JP7159449B2 - 下地基板及びその製造方法 - Google Patents
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Description
前記配向層の前記結晶成長に用いられる側の表面が、サファイアよりも大きいa軸長及び/又はc軸長を有するコランダム型結晶構造を有する材料で構成されており、
前記配向層が、α-Al2O3、α-Cr2O3、α-Fe2O3、α-Ti2O3、α-V2O3、及びα-Rh2O3からなる群から選択される2種以上を含む固溶体を含む、下地基板が提供される。
サファイア基板を準備する工程と、
前記サファイア基板の表面に、そのa軸長及び/又はc軸長がサファイアより大きいコランダム型結晶構造を有する材料、あるいは熱処理によってa軸長及び/又はc軸長がサファイアより大きいコランダム型結晶構造となる材料を含む配向前駆体層を形成する工程と、
前記サファイア基板と前記配向前駆体層を1000℃以上の温度で熱処理する工程と、を有する、方法が提供される。
本発明による下地基板は、13族元素の窒化物又は酸化物の結晶成長のために用いられる配向層を備えた下地基板である。すなわち、この下地基板は、配向層上に13族元素の窒化物又は酸化物で構成される半導体層を結晶成長させるために用いられる。ここで、13族元素はIUPAC(国際純正・応用化学連合)が策定した周期律表による第13族元素のことであり、具体的には、ホウ素(B)、アルミニウム(Al)、ガリウム(Ga)、インジウム(In)、タリウム(Tl)及びニホニウム(Nh)のいずれかである。また、13族元素の窒化物や酸化物は、典型的には、窒化ガリウム(GaN)とα-酸化ガリウム(α-Ga2O3)である。
本発明の下地基板は、(a)サファイア基板を準備し、(b)所定の配向前駆体層を作製し、(c)サファイア基板上で配向前駆体層を熱処理してその少なくともサファイア基板近くの部分を配向層に変換し、所望により(d)研削や研磨等の加工を施して配向層の表面を露出させることにより好ましく製造することができる。この配向前駆体層は熱処理により配向層となるものであり、a軸長及び/又はc軸長がサファイアより大きいコランダム型結晶構造を有する材料、あるいは後述する熱処理によってa軸長及び/又はc軸長がサファイアより大きいコランダム型結晶構造となる材料を含む。また、配向前駆体層はコランダム型結晶構造を有する材料の他に、微量成分を含んでいてもよい。このような製造方法によれば、サファイア基板を種結晶として配向層の成長を促すことができる。すなわち、サファイア基板の単結晶特有の高い結晶性と結晶配向方位が配向層に引き継がれる。
下地基板を作製するには、まず、サファイア基板を準備する。用いるサファイア基板は、いずれの方位面を有するものであってもよい。すなわち、a面、c面、r面、m面を有するものであってもよく、これらの面に対して所定のオフ角を有するものであってもよい。例えばc面サファイアを用いた場合、表面に対してc軸配向しているため、その上に、容易にc軸配向させた配向層をヘテロエピタキシャル成長させることが可能となる。また、電気特性を調整するために、ドーパントを加えたサファイア基板を用いることも可能である。このようなドーパントとしては公知のものが使用可能である。
a軸長及び/又はc軸長がサファイアより大きいコランダム型結晶構造を有する材料、又は熱処理によってa軸長及び/又はc軸長がサファイアより大きいコランダム型結晶構造となる材料を含む配向前駆体層を作製する。配向前駆体層を形成する方法は特に限定されず、公知の手法が採用可能である。配向前駆体層を形成する方法の例としては、AD(エアロゾルデポジション)法、ゾルゲル法、水熱法、スパッタリング法、蒸着法、各種CVD(化学気相成長)法、HVPE法、PLD法、CVT(化学気相輸送)法、昇華法等が挙げられる。CVD法の例としては、熱CVD法、プラズマCVD法、ミストCVD法、MO(有機金属)CVD法等が挙げられる。あるいは、配向前駆体の成形体を予め作製し、この成形体をサファイア基板上に載置する手法であってもよい。このような成形体は、配向前駆体の材料を、テープ成形又はプレス成形等の手法で成形することで作製可能である。また、配向前駆体層として予め各種CVD法や焼結等で作製した多結晶体を使用し、サファイア基板上に載置する方法も用いることができる。
配向前駆体層が形成されたサファイア基板を1000℃以上の温度で熱処理する。この熱処理により、配向前駆体層の少なくともサファイア基板近くの部分を緻密な配向層に変換することが可能となる。また、この熱処理により、配向層をヘテロエピタキシャル成長させることが可能となる。すなわち、配向層をコランダム型結晶構造を有する材料で構成することで、熱処理時にコランダム型結晶構造を有する材料がサファイア基板を種結晶として結晶成長するヘテロエピタキシャル成長が生じる。その際、結晶の再配列が起こり、サファイア基板の結晶面に倣って結晶が配列する。この結果、サファイア基板と配向層の結晶軸を揃えることができる。例えば、c面サファイア基板を用いると、サファイア基板と配向層が下地基板の表面に対していずれもc軸配向した態様とすることが可能となる。その上、この熱処理により、配向層の一部に傾斜組成領域を形成することが可能となる。すなわち、熱処理の際に、サファイア基板と配向前駆体層の界面で反応が生じ、サファイア基板中のAl成分が配向前駆体層中に拡散する及び/又は配向前駆体層中の成分がサファイア基板中に拡散して、α-Al2O3を含む固溶体で構成される傾斜組成領域が形成される。
