WO2021100564A1 - ＳｉＣ基板及びその製法 - Google Patents

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WO2021100564A1
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sic
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守道 渡邊
吉川　潤
潔 松島
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日本碍子株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a SiC substrate and a method for producing the same.
  • SiC Silicon carbide
  • Representative dislocations present in the SiC single crystal is the basal plane dislocations, threading screw dislocations, include threading edge dislocation, the total dislocation density of the current commercially available SiC single crystal substrate is approximately 10 3 ⁇ 10 4 cm It is said to go up to -2.
  • a SiC single crystal substrate having a remarkably low crystal defect density was produced by using a solution method (also referred to as a liquid phase growth method) (for example, Patent Document 1).
  • Crystal growth by the solution method is a method of forming a SiC layer on a SiC single crystal to be a seed crystal, and is characterized in that crystal defects contained in the seed crystal are reduced as the crystal grows.
  • the present invention has been made to solve such a problem, and an object of the present invention is to provide a SiC substrate having a small warp.
  • the SiC substrate of the present invention is The first surface and The second surface, which is the surface opposite to the first surface, A central surface in which the distance in the thickness direction from the first surface and the distance in the thickness direction from the second surface are equidistant. It is a SiC substrate equipped with The crystal defect density on the first surface and the second surface is lower than the crystal defect density on the central surface. It is a thing.
  • the SiC substrate of the present invention has a smaller warpage than the SiC substrate having the same crystal defect density on the second surface and the central surface and having a lower crystal defect density on the first surface.
  • the amount of warpage is not particularly limited, but is preferably 10 ⁇ m or less, for example.
  • the crystal defect density on the first surface and the second surface is preferably 1/100 or less of the crystal defect density on the central surface. In this way, since the crystal defect densities on the first surface and the second surface are sufficiently small, it is suitable for manufacturing a device (for example, SiC-MOSFET, SiC-SBD, etc.) by laminating a functional layer on the surface. There is.
  • the difference between the crystal defect density on the first surface and the crystal defect density on the second surface is preferably less than 10%. In this way, the warp of the SiC substrate becomes smaller.
  • the SiC substrate of the present invention includes a central layer, a first layer laminated on one surface of the central layer, and a second layer laminated on the other surface of the central layer.
  • the surface of 1 is the surface of the first layer
  • the second surface is the surface of the second layer
  • the central surface is a surface contained inside the central layer. Good.
  • the method for producing a SiC substrate of the present invention is (A) A step of forming an SiC orientation precursor layer on both sides of a SiC seed crystal substrate, and (B) A step of simultaneously heat-treating both the SiC-oriented precursor layers to grow the crystals in both the SiC-oriented precursor layers while aligning them from the crystal growth surface of the SiC seed crystal substrate. Is included.
  • This method of manufacturing a SiC substrate is suitable for manufacturing the above-mentioned SiC substrate.
  • FIG. 3 is a manufacturing process diagram of the SiC substrate 10.
  • the conceptual diagram of the AD apparatus 50 Explanatory drawing about the method of measuring the warpage amount of a SiC substrate 10. Explanatory drawing about the method of measuring the amount of warpage of a SiC substrate 10.
  • the conceptual diagram of the single crystal growth apparatus 70 The manufacturing process diagram of the SiC substrate 80.
  • FIG. 1 is a vertical cross-sectional view of the SiC substrate 10 (a cross-sectional view when the SiC substrate 10 is cut on a surface including the central axis of the SiC substrate 10), and
  • FIG. 2 is a manufacturing process diagram of the SiC substrate 10.
  • the SiC substrate 10 of the present embodiment includes a central layer 20, a first layer 21, and a second layer 22.
  • the central layer 20 is a layer made of a SiC single crystal and has crystal growth planes on both sides.
  • the polytype and off-angle of the SiC single crystal are not particularly limited, but the polytype is preferably 4H or 6H, and the off-angle is 0.1 to 12 ° from the [0001] axis of the single crystal SiC. preferable. More preferably, the polytype is 4H and the off angle is 1 to 5 ° from the [0001] axis of the single crystal SiC.
  • the first layer 21 is provided on one crystal growth surface of the central layer 20, and the second layer 22 is provided on the other crystal growth surface of the central layer 20.
  • the first layer 21 and the second layer 22 are biaxially oriented SiC layers, and the SiC is oriented in both the c-axis direction and the a-axis direction.
  • the first layer 21 and the second layer 22 are preferably epitaxial growth layers having the central layer 20 as a seed crystal.
  • the biaxially oriented SiC layer may be a SiC single crystal, a SiC polycrystal, or a mosaic crystal as long as it is oriented in the biaxial directions of the c-axis and the a-axis. ..
  • a mosaic crystal is a group of crystals that do not have clear grain boundaries but have slightly different orientations of the crystals on one or both of the c-axis and the a-axis.
  • the method for evaluating the orientation is not particularly limited, but a known analysis method such as an EBSD (Electron Backscatter Diffraction Patterns) method or an X-ray pole figure can be used.
  • EBSD Electro Backscatter Diffraction Patterns
  • X-ray pole figure X-ray pole figure
  • the two axes, the c-axis and the a-axis are oriented.
  • the direction in the plate surface may be oriented in a specific direction (for example, the a-axis) orthogonal to the c-axis.
  • the biaxially oriented SiC layer may be oriented in two axes, a substantially normal direction and a substantially in-plane direction, but it is preferable that the substantially normal direction is oriented in the c-axis.
  • the inclination angle distribution is preferably small in both the substantially normal direction and the substantially plate surface direction, for example, ⁇ 5 ° or less, and more preferably ⁇ 3 ° or less.
  • the first layer 21 has a first surface 21a.
  • the first surface 21a is the outer surface of the first layer 21 (the surface opposite to the surface in contact with the central layer 20).
  • the second layer 22 has a second surface 22a.
  • the second surface 22a is the outer surface of the second layer 22 (the surface opposite to the surface in contact with the central layer 20).
  • the central layer 20 has a central surface 20a inside.
  • the crystal defect density on the first surface 21a and the second surface 22a is lower than the crystal defect density on the central surface 20a.
  • the SiC substrate 10 has a smaller warpage than a comparative SiC substrate having the same crystal defect density on the second surface 22a and the central surface 20a and a smaller crystal defect density on the first surface 21a.
  • the amount of warpage of the SiC substrate 10 is not particularly limited, but is preferably, for example, 10 ⁇ m or less, and more preferably 5 ⁇ m or less. It is preferable that the first layer 21 and the second layer 22 have reduced crystal defects at the inside and / or the interface with the central layer 20. By doing so, the crystal defect density on the first surface 21a and the second surface 22a can be reduced from the crystal defect density on the central surface 20a.
  • the crystal defect density on the first surface 21a and the second surface 22a is preferably 1/100 or less, more preferably 1/1000 or less, as compared with the crystal defect density on the central surface 20a. If it is 1/100 or less, the crystal defect density on the first surface 21a and the second surface 22a is sufficiently small, so that the functional layer is laminated on the first surface 21a or the second surface 22a to fabricate the device. Suitable for. If it is 1/1000 or less, it is more suitable.
  • the difference between the crystal defect density on the first surface 21a and the crystal defect density on the second surface 22a is preferably less than 10%, more preferably less than 5%.
  • the crystal defect densities on the first surface 21a and the second surface 22a are typically 10 3 / cm 2 or less, preferably 10 2 / cm 2 or less, and more preferably 10 1 / cm 2 or less. .. Crystal defect density is measured by etch pit evaluation using known KOH melt etching. The crystal defect density on the central surface 20a can be calculated by exposing the central surface 20a from the first surface 21a or the second surface 22a by grinding / polishing and then performing the same evaluation as described above.
  • defects include penetrating spiral dislocations (TSDs), basal plane dislocations (BPDs), and micropipes (MPs).
  • TSDs spiral dislocations
  • BPDs basal plane dislocations
  • MPs micropipes
  • Penetration means that the dislocation line is substantially parallel to the [0001] axis of the hexagonal system.
  • Basis means that the dislocation line is in the base hexagonal system (0001) plane.
  • a micropipe is a hollow core TSD with a Burgers
  • the polytype and off-angle of the first surface 21a and / or the second surface 22a are not particularly limited, but the polytype is preferably 4H or 6H, and the off-angle is from the (0001) axis of single crystal SiC. It is preferably 0.1 to 12 °.
  • the first layer 21 and the second layer 22 are formed at the same time.
  • the crystal defect density is distributed in the thickness direction, so that warpage occurs at that time. Even if the other layer is formed in a warped state, a homogeneous film may not be obtained and the crystal defect density may not be sufficiently reduced.
  • the central layer 20, the first layer 21, and the second layer 22 are preferably layers having a low resistivity, and are typically 20 m ⁇ cm or less. Is preferable.
  • a layer having conductivity for example, a layer made of nitrogen-doped n-type SiC is preferable.
  • the SiC substrate 10 is conductive in the thickness direction and is therefore used as a substrate for a vertical device (for example, a power device). Can be done.
  • the central layer 20, the first layer 21, and the second layer 22 may be p-type SiC.
  • the p-type SiC for example, p-type SiC doped with Al and / or B is preferable.
  • the central layer 20, the first layer 21, and the second layer 22 are preferably layers having a high resistivity, and are typically 1 ⁇ 10 7 ⁇ cm.
  • the above is preferable.
  • a layer having an insulating property for example, a SiC layer containing no doping element, a SiC layer containing both an n-type dopant and a p-type dopant, and the like are preferable.
  • the SiC substrate 10 When insulating layers are used as the central layer 20, the first layer 21, and the second layer 22, the SiC substrate 10 has an insulating property, so that a horizontal device (for example, a GaN or AlGaN layer is formed on the SiC substrate) is formed. It can be used as a base substrate for high-frequency power devices).
  • a horizontal device for example, a GaN or AlGaN layer is formed on the SiC substrate. It can be used as a base substrate for high-frequency power devices).
  • the SiC substrate 10 includes (a) a step of forming an orientation precursor layer, (b) a heat treatment step, and (c) a grinding step.
  • the first and second oriented precursor layers 31 and 32 become the first layer 21 and the second layer 22 which are biaxially oriented SiC layers by the heat treatment described later, and may contain a component such as a dopant. ..
  • these steps will be described in order with reference to FIG.
  • Orientation precursor layer forming step (see FIG. 2 (a))
  • a SiC seed crystal substrate 30 (here, a SiC single crystal layer) that finally becomes the central layer 20 is prepared, and the first orientation is performed on one crystal growth surface of the SiC seed crystal substrate 30.
  • the laminate 33 is obtained by forming the precursor layer 31 and forming the second oriented precursor layer 32 on the other crystal growth surface.
  • the SiC single crystal layer it is preferable to use a 4H or 6H polytype.
  • a surface having an off angle of 0.1 to 12 ° from the SiC [0001] axis is preferable. The off angle is more preferably 1 to 5 °.
  • a known method can be adopted as the method for forming the first and second oriented precursor layers 31 and 32.
  • the methods for forming the first and second oriented precursor layers 31 and 32 include, for example, a solid phase deposition method such as AD (aerosol deposition) method and HPPD (supersonic plasma particle deposition) method, a sputtering method, and a vapor deposition method. , Sublimation method, vapor phase deposition method such as various CVD (chemical vapor deposition) methods, liquid phase deposition method such as solution growth method, and a method of directly forming an orientation precursor layer on a SiC single crystal substrate. Can be used.
  • the CVD method for example, a thermal CVD method, a plasma CVD method, a mist CVD method, an MO (organic metal) CVD method and the like can be used.
  • a thermal CVD method for example, a thermal CVD method, a plasma CVD method, a mist CVD method, an MO (organic metal) CVD method and the like can be used.
  • the first and second orientation precursor layers 31 and 32 a polycrystal prepared in advance by a sublimation method, various CVD methods, sintering, or the like is used, and a method of placing the polycrystalline material on the SiC seed crystal substrate 30 is also used. be able to.
  • a method may be used in which molded bodies of the first and second oriented precursor layers 31 and 32 are prepared in advance and the molded bodies are placed on the SiC seed crystal substrate 30.
  • Such first and second orientation precursor layers 31 and 32 may be a tape molded product produced by tape molding or a green compact produced by pressure molding such as a uniaxial press.
  • a method for forming the first and second oriented precursor layers 31 and 32 a solid phase film forming method is preferable.
