WO2023068309A1 - ＳｉＣ基板及びＳｉＣ複合基板 - Google Patents

ＳｉＣ基板及びＳｉＣ複合基板 Download PDF

Info

Publication number
WO2023068309A1
WO2023068309A1 PCT/JP2022/039004 JP2022039004W WO2023068309A1 WO 2023068309 A1 WO2023068309 A1 WO 2023068309A1 JP 2022039004 W JP2022039004 W JP 2022039004W WO 2023068309 A1 WO2023068309 A1 WO 2023068309A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
sic
substrate
point
intensity
biaxially oriented
Prior art date
Application number
PCT/JP2022/039004
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
勇輝 浦田
潔 松島
潤 吉川
Original Assignee
日本碍子株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 日本碍子株式会社 filed Critical 日本碍子株式会社
Priority to JP2023514848A priority Critical patent/JPWO2023068309A1/ja
Priority to CN202280043244.0A priority patent/CN117529584A/zh
Publication of WO2023068309A1 publication Critical patent/WO2023068309A1/ja

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/36—Carbides
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
    • H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
    • H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
    • H01L21/20—Deposition of semiconductor materials on a substrate, e.g. epitaxial growth solid phase epitaxy
    • H01L21/2003—Deposition of semiconductor materials on a substrate, e.g. epitaxial growth solid phase epitaxy characterised by the substrate
    • H01L21/2015—Deposition of semiconductor materials on a substrate, e.g. epitaxial growth solid phase epitaxy characterised by the substrate the substrate being of crystalline semiconductor material, e.g. lattice adaptation, heteroepitaxy

