JP7124207B2 - 下地基板 - Google Patents
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Description
本発明による下地基板は、13族元素の窒化物又は酸化物の結晶成長のために用いられる配向層を備えた下地基板である。すなわち、この下地基板は、配向層上に13族元素の窒化物又は酸化物で構成される半導体層を結晶成長させるために用いられる。ここで、13族元素はIUPAC(国際純正・応用化学連合)が策定した周期律表による第13族元素のことであり、具体的には、ホウ素(B)、アルミニウム(Al)、ガリウム(Ga)、インジウム(In)、タリウム(Tl)及びニホニウム(Nh)のいずれかである。また、13族元素の窒化物や酸化物は、典型的には、窒化ガリウム(GaN)とα-酸化ガリウム(α-Ga2O3)である。
本発明の下地基板は、(a)サファイア基板を準備し、(b)所定の配向前駆体層を作製し、(c)サファイア基板上で配向前駆体層を熱処理してその少なくともサファイア基板近くの部分を配向層に変換し、所望により(d)研削や研磨等の加工を施して配向層の表面を露出させることにより好ましく製造することができる。この配向前駆体層は、熱処理により配向層となるものであり、a軸長及び/又はc軸長がα-Al2O3より大きいコランダム型結晶構造を有する材料、あるいは後述する熱処理によってa軸長及び/又はc軸長がα-Al2O3より大きいコランダム型結晶構造となる材料を含む。また、配向前駆体層はコランダム型結晶構造を有する材料の他に、微量成分を含んでいてもよい。このような製造方法によれば、サファイア基板を種結晶として配向層の成長を促すことができる。すなわち、サファイア基板の単結晶特有の高い結晶性と結晶配向方位が配向層に引き継がれる。
下地基板を作製するには、まず、サファイア基板を準備する。用いるサファイア基板は、いずれの方位面を有するものであってもよい。すなわち、a面、c面、r面、m面を有するものであってもよく、これらの面に対して所定のオフ角を有するものであってもよい。例えばc面サファイアを用いた場合、表面に対してc軸配向しているため、その上に、容易にc軸配向させた配向層をヘテロエピタキシャル成長させることが可能となる。また、電気特性を調整するために、ドーパントを加えたサファイア基板を用いることも可能である。このようなドーパントとしては公知のものが使用可能である。
a軸長及び/又はc軸長がサファイアより大きいコランダム型結晶構造を有する材料、又は熱処理によってa軸長及び/又はc軸長がサファイアより大きいコランダム型結晶構造となる材料を含む配向前駆体層を作製する。配向前駆体層を形成する方法は、熱処理後に気孔を有する配向層が形成される限り特に限定されず、公知の手法が採用可能である。配向前駆体層中に気孔が形成されていてもよいし、配向前駆体層は緻密質であっても、配向層の形成時に気孔を生じるものでもよい。しかし、気孔形成の状態を制御する観点では、配向前駆体層中に気孔が形成されている方が好ましい。そのような配向前駆体層を形成する方法の例としては、AD(エアロゾルデポジション)法、ゾルゲル法、水熱法、スパッタリング法、蒸着法、各種CVD(化学気相成長)法、PLD法、CVT(化学輸送)法等が挙げられ、配向前駆体層を直接サファイア基板上に形成する手法が使用可能である。CVD法の例としては、熱CVD法、プラズマCVD法、ミストCVD法、MO(有機金属)CVD法等が挙げられる。あるいは、配向前駆体の成形体を予め作製し、この成形体をサファイア基板上に載置する手法であってもよい。このような成形体は、配向前駆体の材料を、テープ成形又はプレス成形等の手法で成形することで作製可能である。また、配向前駆体層として予め各種CVD法や焼結等で作製した多結晶体を使用し、サファイア基板上に載置する方法も用いることができる。この場合も多結晶体中に気孔を内包している方が好ましい。