  • the first layer 21 and the second layer 22 are simultaneously formed by sequentially forming the first and second oriented precursor layers 31 and 32 on both surfaces of the SiC seed crystal substrate 30 by a solid phase film forming method and then performing a heat treatment. can do.
  • first and second orientation precursor layers 31 and 32 may contain components that control electrical characteristics.
  • nitrogen may be contained in the first orientation precursor layer 31.
  • B and / or Al may be contained in the first orientation precursor layer 31.
  • B and / or Al may be contained in the first orientation precursor layer 31 in addition to nitrogen. The same applies to the second orientation precursor layer 32.
  • the heat treatment step described later is performed.
  • the first layer 21 and the second layer 22 may be formed by epitaxial growth on the SiC seed crystal substrate 30 without any problem.
  • the first and second oriented precursor layers 31 and 32 are in a non-oriented state at the time of formation, that is, in an amorphous or non-oriented polycrystalline state, and the SiC single crystal is used as a seed in the subsequent heat treatment step. It is preferable to orient it. By doing so, it is possible to effectively reduce the crystal defects that reach the first surface 21a and the second surface 22a.
  • the reason for this is not clear, it is also effective in eliminating crystal defects that the first and second oriented precursor layers 31 and 32 of the solid phase once formed form rearrangement of the crystal structure using the SiC single crystal as a seed. I think there may be. Therefore, when various CVD methods, sublimation methods, solution growth methods, etc. are used, it is preferable to select conditions under which epitaxial growth does not occur in the steps of forming the first and second oriented precursor layers 31 and 32.
  • a method of forming the first and second oriented precursor layers 31 and 32 directly on the SiC seed crystal substrate 30 by an AD method or various CVD methods or a polycrystal separately produced by a sublimation method, various CVD methods, or sintering A method of placing the body on the SiC seed crystal substrate 30 is preferable. By using these methods, the first and second oriented precursor layers 31 and 32 can be formed in a relatively short time.
  • the AD method is particularly preferable because it does not require a high vacuum process and the film formation rate is relatively high.
  • the surface of the polycrystal is sufficiently smoothed in order to improve the adhesion between the polycrystal and the SiC seed crystal substrate 30. It is necessary to devise such as keeping it. Therefore, from the viewpoint of cost, the method of directly forming the first and second oriented precursor layers 31 and 32 is preferable. Further, a method of placing the molded product prepared in advance on the SiC seed crystal substrate 30 is also preferable as a simple method, but since the first and second orientation precursor layers 31 and 32 are composed of powder, it will be described later. A process of sintering is required in the heat treatment process.
  • the AD method is a technology in which fine particles and fine particle raw materials are mixed with a gas to form an aerosol, and this aerosol is jetted at high speed from a nozzle to collide with a substrate to form a film, which has a feature of being able to form a film at room temperature.
  • FIG. 3 shows an example of a film forming apparatus (aerosol deposition (AD) apparatus) used in such an AD method.
  • the AD device 50 shown in FIG. 3 is configured as a device used in the AD method of injecting raw material powder onto a substrate in an atmosphere having a pressure lower than atmospheric pressure.
  • the AD device 50 includes an aerosol generation unit 52 that generates an aerosol of a raw material powder containing a raw material component, and a film forming unit 60 that injects the raw material powder onto a SiC seed crystal substrate 30 to form a film containing the raw material component.
  • the aerosol generation unit 52 includes an aerosol generation chamber 53 that stores raw material powder and receives a carrier gas from a gas cylinder (not shown) to generate an aerosol, and a raw material supply pipe 54 that supplies the generated aerosol to the film forming unit 60.
  • the aerosol generation chamber 53 and the aerosol in the aerosol are provided with a vibration exciter 55 that vibrates at a frequency of 10 to 100 Hz.
  • the film-forming unit 60 has a film-forming chamber 62 that injects aerosols onto the SiC seed crystal substrate 30, a substrate holder 64 that is arranged inside the film-forming chamber 62 and fixes the SiC seed crystal substrate 30, and a substrate holder 64. It is provided with an XY stage 63 that moves in the axis-Y axis direction. Further, the film forming section 60 includes an injection nozzle 66 in which a slit 67 is formed at the tip thereof to inject aerosol into the SiC seed crystal substrate 30, and a vacuum pump 68 for reducing the pressure in the film forming chamber 62. The injection nozzle 66 is attached to the tip of the raw material supply pipe 54.
  • the first alignment precursor layer 31 is formed on the surface of the SiC seed crystal substrate 30 opposite to the surface in contact with the substrate holder 64. Subsequently, the SiC seed crystal substrate 30 is removed from the substrate holder 64, and the first orientation precursor layer 31 side of the SiC seed crystal substrate 30 is brought into contact with the substrate holder 64 and fixed. Then, the second orientation precursor layer 32 is formed on the other surface of the SiC seed crystal substrate 30.
  • the AD method causes pores in the film depending on the film forming conditions, or the film becomes a green compact. For example, it is easily affected by the collision rate of the raw material powder with the substrate, the particle size of the raw material powder, the aggregated state of the raw material powder in the aerosol, the injection amount per unit time, and the like.
  • the collision speed of the raw material powder with the substrate is affected by the differential pressure between the film forming chamber 62 and the injection nozzle 66, the opening area of the injection nozzle, and the like. Therefore, it is necessary to appropriately control these factors in order to obtain a densely oriented precursor layer.
  • the raw material gas is not particularly limited, but the source of Si is silicon tetrachloride (SiCl 4 ) gas or silane (SiH 4 ) gas, and the source of C is methane (CH 4 ) gas or propane (C). 3 H 8 ) Gas or the like can be used.
  • the film formation temperature is preferably 1000 to 2200 ° C, more preferably 1100 to 2000 ° C, and even more preferably 1200 to 1900 ° C.
  • the first orientation precursor layer 31 is formed on one surface of the SiC seed crystal substrate 30, and then the second orientation precursor layer 32 is formed on the other surface of the SiC seed crystal substrate 30. Is formed.
  • the first and second oriented precursor layers 31 and 32 are in a non-oriented state at the time of their production, that is, amorphous or non-oriented polycrystals, and the SiC single crystal is used as a seed crystal during the heat treatment step. It is preferable to cause rearrangement.
  • the film forming temperature is preferably low, preferably less than 1700 ° C., further preferably 1500 ° C. or lower, and particularly preferably 1400 ° C. or lower.
  • the film formation temperature is too low, the film formation rate itself also decreases, so that the film formation temperature is preferably high from the viewpoint of the film formation rate.
  • the raw material powders of the first and second oriented precursors 31 and 32 can be molded and produced.
  • the first and second orientation precursor layers 31 and 32 are press molded products.
  • the press-molded product can be produced by press-molding the raw material powder of the orientation precursor based on a known method.
  • the raw material powder is placed in a mold, preferably 100 to 400 kgf / cm 2 , more preferably 150. It may be produced by pressing at a pressure of about 300 kgf / cm 2.
  • the molding method is not particularly limited, and in addition to press molding, tape molding, extrusion molding, cast molding, doctor blade method and any combination thereof can be used.
  • additives such as a binder, a plasticizer, a dispersant, and a dispersion medium are appropriately added to the raw material powder to form a slurry, and the slurry is passed through a narrow slit-shaped discharge port to form a sheet. It is preferable to discharge and mold.
  • the thickness of the molded product formed into a sheet is not limited, but is preferably 5 to 500 ⁇ m from the viewpoint of handling. Further, when a thick orientation precursor layer is required, a large number of these sheet molded products may be stacked and used as a desired thickness.
  • the central layer 20 of the molded body 20 The portion near the is a biaxially oriented SiC layer (first layer 21 and second layer 22).
  • the heat treatment step it is preferable to form a biaxially oriented SiC layer after the molded product is sintered and integrated with the central layer 20 as a polycrystal. If the molded product does not pass through the sintered state, epitaxial growth using the SiC single crystal as a seed may not occur sufficiently. Therefore, the molded product may contain additives such as a sintering aid in addition to the SiC raw material.
  • (B) Heat treatment step (see FIG. 2 (b))
  • the first and second oriented precursor layers 31 and 32 are laminated or placed on both the front and back surfaces of the SiC seed crystal substrate 30, and the laminated body 33 is heat-treated to form the first biaxially oriented SiC layer.
  • the layer 21 and the second layer 22 are generated. That is, the first and second orientation precursor layers 31 and 32 are heat-treated at the same time. As a result, the heat-treated body 34 is obtained.
  • the heat treatment method is not particularly limited as long as epitaxial growth using the central layer 20 as a seed occurs, and the heat treatment method can be carried out in a known heat treatment furnace such as a tube furnace or a hot plate.
  • the heat treatment atmosphere can be selected from vacuum, nitrogen, and an inert gas atmosphere.
  • the heat treatment temperature is preferably 1700 to 2700 ° C. By raising the temperature, the central layer 20 is used as a seed crystal, and the first and second oriented precursor layers 31 and 32 are likely to grow while being oriented in the c-axis and the a-axis. Therefore, the temperature is preferably 1700 ° C. or higher, more preferably 1850 ° C. or higher, still more preferably 2000 ° C. or higher, and particularly preferably 2200 ° C. or higher.
  • the temperature is preferably 2700 ° C. or lower, more preferably 2500 ° C. or lower.
  • the heat treatment temperature and holding time are related to the thickness of the biaxially oriented SiC layer generated by epitaxial growth and can be appropriately adjusted.
  • prefabricated molded bodies when prefabricated molded bodies are used as the first and second orientation precursor layers 31 and 32, they need to be sintered during heat treatment, and atmospheric firing at high temperature, hot pressing, HIP, or a combination thereof can be used. Suitable.
  • the surface pressure is preferably 50 kgf / cm 2 or more, more preferably 100 kgf / cm 2 or more, particularly preferably preferably 200 kgf / cm 2 or more, there is no particular upper limit.
  • the firing temperature is not particularly limited as long as sintering and epitaxial growth occur. 1700 ° C. or higher is preferable, 1800 ° C. or higher is more preferable, 2000 ° C. or higher is further preferable, and 2200 ° C. or higher is particularly preferable.
  • the atmosphere at the time of firing can be selected from vacuum, nitrogen, an inert gas atmosphere, or a mixed gas of nitrogen and an inert gas.
  • the SiC powder as a raw material may be either ⁇ -SiC or ⁇ -SiC.
  • the SiC powder is preferably composed of SiC particles having an average particle size of 0.01 to 5 ⁇ m.
  • the average particle size refers to the average value obtained by observing the powder with a scanning electron microscope and measuring the maximum diameter in the constant direction for 100 primary particles.
  • the crystals in the first and second oriented precursor layers 31 and 32 grow while being oriented in the c-axis and a-axis from the crystal growth plane of the central layer 20. Therefore, the first and second oriented precursor layers 31 and 32 gradually change from the crystal growth plane to the biaxially oriented SiC layer.
  • the surface of the generated biaxially oriented SiC layer (the surface of the first layer 21 opposite to the central layer 20 and the surface of the second layer 22 opposite to the central layer 20) has a defect density of 1 ⁇ 10 1 /. It will be less than cm 2.
  • the defect density is so low, but it is thought that it is related to the bending of defects due to crystal growth, the conversion to laminated defects that extend in the direction orthogonal to the c-axis, and the pair annihilation of defects. Be done. Further, the thermal stress in the biaxially oriented SiC layer is considered to be one of the causes of defects. When crystal growth occurs on only one side, stress is generated due to defect reduction, and there is a possibility that defects due to the stress may occur. It is considered that defects caused by stress can be suppressed by simultaneously crystal growing the first and second oriented precursor layers 31 and 32.
  • the SiC substrate 10 of the present embodiment described above the crystal defect density on the first surface 21a and the second surface 22a is lower than the crystal defect density on the central surface 20a. Therefore, the SiC substrate 10 has a smaller warpage than the comparative SiC substrate having the same crystal defect density on the second surface 22a and the central surface 20a and a smaller crystal defect density on the first surface 21a. ..
  • the amount of warpage is not particularly limited, but is preferably 10 ⁇ m or less, for example.
  • the crystal defect density on the first surface 21a and the second surface 22a is preferably 1/100 or less of the crystal defect density on the central surface 20a.