Definitions

  • the present invention relates to SiC substrates and SiC composite substrates.
  • SiC silicon carbide
  • SiC power devices power semiconductor devices using SiC materials
  • SiC power devices are superior to those using Si semiconductors in terms of miniaturization, low power consumption, and high efficiency, so they are expected to be used in various applications.
  • SiC power devices converters, inverters, on-board chargers, etc. for electric vehicles (EV) and plug-in hybrid vehicles (PHEV) can be made smaller and more efficient.
  • EV electric vehicles
  • PHEV plug-in hybrid vehicles
  • the solution growth method is known as a method for reducing defects in the wafer, particularly threading screw dislocations (TSD) which are said to cause breakdown voltage deterioration.
  • TSD threading screw dislocations
  • Patent Document 1 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2014-043369
  • a macrostep made of a SiC single crystal and having a height of more than 70 nm is formed to obtain a second seed crystal.
  • a method for manufacturing a SiC single crystal comprising: According to this manufacturing method, it is described that a SiC single crystal with few threading screw dislocations can be obtained.
  • problems such as macro defects such as solvent inclusions and heterogeneous polymorphs due to surface roughening.
  • Non-Patent Document 1 Lixia Zhao et al. "Surface defects in 4H-SiC homoepitaxial layers” Nanotechnology and Precision Engineering 3 (2020) 229-234
  • a SiC epitaxial layer is obtained by chemical vapor deposition, It discloses that the morphology and structure of this surface defect were investigated, and generally the TSD density of the SiC substrate is 300 to 500 cm ⁇ 2 .
  • Non-Patent Document 1 most of the TSD on the substrate is propagated to the epitaxial layer, so it is difficult to reduce the TSD density on the substrate surface significantly below 300 cm ⁇ 2 . Therefore, further reduction of the TSD density on the SiC substrate surface is desired.
  • the present inventors have recently found that a biaxially oriented SiC layer that satisfies predetermined conditions when analyzed by photoluminescence (PL) results in a SiC substrate with a very low TSD density on the surface.
  • PL photoluminescence
  • an object of the present invention is to provide a SiC substrate having a very low surface TSD density.
  • a SiC substrate comprising a biaxially oriented SiC layer, wherein the surface of the biaxially oriented SiC layer is analyzed by photoluminescence (PL), and the horizontal axis is the distance ( ⁇ m) in the [11-20] direction, and , PL intensity I plotted on the vertical axis, (i) the graph has a shape that repeats maxima and minima, where the maxima are the first, second and third closest points on the left and right of the graph, totaling 6 points; is defined as a point that gives a higher PL intensity I than each of the PL intensity I of , and the local minimum point is a total of 6 points consisting of the first closest point, the second closest point, and the third closest point on the left and right defined as the point giving a lower PL intensity I than each of the PL intensities I of (ii) Let M be the maximum value of the PL intensity I at a certain maximum point PM , and a minimum point located
  • a SiC substrate provided with a biaxially oriented SiC layer wherein in an image obtained by analyzing the surface of the biaxially oriented SiC layer by photoluminescence (PL), Previtt about the [11-20] direction of the image
  • a graph is obtained by processing with a filter and plotting the distance ( ⁇ m) in the [11-20] direction on the horizontal axis and the PL intensity IF on the vertical axis
  • the graph has a shape that repeats a plurality of local maxima, where the local maxima are the first, second and third closest points on the left and right of the graph, totaling six points; defined as the point giving a higher PL intensity IF than each of the PL intensity IF ,
  • the biaxially oriented SiC layer is oriented in the c-axis direction and the a-axis direction.
  • the graph shows a constant as the depth decreases.
  • FIG. 1 is a longitudinal sectional view of a SiC composite substrate 10;
  • FIG. 4 is a manufacturing process diagram of the SiC composite substrate 10.
  • FIG. It is a schematic cross section showing the configuration of an aerosol deposition (AD) apparatus.
  • 2 is a photoluminescence (PL) imaging image in the (0001) plane of the biaxially oriented SiC layer obtained in Example 1.
  • FIG. The horizontal axis represents the distance ( ⁇ m) in the [11-20] direction, and the vertical axis represents the PL intensity I, which was created based on the PL imaging image of the (0001) plane of the biaxially oriented SiC layer obtained in Example 1.
  • FIG. 4 is a graph plotted on 4 is an image obtained by processing a PL imaging image on the (0001) plane of the biaxially oriented SiC layer obtained in Example 1 with a Prewitt filter.
  • the distance in the [11-20] direction ( ⁇ m) is plotted on the horizontal axis and the PL intensity IF is plotted on the vertical axis.
  • the horizontal axis represents the depth ( ⁇ m) from the (0001) plane to the arbitrary (000-1) plane of the biaxially oriented SiC layer obtained in Example 1, and the threading screw dislocation (TSD) density (cm ⁇ 2 ). is plotted on the vertical axis.
  • 4 is an optical microscope image showing a step-terrace structure on the substrate surface of a SiC substrate obtained by a solution growth method, published in Non-Patent Document 2.
  • the SiC substrate according to the invention is a SiC substrate with a biaxially oriented SiC layer.
  • the surface of this biaxially oriented SiC layer is analyzed by photoluminescence (PL), and a graph plotted with the distance ( ⁇ m) in the [11-20] direction as the horizontal axis and the PL intensity I as the vertical axis is shown.
  • PL photoluminescence
  • FIG. 5 which will be described later, (i) it has a peculiar shape in which local maximum points and local minimum points are repeated.
  • the maximum point is defined as a point that gives a higher PL intensity I than each of the 6 points in total consisting of the first, second and third closest points on the left and right sides of the maximum point.
  • the local minimum point is defined as a point that gives a lower PL intensity I than each of the 6 PL intensities I in total consisting of the first, second and third closest points on the left and right. be.
  • this graph is under the following conditions: (ii) Let M be the maximum value of the PL intensity I at a certain maximum point PM , and the minimum point P that is longer in the horizontal axis direction than that maximum point PM and that is closest to that maximum point PM When the minimum value of the PL intensity I at m is m, the ratio of M/m is 1.05 or more, and (iii) [11-20] between the maximum point P M and the minimum point P m It satisfies that the directional distance L is 15 to 150 ⁇ m.
  • the [11-20] direction of the image is processed with a Prewitt filter, and the [11-20] direction
  • a graph is obtained by plotting the distance ( ⁇ m) on the horizontal axis and the PL intensity IF on the vertical axis, for example, as shown in FIG. have.
  • the maximum point is a point that gives a higher PL intensity IF than each of the total 6 points consisting of the first, second and third closest points on the left and right sides of the PL intensity IF . Defined.
  • a biaxially oriented SiC layer that satisfies predetermined conditions can provide a SiC substrate with a very low TSD density on the surface. Moreover, since such a SiC substrate can be produced without using a solution growth method, macro defects on the substrate surface are less likely to occur.
  • the surface of the biaxially oriented SiC layer is analyzed by PL, the horizontal axis is the distance ( ⁇ m) in the [11-20] direction, and the PL intensity
  • M be the maximum value of the PL intensity I at a certain maximum point PM
  • the ratio of M/ m is 1.05 or more, where m is the minimum value of the PL intensity I at the minimum point Pm closest to the maximum point PM (hereinafter referred to as condition (ii)).
  • condition (ii) the upper limit of the M/m ratio is not particularly limited, it is preferably 1.05 to 1.80.
  • the distance L in the [11-20] direction between the maximum point PM and the minimum point Pm is 15 to 150 ⁇ m (hereinafter, condition (iii )), preferably 50 to 150 ⁇ m, more preferably 50 to 120 ⁇ m, even more preferably 50 to 100 ⁇ m.
  • the above graph typically has a regular pattern in which waveforms including local maximum points and local minimum points are repeated at regular intervals, as shown in FIG. 5, which will be described later.
  • at least one of a plurality of maximum points (and a corresponding minimum point) on a predetermined measurement line segment parallel to the [11-20] direction meets the above conditions (ii) and If (iii) is satisfied, the SiC substrate is assumed to satisfy the above conditions (ii) and (iii). More preferably, however, at least two of the local maxima (and their corresponding local minima) satisfy conditions (ii) and (iii) above, and even more preferably at least three of the local maxima.
  • the biaxially oriented SiC layer constituting the SiC substrate of the present invention is an image obtained by PL analysis of the surface of the biaxially oriented SiC layer, Prewitt filter for the [11-20] direction of the image to obtain a graph in which the distance ( ⁇ m) in the [11-20] direction is plotted on the horizontal axis and the PL intensity IF is plotted on the vertical axis.
  • the distance in the [11-20] direction is longer than M1 , and the distance L F in the [11-20] direction between the local maximum point P M1 and the closest local maximum point P M2 is 30 to 300 ⁇ m (
  • condition (v)) the thickness is preferably 100 to 300 ⁇ m, more preferably 100 to 240 ⁇ m, further preferably 100 to 200 ⁇ m.
  • the graph obtained by processing with the Prewitt filter repeats a plurality of maximum points, as shown in FIG. 7, which will be described later.
  • a predetermined measurement line segment eg, a line segment of 500 ⁇ m
  • the SiC substrate satisfies the above condition (v). More preferably, however, there are at least two such combinations, and even more preferably three.
  • the biaxially oriented SiC layer is preferably oriented in the c-axis direction and the a-axis direction. It is also preferred that the SiC substrate consists of a biaxially oriented SiC layer.
  • the biaxially oriented SiC layer may be a SiC single crystal or a mosaic crystal as long as it is oriented in the biaxial directions of the c-axis and the a-axis.
  • Mosaic crystals are aggregates of crystals that do not have distinct grain boundaries but have slightly different crystal orientations in one or both of the c-axis and a-axis.
  • the orientation evaluation method is not particularly limited, but for example, a known analysis method such as an EBSD (Electron Back Scatter Diffraction Patterns) method or an X-ray pole figure can be used.
  • EBSD Electro Back Scatter Diffraction Patterns
  • X-ray pole figure inverse pole figure mapping of the surface (plate surface) of the biaxially oriented SiC layer or a cross section perpendicular to the plate surface is measured.
  • the substantially in-plane direction of the plate may be oriented in a specific direction (for example, the a-axis) orthogonal to the c-axis.
  • the biaxially oriented SiC layer may be oriented biaxially in the substantially normal direction and the substantially in-plane direction, but the substantially normal direction is preferably oriented in the c-axis. The smaller the tilt angle distribution in the substantially normal direction and/or the substantially in-plane direction, the smaller the mosaic property of the biaxially oriented SiC layer.
  • the tilt angle distribution is preferably small both in the normal direction and in the plate surface direction, for example ⁇ 5° or less, and more preferably ⁇ 3° or less. .
  • the biaxially oriented SiC layer oriented in the c-axis direction and the a-axis direction has a depth ( ⁇ m) on the horizontal axis and the TSD density (cm ⁇ 2 ) on the vertical axis, the graph preferably includes at least a part of the TSD gradient region.
  • This TSD graded region effectively contributes to the realization of a SiC substrate with a very low surface TSD density.
  • This TSD slope region is a region in which the TSD density decreases with a constant slope a as the depth decreases.
  • the absolute value of the slope a is 5.0 cm ⁇ 2 / ⁇ m or more, preferably 5.0 to 25 cm ⁇ 2 / ⁇ m, more preferably 10 to 25 cm ⁇ 2 / ⁇ m, still more preferably 15 to 25 cm ⁇ 2 / ⁇ m. ⁇ m.
  • This slope a can be calculated, for example, by obtaining an approximate straight line using the least squares method in the TSD slope region of the above graph.
  • "The depth from the (0001) plane, which is the substrate surface, to an arbitrary (000-1) plane” is the (0001) plane of the biaxially oriented SiC layer surface in the biaxially oriented SiC layer on the SiC single crystal substrate. to the back surface direction of the biaxially oriented SiC layer on the side of the SiC single crystal substrate.
  • the biaxially oriented SiC layer preferably contains boron in a concentration of 1.0 ⁇ 10 16 to 1.0 ⁇ 10 17 atoms/cm 3 , more preferably 1.0 ⁇ 10 16 to 9.5 ⁇ 10 16 . atoms/ cm3 .
  • boron content it is possible to preferably control the PL intensity distribution in the above-described PL graph, and effectively obtain a SiC substrate with a reduced TSD density on the substrate surface. can be done.
  • the SiC substrate of the present invention may be a self-supporting substrate consisting of only a SiC substrate, or may be in the form of a SiC composite substrate.
  • the SiC composite substrate may include a SiC single crystal substrate and the above-described SiC substrate on the SiC single crystal substrate.
  • a SiC single crystal substrate is typically a layer composed of SiC single crystal and has a crystal growth surface.
  • the polytype, off angle, and polarity of the SiC single crystal are not particularly limited, but the polytype is preferably 4H or 6H, and the off angle is 0.1 to 12° from the [0001] axis of single crystal SiC.
  • the polarity is the Si face. More preferably, the polytype is 4H, the off angle is 1 to 5° from the [0001] axis of the single crystal SiC, and the polarity is the Si plane.
  • the SiC substrate of the present invention may be in the form of a self-supporting substrate with a single biaxially oriented SiC layer, or may be in the form of a SiC composite substrate accompanied by a SiC single crystal substrate. Therefore, if desired, the biaxially oriented SiC layer may finally be separated from the SiC single crystal substrate. Separation of the SiC single crystal substrate may be performed by a known method, and is not particularly limited. For example, a method of separating a biaxially oriented SiC layer by a wire saw, a method of separating a biaxially oriented SiC layer by electrical discharge machining, a method of separating a biaxially oriented SiC layer by using a laser, and the like can be mentioned.
  • the biaxially oriented SiC layer may be placed on another support substrate after separating the SiC single crystal substrate.
  • the material of the other support substrate is not particularly limited, but a suitable material may be selected from the viewpoint of material properties.
  • metal substrates such as Cu, ceramic substrates such as SiC and AlN, and the like can be used.
  • a SiC composite substrate comprising the SiC substrate of the present invention is produced by (a) forming a predetermined orientation precursor layer on a SiC single crystal substrate, and (b) forming an orientation precursor layer on the SiC single crystal substrate. is heat treated to convert at least a portion near the SiC single crystal substrate to a SiC substrate (biaxially oriented SiC layer), and if desired, (c) processing such as grinding or polishing is performed to expose the surface of the biaxially oriented SiC layer.
  • the manufacturing method may be a vapor phase method such as CVD or sublimation, a liquid phase method such as a solution method, or a solid phase method utilizing grain growth.
  • the distribution of the PL intensity in the graph obtained by PL can be obtained by controlling the heat treatment conditions in (b) above, or by adding boron or a boron compound (e.g., boron carbide, etc.) when forming the alignment precursor layer in (a) above.
  • a SiC substrate having a biaxially oriented SiC layer is analyzed by PL, a SiC substrate having a specific analysis result as described above can be manufactured. can significantly reduce the TSD density on the surface of the SiC composite substrate.
  • FIG. 1 is a vertical cross-sectional view of SiC composite substrate 10 (a cross-sectional view when SiC composite substrate 10 is cut vertically along a plane including the central axis of SiC composite substrate 10), and FIG. It is a diagram.
  • the SiC composite substrate 10 of this embodiment includes a SiC single crystal substrate 20 and a SiC substrate 30 on the SiC single crystal substrate (corresponding to the SiC substrate of the present invention).
  • the orientation precursor layer 40 becomes the SiC substrate (biaxially oriented SiC layer) 30 by heat treatment described later.
  • the orientation precursor layer 40 is formed on the crystal growth surface of the SiC single crystal substrate 20 .
  • a known method can be adopted as a method for forming the alignment precursor layer 40 .
  • the method of forming the alignment precursor layer 40 includes, for example, solid-phase deposition methods such as AD (aerosol deposition) method and HPPD (supersonic plasma particle deposition method) method, sputtering method, vapor deposition method, sublimation method, various CVD ( Chemical vapor deposition) method and other vapor deposition methods, and solution deposition methods and other liquid phase deposition methods can be mentioned, and a method of directly forming the orientation precursor layer 40 on the SiC single crystal substrate 20 can be used. .
  • solid-phase deposition methods such as AD (aerosol deposition) method and HPPD (supersonic plasma particle deposition method) method
  • sputtering method vapor deposition method, sublimation method
  • various CVD ( Chemical vapor deposition) method and other vapor deposition methods and solution deposition methods and other liquid phase deposition methods can be mentioned
  • the CVD method for example, a thermal CVD method, a plasma CVD method, a mist CVD method, an MO (organometal) CVD method, or the like can be used.
  • the orientation precursor layer 40 a polycrystalline body previously prepared by sublimation, various CVD methods, sintering, or the like may be used and placed on the SiC single crystal substrate 20.
  • a method of preparing a molded body of the orientation precursor layer 40 in advance and placing the molded body on the SiC single crystal substrate 20 may be used.
  • Such an orientation precursor layer 40 may be a tape compact produced by tape molding, or may be a powder compact produced by pressure molding such as uniaxial pressing.
  • the raw material of the alignment precursor layers 40 contains a boron compound.
  • the boron compound include, but are not limited to, boron carbide.
  • the concentration of boron in the finally obtained biaxially oriented SiC layer can be controlled by controlling the amount of the boron compound added.
  • the SiC single crystal substrate 20 can be formed without going through the heat treatment process described later. , epitaxial growth occurs, and the SiC substrate 30 may be deposited.
  • the orientation precursor layer 40 is in an unoriented state at the time of formation, that is, amorphous or non-oriented polycrystal, and is preferably oriented using a SiC single crystal as a seed in a subsequent heat treatment step. By doing so, crystal defects reaching the surface of the SiC substrate 30 can be effectively reduced.
  • a method of forming the directly oriented precursor layer 40 on the SiC single crystal substrate 20 by the AD method or various CVD methods, or a polycrystalline body separately prepared by a sublimation method, various CVD methods, sintering or the like is used as the SiC single crystal substrate. 20 is preferred.
  • the alignment precursor layer 40 can be formed in a relatively short time.
  • the AD method is particularly preferred because it does not require a high-vacuum process and its film formation speed is relatively high.
  • it is necessary to sufficiently smooth the surface of the polycrystal. is necessary.
  • the technique of directly forming the alignment precursor layer 40 is preferable.
  • a method of placing a prefabricated compact on the SiC single crystal substrate 20 is also preferable as a simple method. need.
  • known conditions can be used for either method, the following describes a method of forming a directly aligned precursor layer 40 on a SiC single crystal substrate 20 by an AD method or a thermal CVD method, and a method of forming a prefabricated molded body into a SiC single crystal. A method of mounting on the crystal substrate 20 will be described.