熱処理によりサファイア基板近くに形成される配向層の上には、配向前駆体層又は配向性に劣る若しくは無配向の表面層が存在又は残留しうる。この場合、配向前駆体層に由来する側の面に研削や研磨等の加工を施して配向層の表面を露出させるのが好ましい。こうすることで配向層の表面に優れた配向性を有する材料が露出することになるため、その上に効果的に半導体層をエピタキシャル成長させることができる。配向前駆体層や表面層を除去する手法は特に限定されるものではないが、例えば、研削及び研磨する手法やイオンビームミリングする手法を挙げることができる。配向層の表面の研磨は、砥粒を用いたラップ加工や化学機械研磨(CMP)により行われるのが好ましい。
本発明の下地基板を用いて、13族元素の窒化物又は酸化物からなる半導体層を形成することが可能である。半導体層の形成手法は公知の手法が可能であるが、各種CVD法、HVPE法、昇華法、MBE法、PLD法及びスパッタリング法等の気相成膜法、水熱法、Naフラックス法等の液相成膜法のいずれかが好ましく、ミストCVD法、水熱法、又はHVPE法が特に好ましい。ミストCVD法について以下に説明する。
例1
(1)複合下地基板の作製
(1a)配向前駆体層の作製
原料粉体として市販のCr2O3粉体と市販のFe2O3粉体をモル比72:28で混合した粉体、基板としてサファイア(直径50.8mm(2インチ)、厚さ0.43mm、c面、オフ角0.3°)を用いて、図1に示されるエアロゾルデポジション(AD)装置20により種基板(サファイア基板)上にCr2O3で構成されるAD膜(配向前駆体層)を形成した。エアロゾルデポジション(AD)装置20の構成については前述したとおりである。
AD膜(配向前駆体層)を形成したサファイア基板をAD装置から取り出し、窒素雰囲気中で1700℃にて4時間アニールした。
得られた基板をセラミックスの定盤に固定し、AD膜に由来する側の面を配向層が露出するまで、#2000までの番手の砥石を用いて研削した後、ダイヤモンド砥粒を用いたラップ加工により、板面をさらに平滑化した。このとき、ダイヤモンド砥粒のサイズを3μmから0.5μmまで段階的に小さくしつつラップ加工を行うことで、板面の平坦性を高めた。その後、コロイダルシリカを用いた化学機械研磨(CMP)により鏡面仕上げを施し、サファイア基板上に配向層を備えた複合下地基板を得た。加工後の配向層表面の算術平均粗さRaは0.1nm、研削及び研磨量は70μmであり、研磨後の複合下地基板の厚さは0.48mmとなった。なお、AD膜を形成した側の面を「表面」と称することとする。
(2a)断面EDX
エネルギー分散型X線分析器(EDX)を用いて基板主面に直交する断面の組成分析を行った。その結果、複合下地基板の表面から深さ20μmまでの範囲ではCr、Fe及びOのみが検出された。Cr、Fe及びOの比率は深さ20μmの範囲ではほぼ変化がなく、厚さ20μmのCr-Fe酸化物層(組成安定領域)が形成されていることが分かった。また、そのCr-Fe酸化物層から更に深さ60μmまでの範囲ではCr、Fe、O及びAlが検出され、Cr-Fe酸化物層とサファイア基板の間に厚さ60μmのCr-Fe-Al酸化物層(傾斜組成層)を形成していることが分かった。Cr-Fe-Al酸化物層内ではCr及びFeに対するAlの比率が異なり、サファイア基板側ではAl濃度が高く、Cr-Fe酸化物層に近い側ではAl濃度が低下している様子が認められた。上記より、組成安定領域の厚さが20μm、傾斜組成層の厚さが60μmであり、配向層全体の厚さは80μmであることが分かった。複合下地基板の厚さは0.48mmであり、複合下地基板中のサファイア基板の厚さは0.40mmであることが示された。
電子線後方散乱回折装置(EBSD)(オックスフォード・インストゥルメンツ社製Nordlys Nano)を取り付けたSEM(日立ハイテクノロジーズ社製、SU-5000)にてCr酸化物層で構成される配向層表面の逆極点図方位マッピングを500μm×500μmの視野で実施した。このEBSD測定の諸条件は以下のとおりとした。
・加速電圧:15kV
・スポット強度:70
・ワーキングディスタンス:22.5mm
・ステップサイズ:0.5μm
・試料傾斜角:70°
・測定プログラム:Aztec(version 3.3)
多機能高分解能X線回折装置(ブルカー・エイエックスエス株式会社製、D8 DISCOVER)を用いて基板表面のXRDインプレーン測定を行った。具体的には基板表面の高さに合わせてZ軸を調整した後、コランダム型結晶構造の(11-20)面に対してχ、φ、ω及び2θを調整して軸立てを行い、以下の条件にて2θ-ω測定を行った。
・管電圧:40kV
・管電流:40mA
・検出器:Tripple Ge(220) Analyzer
・Ge(022)非対称反射モノクロメーターにて平行単色光化(半値幅28秒)したCuKα線
・ステップ幅:0.001°
・スキャンスピード:1.0秒/ステップ
上記(1)と同様にして複合下地基板を別途作製した。得られた複合下地基板の表面(配向層側)を別のサファイア基板に接着し、複合下地基板の裏面側に配置した厚さ0.40mmのサファイア基板を研削除去して配向層裏面を露出させた。次に、砥石を用いてサファイア基板除去後の面(配向層裏面)に対し、#2000まで研削して板面を平坦にした。次いで、ダイヤモンド砥粒を用いたラップ加工により、板面を平滑化した。このとき、ダイヤモンド砥粒のサイズを3μmから0.5μmまで段階的に小さくしつつラップ加工を行うことで、板面の平坦性を高めた。その後、コロイダルシリカを用いた化学機械研磨(CMP)により鏡面仕上げを施し、配向層裏面評価用試料を作製した。以上のことから、配向層裏面評価用試料の作製工程を模式的に示すと図4(a)~(c)に示されるとおりとなる。
得られた複合下地基板の配向層表面に、図2に示されるミストCVD装置61を用いて以下のようにしてα-Ga2O3膜を形成した。