  • the difference between the crystal defect density on the first surface 21a and the crystal defect density on the second surface 22a is preferably less than 10%. By doing so, the warp of the SiC substrate 10 becomes smaller.
  • Experimental Example 1 corresponds to an example of the present invention
  • Experimental Example 2 corresponds to a comparative example.
  • the following examples do not limit the present invention in any way.
  • the AD film formation conditions were as follows. First, the carrier gas was N 2, and a film was formed using a ceramic nozzle having slits having a long side of 5 mm and a short side of 0.4 mm.
  • the scanning conditions of the nozzle are 0.5 mm / s, movement of 55 mm perpendicular to the long side of the slit and in the forward direction, movement of 5 mm in the direction of the long side of the slit, and vertical and return to the long side of the slit. Repeated scanning of moving 55 mm in the direction, moving 5 mm in the long side direction of the slit and in the direction opposite to the initial position, and when moving 55 mm from the initial position in the long side direction of the slit, scan in the opposite direction.
  • the cycle of returning to the initial position was set as one cycle, and this was repeated for 900 cycles.
  • an AD film first oriented precursor layer 31
  • an AD film second oriented precursor layer 32
  • the thickness of the AD film was 90 ⁇ m on both the Si and C surfaces.
  • the crystal growth layer was evaluated by the channeling contrast of the reflected electron image of the cross section after polishing, but the polycrystal part was hardly observed in both the AD film on the Si surface side and the AD film on the C surface side, and the formed AD film It was found that crystals grew over almost the entire area and formed a biaxially oriented SiC layer having a thickness of 90 ⁇ m on both the Si-plane side and the C-plane side. That is, in the samples prepared in (1) and (2), all the samples prepared in (1) and (2) except for the region near the surface of the first and second orientation precursor layers 31 and 32 of the laminate 33 opposite to the SiC seed crystal substrate 30.
  • the heat-treated body 34 was a biaxially oriented SiC layer (first layer 21 and second layer 22).
  • the crystal growth layer on the Si plane is referred to as the first layer 21
  • the crystal growth layer on the C plane is referred to as the second layer 22
  • the SiC seed crystal substrate 30 is referred to as the central layer 20.
  • the first layer 21 side is the upper surface
  • the second layer 22 side is fixed to a metal surface plate
  • the first layer is ground to # 1200 using a grindstone.
  • the surface of 21 was exposed and flattened.
  • the surface of the first layer 21 was smoothed by a lapping process using diamond abrasive grains.
  • CMP chemical mechanical polishing
  • the total grinding / polishing amount was processed to be 20 ⁇ m, and the arithmetic mean roughness Ra after processing was 0.1 nm. This mirror-finished surface corresponds to the first surface 21a.
  • the second layer 22 side is the upper surface
  • the protected first layer 21 is fixed to the metal surface plate
  • the second layer 22 side is ground and polished in the same manner as the first layer 21 side.
  • the total grinding / polishing amount was processed to be 20 ⁇ m
  • the arithmetic mean roughness Ra after processing was 0.1 nm.
  • This mirror-finished surface corresponds to the second surface 22a.
  • the SiC substrate 10 was obtained. From the thickness of the crystal growth layer (90 ⁇ m) and the total processing amount (20 ⁇ m) observed in (3), the thickness of both the first layer 21 and the second layer 22 of the SiC substrate 10 was calculated to be 70 ⁇ m. Further, since the thickness of the central layer 20 is 350 ⁇ m, the distance L1 from the first surface 21a to the central surface 20a and the distance L2 from the second surface 22a to the central surface 20a are both 245 ⁇ m.
  • the first layer 21 and the second layer 22 are oriented in the same direction as the central layer 20 in both the surface normal direction and the plate surface direction. Further, it was confirmed that the inclination angle distribution was ⁇ 0.5 ° or less in both the substantially normal direction and the substantially plate surface direction, and that both the first layer 21 and the second layer 22 were biaxially oriented SiC layers.
  • the evaluation sample after the etching treatment was washed, observed with an optical microscope, and the number of pits was counted. Specifically, for any part of the surface of the evaluation sample, a field of view of 2.3 mm in length ⁇ 3.6 mm in width was photographed for 100 images at a magnification of 50 times, the total number of pits was counted, and the total number of counted pits was counted.
  • the crystal defect density was calculated by dividing by the total area of 8.05 cm 2. As a result, the crystal defect density in the mirror finished surface of the first layer 21 was 9.7 ⁇ 10 0 / cm 2.
  • the first layer 21, the crystal defect density further away from the center layer 20 is found to be lower, the crystal defect density in the first surface 21a is 9.7 ⁇ 10 0 / cm 2 or less.
  • a separately prepared SiC substrate 10 is prepared in the same manner as in the above, and the first surfaces 21a to 1.
  • the total grinding / polishing amount was processed to be 245 ⁇ m to obtain a mirror finish.
  • the arithmetic mean roughness Ra after processing was 0.1 nm.
  • the first layer 21 was removed by processing, and a surface (central surface 20a) equidistant from the first surface 21a and the second surface 22a of the central layer 20 was exposed.
  • the crystal defect density was evaluated on the central surface 20a by the same method as in (2-1). As a result, the crystal defect density on the central surface 20a was 2.0 ⁇ 10 4 / cm 2 .
  • a separately prepared SiC substrate 10 is prepared in the same manner as in the above, and the first surfaces 21a to 1.
  • the total grinding / polishing amount was processed to be 460 ⁇ m to obtain a mirror finish.
  • the arithmetic mean roughness Ra after processing was 0.1 nm.
  • the first layer 21 and the central layer 20 were removed by processing, and the inside of the second layer 22 became an exposed surface. Crystal defect density evaluation was carried out on the newly exposed surface of the second layer 22 by the same method as in (2-1). As a result, the crystal defect density on the newly exposed surface of the second layer 22 was 1.0 ⁇ 10 1 / cm 2 .
  • the crystal defect density of the second layer 22 Since it is known that the crystal defect density of the second layer 22 also decreases as the distance from the central layer 20 increases, the crystal defect density on the second surface 22a is 1.0 ⁇ 10 1 / cm 2 or less, and the second layer 22 has a crystal defect density of 1.0 ⁇ 10 1 / cm 2. It was estimated that the difference from the crystal defect density on the surface 22a of 2 was less than 10%.
  • Warp evaluation 1 The amount of warpage of the SiC substrate 10 separately produced by the same method as in the above was evaluated using a high-precision laser measuring instrument (LT-9010M manufactured by KEYENCE CORPORATION).
  • LT-9010M manufactured by KEYENCE CORPORATION
  • the amount of warpage of the first surface 21a was evaluated by the following method. As shown in FIG. 4, 1. Draw two straight lines X and Y that pass through the center point G of the plate surface and are orthogonal to each other when the SiC substrate 10 produced in Two points C and D, which are 20 mm apart from the point G on Y, are defined. Subsequently, as shown in FIG. 5, a point P having the longest distance to the line segment AB among arbitrary points on the curve AB between the points A and B on the first surface 21a was determined.
  • the distance between the line segment AB and the point P was defined as the warp amount ⁇ .
  • a point R having the longest distance to the line segment CD among arbitrary points on the curve CD between the points C and D on the first surface 21a is defined.
  • the distance between the line segment CD and the point R was defined as the amount of warp ⁇ .
  • the one with the larger warp was defined as the warp amount of the first surface 21a.
  • the amount of warpage of the second surface 22a is also evaluated using the same method, and the larger absolute value of the amount of warpage of the first surface 21a and the amount of warpage of the second surface 22a is defined as the amount of warpage of the SiC substrate 10. Defined. As a result, 1.
  • the amount of warpage of the SiC substrate 10 produced in 1 was 10 ⁇ m or less.
  • [Experimental Example 2] 1. Fabrication of SiC substrate (1) Formation process of crystal growth layer Commercially available SiC single crystal substrate (n-type 4H-SiC, diameter 50.8 mm (2 inches), (0001) plane, off angle 4 °, thickness 350 ⁇ m as a base substrate , No orifra) was prepared, and both the Si surface and the C surface were mirror-finished. Crystals were grown on the Si surface of a SiC single crystal substrate by a solution pulling (TSSG: Top Seeded Solution Growth) method using a single crystal growth apparatus equipped with a high-frequency heating graphite hot zone furnace. A conceptual diagram of the single crystal growth apparatus 70 is shown in FIG. The single crystal growth device 70 is installed in a chamber (not shown).
  • TSSG Top Seeded Solution Growth
  • the single crystal growth device 70 includes a carbon crucible 72, a heating coil lead wire 73 (connected to the power supply shown in the figure), a SiC solution 74, a driving device 76 for rotating the crucible, a sample holding rod 77, and a sample. It includes a drive device 75 that drives the holding rod 77 up and down.
  • the apparatus 70 is heated by the heating coil conductor 73 wound around the crucible 72, and the heating method is an induction heating type heater.
  • the carbon crucible 72 has a bottomed substantially cylindrical shape with an open top.
  • the above-mentioned commercially available SiC single crystal substrate 90 was installed at the tip of the sample holding rod 77 so that the Si surface was exposed to the SiC solution 74. Then, a Si melt is formed by heating the Si raw material in the carbon crucible 72 with an induction heating type heater composed of a heating coil conductor 73 or the like, and C contained in the carbon crucible 72 is contained in the Si melt. To obtain a SiC solution 74.
  • the set temperature of the single crystal growth apparatus 70 was set to 1680 ° C. In FIG. 6, a temperature gradient was formed in the carbon crucible 72 in the vertical direction (the liquid level-bottom direction of the carbon crucible 72). The temperature gradient was 34 ° C./cm.
  • the SiC solution 74 contained in the carbon crucible 72 had the highest temperature in the portion located near the lead wire 73 and adjacent to the inner wall surface of the carbon crucible 72.
  • the temperature of the SiC solution 74 became lower as it approached the center of the carbon crucible 72 and moved away from the inner wall surface of the crucible, and as it moved away from the lead wire 73 in the axial direction of the carbon crucible 72, that is, in the vertical direction of FIG.
  • the sample holding rod 77 holding the SiC single crystal substrate 90 while supplying high-purity argon gas to the inside of the chamber is made of carbon. It was inserted into the crucible 72.
  • the SiC single crystal substrate 90 is attached to the tip of the sample holding rod 77 so that the Si surface faces the SiC solution 74, and the sample holding rod 77 is directed to the inside of the carbon crucible 72 by the driving device 75.
  • the SiC single crystal substrate 90 was immersed in the SiC solution 4.
  • SiC solution 74 near the low temperature SiC single crystal substrate 90
  • SiC crystals grew on the Si surface of the SiC single crystal substrate 90.
  • the crystal growth was carried out based on the accelerated crucible rotation technique. Specifically, during crystal growth, the carbon crucible 72 was rotated by the drive device 76, the carbon crucible 72 and the SiC single crystal substrate 90 were rotated in relatively opposite directions, and the rotation directions were alternately switched.
  • the rotation speed (maximum speed) at this time was about 20 rpm.
  • the sample holding rod 77 was moved upward by the driving device 75, and the SiC single crystal substrate crystal grew on the Si surface.
  • 90 was withdrawn from the SiC solution 74.
  • the crystal growth layer 93 is the upper surface, the C surface side of the SiC single crystal substrate 90 is fixed to a metal surface plate, and the crystal growth layer is ground to # 1200 using a grindstone. The surface of 93 was flattened. Next, the surface of the crystal growth layer 93 was smoothed by a lapping process using diamond abrasive grains. Then, it was mirror-finished by chemical mechanical polishing (CMP) using colloidal silica. The total grinding / polishing amount was processed to be 20 ⁇ m, and the arithmetic mean roughness Ra after processing was 0.1 nm.
  • the sample 83 after mirror finishing is the SiC substrate 80 (see FIG.
  • the thickness of the crystal growth layer 91 was calculated to be 70 ⁇ m.
  • Crystal defect density evaluation (2-1) Crystal growth layer (thickness: 70 ⁇ m) 1. 1.
  • the total grinding / polishing amount was processed to be 30 ⁇ m to obtain a mirror finish.
  • the arithmetic mean roughness Ra after processing was 0.1 nm.
  • the processed SiC substrate 80 was placed in a nickel crucible together with KOH crystals, and etched in an electric furnace at 500 ° C. for 10 minutes. The evaluation sample after the etching treatment was washed, observed with an optical microscope, and the number of pits was counted.