  • the AD method is a technique in which fine particles or fine particle raw materials are mixed with gas to form an aerosol, and the aerosol is sprayed at high speed from a nozzle to collide with a substrate to form a coating, and is characterized by being able to form a coating at room temperature.
  • FIG. 3 shows an example of a film forming apparatus (AD apparatus) used in such an AD method.
  • the AD apparatus 50 shown in FIG. 3 is configured as an apparatus used for the AD method in which raw material powder is jetted onto a substrate under an atmosphere of pressure lower than the atmospheric pressure.
  • the AD device 50 includes an aerosol generating section 52 that generates an aerosol of raw material powder containing raw material components, and a film forming section 60 that injects the raw material powder onto the SiC single crystal substrate 20 to form a film containing the raw material components.
  • the aerosol generation unit 52 includes an aerosol generation chamber 53 that contains raw material powder and receives carrier gas supplied from a gas cylinder (not shown) to generate an aerosol, a raw material supply pipe 54 that supplies the generated aerosol to the film formation unit 60, It has an aerosol generation chamber 53 and a vibrator 55 for applying vibrations to the aerosol therein at a frequency of 10 to 100 Hz.
  • the film forming section 60 includes a film forming chamber 62 for injecting an aerosol onto the SiC single crystal substrate 20, a substrate holder 64 arranged inside the film forming chamber 62 for fixing the SiC single crystal substrate 20, and the substrate holder 64 being arranged in an X direction. and an XY stage 63 that moves in the axial-Y direction.
  • the film forming section 60 includes an injection nozzle 66 having a slit 67 formed at its tip for injecting an aerosol onto the SiC single crystal substrate 20 and a vacuum pump 68 for reducing the pressure in the film forming chamber 62 .
  • the injection nozzle 66 is attached to the tip of the raw material supply pipe 54 .
  • the AD method it is known that depending on the film formation conditions, pores may be generated in the film or the film may become a compact. For example, it is easily affected by the collision speed of the raw material powder against the substrate, the particle size of the raw material powder, the aggregation state of the raw material powder in the aerosol, the injection amount per unit time, and the like.
  • the collision speed of the raw material powder against the substrate is affected by the differential pressure between the film formation chamber 62 and the injection nozzle 66, the opening area of the injection nozzle, and the like. Therefore, it is necessary to appropriately control these factors in order to obtain a dense alignment precursor layer.
  • the raw material gas is not particularly limited, but silicon tetrachloride (SiCl 4 ) gas and silane (SiH 4 ) gas are used as Si supply sources, and methane (CH 4 ) gas and propane (C 3 H 8 ) gas or the like can be used.
  • the film formation temperature is preferably 1000 to 2200.degree. C., more preferably 1100 to 2000.degree. C., even more preferably 1200 to 1900.degree.
  • the orientation precursor layer 40 when the orientation precursor layer 40 is formed on the SiC single crystal substrate 20 using the thermal CVD method, epitaxial growth may occur on the SiC single crystal substrate 20 to form the SiC substrate 30. .
  • the orientation precursor layer 40 is not oriented at the time of its fabrication, that is, is amorphous or non-oriented polycrystal, and crystal rearrangement may occur during the heat treatment process using a SiC single crystal as a seed crystal. preferable.
  • the film formation temperature, Si source and C source gas flow rates and their ratios, film formation pressure, etc. are affected. It has been known.
  • the film formation temperature is preferably low, preferably less than 1700° C., more preferably 1500° C. or less, and even more preferably 1400° C. or less.
  • the film formation temperature is too low, the film formation rate itself will also decrease, so from the viewpoint of the film formation rate, a higher film formation temperature is preferable.
  • the orientation precursor layer 40 can be produced by molding raw material powder of the orientation precursor.
  • the orientation precursor layer 40 is a press molding.
  • the press-formed body can be produced by press-molding the raw material powder of the orientation precursor based on a known technique. It may be produced by pressing with a pressure of up to 300 kgf/cm 2 .
  • the molding method is not particularly limited, and in addition to press molding, tape molding, extrusion molding, cast molding, doctor blade method, and any combination thereof can be used.
  • additives such as a binder, a plasticizer, a dispersant, and a dispersion medium are appropriately added to the raw material powder to form a slurry, and the slurry is passed through a thin slit-shaped discharge port to form a sheet.
  • Dispensing and molding are preferred.
  • the thickness of the sheet-shaped molding is not limited, it is preferably 5 to 500 ⁇ m from the viewpoint of handling. Further, when a thick orientation precursor layer is required, a large number of such sheet moldings may be stacked to obtain a desired thickness.
  • the compact may contain additives such as a sintering aid in addition to the SiC raw material.
  • a SiC substrate 30 is produced by heat-treating a laminate obtained by laminating or placing an orientation precursor layer 40 on a SiC single crystal substrate 20.
  • the heat treatment method is not particularly limited as long as epitaxial growth occurs using the SiC single crystal substrate 20 as a seed, and a known heat treatment furnace such as a tubular furnace or a hot plate can be used.
  • a known heat treatment furnace such as a tubular furnace or a hot plate
  • pressure heat treatments such as hot pressing and HIP, and combinations of normal pressure heat treatments and pressure heat treatments can also be used.
  • the heat treatment atmosphere can be selected from vacuum, nitrogen, and inert gas atmospheres.
  • the heat treatment temperature is preferably 1700-2700°C.
  • the heat treatment temperature is preferably 1700° C. or higher, more preferably 1850° C. or higher, still more preferably 2000° C. or higher, and particularly preferably 2200° C. or higher.
  • the heat treatment temperature is preferably 2700° C. or lower, more preferably 2500° C. or lower.
  • the heat treatment conditions affect the PL intensity distribution in the graph obtained from the PL of the surface of the biaxially oriented SiC layer, so it is preferable to appropriately control the conditions (for example, heat treatment temperature and holding time).
  • the heat treatment temperature is preferably 2000 to 2700°C, more preferably 2200 to 2600°C, still more preferably 2400 to 2500°C.
  • the holding time is preferably 2 to 30 hours, more preferably 4 to 20 hours.
  • the heat treatment temperature and holding time are also related to the thickness of the SiC substrate 30 produced by epitaxial growth, and can be appropriately adjusted.
  • the alignment precursor layer 40 when using a pre-fabricated molded body as the alignment precursor layer 40, it is necessary to sinter it during the heat treatment, and high-temperature normal pressure firing, hot pressing, HIP, or a combination thereof is suitable.
  • the surface pressure is preferably 50 kgf/cm 2 or more, more preferably 100 kgf/cm 2 or more, still more preferably 200 kgf/cm 2 or more, with no particular upper limit.
  • the sintering temperature is not particularly limited as long as sintering and epitaxial growth occur.
  • the firing conditions affect the PL intensity distribution in the graph obtained from the PL of the surface of the biaxially oriented SiC layer, it is preferable to appropriately control the conditions (for example, firing temperature and holding time).
  • the firing temperature is preferably 1700 to 2700°C.
  • the holding time is preferably 2 to 18 hours.
  • the atmosphere during firing can be selected from vacuum, nitrogen, inert gas atmosphere, or mixed gas of nitrogen and inert gas.
  • SiC powder as a raw material may be either ⁇ -SiC powder or ⁇ -SiC powder, but ⁇ -SiC powder is preferable.
  • the SiC powder preferably consists of SiC particles with an average particle size of 0.01 to 100 ⁇ m. Note that the average particle diameter refers to the average value obtained by observing the powder with a scanning electron microscope and measuring the unidirectional maximum diameter of 100 primary particles.
  • the crystals in the orientation precursor layer 40 grow from the crystal growth surface of the SiC single crystal substrate 20 while being oriented along the c-axis and the a-axis. , it changes to the SiC substrate 30 .
  • a SiC composite substrate including the produced SiC substrate 30 has a reduced TSD density on the substrate surface. The reason for this is unknown, but it is believed that the distribution of the PL intensity reflects the step-terrace structure that occurs during crystal growth, and the TSDs were converted to stacking faults along with the crystal growth.
  • the present invention is by no means limited to the above-described embodiments, and can be implemented in various forms as long as they fall within the technical scope of the present invention.
  • only one layer of SiC substrate 30 is provided on SiC single crystal substrate 20, but two or more layers may be provided.
  • the alignment precursor layer 40 is laminated on the SiC substrate 30 of the SiC composite substrate 10, and heat treatment and grinding are performed in this order, so that the SiC substrate 30 as the second layer can be provided on the SiC substrate 30. can.
  • Example 1 Preparation of Orientation Precursor Layer 90.8% by weight of commercially available fine ⁇ -SiC powder (volume-based D50 particle size: 0.7 ⁇ m) and yttrium oxide powder (volume-based D50 particle size: 0.1 ⁇ m)8.
  • Raw material powder containing 1% by weight and 1.1% by weight of silicon dioxide powder (volume-based D50 particle size: 0.7 ⁇ m) is mixed by ball mill mixing for 24 hours in ethanol using SiC balls and drying. A powder was obtained.
  • a commercially available SiC single crystal substrate n-type 4H—SiC, diameter 100 mm (4 inches), Si plane, (0001) plane, off angle 4°, thickness 0.35 mm, no orientation flat
  • An AD film orientation precursor layer was formed by injecting the mixed powder onto the SiC single crystal substrate by the device 50 .
  • AD film forming conditions were as follows. First, N2 was used as a carrier gas, and a film was formed using a ceramic nozzle having a slit with a long side of 5 mm and a short side of 0.4 mm.
  • the nozzle scanning conditions were a scan speed of 0.5 mm/s, a movement of 105 mm in the forward direction perpendicular to the long side of the slit, a 5 mm movement in the long side of the slit, and a return perpendicular to the long side of the slit.
  • the thickness of the AD film thus formed was about 400 ⁇ m.
  • the (0001) plane (that is, the surface of the heat-treated layer) of the SiC composite substrate in which the heat-treated layer is formed on the SiC single crystal substrate is polished with diamond abrasive grains (particle size: 3.0 ⁇ m, 1.0 ⁇ m, 0.5 ⁇ m, and 0.1 ⁇ m) were used in descending order of particle size and polished to achieve the target thickness and surface condition.
  • the (000-1) plane of the SiC composite substrate having a heat-treated layer formed on the SiC single crystal substrate is ground with a grinder (1000 to 6000 diamond wheel). It was surface-ground to a predetermined thickness. Subsequently, diamond abrasive grains (particle sizes of 3.0 ⁇ m, 1.0 ⁇ m, 0.5 ⁇ m and 0.1 ⁇ m) were used in descending order of particle size for polishing. As a result, the entire SiC single crystal substrate was ground to obtain a substrate (SiC substrate) consisting only of the heat-treated layer.
  • a graph was created in which the distance ( ⁇ m) in the [11-20] direction was plotted on the horizontal axis and the PL intensity I was plotted on the vertical axis.
  • the graph had a shape of repeating maxima and minima.
  • the maximum point is a point that gives a higher PL intensity I than each of the six PL intensities I in total consisting of the first, second and third closest points on the left and right, and , confirm that the minimum point is a point that gives a lower PL intensity I than each of the total 6 points consisting of the 1st, 2nd and 3rd closest points on the left and right bottom. Also, from FIG.
  • the maximum value of the PL intensity I at a certain maximum point PM is defined as M, and the distance in the horizontal axis direction is longer than this maximum point PM , and the local minimum at the position closest to this maximum point PM M/m was calculated, where m is the minimum value of PL intensity I at point Pm . Furthermore, the distance L in the [11-20] direction between the maximum point P M and the minimum point P m was measured. The results were as shown in Table 1. The measurement conditions at this time were as shown below. From FIG. 4, it was found that the step width of the step-terrace structure on the surface of the heat-treated layer was as wide as about 100 to 200 ⁇ m.
  • image processing software (product name: WinROOF2015) was used to process 5 ⁇ 5 in the [11-20] direction. was processed by a Prewitt filter with a kernel of The results are shown in FIG.
  • a line segment of 500 ⁇ m parallel to the [11-20] direction (indicated by the lower left line segment in FIG. 6) was drawn at an arbitrary position in the filtered image.
  • a graph was prepared by plotting the distance ( ⁇ m) in the [11-20] direction on the horizontal axis and the PL intensity IF on the vertical axis in the line segment area. The graph is shown in FIG. This graph had a shape in which multiple maximum points were repeated.
  • the maximum point is the point that gives a higher PL intensity IF than each of the total 6 PL intensity IF points consisting of the first, second and third closest points on the left and right. It was confirmed.
  • a maximum point P M1 and a maximum point P M2 that is at a longer distance in the horizontal axis direction than this maximum point P M1 and that is closest to this maximum point P M1 [ 11- 20] direction distance L F was measured. The results were as shown in Table 1.
  • Threading screw dislocation (TSD) density of heat-treated layer (biaxially oriented SiC layer) SiC composite substrate obtained by above (1) to (3-1) was processed into chips by above (4) Using the sample as an evaluation sample, the TSD density (cm ⁇ 2 ) of the biaxially oriented SiC layer was measured. An evaluation sample was placed in a crucible made of nickel together with a KOH crystal, and etched in an electric furnace at 500° C. for 10 minutes. After the etching treatment, the evaluation sample was washed, the surface was observed with an optical microscope, and the type of dislocation was determined from the shape of the pits.
  • the TSD density was measured with a shell-shaped pit as a basal plane dislocation, a small hexagonal pit as a threading edge dislocation, and a medium or large hexagonal pit as a TSD.
  • the surface of this evaluation sample is polished in the same procedure as in (3-1) above, and the etching process and TSD density measurement are repeated multiple times in the same manner as described above to obtain the TSD density at multiple depths. bottom.
  • the horizontal axis represents the depth (polishing thickness) ( ⁇ m) from the (0001) plane, which is the substrate surface of the evaluation sample, to an arbitrary (000-1) plane, and the TSD density ( cm ⁇ 2 ) was plotted on the vertical axis.
  • the area where the TSD density increases from the (0001) plane to the (000-1) plane (the area where the polishing thickness is about 380 to 400 ⁇ m), that is, from the (0001) plane to any (000-1)
  • a region where the TSD density decreases with a constant slope a as the depth to the surface decreases is defined as a TSD gradient region.
  • a TSD gradient region In this graph of the TSD gradient area, an approximate straight line was obtained by the method of least squares, and the absolute value of the gradient a of the TSD density with respect to the polishing thickness was obtained.
  • the TSD density of the (0001) plane of the evaluation sample with a polishing thickness of 50 ⁇ m was regarded as the TSD density of the SiC substrate surface and measured. The results were as shown in Table 1.
  • Example 2 (Comparison) A SiC substrate was produced and evaluated in the same manner as in Example 1, except that the annealing temperature was set to 2200° C. in (2) above. It was confirmed that the heat-treated layer of the obtained SiC substrate was a biaxially oriented SiC layer. The results were as shown in Table 1.
  • Example 3 8. In (1) above, 85.8% by weight of fine ⁇ -SiC powder (volume-based D50 particle size: 0.7 ⁇ m) and yttrium oxide powder (volume-based D50 particle size: 0.1 ⁇ m)8. A powder containing 1% by weight, 1.1% by weight of silicon dioxide powder (volume-based D50 particle size: 0.7 ⁇ m), and 5.0% by weight of boron carbide powder (volume-based D50 particle size: 0.5 ⁇ m) was used. A SiC substrate was produced and evaluated in the same manner as in Example 1 except for the above. It was confirmed that the heat-treated layer of the obtained SiC substrate was a biaxially oriented SiC layer. The results were as shown in Table 1.
  • Example 4 8. In (1) above, 80.8% by weight of fine ⁇ -SiC powder (volume-based D50 particle size: 0.7 ⁇ m) and yttrium oxide powder (volume-based D50 particle size: 0.1 ⁇ m)8. A powder containing 1% by weight, 1.1% by weight of silicon dioxide powder (volume-based D50 particle size: 0.7 ⁇ m), and 10.0% by weight of boron carbide powder (volume-based D50 particle size: 0.5 ⁇ m) was used. A SiC substrate was produced and evaluated in the same manner as in Example 1 except for the above. It was confirmed that the heat-treated layer of the obtained SiC substrate was a biaxially oriented SiC layer. The results were as shown in Table 1.
  • example 5 8.
  • fine ⁇ -SiC powder volume-based D50 particle size: 0.7 ⁇ m
  • yttrium oxide powder volume-based D50 particle size: 0.1 ⁇ m
  • a powder containing 1% by weight, 1.1% by weight of silicon dioxide powder volume-based D50 particle size: 0.7 ⁇ m
  • 20.0% by weight of boron carbide powder volume-based D50 particle size: 0.5 ⁇ m
  • a SiC substrate was produced and evaluated in the same manner as in Example 1 except for the above. It was confirmed that the heat-treated layer of the obtained SiC substrate was a biaxially oriented SiC layer. The results were as shown in Table 1.
  • Example 6 (Comparison) 8.
  • 60.8% by weight of fine ⁇ -SiC powder volume-based D50 particle size: 0.7 ⁇ m
  • yttrium oxide powder volume-based D50 particle size: 0.1 ⁇ m
  • a powder containing 1% by weight, 1.1% by weight of silicon dioxide powder volume-based D50 particle size: 0.7 ⁇ m
  • 30.0% by weight of boron carbide powder volume-based D50 particle size: 0.5 ⁇ m
  • a SiC substrate was produced and evaluated in the same manner as in Example 1 except for the above. It was confirmed that the heat-treated layer of the obtained SiC substrate was a biaxially oriented SiC layer. The results were as shown in Table 1.
  • Example 7 A SiC substrate was produced and evaluated in the same manner as in Example 1, except that the annealing temperature was set to 2350° C. in (2) above. It was confirmed that the heat-treated layer of the obtained SiC substrate was a biaxially oriented SiC layer. The results were as shown in Table 1.
  • the distribution of the PL intensity with respect to the distance in the [11-20] direction can be controlled by the annealing temperature and the boron content.
  • the ratio of M / m is 1.05 or more and the distance L is 15 to 150 ⁇ m, or
  • the distance LF is 30 to 300 ⁇ m, so that the TSD density of the (0001) plane of the evaluation sample with a polishing thickness of 50 ⁇ m, that is, biaxial orientation It was found that the TSD density on the SiC layer surface can be reduced.
  • a SiC substrate provided with a biaxially oriented SiC layer having a TSD gradient region in which the TSD density is reduced in a and the absolute value of the gradient a is 5.0 cm ⁇ 2 / ⁇ m or more is the biaxially oriented SiC layer It has been found that the surface TSD density can be effectively reduced.
  • the step width of the step-terrace structure on the surface of the biaxially oriented SiC layer of the SiC substrate showing an example of the present invention is as wide as about 100 to 200 ⁇ m.
  • Non-Patent Document 2 (Toru Ujihara et al. “Conversion Mechanism of Threading Screw Dislocation during SiC Solution Growth” Materials Science Forum Vols. 717-720, pp. 351-354 (2012)), shown in FIG.
  • the step width on the surface of the SiC substrate produced by the solution growth method is as narrow as 20 ⁇ m or less. It is considered that such a step-terrace structure difference affects the TSD density on the SiC substrate surface.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