配向前駆体層が形成されたサファイア基板を1000℃以上の温度で熱処理する。この熱処理により、配向前駆体層の少なくともサファイア基板近くの部分を配向層に変換することが可能となる。また、この熱処理により、配向層をヘテロエピタキシャル成長させることが可能となる。すなわち、配向層をコランダム型結晶構造を有する材料で構成することで、熱処理時にコランダム型結晶構造を有する材料がサファイア基板を種結晶として結晶成長するヘテロエピタキシャル成長が生じる。その際、結晶の再配列が起こり、サファイア基板の結晶面に倣って結晶が配列する。この結果、サファイア基板と配向層の結晶軸を揃えることができる。例えば、c面サファイア基板を用いると、サファイア基板と配向層が下地基板の表面に対していずれもc軸配向した態様とすることが可能となる。その上、この熱処理により、配向層の一部に傾斜組成領域を形成することが可能となる。すなわち、熱処理の際に、サファイア基板と配向前駆体層の界面で反応が生じ、サファイア基板中のAl成分が配向前駆体層中に拡散する及び/又は配向前駆体層中の成分がサファイア基板中に拡散して、α-Al2O3を含む固溶体で構成される傾斜組成領域が形成される。
熱処理によりサファイア基板近くに形成される配向層の上には、配向前駆体層又は配向性に劣る若しくは無配向の表面層が存在又は残留しうる。この場合、配向前駆体層に由来する側の面に研削や研磨等の加工を施して配向層の表面を露出させるのが好ましい。こうすることで配向層の表面に優れた配向性を有する材料が露出することになるため、その上に効果的に半導体層をエピタキシャル成長させることができる。配向前駆体層や表面層を除去する手法は特に限定されるものではないが、例えば、研削及び研磨する手法やイオンビームミリングする手法を挙げることができる。配向層の表面の研磨は、砥粒を用いたラップ加工や化学機械研磨(CMP)により行われるのが好ましい。
本発明の下地基板を用いて、13族元素の窒化物又は酸化物からなる半導体層を形成することが可能である。半導体層の形成手法は公知の手法が可能であるが、各種CVD法、HVPE法、昇華法、MBE法、PLD法及びスパッタリング法等の気相成膜法、水熱法、Naフラックス法等の液相成膜法のいずれかが好ましく、ミストCVD法、水熱法、又はHVPE法が特に好ましい。ミストCVD法について以下に説明する。
(1)配向前駆体層の作製
基板としてサファイア(直径50.8mm(2インチ)、厚さ0.43mm、c面、オフ角0.2°)を用いて、図1に示されるエアロゾルデポジション(AD)装置により種基板(サファイア基板)上にAD膜を形成した。
原料紛末として、市販のCr2O3粉末100重量部にTiO2粉末4.4重量部を添加し、湿式混合した混合粉末を作製し、その後ポットミルにて粉砕処理して粒径D50を0.3μmとしたものを用いた。キャリアガスはN2とし、長辺5mm×短辺0.3mmのスリットが形成されたセラミックス製のノズルを用いた。ノズルのスキャン条件は、0.5mm/sのスキャン速度で、スリットの長辺に対して垂直且つ進む方向に55mm移動、スリットの長辺方向に5mm移動、スリットの長辺に対して垂直且つ戻る方向に55mm移動、スリットの長辺方向且つ初期位置とは反対方向に5mm移動、とのスキャンを繰り返し、スリットの長辺方向に初期位置から55mm移動した時点で、それまでとは逆方向にスキャンを行い、初期位置まで戻るサイクルを1サイクルとし、これを150サイクル繰り返した。室温での1サイクルの成膜において、搬送ガスの設定圧力を0.06MPa、流量を6L/min、チャンバ内圧力を100Pa以下に調整した。
原料紛末として、市販のCr2O3粉末とTiO2粉末を湿式混合した後にポットミルにて粉砕処理して粒径D50を0.4μmとしたものを用いた。キャリアガスはN2とし、長辺5mm×短辺0.3mmのスリットが形成されたセラミックス製のノズルを用いた。ノズルのスキャン条件は、0.5mm/sのスキャン速度で、スリットの長辺に対して垂直且つ進む方向に55mm移動、スリットの長辺方向に5mm移動、スリットの長辺に対して垂直且つ戻る方向に55mm移動、スリットの長辺方向且つ初期位置とは反対方向に5mm移動、とのスキャンを繰り返し、スリットの長辺方向に初期位置から55mm移動した時点で、それまでとは逆方向にスキャンを行い、初期位置まで戻るサイクルを1サイクルとし、これを250サイクル繰り返した。室温での1サイクルの成膜において、搬送ガスの設定圧力を0.06MPa、流量を6L/min、チャンバ内圧力を100Pa以下に調整した。
AD膜が形成されたサファイア基板をAD装置から取り出し、窒素雰囲気中で1600℃にて4時間アニールした。