  • the crystal defect density on the mirror-finished surface of the crystal growth layer 91 was 1.6 ⁇ 10 1 / cm 2 . Since it is known that the crystal defect density of the crystal growth layer 91 decreases as the distance from the SiC single crystal substrate 90 increases, the crystal defect density on the surface 91a is 1.6 ⁇ 10 1 / cm 2 or less.
  • a separately prepared SiC substrate 80 is prepared in the same manner as in the above, and the surface 91a to 1.
  • the total grinding / polishing amount was processed to be 245 ⁇ m to obtain a mirror finish.
  • the arithmetic mean roughness Ra after processing was 0.1 nm.
  • the crystal growth layer 91 was removed by the processing, and the surface (central surface 90a) at the center of the SiC single crystal substrate 90 became an exposed surface.
  • the crystal defect density was evaluated on the central surface 90a by the same method as in (2-1). As a result, the crystal defect density on the central surface 90a was 2.0 ⁇ 10 4 / cm 2 .
  • the crystal defect density in a sample was mirror-finished was also evaluated in the same manner, 2.0 ⁇ 10 4 / cm 2 It turned out that it was the same as the central surface 90a. From this, the crystal defect density on the exposed surface 90b (see FIG. 7B) of the SiC single crystal substrate 90 on which the crystal growth layer 91 is not formed is also about the same as 2.0 ⁇ 10 4 / cm 2. Was speculated.
  • the crystal defect density on one surface of the SiC substrate 80 (the surface 91a of the crystal growth layer 91) is significantly lower than the crystal defect density on the central surface 90a of the SiC single crystal substrate. It was. However, the crystal defect density on the other surface of the SiC substrate 80 (exposed surface 90b of the SiC single crystal substrate 90) was about the same as the crystal defect density on the central surface 90a of the SiC single crystal substrate.
  • Warp evaluation 1 One surface (surface 91a of the crystal growth layer 91) and the other surface (exposed surface 90b of the SiC single crystal substrate 90 in which the crystal growth layer 91 is not formed) separately prepared in the same manner as in the above. The amount of warpage was evaluated by the same method as in Experimental Example 1. As a result, 1. The amount of warpage of the SiC substrate 80 produced in 1 reached 62 ⁇ m. From the above results, it was shown that the amount of warpage of the SiC substrate 80 was large because the difference in crystal defect density between one surface and the other surface was large.
  • the SiC substrate of the present invention can be used as, for example, a semiconductor material.
  • SiC substrate 20 central layer, 20a central surface, 21 first layer, 21a first surface, 22 second layer, 22a second surface, 30 SiC type crystal substrate, 31 first orientation precursor layer, 32nd Bi-orientation precursor layer, 33 laminate, 34 heat-treated body, 50 AD device, 52 aerosol generation unit, 53 aerosol generation chamber, 54 raw material supply pipe, 55 vibrator, 60 film formation section, 62 film formation chamber, 63 X -Y stage, 64 substrate holder, 66 injection nozzle, 67 slit, 68 vacuum pump, 70 single crystal growth device, 72 carbon growth device, 73 heating coil lead wire, 74 SiC solution, 75 drive device, 76 drive device, 77 sample Holding rod, 80 SiC substrate, 83 sample, 90 SiC single crystal substrate, 90a central surface, 90b exposed surface, 91 crystal growth layer, 91a surface, 93 crystal growth layer.

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Abstract

ＳｉＣ基板１０は、第１の表面２１ａと、第１の表面２１ａとは反対側の面である第２の表面２２ａと、第１の表面２１ａからの厚み方向の距離Ｌ１と第２の表面２２ａからの厚み方向の距離Ｌ２とが等距離（Ｌ１＝Ｌ２）の面である中央面２０ａと、を備える。第１の表面２１ａ及び第２の表面２２ａにおける結晶欠陥密度は、中央面２０ａにおける結晶欠陥密度よりも少ない。

Description

ＳｉＣ基板及びその製法
　本発明は、ＳｉＣ基板及びその製法に関する。
　炭化珪素（ＳｉＣ）は大電圧・大電力を低損失で制御できるワイドバンドギャップ材料として注目を集めている。ＳｉＣ単結晶中に存在する代表的な転位には、基底面転位、貫通らせん転位、貫通刃状転位などがあり、現在市販のＳｉＣ単結晶基板の全転位密度は、およそ１０3～１０4ｃｍ-2に上ると言われている。近年、溶液法（液相成長法ともいう）を用いることで、結晶欠陥密度が著しく少ないＳｉＣ単結晶基板を作製した例が知られている（例えば特許文献１）。溶液法での結晶成長は種結晶となるＳｉＣ単結晶上にＳｉＣ層を形成する手法であり、種結晶中に含まれる結晶欠陥が結晶成長に伴って低減されることが特徴である。
特開２０１４－４３３６９号公報
　しかしながら、溶液法では、結晶成長の駆動力を高めるため、種結晶とＳｉ融液との間に温度差を設ける必要がある。このため、種結晶の裏面を試料ホルダーに設置し、試料ホルダーからの抜熱によって種結晶を冷却し、Ｓｉ融液との温度差を生じさせる手法が一般的である。従って結晶欠陥を含むＳｉＣ単結晶（種結晶）と結晶欠陥が少ない溶液成長層が育成面（片面）のみに結晶成長が進む。このような成膜状態では、ＳｉＣ層表面に達する貫通欠陥は少ないものの、厚み方向で結晶欠陥の密度差があるため、内部応力分布を生じ、結晶が反ることが問題であった。
　本発明はこのような課題を解決するためになされたものであり、反りの小さいＳｉＣ基板を提供することを主目的とする。
　本発明のＳｉＣ基板は、
　第１の表面と、
　前記第１の表面とは反対側の面である第２の表面と、
　前記第１の表面からの厚み方向の距離と前記第２の表面からの厚み方向の距離とが等距離の面である中央面と、
　を備えたＳｉＣ基板であって、
　前記第１の表面及び前記第２の表面における結晶欠陥密度は、前記中央面における結晶欠陥密度よりも少ない、
　ものである。
　このＳｉＣ基板では、第１の表面及び第２の表面における結晶欠陥密度は中央面における結晶欠陥密度よりも少ない。そのため、本発明のＳｉＣ基板は、第２の表面及び中央面における結晶欠陥密度が同等でそれよりも第１の表面における結晶欠陥密度が少ないＳｉＣ基板に比べて、反りが小さくなる。反り量は、特に限定するものではないが、例えば１０μｍ以下であることが好ましい。
　本発明のＳｉＣ基板において、前記第１の表面及び前記第２の表面における結晶欠陥密度は、前記中央面における結晶欠陥密度に比べて１／１００以下が好ましい。こうすれば、第１の表面及び第２の表面における結晶欠陥密度は十分小さいため、その表面に機能層を積層してデバイス（例えばＳｉＣ－ＭＯＳＦＥＴやＳｉＣ－ＳＢＤなど）を作製するのに適している。
　本発明のＳｉＣ基板において、前記第１の表面における結晶欠陥密度と前記第２の表面における結晶欠陥密度との差異は、１０％未満が好ましい。こうすれば、ＳｉＣ基板の反りがより小さくなる。
　本発明のＳｉＣ基板は、中央層と、前記中央層の一方の面に積層された第１の層と、前記中央層の他方の面に積層された第２の層と、を備え、前記第１の表面は、前記第１の層の表面であり、前記第２の表面は、前記第２の層の表面であり、前記中央面は、前記中央層の内部に含まれる面であってもよい。