表面のＴＳＤ密度が非常に小さいＳｉＣ基板が提供される。この基板は、二軸配向ＳｉＣ層を備えたＳｉＣ基板であって、二軸配向ＳｉＣ層の表面をフォトルミネッセンス（ＰＬ）で解析して、［１１－２０］方向の距離（μｍ）を横軸とし、かつ、ＰＬ強度Ｉを縦軸としてプロットしたグラフを得た場合に、（ｉ）上記グラフが極大点及び極小点を繰り返す形状を有し、ここで、極大点は、その左右における１番目に近い点、２番目に近い点及び３番目に近い点からなる合計６点のＰＬ強度Ｉの各々よりも高いＰＬ強度Ｉを与える点として定義され、かつ、極小点は、その左右における１番目に近い点、２番目に近い点及び３番目に近い点からなる合計６点のＰＬ強度Ｉの各々よりも低いＰＬ強度Ｉを与える点として定義され、（ｉｉ）ある極大点ＰＭにおけるＰＬ強度Ｉの極大値をＭとし、該極大点ＰＭよりも［１１－２０］方向の距離が長く、かつ、該極大点ＰＭと最も近い位置にある極小点ＰｍにおけるＰＬ強度Ｉの極小値をｍとしたとき、Ｍ／ｍの比が１．０５以上であり、（ｉｉｉ）極大点ＰＭと極小点Ｐｍとの［１１－２０］方向の距離Ｌが１５～１５０μｍであるものである。

