆材料を炭素材料で構成すること
を特徴とする請求項１又は２に記載の炭化珪素単結晶の
製造方法。
【請求項６】前記加圧熱処理の温度を１８００℃〜２
５００℃とすることを特徴とする請求項１乃至５のいず
れか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項７】前記加圧熱処理のときの圧力を１ＭＰａ
〜１ＧＰａとすることを特徴とする請求項１乃至６のい
ずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項８】請求項１ないし７のいずれか一つに記載
の単結晶製造方法を用いて製造された、マイクロパイプ
欠陥の少なくとも一部が閉塞された閉塞孔を有する炭化
珪素基板結晶を種結晶として、該種結晶上に炭化珪素単
結晶を成長させることを特徴とする炭化珪素単結晶の製
造方法。