　本発明のＳｉＣ基板の製法は、
（ａ）ＳｉＣ種結晶基板の両面にＳｉＣ配向前駆体層を形成する工程と、
（ｂ）両方の前記ＳｉＣ配向前駆体層を同時に熱処理することにより、両方の前記ＳｉＣ配向前駆体層内の結晶を前記ＳｉＣ種結晶基板の結晶成長面から配向させながら成長させる工程と、
　を含むものである。
　このＳｉＣ基板の製法は、上述したＳｉＣ基板を製造するのに適している。
ＳｉＣ基板１０の縦断面図。 ＳｉＣ基板１０の製造工程図。 ＡＤ装置５０の概念図。 ＳｉＣ基板１０の反り量の測定方法に関する説明図。 ＳｉＣ基板１０の反り量の測定方法に関する説明図。 単結晶成長装置７０の概念図。 ＳｉＣ基板８０の製造工程図。
　本発明の好適な実施形態を、図面を参照しながら以下に説明する。図１はＳｉＣ基板１０の縦断面図（ＳｉＣ基板１０の中心軸を含む面でＳｉＣ基板１０を切断したときの断面図）、図２はＳｉＣ基板１０の製造工程図である。
　本実施形態のＳｉＣ基板１０は、図１に示すように、中央層２０と、第１層２１と、第２層２２とを備えている。
　中央層２０は、ＳｉＣ単結晶からなる層であり、両面に結晶成長面を有する。ＳｉＣ単結晶のポリタイプやオフ角は特に限定されるものではないが、ポリタイプは４Ｈ又は６Ｈが好ましく、オフ角は単結晶ＳｉＣの［０００１］軸から０．１～１２°であることが好ましい。ポリタイプは４Ｈ、オフ角は単結晶ＳｉＣの［０００１］軸から１～５°であることがより好ましい。
　第１層２１は、中央層２０の一方の結晶成長面上に設けられ、第２層２２は、中央層２０のもう一方の結晶成長面上に設けられている。第１層２１及び第２層２２は、２軸配向ＳｉＣ層であり、ＳｉＣがｃ軸方向及びａ軸方向の両方に配向している。第１層２１及び第２層２２は、中央層２０を種結晶とするエピタキシャル成長層であることが好ましい。２軸配向ＳｉＣ層は、ｃ軸及びａ軸の２軸方向に配向している限り、ＳｉＣ単結晶であってもよいし、ＳｉＣ多結晶であってもよいし、モザイク結晶であってもよい。モザイク結晶とは、明瞭な粒界は有しないが、結晶の配向方位がｃ軸及びａ軸の一方又は両方がわずかに異なる結晶の集まりになっているものをいう。配向の評価方法は、特に限定されるものではないが、例えばＥＢＳＤ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｂａｃｋ　Ｓｃａｔｔｅｒ　Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ　Ｐａｔｔｅｒｎｓ）法やＸ線極点図などの公知の分析手法を用いることができる。例えば、ＥＢＳＤ法を用いる場合、２軸配向ＳｉＣ層の表面（板面）又は板面と直交する断面の逆極点図マッピングを測定する。得られた逆極点図マッピングにおいて、（Ａ）板面の略法線方向の特定方位（第１軸）に配向していること、（Ｂ）第１軸に直交する、略板面内方向の特定方位（第２軸）に配向していること、（Ｃ）第１軸からの傾斜角度が±１０°以内に分布していること、（Ｄ）第２軸からの傾斜角度が±１０°以内に分布していること、という４つの条件を満たすときに略法線方向と略板面方向の２軸に配向していると定義できる。言い換えると、上記４つの条件を満たしている場合に、ｃ軸及びａ軸の２軸に配向していると判断する。例えば板面の略法線方向がｃ軸に配向している場合、略板面内方向がｃ軸と直交する特定方位（例えばａ軸）に配向していればよい。２軸配向ＳｉＣ層は、略法線方向と略板面内方向の２軸に配向していればよいが、略法線方向がｃ軸に配向していることが好ましい。略法線方向及び／又は略板面内方向の傾斜角度分布は小さい方が２軸配向ＳｉＣ層のモザイク性が小さくなり、ゼロに近づくほど単結晶に近くなる。このため、２軸配向ＳｉＣ層の結晶性の観点では、傾斜角度分布は略法線方向、略板面方向共に小さいほうが好ましく、例えば±５°以下が好ましく、±３°以下がさらに好ましい。
　第１層２１は、第１の表面２１ａを有する。第１の表面２１ａは、第１層２１の外表面（中央層２０と接している面とは反対側の面）である。第２層２２は、第２の表面２２ａを有する。第２の表面２２ａは、第２層２２の外表面（中央層２０と接している面とは反対側の面）である。中央層２０は、内部に中央面２０ａを有する。中央面２０ａは、第１の表面２１ａからの厚み方向の距離Ｌ１と第２の表面２２ａからの厚み方向の距離Ｌ２とが等距離（つまりＬ１＝Ｌ２）の面である。第１の表面２１ａ及び第２の表面２２ａにおける結晶欠陥密度は、中央面２０ａにおける結晶欠陥密度よりも少ない。ＳｉＣ基板１０は、第２の表面２２ａ及び中央面２０ａにおける結晶欠陥密度が同等でそれよりも第１の表面２１ａにおける結晶欠陥密度が少ない比較用のＳｉＣ基板に比べて、反りが小さくなる。ＳｉＣ基板１０の反り量は、特に限定するものではないが、例えば１０μｍ以下であることが好ましく、５μｍ以下であることがより好ましい。第１層２１及び第２層２２は、その内部及び／又は中央層２０との界面で結晶欠陥が低減していることが好ましい。このようにすることで第１の表面２１ａ及び第２の表面２２ａにおける結晶欠陥密度を中央面２０ａにおける結晶欠陥密度より低減させることができる。
　第１の表面２１ａ及び第２の表面２２ａにおける結晶欠陥密度は、中央面２０ａにおける結晶欠陥密度に比べて１／１００以下であることが好ましく、１／１０００以下であることがより好ましい。１／１００以下であれば、第１の表面２１ａ及び第２の表面２２ａにおける結晶欠陥密度は十分小さいため、第１の表面２１ａ又は第２の表面２２ａに機能層を積層してデバイスを作製するのに適している。１／１０００以下であれば、更に適している。第１の表面２１ａにおける結晶欠陥密度と第２の表面２２ａにおける結晶欠陥密度との差異は、１０％未満であることが好ましく、５％未満であることがより好ましい。
　第１の表面２１ａ及び第２の表面２２ａにおける結晶欠陥密度は、典型的には１０3／ｃｍ2以下であり、好ましくは１０2／ｃｍ2以下、更に好ましくは１０1／ｃｍ2以下である。結晶欠陥密度は、公知のＫＯＨ融液エッチングを用いたエッチピット評価によって測定される。中央面２０ａにおける結晶欠陥密度は、第１の表面２１ａ又は第２の表面２２ａから研削・研磨加工によって中央面２０ａを露出させた後に上記と同様の評価を行うことで算出することができる。本明細書では、欠陥とは、貫通らせん転位（ＴＳＤ）や基底面転位（ＢＰＤ）、マイクロパイプ（ＭＰ）を含むものとする。貫通とは、転位線が六方晶系の［０００１］軸に略平行であることを意味する。基底とは、転位線が基底六方晶系（０００１）面内にあることを意味する。マイクロパイプとは、３ｃを超えるバーガースベクトルを備えた中空コアＴＳＤである。ここで、ｃは格子定数である。
　第１の表面２１ａ及び／又は第２の表面２２ａのポリタイプやオフ角は特に限定されるものではないが、ポリタイプは４Ｈ又は６Ｈが好ましく、オフ角は単結晶ＳｉＣの（０００１）軸から０．１～１２°であることが好ましい。
　第１層２１及び第２層２２は同時に形成するのが好ましい。第１層２１及び第２層２２の一方の層のみを形成した場合、厚み方向で結晶欠陥密度の分布が生じるため、その時点で反りを生じる。反りが生じた状態でもう一方の層を形成しても、均質な膜が得られず、結晶欠陥密度が十分低減しないおそれがある。
　ＳｉＣ基板１０に厚み方向の導電性を付与する観点では、中央層２０，第１層２１及び第２層２２は、抵抗率が低い層であることが好ましく、典型的には２０ｍΩｃｍ以下であることが好ましい。抵抗率が低い層としては、導電性を有する層、例えば窒素ドープされたｎ型ＳｉＣからなる層が好ましい。中央層２０，第１層２１及び第２層２２として導電性を有する層を採用した場合、ＳｉＣ基板１０は、厚み方向に導電性を有するため縦型デバイス（例えばパワーデバイス）の基板として用いることができる。また、用途によっては、中央層２０，第１層２１及び第２層２２をｐ型ＳｉＣとしてもよい。ｐ型ＳｉＣとしては、例えばＡｌ及び／又はＢがドープされたｐ型ＳｉＣが好ましい。
　ＳｉＣ基板１０に厚み方向の絶縁性を付与する観点では、中央層２０，第１層２１及び第２層２２は、抵抗率が高い層であることが好ましく、典型的には１×１０7Ωｃｍ以上であることが好ましい。抵抗率が高い層としては、絶縁性を有する層、例えばドーピング元素が含まれていないＳｉＣ層やｎ型ドーパントとｐ型ドーパントが共に含まれるＳｉＣ層などが好ましい。中央層２０，第１層２１及び第２層２２として絶縁性を有する層を採用した場合、ＳｉＣ基板１０は、絶縁性を有するため横型デバイス（例えばＳｉＣ基板上にＧａＮ、ＡｌＧａＮ層などを成膜した高周波用パワーデバイス）の下地基板として用いることができる。
　次に、ＳｉＣ基板１０の製造方法について説明する。具体的には、（ａ）配向前駆体層の形成工程、（ｂ）熱処理工程、（ｃ）研削工程、を含む。第１及び第２配向前駆体層３１，３２は、後述の熱処理により２軸配向ＳｉＣ層である第１層２１及び第２層２２となるものであり、ドーパントなどの成分を含んでいてもよい。以下、これらの工程を図２を用いて順に説明する。
（ａ）配向前駆体層の形成工程（図２（ａ）参照）
　配向前駆体層の形成工程では、最終的に中央層２０になるＳｉＣ種結晶基板３０（ここではＳｉＣ単結晶層）を用意し、そのＳｉＣ種結晶基板３０の一方の結晶成長面に第１配向前駆体層３１を形成し、他方の結晶成長面に第２配向前駆体層３２を形成することにより、積層体３３を得る。ＳｉＣ単結晶層としては、４Ｈ又は６Ｈポリタイプを用いることが好ましい。また、ＳｉＣ単結晶層の結晶成長面としては、ＳｉＣ［０００１］軸から０．１～１２°のオフ角を有する面が好ましい。オフ角は１～５°であることがより好ましい。
　第１及び第２配向前駆体層３１，３２の形成方法は、公知の手法が採用可能である。第１及び第２配向前駆体層３１，３２の形成方法は、例えば、ＡＤ（エアロゾルデポジション）法、ＨＰＰＤ（超音速プラズマ粒子堆積法）法などの固相成膜法、スパッタリング法、蒸着法、昇華法、各種ＣＶＤ（化学気相成長）法などの気相成膜法、溶液成長法などの液相成膜法が挙げられ、配向前駆体層を直接ＳｉＣ単結晶基板上に形成する手法が使用可能である。ＣＶＤ法としては、例えば熱ＣＶＤ法、プラズマＣＶＤ法、ミストＣＶＤ法、ＭＯ（有機金属）ＣＶＤ法などを用いることができる。また、第１及び第２配向前駆体層３１，３２として、予め昇華法や各種ＣＶＤ法、焼結などで作製した多結晶体を使用し、ＳｉＣ種結晶基板３０上に載置する方法も用いることができる。あるいは、第１及び第２配向前駆体層３１，３２の成形体を予め作製し、この成形体をＳｉＣ種結晶基板３０上に載置する手法であってもよい。このような第１及び第２配向前駆体層３１，３２は、テープ成形により作製されたテープ成形体でもよいし、一軸プレス等の加圧成形により作製された圧粉体でもよい。第１及び第２配向前駆体層３１，３２の形成方法としては、固相成膜法が好ましい。例えばＳｉＣ種結晶基板３０の両面に固相成膜法で第１及び第２配向前駆体層３１，３２を順次形成した後に熱処理を施すことで、第１層２１及び第２層２２を同時に形成することができる。
　これらの第１及び第２配向前駆体層３１，３２には、電気特性を制御する成分を含んでいてもよい。例えば、ｎ型の第１層２１を形成する場合、第１配向前駆体層３１中に窒素を含有してもよい。ｐ型の第１層２１を形成する場合、第１配向前駆体層３１中にＢ及び／又はＡｌを含有してもよい。また、第１層２１に絶縁性を付与するため、第１配向前駆体層３１中に窒素に加えて、Ｂ及び／又はＡｌを含有してもよい。第２配向前駆体層３２についても、同様である。