Description

ＳｉＣ基板及びＳｉＣ複合基板
　本発明は、ＳｉＣ基板及びＳｉＣ複合基板に関する。
　ＳｉＣ（炭化珪素）が、大電圧及び大電力を低損失で制御できるワイドバンドギャップ材料として注目を集めている。特に近年、ＳｉＣ材料を用いたパワー半導体デバイス（ＳｉＣパワーデバイス）は、Ｓｉ半導体を用いたものよりも、小型化、低消費電力化及び高効率化に優れるため、様々な用途における利用が期待されている。例えば、ＳｉＣパワーデバイスを採用することで、電気自動車（ＥＶ）やプラグインハイブリッド車（ＰＨＥＶ）向けのコンバータ、インバータ、車載充電器等を小型化して効率を高めることができる。
　ＳｉＣパワーデバイスを高耐圧用途で利用するには、大電流に対応するためにＳｉＣウエハー内の欠陥を極限まで低減し、デバイス特性の低下を抑制する必要がある。この点、ウエハー内の欠陥、特に耐圧劣化の原因になるとされる貫通らせん転位（ＴＳＤ）を低減する方法として、溶液成長法が知られている。例えば、特許文献１（特開２０１４－０４３３６９号公報）には、ＳｉＣ種結晶の（０００１）面に、ＳｉＣ単結晶からなり高さ７０ｎｍを超えるマクロステップを形成し、第２の種結晶を得る工程と、Ｓｉ及びＣを含む反応雰囲気下で第２の種結晶の（０００１）面にＳｉＣ単結晶を結晶成長させ、第２の種結晶における貫通らせん転位上にマクロステップを進展させる工程とを備えるＳｉＣ単結晶の製造方法が開示されている。この製造方法によれば、貫通らせん転位の少ないＳｉＣ単結晶が得られることが記載されている。しかしながら、溶液成長法によりＳｉＣ基板を作製した場合、表面荒れによる溶媒インクルージョンや異種多形等のマクロ欠陥が発生しやすい等の問題がある。
　一方、溶液成長法以外の方法として、化学気相成長法によりＳｉＣエピタキシャル層を形成する手法が知られている。例えば、非特許文献１（Lixia Zhao et al. "Surface defects in 4H-SiC homoepitaxial layers" Nanotechnology and Precision Engineering 3 (2020) 229-234）には、化学気相成長法によりＳｉＣエピタキシャル層を得て、この表面欠陥の形態や構造を調査したことが開示されており、一般的にはＳｉＣ基板のＴＳＤ密度が３００～５００ｃｍ－２となることが記載されている。
特開２０１４－０４３３６９号公報
Lixia Zhao et al. "Surface defects in 4H-SiC homoepitaxial layers" Nanotechnology and Precision Engineering 3 (2020) 229-234 Toru Ujihara et al. "Conversion Mechanism of Threading Screw Dislocation during SiC Solution Growth" Materials Science Forum Vols. 717-720, pp. 351-354 (2012)
　しかしながら、非特許文献１の開示によれば、基板上の大部分のＴＳＤがエピタキシャル層に伝播されるため、基板表面のＴＳＤ密度を３００ｃｍ－２を大きく下回らせるのは難しい。したがって、ＳｉＣ基板表面におけるＴＳＤ密度の更なる低減が望まれる。
　本発明者らは、今般、フォトルミネッセンス（ＰＬ）により解析した場合に所定の条件を満たす二軸配向ＳｉＣ層が、表面のＴＳＤ密度が非常に小さいＳｉＣ基板をもたらすとの知見を得た。
　したがって、本発明の目的は、表面のＴＳＤ密度が非常に小さいＳｉＣ基板を提供することにある。
　本発明によれば、以下の態様が提供される。
［態様１］
　二軸配向ＳｉＣ層を備えたＳｉＣ基板であって、前記二軸配向ＳｉＣ層の表面をフォトルミネッセンス（ＰＬ）で解析して、［１１－２０］方向の距離（μｍ）を横軸とし、かつ、ＰＬ強度Ｉを縦軸としてプロットしたグラフを得た場合に、
（ｉ）前記グラフが極大点及び極小点を繰り返す形状を有し、ここで、極大点は、その左右における１番目に近い点、２番目に近い点及び３番目に近い点からなる合計６点のＰＬ強度Ｉの各々よりも高いＰＬ強度Ｉを与える点として定義され、かつ、極小点は、その左右における１番目に近い点、２番目に近い点及び３番目に近い点からなる合計６点のＰＬ強度Ｉの各々よりも低いＰＬ強度Ｉを与える点として定義され、
（ｉｉ）ある極大点ＰＭにおけるＰＬ強度Ｉの極大値をＭとし、該極大点ＰＭよりも前記横軸方向の距離が長く、かつ、該極大点ＰＭと最も近い位置にある極小点ＰｍにおけるＰＬ強度Ｉの極小値をｍとしたとき、Ｍ／ｍの比が１．０５以上であり、
（ｉｉｉ）前記極大点ＰＭと前記極小点Ｐｍとの前記［１１－２０］方向の距離Ｌが１５～１５０μｍである、ＳｉＣ基板。
［態様２］
　前記距離Ｌが５０～１５０μｍである、態様１に記載のＳｉＣ基板。
［態様３］
　二軸配向ＳｉＣ層を備えたＳｉＣ基板であって、前記二軸配向ＳｉＣ層の表面をフォトルミネッセンス（ＰＬ）で解析して得られた画像において、前記画像の［１１－２０］方向についてプレヴィットフィルタにより処理し、［１１－２０］方向の距離（μｍ）を横軸とし、かつ、ＰＬ強度ＩＦを縦軸としてプロットしたグラフを得た場合に、
（ｉ）前記グラフが複数の極大点を繰り返す形状を有し、ここで、極大点は、その左右における１番目に近い点、２番目に近い点及び３番目に近い点からなる合計６点のＰＬ強度ＩＦの各々よりも高いＰＬ強度ＩＦを与える点として定義され、
（ｉｉ）ある極大点ＰＭ１と、該極大点ＰＭ１よりも前記横軸方向の距離が長く、かつ、該極大点ＰＭ１と最も近い位置にある極大点ＰＭ２との前記［１１－２０］方向の距離ＬＦが３０～３００μｍである、ＳｉＣ基板。
［態様４］
　前記二軸配向ＳｉＣ層が、ｃ軸方向及びａ軸方向に配向しており、前記二軸配向ＳｉＣ層に対して、基板表面である（０００１）面から任意の（０００－１）面までの深さ（μｍ）を横軸とし、かつ、貫通らせん転位（ＴＳＤ）密度（ｃｍ－２）を縦軸としてプロットしたグラフを得た場合に、前記グラフが、前記深さが減少するにつれて一定の傾きａで前記ＴＳＤ密度が減少し、かつ、前記傾きａの絶対値が５．０ｃｍ－２／μｍ以上となるＴＳＤ傾斜領域を含む、態様１～３のいずれか一つに記載のＳｉＣ基板。
［態様５］
　前記二軸配向ＳｉＣ層が、ホウ素を１．０×１０１６～１．０×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の濃度で含む、態様１～４のいずれか一つに記載のＳｉＣ基板。
［態様６］
　前記傾きａの絶対値が５．０～２５ｃｍ－２／μｍである、態様４に記載のＳｉＣ基板。
［態様７］
　ＳｉＣ単結晶基板と、前記ＳｉＣ単結晶基板上の態様１～６のいずれか一つに記載のＳｉＣ基板とを備えた、ＳｉＣ複合基板。
ＳｉＣ複合基板１０の縦断面図である。 ＳｉＣ複合基板１０の製造工程図である。 エアロゾルデポジション（ＡＤ）装置の構成を示す模式断面図である。 例１において得られた、二軸配向ＳｉＣ層の（０００１）面におけるフォトルミネッセンス（ＰＬ）イメージング像である。 例１において得られた、二軸配向ＳｉＣ層の（０００１）面におけるＰＬイメージング像をもとに作成した、［１１－２０］方向の距離（μｍ）を横軸、及びＰＬ強度Ｉを縦軸にプロットしたグラフである。 例１において得られた、二軸配向ＳｉＣ層の（０００１）面におけるＰＬイメージング像を、プレヴィットフィルタにより処理して得られた画像である。 例１において得られた、二軸配向ＳｉＣ層の（０００１）面におけるＰＬイメージング像を、プレヴィットフィルタにより処理して得られた画像をもとに作成した、［１１－２０］方向の距離（μｍ）を横軸、及びＰＬ強度ＩＦを縦軸にプロットしたグラフである。 例１において得られた、二軸配向ＳｉＣ層の（０００１）面から任意の（０００－１）面までの深さ（μｍ）を横軸、及び貫通らせん転位（ＴＳＤ）密度（ｃｍ－２）を縦軸にプロットしたグラフである。 非特許文献２に掲載される、溶液成長法で得られたＳｉＣ基板の基板表面のステップ－テラス構造を表す光学顕微鏡像である。
　ＳｉＣ基板
　本発明によるＳｉＣ基板は、二軸配向ＳｉＣ層を備えたＳｉＣ基板である。この二軸配向ＳｉＣ層は、その表面をフォトルミネッセンス（ＰＬ）で解析して、［１１－２０］方向の距離（μｍ）を横軸とし、かつ、ＰＬ強度Ｉを縦軸としてプロットしたグラフを得た場合に、例えば後述する図５に示されるように、（ｉ）極大点及び極小点を繰り返す特有の形状を有するものである。ここで、極大点は、その左右における１番目に近い点、２番目に近い点及び３番目に近い点からなる合計６点のＰＬ強度Ｉの各々よりも高いＰＬ強度Ｉを与える点として定義され、かつ、極小点は、その左右における１番目に近い点、２番目に近い点及び３番目に近い点からなる合計６点のＰＬ強度Ｉの各々よりも低いＰＬ強度Ｉを与える点として定義される。そして、このグラフは、以下の条件：
（ｉｉ）ある極大点ＰＭにおけるＰＬ強度Ｉの極大値をＭとし、その極大点ＰＭよりも横軸方向の距離が長く、かつ、その極大点ＰＭと最も近い位置にある極小点ＰｍにおけるＰＬ強度Ｉの極小値をｍとしたとき、Ｍ／ｍの比が１．０５以上であること、及び
（ｉｉｉ）上記極大点ＰＭと上記極小点Ｐｍとの［１１－２０］方向の距離Ｌが１５～１５０μｍであること
を満たすものである。あるいは、二軸配向ＳｉＣ層は、その表面をＰＬで解析して得られた画像において、その画像の［１１－２０］方向についてプレヴィット（Ｐｒｅｗｉｔｔ）フィルタにより処理し、［１１－２０］方向の距離（μｍ）を横軸とし、かつ、ＰＬ強度ＩＦを縦軸としてプロットしたグラフを得た場合に、例えば後述する図７に示されるように、（ｉｖ）複数の極大点を繰り返す形状を有するものである。ここで、極大点は、その左右における１番目に近い点、２番目に近い点及び３番目に近い点からなる合計６点のＰＬ強度ＩＦの各々よりも高いＰＬ強度ＩＦを与える点として定義される。そして、このグラフは、以下の条件：
（ｖ）ある極大点ＰＭ１と、その極大点ＰＭ１よりも横軸方向の距離が長く、かつ、その極大点ＰＭ１と最も近い位置にある極大点ＰＭ２との［１１－２０］方向の距離ＬＦが３０～３００μｍであること
を満たすものである。
　このように、二軸配向ＳｉＣ層を備えたＳｉＣ基板をＰＬにより解析した場合に所定の条件を満たす二軸配向ＳｉＣ層が、表面のＴＳＤ密度が非常に小さいＳｉＣ基板をもたらすことができる。また、そのようなＳｉＣ基板は、溶液成長法を経ずに作製できるため、基板表面のマクロ欠陥も発生しにくい。
　前述したように、従来のＳｉＣ基板は、例えば溶液成長法によりＳｉＣ基板を作製した場合、表面荒れによる溶媒インクルージョンや異種多形等のマクロ欠陥が発生しやすい等の問題がある。また、化学気相成長法によりＳｉＣエピタキシャル層を形成する場合であっても、基板上の大部分のＴＳＤがエピタキシャル層に伝播されるため、基板表面のＴＳＤ密度を３００ｃｍ－２を大きく下回らせるのは難しいと考えられていた。この点、本発明のＳｉＣ基板によれば、上記問題を好都合に解消できる。
　本発明のＳｉＣ基板を構成する二軸配向ＳｉＣ層は、その二軸配向ＳｉＣ層の表面をＰＬで解析して、［１１－２０］方向の距離（μｍ）を横軸とし、かつ、ＰＬ強度Ｉを縦軸としてプロットしたグラフを得た場合に、ある極大点ＰＭにおけるＰＬ強度Ｉの極大値をＭとし、その極大点ＰＭよりも［１１－２０］方向の距離が長く、かつ、その極大点ＰＭと最も近い位置にある極小点ＰｍにおけるＰＬ強度Ｉの極小値をｍとしたとき、Ｍ／ｍの比が１．０５以上である（以下、条件（ｉｉ）という）。このＭ／ｍの比は、その上限は特に制限されるものではないが、１．０５～１．８０であるのが好ましい。
　また、二軸配向ＳｉＣ層の表面をＰＬで解析した上記グラフにおいて、極大点ＰＭと極小点Ｐｍとの［１１－２０］方向の距離Ｌは１５～１５０μｍであり（以下、条件（ｉｉｉ）という）、好ましくは５０～１５０μｍ、より好ましくは５０～１２０μｍ、さらに好ましくは５０～１００μｍである。
　ところで、上記グラフは、例えば後述する図５に示されるように、極大点及び極小点を含む波形が一定周期で繰り返される規則的なパターンを有するのが典型的である。このため、［１１－２０］方向に平行な所定の測定線分（例えば５００μｍの線分）に複数存在する極大点のうち少なくとも１つ（及びそれに対応する極小点）が上記条件（ｉｉ）及び（ｉｉｉ）を満たしていれば、当該ＳｉＣ基板が上記条件（ｉｉ）及び（ｉｉｉ）を満たすものとする。もっとも、極大点のうち少なくとも２つ（及びそれに対応する極小点）が上記条件（ｉｉ）及び（ｉｉｉ）を満たしているのがより好ましく、さらに好ましくは極大点のうち少なくとも３つである。
　あるいは、本発明のＳｉＣ基板を構成する二軸配向ＳｉＣ層は、その二軸配向ＳｉＣ層の表面をＰＬで解析して得られた画像において、その画像の［１１－２０］方向についてプレヴィットフィルタにより処理し、［１１－２０］方向の距離（μｍ）を横軸とし、かつ、ＰＬ強度ＩＦを縦軸としてプロットしたグラフを得た場合に、ある極大点ＰＭ１と、その極大点ＰＭ１よりも［１１－２０］方向の距離が長く、かつ、その極大点ＰＭ１と最も近い位置にある極大点ＰＭ２との［１１－２０］方向の距離ＬＦが３０～３００μｍであり（以下、条件（ｖ）という）、好ましくは１００～３００μｍ、より好ましくは１００～２４０μｍ、さらに好ましくは１００～２００μｍである。
　ところで、プレヴィットフィルタにより処理して得られた上記グラフは、例えば後述する図７に示されるように、複数の極大点を繰り返す。このため、［１１－２０］方向に平行な所定の測定線分（例えば５００μｍの線分）に複数存在する極大点のうち、上記条件（ｖ）を満たす極大点の組合せ（ＰＭ１及びＰＭ２）が少なくとも１つあれば、当該ＳｉＣ基板が上記条件（ｖ）を満たすものとする。もっとも、この組合せが少なくとも２つあるのがより好ましく、さらに好ましくは３つである。
　二軸配向ＳｉＣ層は、ｃ軸方向及びａ軸方向に配向しているのが好ましい。また、ＳｉＣ基板が二軸配向ＳｉＣ層で構成されるのが好ましい。二軸配向ＳｉＣ層は、ｃ軸及びａ軸の二軸方向に配向している限り、ＳｉＣ単結晶であってもよいし、モザイク結晶であってもよい。モザイク結晶とは、明瞭な粒界は有しないが、結晶の配向方位がｃ軸及びａ軸の一方又は両方がわずかに異なる結晶の集まりになっているものをいう。配向の評価方法は、特に限定されるものではないが、例えばＥＢＳＤ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｂａｃｋ　Ｓｃａｔｔｅｒ　Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ　Ｐａｔｔｅｒｎｓ）法やＸ線極点図等の公知の分析手法を用いることができる。例えば、ＥＢＳＤ法を用いる場合、二軸配向ＳｉＣ層の表面（板面）又は板面と直交する断面の逆極点図マッピングを測定する。得られた逆極点図マッピングにおいて、（Ａ）板面の略法線方向の特定方位（第１軸）に配向していること、（Ｂ）第１軸に直交する、略板面内方向の特定方位（第２軸）に配向していること、（Ｃ）第１軸からの傾斜角度が±１０°以内に分布していること、及び（Ｄ）第２軸からの傾斜角度が±１０°以内に分布していること、という４つの条件を満たすときに略法線方向と略板面方向の２軸に配向していると定義できる。言い換えると、上記４つの条件を満たしている場合に、ｃ軸及びａ軸の２軸に配向していると判断する。例えば板面の略法線方向がｃ軸に配向している場合、略板面内方向がｃ軸と直交する特定方位（例えばａ軸）に配向していればよい。二軸配向ＳｉＣ層は、略法線方向と略板面内方向の２軸に配向していればよいが、略法線方向がｃ軸に配向していることが好ましい。略法線方向及び／又は略板面内方向の傾斜角度分布は小さい方が二軸配向ＳｉＣ層のモザイク性が小さくなり、ゼロに近づくほど単結晶に近くなる。このため、二軸配向ＳｉＣ層の結晶性の観点では、傾斜角度分布は略法線方向及び略板面方向共に小さい方が好ましく、例えば±５°以下がより好ましく、±３°以下がさらに好ましい。
　ｃ軸方向及びａ軸方向に配向した二軸配向ＳｉＣ層は、例えば後述する図８に示されるように、基板表面である（０００１）面から任意の（０００－１）面までの深さ（μｍ）を横軸とし、かつ、ＴＳＤ密度（ｃｍ－２）を縦軸としてプロットしたグラフを得た場合に、そのグラフがＴＳＤ傾斜領域を少なくとも一部含むのが好ましい。このＴＳＤ傾斜領域が、表面のＴＳＤ密度が非常に小さいＳｉＣ基板の実現に効果的に寄与する。このＴＳＤ傾斜領域は、上記深さが減少するにつれて一定の傾きａでＴＳＤ密度が減少する領域である。傾きａの絶対値は５．０ｃｍ－２／μｍ以上であり、好ましくは５．０～２５ｃｍ－２／μｍ、より好ましくは１０～２５ｃｍ－２／μｍ、さらに好ましくは、１５～２５ｃｍ－２／μｍである。この傾きａは、例えば、上記グラフのＴＳＤ傾斜領域において、最小二乗法で近似直線を求めることで算出できる。「基板表面である（０００１）面から任意の（０００－１）面までの深さ」とは、ＳｉＣ単結晶基板上の二軸配向ＳｉＣ層において、二軸配向ＳｉＣ層表面の（０００１）面からＳｉＣ単結晶基板側の二軸配向ＳｉＣ層裏面方向への深さを意味する。