ガリウムアセチルアセトナート濃度が0.05mol/Lの水溶液を調製した。この際、38%塩酸を体積比で1.8%を含有させ、原料溶液64aとした。
得られた原料溶液64aをミスト発生源64内に収容した。上記(1)で用意した複合下地基板を基板69としてサセプタ70上に設置させ、ヒーター68を作動させて石英管67内の温度を610℃にまで昇温させた。次に、流量調節弁63a及び63bを開いて希釈ガス源62a及びキャリアガス源62bから希釈ガス及びキャリアガスをそれぞれ石英管67内に供給し、石英管67の雰囲気を希釈ガス及びキャリアガスで十分に置換した後、希釈ガスの流量を0.6L/min、キャリアガスの流量を1.2L/minにそれぞれ調節した。希釈ガス及びキャリアガスとしては、窒素ガスを用いた。
超音波振動子66を2.4MHzで振動させ、その振動を、水65aを通じて原料溶液64aに伝播させることによって、原料溶液64aをミスト化させて、ミスト64bを生成した。このミスト64bが、希釈ガス及びキャリアガスによって成膜室である石英管67内に導入され、石英管67内で反応して、基板69の表面でのCVD反応によって基板69上に膜を形成させた。こうして結晶性半導体膜(半導体層)を得た。成膜時間は60分とした。
(4a)表面EDS
得られた膜表面のEDS測定を実施した結果、Ga及びOのみが検出され、得られた膜はGa酸化物であることが分かった。
電子線後方散乱回折装置(EBSD)(オックスフォード・インストゥルメンツ社製Nordlys Nano)を取り付けたSEM(日立ハイテクノロジーズ社製、SU-5000)にてGa酸化物で構成される膜表面の逆極点図方位マッピングを500μm×500μmの視野で実施した。このEBSD測定の諸条件は以下のとおりとした。
・加速電圧:15kV
・スポット強度:70
・ワーキングディスタンス:22.5mm
・ステップサイズ:0.5μm
・試料傾斜角:70°
・測定プログラム:Aztec(version 3.3)
α-Ga2O3膜の結晶欠陥密度を評価するため、平面TEM観察(プランビュー)を実施した。成膜側の表面が含まれるように切り出し、測定視野周辺の試料厚さ(T)が150nmとなるようにイオンミリングによって加工した。得られた切片に対し、透過型電子顕微鏡(日立製H-90001UHR-I)を使用して、加速電圧300kVでTEM観察を行い、結晶欠陥密度を評価した。実際には測定視野4.1μm×3.1μmのTEM像を8視野観察した。その結果、得られたTEM像内には結晶欠陥が観察されず、結晶欠陥密度は少なくとも9.9×105/cm2未満であることが分かった。
(1)複合下地基板の作製
AD膜の原料粉体として市販のCr2O3粉体、市販のFe2O3粉体、及び市販のAl2O3粉体をモル比45:45:10で混合した粉体を用いたこと以外は、例1(1)と同様にして複合下地基板を作製した。
(2a)断面EDX
エネルギー分散型X線分析器(EDX)を用いて基板主面に直交する断面の組成分析を行った。その結果、複合下地基板の表面から深さ20μmまでの範囲ではCr、Fe、Al及びOのみが検出された。Cr、Fe、Al及びOの比率は深さ20μmまでの範囲ではほぼ変化がなく、厚さ20μmのCr-Fe-Al酸化物層(組成安定領域)が形成されていることが分かった。また、そのCr-Fe-Al酸化物層から更に深さ60μmまで範囲でもCr、Fe、O及びAlが検出されたが、この領域ではCr及びFeに対するAlの比率が異なり、サファイア基板側ではAl濃度が高く、組成安定領域に近い側ではAl濃度が低下している様子が認められた。このため、この範囲は組成傾斜領域であることが分かった。上記より、組成安定領域の厚さが20μm、傾斜組成層の厚さが60μmであり、配向層全体の厚さは80μmであることが分かった。複合下地基板の厚さは0.48mmであり、複合下地基板中のサファイア基板の厚さは0.40mmであることが示された。
例1(2b)と同様にして、Cr-Fe-Al酸化物層で構成される基板表面の逆極点図方位マッピングを500μm×500μmの視野で実施した。得られた逆極点図方位マッピングから、Cr-Fe-Al酸化物層は基板法線方向にc軸配向すると共に、面内方向にも配向した二軸配向のコランダム型結晶構造を有する層であることが分かった。これらより、基板表面はα-Cr2O3とα-Fe2O3とα-Al2O3との固溶体で構成される配向層が形成されていることが示された。
例1(2c)と同様にして、基板表面のXRDインプレーン測定を行った。その結果、配向層表面のa軸長は4.975Åであることが分かった。
上記(1)と同様にして複合下地基板を別途作製した後、例1(2d)と同様の手順で配向層裏面評価用試料を作製した。上記(2b)と同様にして配向層裏面のEBSD測定を実施した。得られた逆極点図方位マッピングから、配向層裏面を構成するCr-Fe-Al酸化物層は基板法線方向にc軸配向すると共に、面内方向にも配向した二軸配向のコランダム型結晶構造を有する層であることが分かった。配向層裏面は組成傾斜層に属することから、組成傾斜層はCr2O3とFe2O3とAl2O3との固溶体で構成されることが分かった。また、上記(2c)と同様にして、配向層裏面のXRDインプレーン測定を行った。その結果、配向層裏面も二軸に配向した単相のコランダム材料に帰属され、a軸長は4.755Åであることが分かった。このことから、配向層表面のa軸長が配向層裏面のa軸長よりも長い(すなわち[{(配向層表面のa軸長)-(配向層裏面のa軸長)}/(配向層裏面のa軸長)]×100=4.6%)ことが示された。
複合下地基板上に例1(3)と同様にしてα-Ga2O3膜を形成した。
(4a)表面EDS