　なお、ＳｉＣ種結晶基板３０上に直接、第１及び第２配向前駆体層３１，３２を形成する手法において、各種ＣＶＤ法や昇華法、溶液成長法などを用いる場合、後述する熱処理工程を経ることなくＳｉＣ種結晶基板３０上にエピタキシャル成長を生じ、第１層２１及び第２層２２が成膜される場合がある。しかし、第１及び第２配向前駆体層３１，３２は、形成時には配向していない状態、即ち非晶質や無配向の多結晶の状態であり、後段の熱処理工程でＳｉＣ単結晶を種として配向させることが好ましい。このようにすることで、第１の表面２１ａ及び第２の表面２２ａに到達する結晶欠陥を効果的に低減することができる。この理由は定かではないが、一旦成膜された固相の第１及び第２配向前駆体層３１，３２がＳｉＣ単結晶を種として結晶構造の再配列を生じることも結晶欠陥の消滅に効果があるのではないかと考えている。従って、各種ＣＶＤ法や昇華法、溶液成長法などを用いる場合は、第１及び第２配向前駆体層３１，３２の形成工程においてエピタキシャル成長が生じない条件を選択することが好ましい。
　しかしながら、ＡＤ法、各種ＣＶＤ法でＳｉＣ種結晶基板３０上に直接、第１及び第２配向前駆体層３１，３２を形成する手法又は昇華法、各種ＣＶＤ法、焼結で別途作製した多結晶体をＳｉＣ種結晶基板３０上に載置する手法が好ましい。これらの方法を用いることで第１及び第２配向前駆体層３１，３２を比較的短時間で形成することが可能となる。ＡＤ法は高真空のプロセスを必要とせず、成膜速度も相対的に速いため、特に好ましい。第１及び第２配向前駆体層３１，３２として、予め作製した多結晶体を用いる手法では、多結晶体とＳｉＣ種結晶基板３０の密着性を高めるため、多結晶体の表面を十分に平滑にしておくなどの工夫が必要である。このため、コスト的な観点では第１及び第２配向前駆体層３１，３２を直接形成する手法が好ましい。また、予め作製した成形体をＳｉＣ種結晶基板３０上に載置する手法も簡易な手法として好ましいが、第１及び第２配向前駆体層３１，３２が粉末で構成されているため、後述する熱処理工程において焼結させるプロセスを必要とする。いずれの手法も公知の条件を用いることができるが、以下ではＡＤ法又は熱ＣＶＤ法によりＳｉＣ種結晶基板３０上に直接、第１及び第２配向前駆体層３１，３２を形成する方法及び予め作製した成形体をＳｉＣ種結晶基板３０上に載置する手法について述べる。
　ＡＤ法は、微粒子や微粒子原料をガスと混合してエアロゾル化し、このエアロゾルをノズルから高速噴射して基板に衝突させ、被膜を形成する技術であり、常温で被膜を形成できるという特徴を有している。このようなＡＤ法で用いられる成膜装置（エアロゾルデポジション（ＡＤ）装置）の一例を図３に示す。図３に示されるＡＤ装置５０は、大気圧より低い気圧の雰囲気下で原料粉末を基板上に噴射するＡＤ法に用いられる装置として構成されている。このＡＤ装置５０は、原料成分を含む原料粉末のエアロゾルを生成するエアロゾル生成部５２と、原料粉末をＳｉＣ種結晶基板３０に噴射して原料成分を含む膜を形成する成膜部６０とを備えている。エアロゾル生成部５２は、原料粉末を収容し図示しないガスボンベからのキャリアガスの供給を受けてエアロゾルを生成するエアロゾル生成室５３と、生成したエアロゾルを成膜部６０へ供給する原料供給管５４と、エアロゾル生成室５３及びその中のエアロゾルに１０～１００Ｈｚの振動数で振動が付与する加振器５５とを備えている。成膜部６０は、ＳｉＣ種結晶基板３０にエアロゾルを噴射する成膜チャンバ６２と、成膜チャンバ６２の内部に配設されＳｉＣ種結晶基板３０を固定する基板ホルダ６４と、基板ホルダ６４をＸ軸－Ｙ軸方向に移動するＸ－Ｙステージ６３とを備えている。また、成膜部６０は、先端にスリット６７が形成されエアロゾルをＳｉＣ種結晶基板３０へ噴射する噴射ノズル６６と、成膜チャンバ６２を減圧する真空ポンプ６８とを備えている。噴射ノズル６６は、原料供給管５４の先端に取り付けられている。まず、ＳｉＣ種結晶基板３０のうち基板ホルダ６４に当接する面とは反対側の面に第１配向前駆体層３１を成膜する。続いて、ＳｉＣ種結晶基板３０を基板ホルダ６４から取り外し、ＳｉＣ種結晶基板３０のうち第１配向前駆体層３１側を基板ホルダ６４に当接させて固定する。そして、ＳｉＣ種結晶基板３０のもう一方の面に第２配向前駆体層３２を成膜する。
　ＡＤ法は、成膜条件によって膜中に気孔を生じる場合や、膜が圧粉体となることが知られている。例えば、原料粉末の基板への衝突速度や原料粉末の粒径、エアロゾル中の原料粉末の凝集状態、単位時間当たりの噴射量などに影響を受けやすい。原料粉末の基板への衝突速度に関しては、成膜チャンバ６２と噴射ノズル６６内の差圧や、噴射ノズルの開口面積などに影響を受ける。このため、緻密な配向前駆体層中を得るには、これらのファクターを適切に制御することが必要である。
　熱ＣＶＤ法では、成膜装置は市販のものなど公知のものを利用することができる。原料ガスは特に限定されるものではないが、Ｓｉの供給源としては四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ4）ガスやシラン（ＳｉＨ4）ガス、Ｃの供給源としてはメタン（ＣＨ4）ガスやプロパン（Ｃ3Ｈ8）ガス等を用いることができる。成膜温度は１０００～２２００℃が好ましく、１１００～２０００℃がさらに好ましく、１２００～１９００℃が好ましい。熱ＣＶＤ法においても、まず、ＳｉＣ種結晶基板３０の一方の面に第１配向前駆体層３１を成膜し、その後、ＳｉＣ種結晶基板３０のもう一方の面に第２配向前駆体層３２を成膜する。
　熱ＣＶＤ法を用いてＳｉＣ種結晶基板３０上に成膜する場合、ＳｉＣ種結晶基板３０上にエピタキシャル成長を生じ、第１及び第２配向前駆体層３１，３２ではなく第１層２１及び第２層２２が形成される場合があることが知られている。しかし、第１及び第２配向前駆体層３１，３２は、その作製時には配向していない状態、即ち非晶質や無配向の多結晶であり、熱処理工程時にＳｉＣ単結晶を種結晶として結晶の再配列を生じさせることが好ましい。熱ＣＶＤ法を用いてＳｉＣ単結晶上に非晶質や多結晶の層を形成するには、成膜温度やＳｉ源、Ｃ源のガス流量及びそれらの比率、成膜圧力などが影響することが知られている。成膜温度の影響は大きく、非晶質又は多結晶層を形成する観点では成膜温度は低い方が好ましく、１７００℃未満が好ましく、１５００℃以下がさらに好ましく、１４００℃以下が特に好ましい。しかし、成膜温度が低すぎると成膜レート自体も低下するため、成膜レートの観点では成膜温度は高い方が好ましい。
　第１及び第２配向前駆体層３１，３２として予め作製した成形体を用いる場合、第１及び第２配向前駆体３１，３２の原料粉末を成形して作製することができる。例えば、プレス成形を用いる場合、第１及び第２配向前駆体層３１，３２は、プレス成形体である。プレス成形体は、配向前駆体の原料粉末を公知の手法に基づきプレス成形することで作製可能であり、例えば、原料粉末を金型に入れ、好ましくは１００～４００ｋｇｆ／ｃｍ2、より好ましくは１５０～３００ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力でプレスすることにより作製すればよい。また、成形方法に特に限定はなく、プレス成形の他、テープ成形、押出し成形、鋳込み成形、ドクターブレード法及びこれらの任意の組合せを用いることができる。例えば、テープ成形を用いる場合、原料粉末にバインダー、可塑剤、分散剤、分散媒等の添加物を適宜加えてスラリー化し、このスラリーをスリット状の細い吐出口を通過させることにより、シート状に吐出及び成形するのが好ましい。シート状に成形した成形体の厚さに限定はないが、ハンドリングの観点では５～５００μｍであるのが好ましい。また、厚い配向前駆体層が必要な場合はこのシート成形体を多数枚積み重ねて、所望の厚さとして使用すればよい。これらの成形体（第１及び第２配向前駆体層３１，３２）をＳｉＣ種結晶基板３０の表裏両面にそれぞれ配置したあと、後述する熱処理工程において熱処理することにより、成形体のうち中央層２０の近くの部分が２軸配向ＳｉＣ層（第１層２１及び第２層２２）となるものである。熱処理工程では、成形体が焼結し、多結晶体として中央層２０と一体となる工程を経たのちに、２軸配向ＳｉＣ層を形成することが好ましい。成形体が焼結した状態を経ない場合、ＳｉＣ単結晶を種としたエピタキシャル成長が十分に生じない場合がある。このため、成形体はＳｉＣ原料の他に、焼結助剤等の添加物を含んでいてもよい。
（ｂ）熱処理工程（図２（ｂ）参照）
　熱処理工程では、ＳｉＣ種結晶基板３０の表裏両面に第１及び第２配向前駆体層３１，３２が積層又は載置された積層体３３を熱処理することにより、２軸配向ＳｉＣ層である第１層２１及び第２層２２を生成させる。つまり、第１及び第２配向前駆体層３１，３２を同時に熱処理する。これにより、熱処理体３４を得る。熱処理方法は、中央層２０を種としたエピタキシャル成長が生じるかぎり特に限定されず、管状炉やホットプレートなど、公知の熱処理炉で実施することができる。また、これらの常圧（プレスレス）での熱処理だけでなく、ホットプレスやＨＩＰなどの加圧熱処理や、常圧熱処理と加圧熱処理の組み合わせも用いることができる。熱処理の雰囲気は真空、窒素、不活性ガス雰囲気から選択することができる。熱処理温度は、好ましくは１７００～２７００℃である。温度を高くすることで、中央層２０を種結晶として第１及び第２配向前駆体層３１，３２がｃ軸及びａ軸に配向しながら成長しやすくなる。したがって、温度は、好ましくは１７００℃以上、より好ましくは１８５０℃以上、さらに好ましくは２０００℃以上、特に好ましくは２２００℃以上である。一方、温度が過度に高いと、ＳｉＣの一部が昇華により失われたり、ＳｉＣが塑性変形して反り等の不具合が生じたりする可能性がある。したがって、温度は、好ましくは２７００℃以下、より好ましくは２５００℃以下である。熱処理温度や保持時間はエピタキシャル成長で生じる２軸配向ＳｉＣ層の厚みと関係しており、適宜調整できる。
　但し、第１及び第２配向前駆体層３１，３２として予め作製した成形体を用いる場合、熱処理中に焼結させる必要があり、高温での常圧焼成やホットプレスやＨＩＰ又はそれらの組み合わせが好適である。例えば、ホットプレスを用いる場合、面圧は５０ｋｇｆ／ｃｍ2以上が好ましく、より好ましくは１００ｋｇｆ／ｃｍ2以上、特に好ましくは２００ｋｇｆ／ｃｍ2以上が好ましく、特に上限はない。また、焼成温度も焼結とエピタキシャル成長が生じる限り、特に限定はない。１７００℃以上が好ましく、１８００℃以上がさらに好ましく、２０００℃以上がさらに好ましく、２２００℃以上が特に好ましい。焼成時の雰囲気は真空、窒素、不活性ガス雰囲気又は窒素と不活性ガスの混合ガスから選択することができる。原料となるＳｉＣ粉末は、α－ＳｉＣ、β－ＳｉＣのいずれでもよい。ＳｉＣ粉末は、好ましくは０．０１～５μｍの平均粒径を有するＳｉＣ粒子で構成される。なお、平均粒径は走査型電子顕微鏡にて粉末を観察し、１次粒子１００個分の定方向最大径を計測した平均値を指す。
　熱処理工程では、第１及び第２配向前駆体層３１，３２内の結晶は中央層２０の結晶成長面からｃ軸及びａ軸に配向しながら成長していく。そのため、第１及び第２配向前駆体層３１，３２は、結晶成長面から徐々に２軸配向ＳｉＣ層に変わっていく。生成した２軸配向ＳｉＣ層の表面（第１層２１のうち中央層２０と反対側の面及び第２層２２のうち中央層２０と反対側の面）は、欠陥密度が１×１０1／ｃｍ2以下のものになる。このように欠陥密度が著しく低くなる理由は不明だが、結晶成長に伴う欠陥の屈曲やｃ軸と直交する方向に進展する積層欠陥への転換、欠陥同士の対消滅等が関係していると考えられる。また、２軸配向ＳｉＣ層内の熱応力は欠陥が生じる一因になると考えられる。片面だけ結晶成長した場合、欠陥低減によって応力が生じ、応力に起因した欠陥が生じるおそれがある。第１及び第２配向前駆体層３１，３２を同時に結晶成長させることで応力に起因する欠陥を抑制することができると考えられる。
（ｃ）研削工程（図３（ｃ）参照）