　二軸配向ＳｉＣ層は、ホウ素を１．０×１０１６～１．０×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の濃度で含むのが好ましく、より好ましくは１．０×１０１６～９．５×１０１６ａｔｏｍｓ／ｃｍ３。このように、ホウ素含有量を制御することで、上述したＰＬで得られるグラフにおいて、ＰＬ強度の分布を好ましく制御することができ、基板表面のＴＳＤ密度が低減したＳｉＣ基板を効果的に得ることができる。
　ＳｉＣ複合基板
　本発明のＳｉＣ基板は、ＳｉＣ基板のみからなる自立基板であってもよいし、ＳｉＣ複合基板の形態でもあってもよい。ＳｉＣ複合基板は、ＳｉＣ単結晶基板と、ＳｉＣ単結晶基板上の上述したＳｉＣ基板とを備えたものでありうる。
　ＳｉＣ単結晶基板は、典型的にはＳｉＣ単結晶で構成される層であり、結晶成長面を有する。ＳｉＣ単結晶のポリタイプ、オフ角、及び極性は特に限定されるものではないが、ポリタイプは４Ｈ又は６Ｈが好ましく、オフ角は単結晶ＳｉＣの［０００１］軸から０．１～１２°であることが好ましく、極性はＳｉ面であることが好ましい。ポリタイプは４Ｈ、オフ角は単結晶ＳｉＣの［０００１］軸から１～５°、極性はＳｉ面であることがより好ましい。
　上述のとおり、本発明のＳｉＣ基板は、二軸配向ＳｉＣ層単独の自立基板の形態であってもよいし、ＳｉＣ単結晶基板を伴ったＳｉＣ複合基板の形態であってもよい。したがって、必要に応じて、二軸配向ＳｉＣ層は最終的にＳｉＣ単結晶基板から分離されてもよい。ＳｉＣ単結晶基板の分離は、公知の手法により行えばよく、特に限定されない。例えば、ワイヤーソーによって二軸配向ＳｉＣ層を分離する手法、放電加工によって二軸配向ＳｉＣ層を分離する手法、レーザーを利用して二軸配向ＳｉＣ層を分離する手法等が挙げられる。また、ＳｉＣ単結晶基板上に二軸配向ＳｉＣ層をエピタキシャル成長させる形態の場合、ＳｉＣ単結晶基板を分離後、二軸配向ＳｉＣ層を別の支持基板に設置してもよい。別の支持基板の材質は特に限定はないが、材料物性の観点から好適なものを選択すればよい。例えば熱伝導率の観点では、Ｃｕ等の金属基板、ＳｉＣ、ＡｌＮ等のセラミックス基板等が挙げられる。
　ＳｉＣ複合基板の製造方法
　本発明のＳｉＣ基板を備えるＳｉＣ複合基板は、（ａ）ＳｉＣ単結晶基板上に所定の配向前駆体層を形成し、（ｂ）ＳｉＣ単結晶基板上で配向前駆体層を熱処理してその少なくともＳｉＣ単結晶基板近くの部分をＳｉＣ基板（二軸配向ＳｉＣ層）に変換し、所望により（ｃ）研削や研磨等の加工を施して二軸配向ＳｉＣ層の表面を露出させることにより好ましく製造することができる。しかしながら、ＳｉＣ複合基板の製造方法には限定がなく、二軸配向ＳｉＣ層を備えたＳｉＣ基板をＰＬにより解析した場合に、上述したような特定の解析結果となるＳｉＣ基板を得ることができればよい。例えば、製造方法としては、ＣＶＤや昇華法のような気相法でもよいし、溶液法のような液相法でもよいし、粒成長を利用した固相法でもよい。ＰＬにより得られたグラフにおけるＰＬ強度の分布は、上記（ｂ）の熱処理条件を制御することや、上記（ａ）の配向前駆体層形成の際に、ホウ素又はホウ素化合物（例えば炭化ホウ素等）の添加量を制御すること等により、制御することができる。このような製造方法によれば、二軸配向ＳｉＣ層を備えたＳｉＣ基板をＰＬにより解析した場合に、上述したような特定の解析結果となるＳｉＣ基板を作製することができ、ＳｉＣ基板ないしそれを用いたＳｉＣ複合基板の表面のＴＳＤ密度を有意に低減することができる。
　以下、ＳｉＣ複合基板の好ましい製造方法を説明する。図１はＳｉＣ複合基板１０の縦断面図（ＳｉＣ複合基板１０の中心軸を含む面でＳｉＣ複合基板１０を縦に切断したときの断面図）であり、図２はＳｉＣ複合基板１０の製造工程図である。
　図１に示すように、本実施形態のＳｉＣ複合基板１０は、ＳｉＣ単結晶基板２０と、ＳｉＣ単結晶基板上のＳｉＣ基板３０（本発明のＳｉＣ基板に相当）とを備えている。
（ａ）配向前駆体層の形成工程
　図２（ａ）に示すように、配向前駆体層４０は、後述の熱処理によりＳｉＣ基板（二軸配向ＳｉＣ層）３０となるものである。配向前駆体層４０の形成工程では、ＳｉＣ単結晶基板２０の結晶成長面に配向前駆体層４０を形成する。
　配向前駆体層４０の形成方法は、公知の手法が採用可能である。配向前駆体層４０の形成方法は、例えば、ＡＤ（エアロゾルデポジション）法、ＨＰＰＤ（超音速プラズマ粒子堆積法）法等の固相成膜法、スパッタリング法、蒸着法、昇華法、各種ＣＶＤ（化学気相成長）法等の気相成膜法、溶液成長法等の液相成膜法が挙げられ、配向前駆体層４０を直接ＳｉＣ単結晶基板２０上に形成する手法が使用可能である。ＣＶＤ法としては、例えば熱ＣＶＤ法、プラズマＣＶＤ法、ミストＣＶＤ法、ＭＯ（有機金属）ＣＶＤ法等を用いることができる。また、配向前駆体層４０として、予め昇華法や各種ＣＶＤ法、焼結等で作製した多結晶体を使用し、ＳｉＣ単結晶基板２０上に載置する方法も用いることができる。あるいは、配向前駆体層４０の成形体を予め作製し、この成形体をＳｉＣ単結晶基板２０上に載置する手法であってもよい。このような配向前駆体層４０は、テープ成形により作製されたテープ成形体でもよいし、一軸プレス等の加圧成形により作製された圧粉体でもよい。
　これらの配向前駆体層４０を形成するにあたり、配向前駆体層４０の原料にホウ素化合物が含まれるようにするのが好ましい。ホウ素化合物としては、特に限定されるものではないが、炭化ホウ素等が挙げられる。前述したように、最終的に得られる二軸配向ＳｉＣ層中のホウ素の濃度は、ホウ素化合物の添加量を制御すること等により、制御することができる。
　なお、ＳｉＣ単結晶基板２０上に直接配向前駆体層４０を形成する手法において、各種ＣＶＤ法や昇華法、溶液成長法等を用いる場合、後述する熱処理工程を経ることなくＳｉＣ単結晶基板２０上にエピタキシャル成長を生じ、ＳｉＣ基板３０が成膜される場合がある。しかし、配向前駆体層４０は、形成時には配向していない状態、即ち非晶質や無配向の多結晶であり、後段の熱処理工程でＳｉＣ単結晶を種として配向させることが好ましい。このようにすることで、ＳｉＣ基板３０の表面に到達する結晶欠陥を効果的に低減することができる。この理由は定かではないが、一旦成膜された固相の配向前駆体層がＳｉＣ単結晶を種として結晶構造の再配列を生じることも結晶欠陥の消滅に効果があるのではないかと考えている。従って、各種ＣＶＤ法や昇華法、溶液成長法等を用いる場合は、配向前駆体層４０の形成工程においてエピタキシャル成長が生じない条件を選択することが好ましい。しかしながら、これだけではＴＳＤ密度を十分に低減するのは難しいため、焼成温度等の熱処理条件やホウ素添加量等を制御するのが好ましい。
　しかしながら、ＡＤ法、各種ＣＶＤ法でＳｉＣ単結晶基板２０上に直接配向前駆体層４０を形成する手法、又は昇華法、各種ＣＶＤ法、焼結等で別途作製した多結晶体をＳｉＣ単結晶基板２０上に載置する手法が好ましい。これらの方法を用いることで配向前駆体層４０を比較的短時間で形成することが可能となる。ＡＤ法は高真空のプロセスを必要とせず、成膜速度も相対的に速いため、特に好ましい。配向前駆体層４０として、予め作製した多結晶体を用いる手法では、多結晶体とＳｉＣ単結晶基板２０の密着性を高めるため、多結晶体の表面を十分に平滑にしておく等の工夫が必要である。このため、コスト的な観点では配向前駆体層４０を直接形成する手法が好ましい。また、予め作製した成形体をＳｉＣ単結晶基板２０上に載置する手法も簡易な手法として好ましいが、配向前駆体層４０が粉末で構成されているため、後述する熱処理工程において焼結させるプロセスを必要とする。いずれの手法も公知の条件を用いることができるが、以下ではＡＤ法又は熱ＣＶＤ法によりＳｉＣ単結晶基板２０上に直接配向前駆体層４０を形成する方法、及び予め作製した成形体をＳｉＣ単結晶基板２０上に載置する手法について述べる。
　ＡＤ法は、微粒子や微粒子原料をガスと混合してエアロゾル化し、このエアロゾルをノズルから高速噴射して基板に衝突させ、被膜を形成する技術であり、常温で被膜を形成できるという特徴を有している。このようなＡＤ法で用いられる成膜装置（ＡＤ装置）の一例を図３に示す。図３に示されるＡＤ装置５０は、大気圧より低い気圧の雰囲気下で原料粉末を基板上に噴射するＡＤ法に用いられる装置として構成されている。このＡＤ装置５０は、原料成分を含む原料粉末のエアロゾルを生成するエアロゾル生成部５２と、原料粉末をＳｉＣ単結晶基板２０に噴射して原料成分を含む膜を形成する成膜部６０とを備えている。エアロゾル生成部５２は、原料粉末を収容し図示しないガスボンベからのキャリアガスの供給を受けてエアロゾルを生成するエアロゾル生成室５３と、生成したエアロゾルを成膜部６０へ供給する原料供給管５４と、エアロゾル生成室５３及びその中のエアロゾルに１０～１００Ｈｚの振動数で振動が付与する加振器５５とを備えている。成膜部６０は、ＳｉＣ単結晶基板２０にエアロゾルを噴射する成膜チャンバ６２と、成膜チャンバ６２の内部に配設されＳｉＣ単結晶基板２０を固定する基板ホルダ６４と、基板ホルダ６４をＸ軸－Ｙ軸方向に移動するＸ－Ｙステージ６３とを備えている。また、成膜部６０は、先端にスリット６７が形成されエアロゾルをＳｉＣ単結晶基板２０へ噴射する噴射ノズル６６と、成膜チャンバ６２を減圧する真空ポンプ６８とを備えている。噴射ノズル６６は、原料供給管５４の先端に取り付けられている。
　ＡＤ法は、成膜条件によって膜中に気孔を生じる場合や、膜が圧粉体となることが知られている。例えば、原料粉末の基板への衝突速度や原料粉末の粒径、エアロゾル中の原料粉末の凝集状態、単位時間当たりの噴射量等に影響を受けやすい。原料粉末の基板への衝突速度に関しては、成膜チャンバ６２と噴射ノズル６６内の差圧や、噴射ノズルの開口面積等に影響を受ける。このため、緻密な配向前駆体層を得るには、これらのファクターを適切に制御することが必要である。
　熱ＣＶＤ法では、成膜装置は市販品等の公知のものを利用することができる。原料ガスは特に限定されるものではないが、Ｓｉの供給源としては四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）ガスやシラン（ＳｉＨ４）ガス、Ｃの供給源としてはメタン（ＣＨ４）ガスやプロパン（Ｃ３Ｈ８）ガス等を用いることができる。成膜温度は１０００～２２００℃が好ましく、１１００～２０００℃がより好ましく、１２００～１９００℃がさらに好ましい。
　熱ＣＶＤ法を用いてＳｉＣ単結晶基板２０上に配向前駆体層４０を成膜する場合、ＳｉＣ単結晶基板２０上にエピタキシャル成長を生じ、ＳｉＣ基板３０を形成する場合があることが知られている。しかし、配向前駆体層４０は、その作製時には配向していない状態、即ち非晶質や無配向の多結晶であり、熱処理工程時にＳｉＣ単結晶を種結晶として結晶の再配列を生じさせることが好ましい。熱ＣＶＤ法を用いてＳｉＣ単結晶上に非晶質や多結晶の層を形成するには、成膜温度やＳｉ源、Ｃ源のガス流量及びそれらの比率、成膜圧力等が影響することが知られている。成膜温度の影響は大きく、非晶質又は多結晶層を形成する観点では成膜温度は低い方が好ましく、１７００℃未満が好ましく、１５００℃以下がより好ましく、１４００℃以下がさらに好ましい。しかし、成膜温度が低すぎると成膜レート自体も低下するため、成膜レートの観点では成膜温度は高い方が好ましい。
　配向前駆体層４０として予め作製した成形体を用いる場合、配向前駆体の原料粉末を成形して作製することができる。例えば、プレス成形を用いる場合、配向前駆体層４０は、プレス成形体である。プレス成形体は、配向前駆体の原料粉末を公知の手法に基づきプレス成形することで作製可能であり、例えば、原料粉末を金型に入れ、好ましくは１００～４００ｋｇｆ／ｃｍ２、より好ましくは１５０～３００ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力でプレスすることにより作製すればよい。また、成形方法に特に限定はなく、プレス成形の他、テープ成形、押出し成形、鋳込み成形、ドクターブレード法及びこれらの任意の組合せを用いることができる。例えば、テープ成形を用いる場合、原料粉末にバインダー、可塑剤、分散剤、分散媒等の添加物を適宜加えてスラリー化し、このスラリーをスリット状の細い吐出口を通過させることにより、シート状に吐出及び成形するのが好ましい。シート状に成形した成形体の厚さに限定はないが、ハンドリングの観点では５～５００μｍであるのが好ましい。また、厚い配向前駆体層が必要な場合はこのシート成形体を多数枚積み重ねて、所望の厚さとして使用すればよい。これらの成形体はその後のＳｉＣ単結晶基板２０上での熱処理によりＳｉＣ単結晶基板２０近くの部分が、ＳｉＣ基板３０となるものである。このような手法では、後述する熱処理工程において成形体を焼結させる必要がある。成形体が焼結し、多結晶体としてＳｉＣ単結晶基板２０と一体となる工程を経たのちに、ＳｉＣ基板３０を形成することが好ましい。成形体が焼結した状態を経ない場合、ＳｉＣ単結晶を種としたエピタキシャル成長が十分に生じない場合がある。このため、成形体はＳｉＣ原料の他に、焼結助剤等の添加物を含んでいてもよい。
（ｂ）熱処理工程
　図２（ｂ）に示すように、熱処理工程では、ＳｉＣ単結晶基板２０上に配向前駆体層４０が積層又は載置された積層体を熱処理することによりＳｉＣ基板３０を生成させる。熱処理方法は、ＳｉＣ単結晶基板２０を種としたエピタキシャル成長が生じるかぎり特に限定されず、管状炉やホットプレート等、公知の熱処理炉で実施することができる。また、これらの常圧（プレスレス）での熱処理だけでなく、ホットプレスやＨＩＰ等の加圧熱処理や、常圧熱処理と加圧熱処理の組み合わせも用いることができる。熱処理の雰囲気は真空、窒素、及び不活性ガス雰囲気から選択することができる。熱処理温度は、好ましくは１７００～２７００℃である。温度を高くすることで、ＳｉＣ単結晶基板２０を種結晶として配向前駆体層４０がｃ軸及びａ軸に配向しながら成長しやすくなる。したがって、熱処理温度は、好ましくは１７００℃以上、より好ましくは１８５０℃以上、さらに好ましくは２０００℃以上、特に好ましくは２２００℃以上である。一方、温度が過度に高いと、ＳｉＣの一部が昇華により失われたり、ＳｉＣが塑性変形して反り等の不具合が生じたりする可能性がある。したがって、熱処理温度は、好ましくは２７００℃以下、より好ましくは２５００℃以下である。しかしながら、熱処理条件は、二軸配向ＳｉＣ層表面のＰＬにより得られたグラフにおけるＰＬ強度の分布に影響を与えるため、その条件（例えば熱処理温度や保持時間）を適宜制御するのが好ましい。このような観点から、熱処理温度は、好ましくは２０００～２７００℃、より好ましくは２２００～２６００℃、さらに好ましくは２４００～２５００℃である。また、その保持時間は２～３０時間が好ましく、より好ましくは４～２０時間である。また、熱処理温度や保持時間はエピタキシャル成長で生じるＳｉＣ基板３０の厚さにも関係しており、適宜調整できる。
　但し、配向前駆体層４０として予め作製した成形体を用いる場合、熱処理中に焼結させる必要があり、高温での常圧焼成やホットプレスやＨＩＰ又はそれらの組み合わせが好適である。例えば、ホットプレスを用いる場合、面圧は５０ｋｇｆ／ｃｍ２以上が好ましく、より好ましくは１００ｋｇｆ／ｃｍ２以上、さらに好ましくは２００ｋｇｆ／ｃｍ２以上であり、特に上限はない。また、焼成温度も焼結とエピタキシャル成長が生じる限り、特に限定はない。しかしながら、焼成条件は、二軸配向ＳｉＣ層表面のＰＬにより得られたグラフにおけるＰＬ強度の分布に影響を与えるため、その条件（例えば焼成温度や保持時間）を適宜制御するのが好ましい。このような観点から、焼成温度は、好ましくは１７００～２７００℃である。また、その保持時間は２～１８時間が好ましい。焼成時の雰囲気は真空、窒素、不活性ガス雰囲気又は窒素と不活性ガスの混合ガスから選択することができる。原料となるＳｉＣ粉末は、α－ＳｉＣ粉末及びβ－ＳｉＣ粉末のいずれでもよいが、好ましくはβ－ＳｉＣ粉末である。ＳｉＣ粉末は、好ましくは０．０１～１００μｍの平均粒径を有するＳｉＣ粒子で構成される。なお、平均粒径は走査型電子顕微鏡にて粉末を観察し、１次粒子１００個分の定方向最大径を計測した平均値を指す。