得られた膜表面のEDS測定を実施した結果、Ga及びOのみが検出され、得られた膜はGa酸化物であることが分かった。
例1(4b)と同様にして、Ga酸化物で構成される膜表面の逆極点図方位マッピングを500μm×500μmの視野で実施した。得られた逆極点図方位マッピングから、Ga酸化物膜は基板法線方向にc軸配向、面内も配向した二軸配向のコランダム型結晶構造を有することが分かった。これらより、α-Ga2O3で構成される配向膜が形成されていることが示された。
例1(4c)と同様にして、α-Ga2O3膜の成膜側表面の結晶欠陥密度を評価した。その結果、得られたTEM像内には結晶欠陥が観察されず、結晶欠陥密度は少なくとも9.9×105/cm2未満であることが分かった。
(1)下地基板の作製
(1a)複合下地基板の作製
例1(1)と同様にして複合下地基板を作製した。
配向層の厚肉化のため、複合下地基板の配向層上にAD膜(配向前駆体層)を再度形成した。図1に示されるAD成膜装置20により複合下地基板の配向層上にCr2O3及びFe2O3で構成されるAD膜(配向前駆体層)を形成した。
こうして得られた基板をセラミックスの定盤に固定し、AD膜に由来する側の面(表面)と対向する面(裏面)、すなわちサファイア基板側の面に対して砥石を用いて研削し、サファイア基板を除去した。その後、サファイア基板を除去した側の配向層の表面を砥石を用いて#2000まで研削して板面を平坦にした。次いで、ダイヤモンド砥粒を用いたラップ加工により、板面を平滑化した。このとき、ダイヤモンド砥粒のサイズを3μmから0.5μmまで段階的に小さくしつつラップ加工を行うことで、板面の平坦性を高めた。サファイアを含む研削及び研磨量は480μmであり、研磨完了後の基板の厚さは0.45mmとなった。得られた基板は配向層のみで構成された自立基板となった。
(2a)断面EDX
エネルギー分散型X線分析器(EDX)を用いて基板主面に直交する断面の組成分析を行った。その結果、自立基板の断面全域でCr、Fe及びOのみが検出された。Cr、Fe及びOの比率は全域でほぼ変化がなく、自立基板は単相のCr-Fe酸化物で構成されていることが分かった。
電子線後方散乱回折装置(EBSD)(オックスフォード・インストゥルメンツ社製Nordlys Nano)を取り付けたSEM(日立ハイテクノロジーズ社製、SU-5000)にてCr酸化物層で構成される基板の表面(AD膜を形成した側の面)と裏面(サファイア基板と接していた側の面)の逆極点図方位マッピングを500μm×500μmの視野で実施した。このEBSD測定は例1(2b)と同一の諸条件で行った。得られた逆極点図方位マッピングから、自立基板の表面及び裏面はいずれも基板法線方向にc軸配向すると共に、面内方向にも配向した二軸配向のコランダム型結晶構造で構成されていることが分かった。これらより、自立基板の表面及び裏面は二軸配向したα-Cr2O3とα-Fe2O3との固溶体で構成されていることが示された。
例1(2c)と同様にして、自立基板の表面及び裏面のXRDインプレーン測定を行った。その結果、自立基板の表面及び裏面のa軸長は共に4.982Åであることが分かった。
自立基板上に例1(3)と同様にしてα-Ga2O3膜を形成した。
(4a)表面EDS
得られた膜表面のEDS測定を実施した結果、Ga及びOのみが検出され、得られた膜はGa酸化物であることが分かった。
例1(4b)と同様にして、Ga酸化物で構成される膜表面の逆極点図方位マッピングを500μm×500μmの視野で実施した。得られた逆極点図方位マッピングから、Ga酸化物膜は基板法線方向にc軸配向、面内も配向した二軸配向のコランダム型結晶構造を有することが分かった。これらより、α-Ga2O3で構成される配向膜が形成されていることが示された。
例1(4c)と同様にして、α-Ga2O3膜の成膜側表面の結晶欠陥密度を評価した。その結果、得られたTEM像内には結晶欠陥が観察されず、結晶欠陥密度は少なくとも9.9×105/cm2未満であることが分かった。
(1)複合下地基板の作製
(1a)配向前駆体層の作製
原料粉体として市販のCr2O3粉体を用いて、図1に示されるAD装置20により種基板(サファイア基板)上にCr2O3で構成されるAD膜(配向前駆体層)を形成した。
AD膜を形成したサファイア基板をAD装置から取り出し、窒素雰囲気中で1700℃にて4時間アニールした。
得られた基板をセラミックスの定盤に固定し、AD膜に由来する側の面を配向層が露出するまで、#2000までの番手の砥石を用いて研削した後、ダイヤモンド砥粒を用いたラップ加工により、板面をさらに平滑化した。このとき、ダイヤモンド砥粒のサイズを3μmから0.5μmまで段階的に小さくしつつラップ加工を行うことで、板面の平坦性を高めた。その後、コロイダルシリカを用いた化学機械研磨(CMP)により鏡面仕上げを施し、サファイア基板上に配向層を備えた複合下地基板を得た。加工後の配向層表面の算術平均粗さRaは0.1nm、研削及び研磨量は100μmであり、研磨完了後の複合下地基板の厚さは0.45mmとなった。なお、AD膜を形成した側の面を「表面」と称することとする。
(2a)断面EDX
エネルギー分散型X線分析器(EDX)を用いて基板主面に直交する断面の組成分析を実施した。その結果、複合下地基板の表面から深さ50μmまでの範囲でCr、O及びAlが検出され、表面からサファイア基板の間に50μmのCr-Al酸化物層(傾斜組成層)を形成していることが分かった。Cr-Al酸化物層内ではCrとAlの比率が異なり、サファイア基板側ではAl濃度が高く、表面に近い側ではAl濃度が低下している様子が認められた。上記より、配向層全体の厚さは50μmであることが分かった。複合下地基板の厚さは0.45mmであり、複合下地基板中のサファイア基板の厚さは0.40mmであることが示された。