　研削工程では、熱処理工程後に第１層２１上に残った第１配向前駆体層３１や第２層２２上に残った第２配向前駆体層３２を研削除去して、第１層２１の表面や第２層２２の表面を露出させ、露出した表面をダイヤモンド砥粒を用いて研磨加工し、更にＣＭＰ（化学機械研磨）仕上げを行う。こうすることにより、ＳｉＣ基板１０を得る。
　以上説明した本実施形態のＳｉＣ基板１０では、第１の表面２１ａ及び第２の表面２２ａにおける結晶欠陥密度は中央面２０ａにおける結晶欠陥密度よりも少ない。そのため、ＳｉＣ基板１０は、第２の表面２２ａ及び中央面２０ａにおける結晶欠陥密度が同等でそれよりも第１の表面２１ａにおける結晶欠陥密度が少ない比較用のＳｉＣ基板に比べて、反りが小さくなる。反り量は、特に限定するものではないが、例えば１０μｍ以下であることが好ましい。
　また、第１の表面２１ａ及び第２の表面２２ａにおける結晶欠陥密度は、中央面２０ａにおける結晶欠陥密度に比べて１／１００以下であることが好ましい。こうすれば、第１の表面２１ａ及び第２の表面２２ａにおける結晶欠陥密度は十分小さいため、その表面２１ａ，２２ａに機能層を積層してデバイスを作製するのに適している。
　更に、第１の表面２１ａにおける結晶欠陥密度と第２の表面２２ａにおける結晶欠陥密度との差異は、１０％未満であることが好ましい。こうすれば、ＳｉＣ基板１０の反りがより小さくなる。
　なお、本発明は上述した実施形態に何ら限定されることはなく、本発明の技術的範囲に属する限り種々の態様で実施し得ることはいうまでもない。
　以下に、本発明の実施例について説明する。以下の実験例１が本発明の実施例、実験例２が比較例に相当する。なお、以下の実施例は本発明を何ら限定するものではない。
［実験例１］
１．ＳｉＣ基板の作製
（１）配向前駆体層の形成工程
　ＳｉＣ種結晶基板３０として、市販のＳｉＣ単結晶基板（ｎ型４Ｈ－ＳｉＣ、直径５０．８ｍｍ（２インチ）、（０００１）面、オフ角４°、厚み３５０μｍ、オリフラなし）を準備し、Ｓｉ面、Ｃ面共に鏡面仕上げとした。原料粉体として市販の微細β－ＳｉＣ粉末（体積基準Ｄ５０：０．７μｍ）を用いて図３に示すＡＤ装置５０により上記のＳｉＣ種結晶基板３０のＳｉ面、Ｃ面上にＡＤ膜（第１及び第２配向前駆体層３１，３２）を形成した。これにより、積層体３３を得た。
　ＡＤ成膜条件は以下のとおりとした。まずキャリアガスはＮ2とし、長辺５ｍｍ×短辺０．４ｍｍのスリットが形成されたセラミックス製のノズルを用いて成膜した。ノズルのスキャン条件は、０．５ｍｍ／ｓのスキャン速度で、スリットの長辺に対して垂直且つ進む方向に５５ｍｍ移動、スリットの長辺方向に５ｍｍ移動、スリットの長辺に対して垂直且つ戻る方向に５５ｍｍ移動、スリットの長辺方向且つ初期位置とは反対方向に５ｍｍ移動、とのスキャンを繰り返し、スリットの長辺方向に初期位置から５５ｍｍ移動した時点で、それまでとは逆方向にスキャンを行い、初期位置まで戻るサイクルを１サイクルとし、これを９００サイクル繰り返した。このような方法を用いてまずＳｉ面上にＡＤ膜（第１配向前駆体層３１）を形成し、その後Ｃ面上に同じ条件にてＡＤ膜（第２配向前駆体層３２）を形成した。ＡＤ膜の厚みはＳｉ、Ｃ面共に９０μｍであった。
（２）熱処理工程
　積層体３３をＡＤ装置５０から取り出し、アルゴン雰囲気中で２４５０℃にて５時間アニールした。すなわち、第１及び第２配向前駆体層３１，３２の両方を同時に熱処理し、試料を得た。
（３）結晶成長層の評価
　１．（１）、（２）と同様の方法で別途作製した試料を準備し、板面と直交する方向で試料の中心部を通るように切断した。切断した試料に対してダイヤモンド砥粒を用いたラップ加工にて断面を平滑化し、コロイダルシリカを用いた化学機械研磨（ＣＭＰ）により鏡面仕上げとした。得られた断面を走査型電子顕微鏡（日立ハイテクノロジーズ製、ＳＵ－５０００）にて撮影した。研磨後の断面の反射電子像のチャネリングコントラストにより結晶成長層を評価したが、Ｓｉ面側のＡＤ膜及びＣ面側のＡＤ膜の両方共に多結晶部はほとんど認められず、形成したＡＤ膜のほぼ全域にわたって結晶成長し、Ｓｉ面側、Ｃ面側共に厚み９０μｍの２軸配向ＳｉＣ層を形成していることが分かった。つまり、（１）、（２）で作製した試料は、積層体３３の第１及び第２配向前駆体層３１，３２のうちＳｉＣ種結晶基板３０とは反対側の表面付近の領域以外はすべて２軸配向ＳｉＣ層（第１層２１及び第２層２２）になった熱処理体３４であることが分かった。以下ではＳｉ面の結晶成長層を第１層２１、Ｃ面の結晶成長層を第２層２２、ＳｉＣ種結晶基板３０を中央層２０と呼称する。
（４）研削及び研磨工程
　１．（１）、（２）で作製した試料に対し、第１層２１側を上面とし、第２層２２側を金属の定盤に固定し、砥石を用いて＃１２００まで研削して第１層２１の表面を露出させて平坦にした。次いで、ダイヤモンド砥粒を用いたラップ加工により、第１層２１の表面を平滑化した。その後、コロイダルシリカを用いた化学機械研磨（ＣＭＰ）により鏡面仕上げとした。トータルの研削・研磨量は２０μｍとなるように加工し、加工後の算術平均粗さＲａは０．１ｎｍとした。この鏡面仕上げ面が第１の表面２１ａに相当する。次いで金属定盤から外し、第２層２２側を上面とし、保護した第１層２１を金属の定盤に固定し、第１層２１側と同様の方法で第２層２２側を研削、研磨し、鏡面仕上げとした。トータルの研削・研磨量は２０μｍとなるように加工し、加工後の算術平均粗さＲａは０．１ｎｍとした。この鏡面仕上げ面が第２の表面２２ａに相当する。こうすることにより、ＳｉＣ基板１０を得た。（３）で観察した結晶成長層の厚み（９０μｍ）とトータルの加工量（２０μｍ）から、ＳｉＣ基板１０の第１層２１及び第２層２２の厚みは共に７０μｍと計算された。また、中央層２０の厚みは３５０μｍであるため、第１の表面２１ａから中央面２０ａまでの距離Ｌ１と第２の表面２２ａから中央面２０ａまでの距離Ｌ２は共に２４５μｍになる。
２．評価
（１）第１層、第２層の結晶方位
　１．で作製したＳｉＣ基板１０に対し、板面と直交する方向で基板の中心部を通るように切断した。切断した試料に対してダイヤモンド砥粒を用いたラップ加工にて断面を平滑化し、コロイダルシリカを用いた化学機械研磨（ＣＭＰ）により鏡面仕上げとした。次にＥＢＳＤ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｂａｃｋ　Ｓｃａｔｔｅｒ　Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ　Ｐａｔｔｅｒｎｓ）法を用いて、第１層、第２層及び中央層の逆極点図マッピングを実施した。具体的にはＥＢＳＤ（オックスフォード・インストゥルメンツ社製Ｎｏｒｄｌｙｓ　Ｎａｎｏ）を取り付けた走査型電子顕微鏡（日立ハイテクノロジーズ社製、ＳＵ－５０００）を用いて、第１層２１、第２層２２及び中央層２０の逆極点図方位マッピングをそれぞれ５０μｍ×１００ μｍの視野で以下の諸条件にて実施した。
＜ＥＢＳＤ測定条件＞
・加速電圧：１５ｋｖ
・スポット強度：７０
・ワーキングディスタンス：２２．５ｍｍ
・ステップサイズ：０．５μｍ
・試料傾斜角：７０°
・測定プログラム：　Ａｚｔｅｃ　（ｖｅｒｓｉｏｎ　３．３）
　逆極点図方位マップより、第１層２１及び第２層２２は表面法線方向、板面方向共に中央層２０と同じ方位に配向していることが示された。また、その傾斜角度分布は略法線方向、略板面方向ともに±０．５°以下であり、第１層２１及び第２層２２は共に２軸配向ＳｉＣ層であることが確認された。
（２）結晶欠陥密度評価
（２－１）第１層（厚み：７０μｍ）
　１．と同様の方法で別途作製したＳｉＣ基板１０の第１層２１の表面（第１の表面２１ａ）における結晶欠陥密度を以下の方法で評価した。第１層２１に対して１．（４）と同様の方法を用いてトータルの研削・研磨量が３０μｍとなるように加工し、鏡面仕上げとした。加工後の算術平均粗さＲａは０．１ｎｍとした。ニッケル製のるつぼに、加工後のＳｉＣ基板をＫＯＨ結晶と共に入れ、５００℃で１０分間、電気炉でエッチング処理を行った。エッチング処理後の評価サンプルを洗浄し、光学顕微鏡にて観察し、ピットの数を数えた。具体的には、評価サンプル表面の任意の箇所の部位について、縦２．３ｍｍ×横３．６ｍｍの視野を倍率５０倍で１００枚分撮影してピットの総数を数え、数えたピットの総数をトータル面積である８．０５ｃｍ2で除することにより結晶欠陥密度を算出した。その結果、第１層２１の鏡面仕上げ面における結晶欠陥密度は、９．７×１０0／ｃｍ2であった。第１層２１は、中央層２０から離れるほど結晶欠陥密度が低くなることがわかっているため、第１の表面２１ａにおける結晶欠陥密度は、９．７×１０0／ｃｍ2以下である。
（２－２）中央層（厚み：３５０μｍ）
　１．と同様の方法で別途作製したＳｉＣ基板１０を準備し、第１の表面２１ａから１．（４）と同様の方法を用いてトータルの研削・研磨量は２４５μｍとなるように加工し、鏡面仕上げとした。加工後の算術平均粗さＲａは０．１ｎｍとした。加工によって第１層２１は除去され、中央層２０のうち第１の表面２１ａと第２の表面２２ａから等距離にある面（中央面２０ａ）が露出した。中央面２０ａに対して、（２－１）と同様の方法で結晶欠陥密度評価を実施した。その結果、中央面２０ａにおける結晶欠陥密度は２．０×１０4／ｃｍ2であった。
（２－３）第２層（厚み：７０μｍ）
　１．と同様の方法で別途作製したＳｉＣ基板１０を準備し、第１の表面２１ａから１．（４）と同様の方法を用いてトータルの研削・研磨量は４６０μｍとなるように加工し、鏡面仕上げとした。加工後の算術平均粗さＲａは０．１ｎｍとした。加工によって第１層２１及び中央層２０は除去され、第２層２２の内部が露出した表面となった。第２層２２の新たに露出した面に対して、（２－１）と同様の方法で結晶欠陥密度評価を実施した。その結果、第２層２２の新たに露出した面における結晶欠陥密度は１．０×１０1／ｃｍ2であった。第２層２２も、中央層２０から離れるほど結晶欠陥密度が低くなることがわかっているため、第２の表面２２ａにおける結晶欠陥密度は、１．０×１０1／ｃｍ2以下であり、第２の表面２２ａにおける結晶欠陥密度との差異は１０％未満であると推測された。
（２－４）結論
　以上の結果より、第１の表面２１ａ及び第２の表面２２ａにおける結晶欠陥密度は、中央面２０ａにおける結晶欠陥密度の１／１００倍以下（１／１０００倍以下）であり、第１の表面２１ａ及び第２の表面２２ａにおける結晶欠陥密度の差異は１０％未満であることが示された。
（３）反り評価
　１．と同様の方法で別途作製したＳｉＣ基板１０の反り量について、高精度レーザ測定器（株式会社キーエンス製　ＬＴ－９０１０Ｍ）を用いて評価した。まず、第１の表面２１ａについて、以下の方法で反り量を評価した。図４に示すように、１．で作製したＳｉＣ基板１０を平面視したときの板面の中心点Ｇを通り互いに直交する２つの直線Ｘ，Ｙを引き、直線Ｘ上で点Ｇからそれぞれ２０ｍｍ離れた２点Ａ，Ｂと直線Ｙ上で点Ｇからそれぞれ２０ｍｍ離れた２点Ｃ，Ｄとを定めた。続いて、図５に示すように、第１の表面２１ａにおける点Ａと点Ｂとの間の曲線ＡＢ上の任意の点のうち、線分ＡＢまでの距離が最長となる点Ｐを定めた。そして、線分ＡＢと点Ｐとの距離を反り量αとした。また、図示しないが、図５と同様に、第１の表面２１ａにおける点Ｃと点Ｄとの間の曲線ＣＤ上の任意の点のうち、線分ＣＤまでの距離が最長となる点Ｒを定め、線分ＣＤと点Ｒとの距離を反り量βとした。これらの反り量α，βのうち反りが大きい方を第１の表面２１ａの反り量とした。同様の方法を用いて第２の表面２２ａも反り量を評価し、第１の表面２１ａの反り量と第２の表面２２ａの反り量のうち絶対値が大きい方をＳｉＣ基板１０の反り量と定義した。その結果、１．で作製したＳｉＣ基板１０の反り量は１０μｍ以下であった。
［実験例２］
１．ＳｉＣ基板の作製
（１）結晶成長層の形成工程