上記(1)及び(2)と同様の方法で別途作製した試料を準備し、板面と直交する方向で基板の中心部を通るように切断した。切断した試料に対してダイヤモンド砥粒を用いたラップ加工にて断面を平滑化し、コロイダルシリカを用いた化学機械研磨(CMP)により鏡面仕上げとした。得られた断面を走査型電子顕微鏡(株式会社日立ハイテクノロジーズ製、SU-5000)にて撮影した。研磨後の断面の反射電子像を観察すると、結晶方位の違いによるチャネリングコントラストにより、多結晶となって残留した配向前駆体層と、配向層とをそれぞれ特定することができた。こうして各層の厚さを見積もった結果、配向層の膜厚は約60μm、多結晶部の膜厚は約20μmであった。
得られた基板のAD膜に由来する側の面を配向層が露出するまで、#2000までの番手の砥石を用いて研削した後、ダイヤモンド砥粒を用いたラップ加工により、板面をさらに平滑化した。その後、コロイダルシリカを用いた化学機械研磨(CMP)により鏡面仕上げを施し、サファイア基板上に配向層を備えた複合下地基板とした。なお、基板のAD膜に由来する側の面を「表面」とした。研削及び研磨量は、多結晶部と配向層を合わせて約40μmであり、複合下地基板上に形成された配向層の厚さは約40μmとなった。
(5a)断面EBSD
上記(4)で作製した複合下地基板に対し、板面と直交する方向で基板の中心部を通るように切断した。切断した試料に対してダイヤモンド砥粒を用いたラップ加工にて断面を平滑化し、コロイダルシリカを用いた化学機械研磨(CMP)により鏡面仕上げとした。次に、EBSD(Electron Back Scatter Diffraction Patterns)法にて、配向層断面の逆極点図マッピングを測定した。具体的にはEBSD(オックスフォード・インストゥルメンツ社製Nordlys Nano)を取り付けた走査型電子顕微鏡(日立ハイテクノロジーズ社製、SU-5000)を用いて、配向層断面の逆極点図方位マッピングを50μm×100μmの視野で以下の諸条件にて実施した。
・加速電圧:15kV
・スポット強度:70
・ワーキングディスタンス:22.5mm
・ステップサイズ:0.5μm
・試料傾斜角:70°
・測定プログラム:Aztec(version 3.3)
次に、エネルギー分散型X線分析器(EDS)を用いて基板主面に直交する断面の組成分析を行った。その結果、基板表面から約40μmまでの厚さ領域ではCr、O、Al及びTiが検出された。この約10μmまでの厚さ領域では、厚み方向に2μm離れた面同士間でのCr、Al及びTiの各元素の含有比率の差異が1.0at%未満であったことから、約10μmの厚さを有するCr-Ti-Al酸化物層が組成安定領域として形成されていることが分かった。また、このCr-Ti-Al酸化物層の下層の厚さ約30μmの範囲(すなわち約10~40μmの厚さ領域)においてもCr、O、Al及びTiが検出された。この約10~40μmの厚さ領域内ではCr、Ti及びAlの各元素の含有比率が厚さ方向で大きく異なり、サファイア基板側ではAl濃度が高く、組成安定領域に近い側ではAl濃度が低下している様子が認められた。この約10~40μmの厚さ領域内では、厚み方向に2μm離れた面同士間でのAl含有比率の差が1.2~11.2at%であったことから、この反応層は傾斜組成領域を成していることが確認された。さらにこの傾斜組成領域の下ではO及びAlのみが検出され、サファイア基板であることが示された。また、上記(5a)の逆極点図マップと上記EDS分析の結果から、二軸に配向したコランダム層内にCr、Ti、Al及びOが存在することが示され、二軸配向層はCr2O3とTi2O3とAl2O3との固溶体であることが示唆された。
多機能高分解能X線回折装置(ブルカー・エイエックスエス株式会社製、D8 DISCOVER)を用いて基板表面のXRDインプレーン測定を行った。具体的には基板表面の高さに合わせてZ軸を調整した後、(11-20)面に対してChi、Phi、ω、2θを調整して軸立てを行い、以下の条件にて2θ-ω測定を行った。
・管電圧:40kV
・管電流:40mA
・検出器:Tripple Ge(220) Analyzer
・Ge(022)非対称反射モノクロメーターにて平行単色光化(半値幅28秒)したCuKα線
・ステップ幅:0.001°
・スキャンスピード:1.0秒/ステップ
配向層の結晶欠陥密度を評価するため、透過型電子顕微鏡(日立製H-90001UHR-I)を用いた平面TEM観察(プランビュー)を実施した。配向層表面が含まれるように配向層の表面と平行に(すなわち水平方向に)試料片を切り出し、測定視野周辺の試料厚さ(T)が150nmとなるようにイオンミリングによって加工した。得られた切片のTEM観察を加速電圧300kV、測定視野50μm×50μmで10視野行い、結晶欠陥密度を評価した結果、結晶欠陥密度は8.0×103/cm2であった。