電子線後方散乱回折装置(EBSD)(オックスフォード・インストゥルメンツ社製Nordlys Nano)を取り付けたSEM(日立ハイテクノロジーズ社製、SU-5000)にてCr-Al酸化物層で構成される基板表面の逆極点図方位マッピングを500μm×500μmの視野で実施した。このEBSD測定の諸条件は以下のとおりとした。
・加速電圧:15kV
・スポット強度:70
・ワーキングディスタンス:22.5mm
・ステップサイズ:0.5μm
・試料傾斜角:70°
・測定プログラム:Aztec(version 3.3)
多機能高分解能X線回折装置(ブルカー・エイエックスエス株式会社製、D8 DISCOVER)を用いて基板表面のXRDインプレーン測定を行った。具体的には基板表面の高さに合わせてZ軸を調整した後、(11-20)面に対してχ、φ、ω及び2θを調整して軸立てを行い、以下の条件にて2θ-ω測定を行った。
・管電圧:40kV
・管電流:40mA
・検出器:Tripple Ge(220) Analyzer
・Ge(022)非対称反射モノクロメーターにて平行単色光化(半値幅28秒)したCuKα線
・ステップ幅:0.001°
・スキャンスピード:1.0秒/ステップ
上記(1)と同様にして複合下地基板を別途作製した。得られた複合下地基板の表面(配向層側)を別のサファイア基板に接着し、複合下地基板の裏面側に配置した厚さ0.4mmのサファイア基板を研削除去して配向層裏面を露出させた。次に、砥石を用いてサファイア基板除去後の面(配向層裏面)に対し、#2000まで研削して板面を平坦にした。次いで、ダイヤモンド砥粒を用いたラップ加工により、板面を平滑化した。このとき、ダイヤモンド砥粒のサイズを3μmから0.5μmまで段階的に小さくしつつラップ加工を行うことで、板面の平坦性を高めた。その後、コロイダルシリカを用いた化学機械研磨(CMP)により鏡面仕上げを施し、配向層裏面評価用試料を作製した。
得られた複合下地基板の配向層表面に、図2に示されるミストCVD装置61を用いて以下のようにしてα-Ga2O3膜を形成した。
ガリウムアセチルアセトナート濃度が0.05mol/Lの水溶液を調製した。この際、38%塩酸を体積比で1.8%を含有させ、原料溶液64aとした。
得られた原料溶液64aをミスト発生源64内に収容した。上記(1)で用意した複合下地基板を基板69としてサセプタ70上に設置させ、ヒーター68を作動させて石英管67内の温度を610℃にまで昇温させた。次に、流量調節弁63a及び63bを開いて希釈ガス源62a及びキャリアガス源62bから希釈ガス及びキャリアガスをそれぞれ石英管67内に供給し、石英管67の雰囲気を希釈ガス及びキャリアガスで十分に置換した後、希釈ガスの流量を0.6L/min、キャリアガスの流量を1.2L/minにそれぞれ調節した。希釈ガス及びキャリアガスとしては、窒素ガスを用いた。
超音波振動子66を2.4MHzで振動させ、その振動を、水65aを通じて原料溶液64aに伝播させることによって、原料溶液64aをミスト化させて、ミスト64bを生成した。このミスト64bが、希釈ガス及びキャリアガスによって成膜室である石英管67内に導入され、石英管67内で反応して、基板69の表面でのCVD反応によって基板69上に膜を形成させた。こうして結晶性半導体膜(半導体層)を得た。成膜時間は60分とした。
(4a)表面EDS
得られた膜表面のEDS測定を実施した結果、Ga及びOのみが検出され、得られた膜はGa酸化物であることが分かった。
電子線後方散乱回折装置(EBSD)(オックスフォード・インストゥルメンツ社製Nordlys Nano)を取り付けたSEM(日立ハイテクノロジーズ社製、SU-5000)にてGa酸化物で構成される膜表面の逆極点図方位マッピングを500μm×500μmの視野で実施した。このEBSD測定の諸条件は以下のとおりとした。
・加速電圧:15kV
・スポット強度:70
・ワーキングディスタンス:22.5mm
・ステップサイズ:0.5μm
・試料傾斜角:70°
・測定プログラム:Aztec(version 3.3)
α-Ga2O3膜の結晶欠陥密度を評価するため、平面TEM観察(プランビュー)を実施した。成膜側の表面が含まれるように切り出し、測定視野周辺の試料厚さ(T)が150nmとなるようにイオンミリングによって加工した。得られた切片に対し、透過型電子顕微鏡(日立製H-90001UHR-I)を使用して加速電圧300kVでTEM観察を行い、結晶欠陥密度を評価した。実際には測定視野4.1μm×3.1μmのTEM像を8視野観察した。その結果、得られたTEM像内には結晶欠陥の数より、結晶欠陥密度は9.4×106/cm2であることが分かった。
(1)複合下地基板の作製
AD膜の原料粉体として市販のCr2O3粉体及び市販のTiO2粉体をモル比97:3で混合した粉体を用いたこと以外は、例1(1)と同様にして複合下地基板を作製した。
(2a)断面EDX
エネルギー分散型X線分析器(EDX)を用いて基板主面に直交する断面の組成分析を行った。その結果、複合下地基板の表面から深さ20μmまでの範囲ではCr、Ti及びOのみが検出された。Cr、Ti及びOの比率は20μmの範囲ではほぼ変化がなく、厚さ20μmのCr-Ti酸化物層(組成安定領域)が形成されていることが分かった。また、そのCr-Ti酸化物層から更に深さ60μmまで範囲ではCr、Ti、O及びAlが検出され、Cr-Ti酸化物層とサファイア基板の間に60μmのCr-Ti-Al酸化物層(傾斜組成層)を形成していることが分かった。Cr-Ti-Al酸化物層内ではCr及びTiに対するAlの比率が異なり、サファイア基板側ではAl濃度が高く、Cr-Ti酸化物層に近い側ではAl濃度が低下している様子が認められた。上記より、組成安定領域の厚さが20μm、傾斜組成層の厚さが60μmであり、配向層全体の厚さは80μmであることが分かった。複合下地基板の厚さは0.48mmであり、複合下地基板中のサファイア基板の厚さは0.40mmであることが示された。