　下地基板として市販のＳｉＣ単結晶基板（ｎ型４Ｈ－ＳｉＣ、直径５０．８ｍｍ（２インチ）、（０００１）面、オフ角４°、厚み３５０μｍ、オリフラなし）を準備し、Ｓｉ面、Ｃ面共に鏡面仕上げとした。高周波加熱グラファイトホットゾーン炉を具備した単結晶成長装置を用いて溶液引き上げ（ＴＳＳＧ：Ｔｏｐ　Ｓｅｅｄｅｄ　Ｓｏｌｕｔｉｏｎ　Ｇｒｏｗｔｈ）法によりＳｉＣ単結晶基板のＳｉ面上に結晶成長させた。単結晶成長装置７０の概念図を図６に示す。なお、単結晶成長装置７０は図示しないチャンバー内に設置される。単結晶成長装置７０は、カーボン製坩堝７２と、加熱用コイル導線７３（図略の電源と接続）と、ＳｉＣ溶液７４と、坩堝を回転させる駆動装置７６と、試料保持用棒７７と、試料保持用棒７７を上下に駆動させる駆動装置７５とからなる。本装置７０は坩堝７２に巻き付けられた加熱用コイル導線７３で加熱されるが、加熱方式は誘導加熱式ヒーターである。カーボン製坩堝７２は上部が開口した有底の略円筒状である。
　具体的には、試料保持用棒７７の先端部に上述した市販のＳｉＣ単結晶基板９０がＳｉ面をＳｉＣ溶液７４に露出するように設置した。そして、カーボン製坩堝７２中でＳｉ原料を加熱用コイル導線７３等で構成される誘導加熱式ヒーターにより加熱することでＳｉ融液を形成し、カーボン製坩堝７２に含まれるＣをＳｉ融液中に溶出させてＳｉＣ溶液７４を得た。単結晶成長装置７０の設定温度は１６８０℃とした。カーボン製坩堝７２中には図６で上下方向（カーボン製坩堝７２の液面－底面方向）に温度勾配が形成された。温度勾配は３４℃／ｃｍであった。カーボン製坩堝７２中に収容されているＳｉＣ溶液７４は、導線７３の近傍に位置しかつカーボン製坩堝７２の内壁面に隣接する部分において最も高温であった。カーボン製坩堝７２の中心部に近づき、坩堝内壁面より離れる程、及びカーボン製坩堝７２の軸方向すなわち図６の上下方向に導線７３から離れる程、ＳｉＣ溶液７４の温度は低くなった。このようにカーボン製坩堝７２中のＳｉＣ溶液７４に温度勾配を形成した状態で、チャンバー内部に高純度のアルゴンガスを供給しつつ、ＳｉＣ単結晶基板９０を保持した試料保持用棒７７をカーボン製坩堝７２中に挿入した。前述したようにＳｉＣ単結晶基板９０はＳｉ面がＳｉＣ溶液７４に対面するように試料保持用棒７７の先端に取り付け、駆動装置７５により試料保持用棒７７をカーボン製坩堝７２の内部に向けて進行させ、ＳｉＣ単結晶基板９０をＳｉＣ溶液４に浸漬した。ＳｉＣ溶液７４が温度の低いＳｉＣ単結晶基板９０付近で冷却されることで、ＳｉＣ単結晶基板９０のＳｉ面にＳｉＣ結晶が成長した。なお、結晶成長は加速るつぼ回転法（ａｃｃｅｌｅｒａｔｅｄ　ｃｒｕｃｉｂｌｅ　ｒｏｔａｔｉｏｎ　ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ）に基づいて行った。具体的には、結晶成長中は駆動装置７６によってカーボン製坩堝７２を回転させ、カーボン製坩堝７２とＳｉＣ単結晶基板９０とを相対的に逆方向に回転させるとともに、回転方向を交互に切り換えた。このときの回転速度（最高速度）は約２０ｒｐｍであった。結晶成長開始（つまりＳｉＣ単結晶基板９０とＳｉＣ溶液７４との接触開始後）から４時間後、駆動装置７５により試料保持用棒７７を上方に移動させ、Ｓｉ面に結晶成長したＳｉＣ単結晶基板９０をＳｉＣ溶液７４から引き上げた。引き上げたＳｉＣ単結晶基板９０は、ＨＮＯ3とＨＦの混液（ＨＮＯ3：ＨＦ＝２：１）で洗浄した。以上の工程により、図７（ａ）に示すように、ＳｉＣ単結晶基板９０のＳｉ面のみに結晶成長層９３を有する試料８３を得た。
（２）結晶成長層の評価
　１．（１）と同様の方法で別途作製した試料８３を準備し、板面と直交する方向で試料８３の中心部を通るように切断した。切断した試料に対してダイヤモンド砥粒を用いたラップ加工にて断面を平滑化し、コロイダルシリカを用いた化学機械研磨（ＣＭＰ）により鏡面仕上げとした。得られた断面を走査型電子顕微鏡（日立ハイテクノロジーズ製、ＳＵ－５０００）にて撮影した。研磨後の断面の反射電子像のチャネリングコントラストにより結晶成長した厚みを評価したが、多結晶部は認められず、試料８３の総厚みが４４０μｍとなっていた。下地として使用したＳｉＣ単結晶基板９０の厚み３５０μｍから勘案すると、結晶成長層９３は９０μｍであり、２軸配向層を形成していることが分かった。
（３）研削及び研磨
　１．（１）で作製した試料８３に対し、結晶成長層９３を上面とし、ＳｉＣ単結晶基板９０のＣ面側を金属の定盤に固定し、砥石を用いて＃１２００まで研削して結晶成長層９３の表面を平坦にした。次いで、ダイヤモンド砥粒を用いたラップ加工により、結晶成長層９３の表面を平滑化した。その後、コロイダルシリカを用いた化学機械研磨（ＣＭＰ）により鏡面仕上げとした。トータルの研削・研磨量は２０μｍとなるように加工し、加工後の算術平均粗さＲａは０．１ｎｍとした。鏡面仕上げ後の試料８３が、ＳｉＣ単結晶基板９０のＳｉ面のみに結晶成長層９１を有するＳｉＣ基板８０（図７（ｂ）参照）である。（２）で観察した結晶成長層９３の厚み（９０μｍ）とトータルの加工量（２０μｍ）から、結晶成長層９１の厚みは７０μｍと計算された。
２．評価
（１）結晶成長層の結晶方位
　１．で作製したＳｉＣ基板８０に対し、板面と直交する方向で基板の中心部を通るように切断した。切断した試料に対してダイヤモンド砥粒を用いたラップ加工にて断面を平滑化し、コロイダルシリカを用いた化学機械研磨（ＣＭＰ）により鏡面仕上げとした。実験例１の２（１）と同様の方法を用いて結晶成長層９１及びＳｉＣ単結晶基板９０の逆極点図マッピングを実施した。逆極点図方位マップより、結晶成長層９１は表面法線方向、板面方向共にＳｉＣ単結晶基板９０と同じ方位に配向していることが示された。また、その傾斜角度分布は略法線方向、略板面方向ともに±０．５　°以下であり、結晶成長層９１は２軸配向ＳｉＣ層であることが確認された。
（２）結晶欠陥密度評価
（２－１）結晶成長層（厚み：７０μｍ）
　１．と同様の方法で別途作製したＳｉＣ基板８０の結晶成長層９１の表面９１ａにおける結晶欠陥密度を評価した。表面９１ａに対して１．（３）と同様の方法を用いてトータルの研削・研磨量は３０μｍとなるように加工し、鏡面仕上げとした。加工後の算術平均粗さＲａは０．１ｎｍとした。ニッケル製のるつぼに、加工後のＳｉＣ基板８０をＫＯＨ結晶と共に入れ、５００℃で１０分間、電気炉でエッチング処理を行った。エッチング処理後の評価サンプルを洗浄し、光学顕微鏡にて観察し、ピットの数を数えた。具体的には、評価サンプル表面の任意の箇所の部位について、縦２．３ｍｍ×横３．６ｍｍの視野を倍率５０倍で１００枚分撮影してピットの総数を数え、数えたピットの総数をトータル面積である８．０５ｃｍ2で除することにより結晶欠陥密度を算出した。その結果、結晶成長層９１の鏡面仕上げ面における結晶欠陥密度は、１．６×１０1／ｃｍ2であった。結晶成長層９１は、ＳｉＣ単結晶基板９０から離れるほど結晶欠陥密度が低くなることがわかっているため、表面９１ａにおける結晶欠陥密度は、１．６×１０1／ｃｍ2以下である。
（２－２）ＳｉＣ単結晶基板（厚み：３５０μｍ）
　１．と同様の方法で別途作製したＳｉＣ基板８０を準備し、結晶成長層９１の表面９１ａから１．（３）と同様の方法を用いてトータルの研削・研磨量は２４５μｍとなるように加工し、鏡面仕上げとした。加工後の算術平均粗さＲａは０．１ｎｍとした。加工によって結晶成長層９１は除去され、ＳｉＣ単結晶基板９０の中心部にある面（中央面９０ａ）が露出した表面となった。中央面９０ａに対して、（２－１）と同様の方法で結晶欠陥密度評価を実施した。その結果、中央面９０ａにおける結晶欠陥密度は２．０×１０4／ｃｍ2であった。なお、結晶成長層９１の表面９１ａからトータルの研削・研磨量は３９０μｍとなるように加工し、鏡面仕上げとした試料における結晶欠陥密度も同様に評価したが、２．０×１０4／ｃｍ2と中央面９０ａと変わらないことが分かった。このことから、ＳｉＣ単結晶基板９０のうち結晶成長層９１が形成されていない露出面９０ｂ（図７（ｂ）参照）における結晶欠陥密度も２．０×１０4／ｃｍ2と同程度であると推測された。
（２－３）結論
　以上の結果より、ＳｉＣ基板８０の一方の面（結晶成長層９１の表面９１ａ）における結晶欠陥密度は、ＳｉＣ単結晶基板の中央面９０ａにおける結晶欠陥密度に比べて著しく低かった。しかし、ＳｉＣ基板８０のもう一方の面（ＳｉＣ単結晶基板９０の露出面９０ｂ）における結晶欠陥密度は、ＳｉＣ単結晶基板の中央面９０ａにおける結晶欠陥密度と同程度であった。
（３）反り評価
　１．と同様の方法で別途作製したＳｉＣ基板８０の一方の面（結晶成長層９１の表面９１ａ）と他方の面（ＳｉＣ単結晶基板９０のうち結晶成長層９１が形成されていない露出面９０ｂ）の反り量について、実験例１と同様の方法について評価した。その結果、１．で作製したＳｉＣ基板８０の反り量は６２μｍに達した。以上の結果より、ＳｉＣ基板８０は一方の面と他方の面との結晶欠陥密度の差が大きかったため、反り量が大きくなることが示された。
  本出願は、２０１９年１１月２０日に出願された日本国特許出願第２０１９－２０９５１８号を優先権主張の基礎としており、引用によりその内容の全てが本明細書に含まれる。
　本発明のＳｉＣ基板は、例えば半導体材料として利用可能である。
　１０　ＳｉＣ基板、２０　中央層、２０ａ　中央面、２１　第１層、２１ａ　第１の表面、２２　第２層、２２ａ　第２の表面、３０　ＳｉＣ種結晶基板、３１　第１配向前駆体層、３２　第２配向前駆体層、３３　積層体、３４　熱処理体、５０　ＡＤ装置、５２　エアロゾル生成部、５３　エアロゾル生成室、５４　原料供給管、５５　加振器、６０　成膜部、６２　成膜チャンバ、６３　Ｘ－Ｙステージ、６４　基板ホルダ、６６　噴射ノズル、６７　スリット、６８　真空ポンプ、７０　単結晶成長装置、７２　カーボン製坩堝、７３　加熱用コイル導線、７４　ＳｉＣ溶液、７５　駆動装置、７６　駆動装置、７７　試料保持用棒、８０　ＳｉＣ基板、８３　試料、９０　ＳｉＣ単結晶基板、９０ａ　中央面、９０ｂ　露出面、９１　結晶成長層、９１ａ　表面、９３　結晶成長層。

Claims (6)

  1. 　第１の表面と、
    　前記第１の表面とは反対側の面である第２の表面と、
    　前記第１の面からの厚み方向の距離と前記第２の面からの厚み方向の距離とが等距離の面である中央面と、
    　を備えたＳｉＣ基板であって、
    　前記第１の表面及び前記第２の表面における結晶欠陥密度は、前記中央面における結晶欠陥密度よりも少ない、
    　ＳｉＣ基板。
  2. 　前記第１の表面における結晶欠陥密度と前記第２の表面における結晶欠陥密度との差異は、１０％未満である、
    　請求項１に記載のＳｉＣ基板。
  3. 　前記第１の表面及び前記第２の表面における結晶欠陥密度は、前記中央面における結晶欠陥密度に比べて１／１００以下である、
    　請求項１又は２に記載のＳｉＣ基板。
  4. 　前記ＳｉＣ基板の反り量は、１０μｍ以下である、
    　請求項１～３のいずれか１項に記載のＳｉＣ基板。
  5. 　中央層と、
    　前記中央層の一方の面に積層された第１の層と、
    　前記中央層の他方の面に積層された第２の層と、
    　を備え、
    　前記第１の表面は、前記第１の層の表面であり、
    　前記第２の表面は、前記第２の層の表面であり、
    　前記中央面は、前記中央層の内部に含まれる面である、
    　請求項１～４のいずれか１項に記載のＳｉＣ基板。
  6. （ａ）ＳｉＣ種結晶基板の両面にＳｉＣ配向前駆体層を形成する工程と、
    （ｂ）両方の前記ＳｉＣ配向前駆体層を同時に熱処理することにより、両方の前記ＳｉＣ配向前駆体層内の結晶を前記ＳｉＣ種結晶基板の結晶成長面から配向させながら成長させる工程と、
    　を含むＳｉＣ基板の製法。
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