　熱処理工程では、配向前駆体層４０内の結晶はＳｉＣ単結晶基板２０の結晶成長面からｃ軸及びａ軸に配向しながら成長していくため、配向前駆体層４０は、結晶成長面から徐々にＳｉＣ基板３０に変わっていく。生成したＳｉＣ基板３０を備えるＳｉＣ複合基板は、基板表面のＴＳＤ密度が低減されたものになる。この理由は不明だが、ＰＬ強度の分布が結晶成長時に発生するステップ－テラス構造を反映しており、ＴＳＤが結晶成長とともに積層欠陥に変換されたためと考えられる。
（ｃ）研削及び研磨工程
　図２（ｃ）に示すように、研削及び研磨工程では、熱処理工程後にＳｉＣ基板３０上に残った配向前駆体層４０を研削除去して、ＳｉＣ基板３０の表面を露出させ、露出した表面をダイヤモンド砥粒を用いて研磨加工し、所望によりＣＭＰ（化学機械研磨）仕上げを行う。こうすることにより、ＳｉＣ複合基板１０を得る。なお、ＳｉＣ複合基板１０のＳｉＣ単結晶基板２０を除去したい場合は、例えばグラインダで所定の厚さまで平面研削し、次いでダイヤモンド砥粒を用いて研磨加工してもよい。
　なお、本発明は上述した実施形態に何ら限定されることはなく、本発明の技術的範囲に属する限り種々の態様で実施し得ることはいうまでもない。例えば、上述した実施形態では、ＳｉＣ単結晶基板２０上にＳｉＣ基板３０を１層のみ設けたが、２層以上設けてもよい。具体的には、ＳｉＣ複合基板１０のＳｉＣ基板３０に配向前駆体層４０を積層し、熱処理及び研削をこの順に行うことにより、ＳｉＣ基板３０の上に２層目のＳｉＣ基板３０を設けることができる。
　本発明を以下の例によってさらに具体的に説明する。なお、以下の例のみにより本発明が限定されるものではない。
　例１
（１）配向前駆体層の作製
　市販の微細β－ＳｉＣ粉末（体積基準Ｄ５０粒径：０．７μｍ）を９０．８重量％、酸化イットリウム粉末（体積基準Ｄ５０粒径：０．１μｍ）８．１重量％、二酸化ケイ素粉末（体積基準Ｄ５０粒径：０．７μｍ）１．１重量％を含む原料粉体を、ＳｉＣボールを使用してエタノール中で２４時間ボールミル混合し、乾燥することで混合粉末を得た。市販のＳｉＣ単結晶基板（ｎ型４Ｈ－ＳｉＣ、直径１００ｍｍ（４インチ）、Ｓｉ面、（０００１）面、オフ角４°、厚み０．３５ｍｍ、オリフラなし）を用意し、図３に示すＡＤ装置５０によりＳｉＣ単結晶基板上に混合粉末を噴射してＡＤ膜（配向前駆体層）を形成した。
　ＡＤ成膜条件は以下のとおりとした。まずキャリアガスはＮ２とし、長辺５ｍｍ×短辺０．４ｍｍのスリットが形成されたセラミックス製のノズルを用いて成膜した。ノズルのスキャン条件は、０．５ｍｍ／ｓのスキャン速度で、スリットの長辺に対して垂直且つ進む方向に１０５ｍｍ移動、スリットの長辺方向に５ｍｍ移動、スリットの長辺に対して垂直且つ戻る方向に１０５ｍｍ移動、スリットの長辺方向且つ初期位置とは反対方向に５ｍｍ移動、とのスキャンを繰り返し、スリットの長辺方向に初期位置から１０５ｍｍ移動した時点で、それまでとは逆方向にスキャンを行い、初期位置まで戻るサイクルを１サイクルとし、これを４０００サイクル繰り返した。このようにして形成したＡＤ膜の厚さは約４００μｍであった。
（２）配向前駆体層の熱処理
　配向前駆体層であるＡＤ膜を形成したＳｉＣ単結晶基板をＡＤ装置から取り出し、アルゴン雰囲気中で２４００℃にて１０時間アニールした。すなわち、配向前駆体層を熱処理して熱処理層とした。こうして、ＳｉＣ単結晶基板上に熱処理層を形成したＳｉＣ複合基板を作製した。
（３）研削及び研磨
（３－１）表面研磨
　ＳｉＣ単結晶基板上に熱処理層を形成したＳｉＣ複合基板の（０００１）面（すなわち、熱処理層表面）を、ダイヤモンド砥粒（粒度３．０μｍ、１．０μｍ、０．５μｍ及び０．１μｍのもの）を粒度が大きい順に用いて研磨加工し、目標の厚さ及び面状態にした。
（３－２）裏面研磨
　上記（３－１）の後、ＳｉＣ単結晶基板上に熱処理層を形成したＳｉＣ複合基板の（０００－１）面を、グラインダ（１０００～６０００番手のダイヤモンドホイール）で所定の厚さまで平面研削した。続いてダイヤモンド砥粒（粒度３．０μｍ、１．０μｍ、０．５μｍ及び０．１μｍのもの）を粒度が大きい順に用いて研磨加工した。これにより、ＳｉＣ単結晶基板を全て研削し、熱処理層のみから成る基板（ＳｉＣ基板）を得た。
（４）試料の切断加工
　試料として、上記（３－１）又は（３－２）で得た、ＳｉＣ複合基板又はＳｉＣ基板をダイヤモンドカッターで切断し、５ｍｍ×６ｍｍのチップ状に加工した。
（５）評価
（５－１）熱処理層の二軸配向性
　ＥＢＳＤ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　Ｂａｃｋ　Ｓｃａｔｔｅｒ　Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ　Ｐａｔｔｅｒｎｓ）法を用いて、以下に示す条件により、上記（３－１）及び（３－２）にて作製した熱処理層の表面（板面）及び板面と直交する断面の逆極点図マッピングを測定したところ、傾斜角度分布は略法線方向及び略板面方向ともに０．０１°以下であったため、熱処理層はｃ軸とａ軸に配向した二軸配向ＳｉＣ層であると判断した。
＜ＥＢＳＤ測定条件＞
・加速電圧：１５ｋｖ
・スポット強度：７０
・ワーキングディスタンス：２２．５ｍｍ
・ステップサイズ：０．５μｍ
・試料傾斜角：７０°
・測定プログラム：Ａｚｔｅｃ（ｖｅｒｓｉｏｎ　３．３）
（５－２）二軸配向ＳｉＣ層のフォトルミネッセンス（ＰＬ）測定
　上記（１）～（４）にて作製した熱処理層（二軸配向ＳｉＣ層）をチップ状に加工した試料を評価サンプルとし、評価サンプル表面のＰＬイメージング像を取得した。このとき、図４に示すように、取得したＰＬイメージング像において任意の３．０ｍｍ×２．２ｍｍの領域を切り出した。この領域の任意の位置に、［１１－２０］方向に平行な５００μｍの線分（図４では左下の線分で示した部分）を引いた。図５に示すように、その線分領域において、［１１－２０］方向の距離（μｍ）を横軸に、ＰＬ強度Ｉを縦軸にプロットしたグラフを作成した。このグラフは極大点及び極小点を繰り返す形状を有していた。そして、極大点は、その左右における１番目に近い点、２番目に近い点及び３番目に近い点からなる合計６点のＰＬ強度Ｉの各々よりも高いＰＬ強度Ｉを与える点であり、かつ、極小点は、その左右における１番目に近い点、２番目に近い点及び３番目に近い点からなる合計６点のＰＬ強度Ｉの各々よりも低いＰＬ強度Ｉを与える点であることを確認した。また、この図５より、ある極大点ＰＭにおけるＰＬ強度Ｉの極大値をＭとし、この極大点ＰＭよりも横軸方向の距離が長く、この極大点ＰＭと最も近い位置にある極小点ＰｍにおけるＰＬ強度Ｉの極小値をｍとしたときの、Ｍ／ｍを算出した。さらに、極大点ＰＭと極小点Ｐｍとの［１１－２０］方向の距離Ｌを測定した。結果は表１に示されるとおりであった。このときの測定条件は以下に示すとおりであった。なお、図４より、熱処理層表面のステップ－テラス構造はステップ幅が１００～２００μｍ程度と広いことが分かった。
＜ＰＬ測定条件＞
・励起波長：３１３ｎｍ
・検出波長：７５０ｎｍ以上
・測定温度：室温
・検出器：ＣＣＤカメラ（Ｒｏｐｅｒ　Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ）
　また、上記ＰＬイメージング像における任意の３．０ｍｍ×２．２ｍｍの領域を切り出して得られた画像において、画像処理ソフト（製品名：ＷｉｎＲＯＯＦ２０１５）を用いて、［１１－２０］方向について５×５のカーネルを用いたプレヴィットフィルタにより処理した。その結果を図６に示す。フィルタ処理後の画像の任意の位置に、［１１－２０］方向に平行な５００μｍの線分（図６では左下の線分で示した部分）を引いた。その線分領域において、［１１－２０］方向の距離（μｍ）を横軸に、ＰＬ強度ＩＦを縦軸にプロットしたグラフを作成した。そのグラフを図７に示す。このグラフは複数の極大点を繰り返す形状を有していた。そして、極大点は、その左右における１番目に近い点、２番目に近い点及び３番目に近い点からなる合計６点のＰＬ強度ＩＦの各々よりも高いＰＬ強度ＩＦを与える点であることを確認した。また、この画像より、ある極大点ＰＭ１と、この極大点ＰＭ１よりも横軸方向の距離が長く、かつ、この極大点ＰＭ１と最も近い位置にある極大点ＰＭ２との［１１－２０］方向の距離ＬＦを測定した。結果は表１に示されるとおりであった。
（５－３）二軸配向ＳｉＣ層のホウ素濃度
　上記（１）～（４）にて作製した熱処理層（二軸配向ＳｉＣ層）をチップ状に加工した試料を評価サンプルとし、二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ）により二軸配向ＳｉＣ層内部のホウ素濃度の定量を行った。評価サンプルの基板表面である（０００１）面から１０μｍの深さまでのホウ素濃度を測定したところ、ホウ素濃度は二軸配向ＳｉＣ層の深さによらずほぼ一定であり、そのホウ素濃度は表１に示されるとおりであった。なお、本例においては、ホウ素化合物を添加していないにも関わらず二軸配向ＳｉＣ層にホウ素が検出されているが、これは不可避不純物としてのホウ素が検出されているに過ぎない。このときの分析条件は以下に示すとおりであった。
＜ＳＩＭＳ分析条件＞
・一次イオン種：Ｏ２ ＋
・一次加速電圧：１１．０ｋＶ
・検出領域：直径３０μｍ
・検出深さ：１０μｍ
（５－４）熱処理層（二軸配向ＳｉＣ層）の貫通らせん転位（ＴＳＤ）密度
　上記（１）～（３－１）により得られたＳｉＣ複合基板を上記（４）によりチップ状に加工した試料を評価サンプルとして、二軸配向ＳｉＣ層のＴＳＤ密度（ｃｍ－２）を測定した。ニッケル製のるつぼに、評価サンプルをＫＯＨ結晶と共に入れ、５００℃で１０分間、電気炉でエッチング処理を行った。エッチング処理後の評価サンプルを洗浄し、その表面を光学顕微鏡にて観察し、ピットの形状から転位の種類を判断した。ここでは、貝殻型ピットを基底面転位、小型の六角形ピットを貫通刃状転位、中型ないし大型の六角形ピットをＴＳＤとして、ＴＳＤ密度を計測した。次いで、この評価サンプルの表面に対し、上記（３－１）と同様の手順で研磨し、上記同様にエッチング処理とＴＳＤ密度の計測を複数回繰り返し行い、複数の深さでのＴＳＤ密度を取得した。こうして、図８に示すように、評価サンプルの基板表面である（０００１）面から任意の（０００－１）面までの深さ（研磨厚み）（μｍ）を横軸とし、かつ、ＴＳＤ密度（ｃｍ－２）を縦軸としてプロットしたグラフを取得した。図８において（０００１）面から（０００－１）面にかけてＴＳＤ密度が増大している領域（研磨厚みが約３８０～４００μｍまでの領域）、すなわち、（０００１）面から任意の（０００－１）面までの深さが減少するにつれて一定の傾きａでＴＳＤ密度が減少している領域をＴＳＤ傾斜領域とした。このＴＳＤ傾斜領域のグラフにおいて、最小二乗法で近似直線を求め、研磨厚みに対するＴＳＤ密度の傾きａの絶対値を求めた。また、研磨厚み５０μｍでの評価サンプルの（０００１）面のＴＳＤ密度を、ＳｉＣ基板表面のＴＳＤ密度とみなして測定した。結果は表１に示されるとおりであった。
　例２（比較）
　上記（２）において、アニール温度を２２００℃にしたこと以外は、例１と同様にしてＳｉＣ基板の作製及び評価を行った。得られたＳｉＣ基板の熱処理層は二軸配向ＳｉＣ層であることが確認された。結果は表１に示されるとおりであった。
　例３
　上記（１）において、原料粉体として、微細β－ＳｉＣ粉末（体積基準Ｄ５０粒径：０．７μｍ）を８５．８重量％、酸化イットリウム粉末（体積基準Ｄ５０粒径：０．１μｍ）８．１重量％、二酸化ケイ素粉末（体積基準Ｄ５０粒径：０．７μｍ）１．１重量％、炭化ホウ素粉末（体積基準Ｄ５０粒径：０．５μｍ）５．０重量％を含む粉体を使用したこと以外は、例１と同様にしてＳｉＣ基板の作製及び評価を行った。得られたＳｉＣ基板の熱処理層は二軸配向ＳｉＣ層であることが確認された。結果は表１に示されるとおりであった。
　例４
　上記（１）において、原料粉体として、微細β－ＳｉＣ粉末（体積基準Ｄ５０粒径：０．７μｍ）を８０．８重量％、酸化イットリウム粉末（体積基準Ｄ５０粒径：０．１μｍ）８．１重量％、二酸化ケイ素粉末（体積基準Ｄ５０粒径：０．７μｍ）１．１重量％、炭化ホウ素粉末（体積基準Ｄ５０粒径：０．５μｍ）１０．０重量％を含む粉体を使用したこと以外は、例１と同様にしてＳｉＣ基板の作製及び評価を行った。得られたＳｉＣ基板の熱処理層は二軸配向ＳｉＣ層であることが確認された。結果は表１に示されるとおりであった。
　例５
　上記（１）において、原料粉体として、微細β－ＳｉＣ粉末（体積基準Ｄ５０粒径：０．７μｍ）を７０．８重量％、酸化イットリウム粉末（体積基準Ｄ５０粒径：０．１μｍ）８．１重量％、二酸化ケイ素粉末（体積基準Ｄ５０粒径：０．７μｍ）１．１重量％、炭化ホウ素粉末（体積基準Ｄ５０粒径：０．５μｍ）２０．０重量％を含む粉体を使用したこと以外は、例１と同様にしてＳｉＣ基板の作製及び評価を行った。得られたＳｉＣ基板の熱処理層は二軸配向ＳｉＣ層であることが確認された。結果は表１に示されるとおりであった。
　例６（比較）
　上記（１）において、原料粉体として、微細β－ＳｉＣ粉末（体積基準Ｄ５０粒径：０．７μｍ）を６０．８重量％、酸化イットリウム粉末（体積基準Ｄ５０粒径：０．１μｍ）８．１重量％、二酸化ケイ素粉末（体積基準Ｄ５０粒径：０．７μｍ）１．１重量％、炭化ホウ素粉末（体積基準Ｄ５０粒径：０．５μｍ）３０．０重量％を含む粉体を使用したこと以外は、例１と同様にしてＳｉＣ基板の作製及び評価を行った。得られたＳｉＣ基板の熱処理層は二軸配向ＳｉＣ層であることが確認された。結果は表１に示されるとおりであった。
　例７
　上記（２）において、アニール温度を２３５０℃にしたこと以外は、例１と同様にしてＳｉＣ基板の作製及び評価を行った。得られたＳｉＣ基板の熱処理層は二軸配向ＳｉＣ層であることが確認された。結果は表１に示されるとおりであった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　例１～７より、原因は定かでないが、ＰＬ強度の［１１－２０］方向の距離に対する分布は、アニール温度及びホウ素含有量で制御できることが分かった。また、例１、３～５及び７に示されるように、ＰＬにより得られたグラフにおいて、Ｍ／ｍの比が１．０５以上であり距離Ｌが１５～１５０μｍであること、又はＰＬにより得られた画像をプレヴィットフィルタで処理して得られたグラフにおいて、距離ＬＦが３０～３００μｍであることで、研磨厚み５０μｍでの評価サンプルの（０００１）面のＴＳＤ密度、すなわち、二軸配向ＳｉＣ層表面のＴＳＤ密度を低減できることが分かった。また、基板表面である（０００１）面から任意の（０００－１）面までの深さを横軸とし、かつ、ＴＳＤ密度を縦軸としてプロットしたグラフにおいて、深さが減少するにつれて一定の傾きａでＴＳＤ密度が減少し、かつ、傾きａの絶対値が５．０ｃｍ－２／μｍ以上となるＴＳＤ傾斜領域があるような二軸配向ＳｉＣ層を備えたＳｉＣ基板は、二軸配向ＳｉＣ層表面のＴＳＤ密度を効果的に低減できることが分かった。これは、ＰＬ強度の［１１－２０］方向の距離に対する分布が、結晶成長時に発生するステップ－テラス構造を反映しており、ＴＳＤが結晶成長とともに積層欠陥に変換されたためと考えられる。一方、例２及び６のように、焼成温度が低くＭ／ｍの比が１．０５を下回った場合、距離Ｌが１５０μｍを上回った場合、又は距離ＬＦが３００μｍを上回った場合、ＴＳＤ密度の傾きａの絶対値は著しく減少し、二軸配向ＳｉＣ層表面のＴＳＤ密度が増大した。これは、ステップ－テラス構造が崩れ、ＴＳＤが積層欠陥に変換されなくなったためと考えられる。この点、図４に示すように、本発明の一例を示すＳｉＣ基板の二軸配向ＳｉＣ層表面におけるステップ－テラス構造はステップ幅が１００～２００μｍ程度と広いことが分かった。一方で、非特許文献２（Toru Ujihara et al. “Conversion Mechanism of Threading Screw Dislocation during SiC Solution Growth” Materials Science Forum Vols. 717-720, pp. 351-354 (2012)）によると、図９に示すように、溶液成長法により作製したＳｉＣ基板表面のステップ幅は２０μｍ以下と非常に狭い。このようなステップ－テラス構造の違いが、ＳｉＣ基板表面のＴＳＤ密度に影響すると考えられる。