例1(2b)と同様にして、Cr-Ti酸化物層で構成される基板表面の逆極点図方位マッピングを500μm×500μmの視野で実施した。得られた逆極点図方位マッピングから、Cr-Ti酸化物層は基板法線方向にc軸配向すると共に、面内方向にも配向した二軸配向のコランダム型結晶構造を有する層であることが分かった。これらより、基板表面はα-Cr2O3にTi成分が固溶した材料で構成される配向層が形成されていることが示された。
例1(2c)と同様にして、基板表面のXRDインプレーン測定を行った。その結果、配向層表面のa軸長は4.971Åであることが分かった。
上記(1)と同様にして複合下地基板を別途作製した後、例1(2d)と同様の手順で配向層裏面評価用試料を作製した。上記(2b)と同様にして配向層裏面のEBSD測定を実施した。得られた逆極点図方位マッピングから、配向層裏面を構成するCr-Ti-Al酸化物層は基板法線方向にc軸配向すると共に、面内方向にも配向した二軸配向のコランダム型結晶構造を有する層であることが分かった。配向層裏面は組成傾斜層に属することから、組成傾斜層はCr2O3とTi成分とAl2O3との固溶体で構成されることが分かった。また、上記(2c)と同様にして、配向層裏面のXRDインプレーン測定を行った。その結果、配向層裏面も二軸に配向した単相のコランダム材料に帰属され、a軸長は4.756Åであることが分かった。このことから、配向層表面のa軸長が配向層裏面のa軸長よりも長く、表面と裏面のa軸長の差異(=[{(表面のa軸長)-(裏面のa軸長)}/(裏面のa軸長)]×100)は4.5%であることが示された。
複合下地基板上に例1(3)と同様にしてα-Ga2O3膜を形成した。
(4a)表面EDS
得られた膜表面のEDS測定を実施した結果、Ga及びOのみが検出され、得られた膜はGa酸化物であることが分かった。
例1(4b)と同様にして、Ga酸化物で構成される膜表面の逆極点図方位マッピングを500μm×500μmの視野で実施した。得られた逆極点図方位マッピングから、Ga酸化物膜は基板法線方向にc軸配向、面内も配向した二軸配向のコランダム型結晶構造を有することが分かった。これらより、α-Ga2O3で構成される配向膜が形成されていることが示された。
α-Ga2O3膜の結晶欠陥密度を評価するため、平面TEM観察(プランビュー)を実施した。成膜側の表面が含まれるように切り出し、測定視野周辺の試料厚さ(T)が150nmとなるようにイオンミリングによって加工した。得られた切片に対し、透過型電子顕微鏡(日立製H-90001UHR-I)を使用して加速電圧300kVでTEM観察を行い、結晶欠陥密度を評価した。実際には測定視野4.1μm×3.1μmのTEM像を8視野観察した。その結果、得られたTEM像内には結晶欠陥が観察されず、結晶欠陥密度は少なくとも9.9×105/cm2未満であることが分かった。
(1)複合下地基板の作製
AD膜の原料粉体として市販のCr2O3粉体、市販のTiO2粉体、及び市販のFe2O3粉体をモル比82:2:16で混合した粉体を用いたこと以外は、例1(1)と同様にして複合下地基板を作製した。
(2a)断面EDX
エネルギー分散型X線分析器(EDX)を用いて基板主面に直交する断面の組成分析を行った。その結果、複合下地基板の表面から深さ20μmまでの範囲ではCr、Ti、Fe及びOのみが検出された。Cr、Ti、Fe及びOの比率は20μmの範囲ではほぼ変化がなく、20μmの厚さを有するCr-Ti-Fe酸化物層(組成安定領域)が形成されていることが分かった。また、そのCr-Ti-Fe酸化物層から更に深さ60μmまで範囲ではCr、Ti、Fe、O及びAlが検出され、Cr-Ti-Fe酸化物層とサファイア基板の間に60μmのCr-Ti-Fe-Al酸化物層(傾斜組成層)を形成していることが分かった。Cr-Ti-Fe-Al酸化物層内ではCr、Ti及びFeに対するAlの比率が異なり、サファイア基板側ではAl濃度が高く、Cr-Ti-Fe酸化物層に近い側ではAl濃度が低下している様子が認められた。上記より、組成安定領域の厚さが20μm、傾斜組成層の厚さが60μmであり、配向層全体の厚さは80μmであることが分かった。複合下地基板の厚さは0.48mmであり、複合下地基板中のサファイア基板の厚さは0.40mmであることが示された。
例1(2b)と同様にして、Cr-Ti-Fe酸化物層で構成される基板表面の逆極点図方位マッピングを500μm×500μmの視野で実施した。得られた逆極点図方位マッピングから、Cr-Ti-Fe酸化物層は基板法線方向にc軸配向すると共に、面内方向にも配向した二軸配向のコランダム型結晶構造を有する層であることが分かった。これらより、基板表面はα-Cr2O3とTi成分とα-Fe2O3との固溶体で構成される配向層が形成されていることが示された。
例1(2c)と同様にして、基板表面のXRDインプレーン測定を行った。その結果、配向層表面のa軸長は4.981Åであることが分かった。