上記(5a)で作製した断面研磨試料に対し、走査型電子顕微鏡(株式会社日立ハイテクノロジーズ製、SU-5000)を用いて気孔の評価を行った。具体的には、二軸配向層(厚さ約40μm)の任意の領域に対し測定倍率500倍(1視野のサイズ:178μm×256μm)で二次電子像を25視野撮影し、二軸配向層中の深層領域(サファイア基板との界面から厚さ約32μmの領域)における気孔数Ndと、表層領域(二軸配向層表面から厚さ約8μmの領域)に含まれる気孔数Nsを評価した。気孔径が0.3μm以上のものを気孔として、撮影した二次電子像から気孔数を目視で数え、単位断面積1cm2当たりの気孔数として評価した。その結果、配向層領域における気孔数(Nd+Ns)は1.4×106個/cm2であり、NdとNsの比Nd/Nsは3.7であった。
上記(1)において、1回目のAD成膜の原料紛末として、Cr2O3-TiO2混合粉末の粉砕後の粒径D50を0.4μmとしたものを使用し、2回目のAD成膜の原料紛末として、Cr2O3-TiO2混合粉末の粉砕後の粒径D50を0.5μmとしたものを使用したこと以外は、例1と同様にして、複合下地基板の作製及び評価を行った。
上記(1)において、2回目のAD成膜の原料紛末として、Cr2O3-TiO2混合粉末の粉砕後の粒径D50を0.2μmとしたものを使用したこと以外は、例1と同様にして、複合下地基板の作製及び評価を行った。
上記(1)において、1回目のAD成膜の原料紛末として、Cr2O3-TiO2混合粉末を粉砕して粒径D50を0.1μmとしたものを使用したこと以外は、例1と同様にして、複合下地基板の作製及び評価を行った。
Claims (13)
- 13族元素の窒化物又は酸化物の結晶成長のために用いられる配向層を備えた下地基板であって、
前記配向層の前記結晶成長に用いられる側の表面が、サファイアよりも大きいa軸長及び/又はc軸長を有するコランダム型結晶構造を有する材料で構成されており、
前記配向層中に複数の気孔が存在し、
前記コランダム型結晶構造を有する材料が、α-Cr2O3、α-Fe2O3及びα-Ti2O3からなる群から選ばれる1種以上の材料若しくはそれらの固溶体、又はα-Al2O3と、α-Cr2O3、α-Fe2O3及びα-Ti2O3からなる群から選ばれる1種以上の材料とを含む固溶体を含む、下地基板。 - 前記配向層において、前記表面を含む表層領域における気孔数が、前記表面から離れた深層領域における気孔数よりも低減されている、請求項1に記載の下地基板。
- 前記配向層の前記a軸長及び/又はc軸長が、前記配向層の表面と裏面で異なる、請求項1又は2に記載の下地基板。
- 前記配向層の全体が前記コランダム型結晶構造を有する材料で構成される、請求項1~3のいずれか一項に記載の下地基板。
- 前記表面における前記コランダム型結晶構造を有する材料のa軸長が4.754Åより大きく5.487Å以下である、請求項1~4のいずれか一項に記載の下地基板。
- 前記配向層内に、厚さ方向に組成が変化する傾斜組成領域が存在する、請求項1~5のいずれか一項に記載の下地基板。
- 前記傾斜組成領域の厚さが20μm以上である、請求項6に記載の下地基板。
- 前記配向層が、前記表面近くに位置する、厚さ方向に組成が安定している組成安定領域と、前記表面から遠くに位置する、厚さ方向に組成が変化する傾斜組成領域とを有する、請求項1~7のいずれか一項に記載の下地基板。
- 前記傾斜組成領域がα-Cr2O3とα-Al2O3とを含む固溶体で構成される、請求項6~8のいずれか一項に記載の下地基板。
- 前記傾斜組成領域においてAl濃度が前記組成安定領域に向かって厚さ方向に低下する、請求項8に記載の下地基板。
- 前記配向層がヘテロエピタキシャル成長層である、請求項1~10のいずれか一項に記載の下地基板。
- 前記配向層の前記表面と反対側に支持基板をさらに備えた、請求項1~11のいずれか一項に記載の下地基板。
- 前記支持基板がサファイア基板である、請求項12に記載の下地基板。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP2019063602 | 2019-03-28 | ||
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