Claims (7)

  1. 　二軸配向ＳｉＣ層を備えたＳｉＣ基板であって、前記二軸配向ＳｉＣ層の表面をフォトルミネッセンス（ＰＬ）で解析して、［１１－２０］方向の距離（μｍ）を横軸とし、かつ、ＰＬ強度Ｉを縦軸としてプロットしたグラフを得た場合に、
    （ｉ）前記グラフが極大点及び極小点を繰り返す形状を有し、ここで、極大点は、その左右における１番目に近い点、２番目に近い点及び３番目に近い点からなる合計６点のＰＬ強度Ｉの各々よりも高いＰＬ強度Ｉを与える点として定義され、かつ、極小点は、その左右における１番目に近い点、２番目に近い点及び３番目に近い点からなる合計６点のＰＬ強度Ｉの各々よりも低いＰＬ強度Ｉを与える点として定義され、
    （ｉｉ）ある極大点ＰＭにおけるＰＬ強度Ｉの極大値をＭとし、該極大点ＰＭよりも前記横軸方向の距離が長く、かつ、該極大点ＰＭと最も近い位置にある極小点ＰｍにおけるＰＬ強度Ｉの極小値をｍとしたとき、Ｍ／ｍの比が１．０５以上であり、
    （ｉｉｉ）前記極大点ＰＭと前記極小点Ｐｍとの前記［１１－２０］方向の距離Ｌが１５～１５０μｍである、ＳｉＣ基板。
  2. 　前記距離Ｌが５０～１５０μｍである、請求項１に記載のＳｉＣ基板。
  3. 　二軸配向ＳｉＣ層を備えたＳｉＣ基板であって、前記二軸配向ＳｉＣ層の表面をフォトルミネッセンス（ＰＬ）で解析して得られた画像において、前記画像の［１１－２０］方向についてプレヴィットフィルタにより処理し、［１１－２０］方向の距離（μｍ）を横軸とし、かつ、ＰＬ強度ＩＦを縦軸としてプロットしたグラフを得た場合に、
    （ｉ）前記グラフが複数の極大点を繰り返す形状を有し、ここで、極大点は、その左右における１番目に近い点、２番目に近い点及び３番目に近い点からなる合計６点のＰＬ強度ＩＦの各々よりも高いＰＬ強度ＩＦを与える点として定義され、
    （ｉｉ）ある極大点ＰＭ１と、該極大点ＰＭ１よりも前記横軸方向の距離が長く、かつ、該極大点ＰＭ１と最も近い位置にある極大点ＰＭ２との前記［１１－２０］方向の距離ＬＦが３０～３００μｍである、ＳｉＣ基板。
  4. 　前記二軸配向ＳｉＣ層が、ｃ軸方向及びａ軸方向に配向しており、前記二軸配向ＳｉＣ層に対して、基板表面である（０００１）面から任意の（０００－１）面までの深さ（μｍ）を横軸とし、かつ、貫通らせん転位（ＴＳＤ）密度（ｃｍ－２）を縦軸としてプロットしたグラフを得た場合に、前記グラフが、前記深さが減少するにつれて一定の傾きａで前記ＴＳＤ密度が減少し、かつ、前記傾きａの絶対値が５．０ｃｍ－２／μｍ以上となるＴＳＤ傾斜領域を含む、請求項１又は３に記載のＳｉＣ基板。
  5. 　前記二軸配向ＳｉＣ層が、ホウ素を１．０×１０１６～１．０×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の濃度で含む、請求項１又は３に記載のＳｉＣ基板。
  6. 　前記傾きａの絶対値が５．０～２５ｃｍ－２／μｍである、請求項４に記載のＳｉＣ基板。
  7. 　ＳｉＣ単結晶基板と、前記ＳｉＣ単結晶基板上の請求項１又は３に記載のＳｉＣ基板とを備えた、ＳｉＣ複合基板。
PCT/JP2022/039004 2021-10-22 2022-10-19 ＳｉＣ基板及びＳｉＣ複合基板 WO2023068309A1 (ja)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2023514848A JPWO2023068309A1 (ja) 2021-10-22 2022-10-19
CN202280043244.0A CN117529584A (zh) 2021-10-22 2022-10-19 SiC基板和SiC复合基板

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2021039155 2021-10-22
JPPCT/JP2021/039155 2021-10-22

Related Child Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
US18/441,303 Continuation US20240186380A1 (en) 2021-10-22 2024-02-14 SiC SUBSTRATE SiC COMPOSITE SUBSTRATE

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2023068309A1 true WO2023068309A1 (ja) 2023-04-27

Family

ID=86058268

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2022/039004 WO2023068309A1 (ja) 2021-10-22 2022-10-19 ＳｉＣ基板及びＳｉＣ複合基板

Country Status (3)

Country Link
JP (1) JPWO2023068309A1 (ja)
CN (1) CN117529584A (ja)
WO (1) WO2023068309A1 (ja)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11228295A (ja) * 1998-02-04 1999-08-24 Nippon Pillar Packing Co Ltd 単結晶ＳｉＣ及びその製造方法
JP2004533720A (ja) * 2001-05-11 2004-11-04 クリー　インコーポレイテッド 高い降伏電圧を有する半導体デバイスのための高抵抗率炭化珪素基板
JP2014043369A (ja) 2012-08-26 2014-03-13 Nagoya Univ ＳｉＣ単結晶の製造方法およびＳｉＣ単結晶

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11228295A (ja) * 1998-02-04 1999-08-24 Nippon Pillar Packing Co Ltd 単結晶ＳｉＣ及びその製造方法
JP2004533720A (ja) * 2001-05-11 2004-11-04 クリー　インコーポレイテッド 高い降伏電圧を有する半導体デバイスのための高抵抗率炭化珪素基板
JP2014043369A (ja) 2012-08-26 2014-03-13 Nagoya Univ ＳｉＣ単結晶の製造方法およびＳｉＣ単結晶

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
LIXIA ZHAO ET AL.: "Surface defects in 4H-SiC homoepitaxial layers", NANOTECHNOLOGY AND PRECISION ENGINEERING, vol. 3, 2020, pages 229 - 234
TORU UJIHARA ET AL.: "Conversion Mechanism of Threading Screw Dislocation during SiC Solution Growth", MATERIALS SCIENCE FORUM, vol. 717-720, 2012, pages 351 - 354

Also Published As

Publication number Publication date
CN117529584A (zh) 2024-02-06
JPWO2023068309A1 (ja) 2023-04-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US20220278206A1 (en) BIAXIALLY ORIENTED SiC COMPOSITE SUBSTRATE AND SEMICONDUCTOR DEVICE COMPOSITE SUBSTRATE
JP7282214B2 (ja) 希土類含有ＳｉＣ基板及びＳｉＣエピタキシャル層の製法
US20210301422A1 (en) SiC COMPOSITE SUBSTRATE AND SEMICONDUCTOR DEVICE
US20210384145A1 (en) SiC COMPOSITE SUBSTRATE AND COMPOSITE SUBSTRATE FOR SEMICONDUCTOR DEVICE
US20210404090A1 (en) Ground substrate and method for producing same
JP7410009B2 (ja) 半導体膜
WO2023068309A1 (ja) ＳｉＣ基板及びＳｉＣ複合基板
US20210384300A1 (en) SiC COMPOSITE SUBSTRATE AND COMPOSITE SUBSTRATE FOR SEMICONDUCTOR DEVICE
US20240186380A1 (en) SiC SUBSTRATE SiC COMPOSITE SUBSTRATE
WO2021100564A1 (ja) ＳｉＣ基板及びその製法
WO2023062850A1 (ja) 希土類含有ＳｉＣ基板及びＳｉＣ複合基板
WO2024042591A1 (ja) ＳｉＣ基板及びＳｉＣ複合基板
WO2022168372A1 (ja) 希土類含有ＳｉＣ基板及びそれを用いたＳｉＣ複合基板
JP7104266B1 (ja) 希土類含有ＳｉＣ基板及びＳｉＣ複合基板
WO2022201986A1 (ja) ＡｌＮ単結晶基板
JP7124207B2 (ja) 下地基板
JP7265624B2 (ja) 半導体膜
JP7320070B2 (ja) 下地基板及びその製造方法
JP7439117B2 (ja) 下地基板及びその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 2023514848

Country of ref document: JP

121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 22883613

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 202280043244.0

Country of ref document: CN

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 2022883613

Country of ref document: EP

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 2022883613

Country of ref document: EP

Effective date: 20240522