上記(1)と同様にして複合下地基板を別途作製した後、例1(2d)と同様の手順で配向層裏面評価用試料を作製した。上記(2b)と同様にして配向層裏面のEBSD測定を実施した。得られた逆極点図方位マッピングから、配向層裏面を構成するCr-Ti-Fe-Al酸化物層は基板法線方向にc軸配向すると共に、面内方向にも配向した二軸配向のコランダム型結晶構造を有する層であることが分かった。配向層裏面は組成傾斜層に属することから、組成傾斜層はCr2O3とTi成分とFe2O3とAl2O3との固溶体で構成されることが分かった。また、上記(2c)と同様にして、配向層裏面のXRDインプレーン測定を行った。その結果、配向層裏面も二軸に配向した単相のコランダム材料に帰属され、a軸長は4.763Åであることが分かった。このことから、配向層表面のa軸長が配向層裏面のa軸長よりも長く、表面と裏面のa軸長の差異(=[{(表面のa軸長)-(裏面のa軸長)}/(裏面のa軸長)]×100)は4.6%であることが示された。
複合下地基板上に例1(3)と同様にしてα-Ga2O3膜を形成した。
(4a)表面EDS
得られた膜表面のEDS測定を実施した結果、Ga及びOのみが検出され、得られた膜はGa酸化物であることが分かった。
例1(4b)と同様にして、Ga酸化物で構成される膜表面の逆極点図方位マッピングを500μm×500μmの視野で実施した。得られた逆極点図方位マッピングから、Ga酸化物膜は基板法線方向にc軸配向、面内も配向した二軸配向のコランダム型結晶構造を有することが分かった。これらより、α-Ga2O3で構成される配向膜が形成されていることが示された。
α-Ga2O3膜の結晶欠陥密度を評価するため、平面TEM観察(プランビュー)を実施した。成膜側の表面が含まれるように切り出し、測定視野周辺の試料厚さ(T)が150nmとなるようにイオンミリングによって加工した。得られた切片に対し、透過型電子顕微鏡(日立製H-90001UHR-I)を使用して加速電圧300kVでTEM観察を行い、結晶欠陥密度を評価した。実際には測定視野4.1μm×3.1μmのTEM像を8視野観察した。その結果、得られたTEM像内には結晶欠陥が観察されず、結晶欠陥密度は少なくとも9.9×105/cm2未満であることが分かった。
(1)下地基板の作製
図2に示されるミストCVD装置61を用いて、サファイア基板(直径50.8mm(2インチ)、厚さ0.43mm、c面、オフ角0.3°)表面に以下のようにしてα-Cr2O3膜を形成した。
二クロム酸アンモニウム濃度が0.1mol/Lの水溶液を調製して、原料溶液64aとした。
得られた原料溶液64aをミスト発生源64内に収容した。サファイア基板を基板69としてサセプタ70上に設置させ、ヒーター68を作動させて石英管67内の温度を410℃にまで昇温させた。次に、流量調節弁63a及び63bを開いて希釈ガス源62a及びキャリアガス源62bから希釈ガス及びキャリアガスをそれぞれ石英管67内に供給し、石英管67の雰囲気を希釈ガス及びキャリアガスで十分に置換した後、希釈ガスの流量を2.2L/min、キャリアガスの流量を4.8L/minにそれぞれ調節した。希釈ガス及びキャリアガスとしては、窒素ガスを用いた。
超音波振動子66を2.4MHzで振動させ、その振動を、水65aを通じて原料溶液64aに伝播させることによって、原料溶液64aをミスト化させて、ミスト64bを生成した。このミスト64bが、希釈ガス及びキャリアガスによって成膜室である石英管67内に導入され、石英管67内で反応して、基板69の表面でのCVD反応によって基板69上に膜を30分間形成し、酸化物堆積層を得た。
(2a)表面EDX
エネルギー分散型X線分析器(EDX)を用いて基板表面の組成分析を実施した。その結果、Cr及びOのみが検出され、酸化物堆積層はCr酸化物であることが分かった。なお、膜厚が薄いため、断面EDX測定は実施困難であった。
電子線後方散乱回折装置(EBSD)(オックスフォード・インストゥルメンツ社製Nordlys Nano)を取り付けたSEM(日立ハイテクノロジーズ社製、SU-5000)にてCr酸化物層で構成される基板表面の逆極点図方位マッピングを500μm×500μmの視野で実施した。このEBSD測定の諸条件は以下のとおりとした。
・加速電圧:15kV
・スポット強度:70
・ワーキングディスタンス:22.5mm
・ステップサイズ:0.5μm
・試料傾斜角:70°
・測定プログラム:Aztec(version 3.3)
多機能高分解能X線回折装置(ブルカー・エイエックスエス株式会社製、D8 DISCOVER)を用いて基板表面のXRDインプレーン測定を行った。具体的には基板表面の高さに合わせてZ軸を調整した後、コランダム型結晶構造の(11-20)面)に対してχ、φ、ω、2θを調整して軸立てを行い、以下の条件にて2θ-ω測定を行った。
・管電圧:40kV
・管電流:40mA
・検出器:Tripple Ge(220) Analyzer
・Ge(022)非対称反射モノクロメーターにて平行単色光化(半値幅28秒)したCuKα線
・ステップ幅:0.001°
・スキャンスピード:1.0秒/ステップ
α-Cr2O3膜の格子定数の変化を評価するため、断面TEM観察を実施した。成膜側の表面と裏面(サファイア側の界面)が含まれるように断面試料を切り出し、測定視野周辺の試料厚さ(T)が150nmとなるようにイオンミリングによって加工した。得られた切片に対し、透過型電子顕微鏡(日立製H-90001UHR-I)を使用して加速電圧300kVで断面TEM観察を行い、α-Cr2O3膜表面と裏面の電子線回折像を取得した。電子線入射方向はCr2O3<1-10>とした。その結果、膜表面と膜裏面の電子線回折像に差異は認められず、α-Cr2O3膜の表裏面で格子定数の変化がないことが分かった。
得られた下地基板表面に、図2に示されるミストCVD装置61を用いて以下のようにしてα-Ga2O3膜を形成した。
ガリウムアセチルアセトナート濃度が0.05mol/Lの水溶液を調製した。この際、38%塩酸を体積比で1.8%を含有させ、原料溶液64aとした。
得られた原料溶液64aをミスト発生源64内に収容した。上記(1)で用意した複合下地基板を基板69としてサセプタ70上に設置させ、ヒーター68を作動させて石英管67内の温度を610℃にまで昇温させた。次に、流量調節弁63a及び63bを開いて希釈ガス源62a及びキャリアガス源62bから希釈ガス及びキャリアガスをそれぞれ石英管67内に供給し、石英管67の雰囲気を希釈ガス及びキャリアガスで十分に置換した後、希釈ガスの流量を0.6L/min、キャリアガスの流量を1.2L/minにそれぞれ調節した。希釈ガス及びキャリアガスとしては、窒素ガスを用いた。
超音波振動子66を2.4MHzで振動させ、その振動を、水65aを通じて原料溶液64aに伝播させることによって、原料溶液64aをミスト化させて、ミスト64bを生成した。このミスト64bが、希釈ガス及びキャリアガスによって成膜室である石英管67内に導入され、石英管67内で反応して、基板69の表面でのCVD反応によって基板69上に膜を形成させた。こうして結晶性半導体膜(半導体層)を得た。成膜時間は60分とした。
(4a)表面EDS
得られた膜表面のEDS測定を実施した結果、Ga及びOのみが検出され、得られた膜はGa酸化物であることが分かった。
電子線後方散乱回折装置(EBSD)(オックスフォード・インストゥルメンツ社製Nordlys Nano)を取り付けたSEM(日立ハイテクノロジーズ社製、SU-5000)にてGa酸化物で構成される膜表面の逆極点図方位マッピングを500μm×500μmの視野で実施した。このEBSD測定の諸条件は以下のとおりとした。
・加速電圧:15kV
・スポット強度:70
・ワーキングディスタンス:22.5mm
・ステップサイズ:0.5μm
・試料傾斜角:70°
・測定プログラム:Aztec(version 3.3)
α-Ga2O3膜の結晶欠陥密度を評価するため、平面TEM観察(プランビュー)を実施した。成膜側の表面が含まれるように切り出し、測定視野周辺の試料厚さ(T)が150nmとなるようにイオンミリングによって加工した。得られた切片に対し、透過型電子顕微鏡(日立製H-90001UHR-I)を使用して加速電圧300kVでTEM観察を行い、結晶欠陥密度を評価した。実際には測定視野4.1μm×3.1μmのTEM像を8視野観察した。その結果、得られたTEM像内には多数の結晶欠陥が観察され、結晶欠陥密度は少なくとも1.0×1011/cm2以上であることが分かった。
Claims (15)
- 13族元素の窒化物又は酸化物の結晶成長のために用いられる配向層を備えた下地基板であって、
前記配向層の前記結晶成長に用いられる側の表面が、サファイアよりも大きいa軸長及び/又はc軸長を有するコランダム型結晶構造を有する材料で構成されており、
前記配向層が、α-Al2O3、α-Cr2O3、α-Fe2O3、α-Ti2O3、α-V2O3、及びα-Rh2O3からなる群から選択される2種以上を含む固溶体を含み、
前記配向層内に、厚さ方向に組成が変化する傾斜組成領域が存在する、下地基板。 - 前記下地基板が、α-Ga2O3、又はα-Ga2O3系固溶体で構成される半導体層の結晶成長のために用いられるものであり、前記配向層がα-Cr2O3と異種材料との固溶体を含む材料で構成される、請求項1に記載の下地基板。
- 前記配向層の表面における前記a軸長及び/又はc軸長が、前記配向層の裏面におけるa軸長及び/又はc軸長よりも2.5%以上長い、請求項1又は2に記載の下地基板。
- 前記コランダム型結晶構造を有する材料が、α-Cr2O3、α-Fe2O3及びα-Ti2O3からなる群から選ばれる2種以上を含む固溶体、又はα-Al2O3と、α-Cr2O3、α-Fe2O3及びα-Ti2O3からなる群から選ばれる1種以上とを含む固溶体を含む、請求項1~3のいずれか一項に記載の下地基板。
- 前記配向層の全体が前記コランダム型結晶構造を有する材料で構成される、請求項1~4のいずれか一項に記載の下地基板。
- 前記表面における前記コランダム型結晶構造を有する材料のa軸長が4.754Åより大きく5.157Å以下である、請求項1~5のいずれか一項に記載の下地基板。
- 前記a軸長が4.850~5.000Åである、請求項6に記載の下地基板。
- 前記配向層が、前記表面近くに位置する、厚さ方向に組成が安定している組成安定領域と、前記表面から遠くに位置する、厚さ方向に組成が変化する傾斜組成領域とを有する、請求項1~7のいずれか一項に記載の下地基板。
- 前記傾斜組成領域がα-Cr2O3とα-Al2O3とを含む固溶体で構成される、請求項1~8のいずれか一項に記載の下地基板。
- 前記傾斜組成領域において、Al濃度が前記組成安定領域に向かって厚さ方向に低下する、請求項8に記載の下地基板。
- 前記配向層がヘテロエピタキシャル成長層である、請求項1~10のいずれか一項に記載の下地基板。
- 前記配向層の前記表面と反対側に支持基板をさらに備えた、請求項1~11のいずれか一項に記載の下地基板。
- 前記支持基板がサファイア基板である、請求項12に記載の下地基板。
- 前記配向層がサファイア基板のヘテロエピタキシャル成長層である、請求項1~13のいずれか一項に記載の下地基板。
- 請求項1~14のいずれか一項に記載の下地基板の製造方法であって、
サファイア基板を準備する工程と、
前記サファイア基板の表面に、そのa軸長及び/又はc軸長がサファイアより大きいコランダム型結晶構造を有する材料、あるいは熱処理によってa軸長及び/又はc軸長がサファイアより大きいコランダム型結晶構造となる材料を含む配向前駆体層を形成する工程と、
前記サファイア基板と前記配向前駆体層を1000℃以上の温度で熱処理する工程と、を有する、方法。
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