CN115012038A - 一种籽晶支撑装置 - Google Patents
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Abstract
本说明书实施例提供一种籽晶支撑装置,所述籽晶支撑装置包括:籽晶杆;籽晶托,所述籽晶托与所述籽晶杆相连接,所述籽晶托至少包括部分散热结构。
Description
技术领域
本说明书涉及晶体制备技术领域,特别涉及一种基于溶液法生长晶体的籽晶支撑装置。
背景技术
在基于溶液法(例如,液相外延法(Liquid Phase Epitaxy,LPE))制备晶体时,一般采用上下两面均为平面的圆盘形籽晶托。在晶体制备过程中,由于温度或液体对流的影响,生长出的晶体生长面(例如,界面凸度)难以控制。例如,如图3所示,生长出的晶体下表面不平整,无固定形状。因此,需要提供一种籽晶支撑装置,以控制或改善所生长的晶体生长面。
发明内容
本说明书实施例之一提供一种籽晶支撑装置,所述籽晶支撑装置包括:籽晶杆;籽晶托,所述籽晶托与所述籽晶杆相连接,所述籽晶托至少包括部分散热结构。
在一些实施例中,所述散热结构包括中心厚边缘薄的阶梯状凸起结构。
在一些实施例中,所述散热结构包括中心高边缘低的圆锥形凸起结构。
在一些实施例中,所述散热结构包括所述籽晶托内的至少一个水平通孔。
在一些实施例中,所述籽晶托通过中心竖直孔与所述籽晶杆相连接,所述水平通孔与所述中心竖直孔相连通。
在一些实施例中,所述散热结构包括所述籽晶托内的至少一个竖直通孔。
在一些实施例中,所述至少一个竖直通孔的尺寸从所述籽晶托中心到边缘逐渐减小。
在一些实施例中,所述散热结构包括所述籽晶托内的至少一个水平通孔和至少一个竖直通孔。
在一些实施例中,所述水平通孔和所述竖直通孔相连通。
在一些实施例中,所述籽晶杆为空心结构。
附图说明
本说明书将以示例性实施例的方式进一步说明,这些示例性实施例将通过附图进行详细描述。这些实施例并非限制性的,在这些实施例中,相同的编号表示相同的结构,其中:
图1是根据本说明书一些实施例所示的示例性晶体制备装置的结构示意图;
图2A是根据本说明书一些实施例所示的示例性籽晶托的侧视图;
图2B是根据本说明书又一实施例所示的示例性籽晶托的侧视图;
图2C是根据本说明书一些实施例所示的示例性籽晶托的剖面俯视图;
图2D是根据本说明书又一实施例所示的示例性籽晶托的剖面俯视图;
图2E是根据本说明书又一实施例所示的示例性籽晶托的剖面俯视图;
图3是根据本说明书一些实施例所示的示例性采用传统籽晶托制备的晶体的示意图;
图4A是根据本说明书一些实施例所示的示例性籽晶支撑装置的结构示意图;
图4B是根据本说明书实施例1生长出的晶体的主视图;
图5A是根据本说明书又一实施例所示的示例性籽晶支撑装置的结构示意图;
图5B是根据本说明书实施例2生长出的晶体的主视图;
图6A是根据本说明书又一实施例所示的示例性籽晶支撑装置的结构示意图;
图6B是根据本说明书实施例3生长出的晶体的主视图;
图6C是根据本说明书实施例3生长出的晶体的主视图;
图7A是根据本说明书又一实施例所示的示例性籽晶支撑装置的结构示意图;
图7B是根据本说明书实施例4生长出的晶体的主视图;
图中,10为晶体制备装置,100为籽晶支撑装置,110为籽晶杆,120为籽晶托,200为生长腔体,210为籽晶,220为源材料,121为阶梯状凸起结构,122为圆锥形凸起结构,123为水平通孔,124为中心竖直孔,125为竖直通孔。
具体实施方式
为了更清楚地说明本说明书实施例的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单的介绍。显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本说明书的一些示例或实施例,对于本领域的普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图将本说明书应用于其它类似情景。除非从语言环境中显而易见或另做说明,图中相同标号代表相同结构或操作。
应当理解,本文使用的“系统”、“装置”、“单元”和/或“模块”是用于区分不同级别的不同组件、元件、部件、部分或装配的一种方法。然而,如果其他词语可实现相同的目的,则可通过其他表达来替换所述词语。
如本说明书和权利要求书中所示,除非上下文明确提示例外情形,“一”、“一个”、“一种”和/或“该”等词并非特指单数,也可包括复数。一般说来,术语“包括”与“包含”仅提示包括已明确标识的步骤和元素,而这些步骤和元素不构成一个排它性的罗列,方法或者设备也可能包含其它的步骤或元素。
通过传统的圆盘形籽晶托制备晶体时,由于温度或液体对流的影响(尤其是籽晶附近的温度或液体对流),生长出的晶体生长面(例如,表面凸度)难以控制,难以制备凸度合适的晶体。“凸度”可以理解为晶体表面边缘附近与晶体表面中心附近的差异(例如,竖直高度上的差异)。若晶体凸度过大,会导致晶体内部应力较大,则在晶体退火、切割过程中容易出现开裂;若生长出的晶体凸度过小,对应的在晶体生长过程中,散热效果较差,晶体生长面附近温场的温度梯度较小,生长条件(例如,温度)的微小波动将会影响晶体的质量,导致生长出的凸度较小的晶体会出现多晶、微管等缺陷,因此通常需要控制晶体凸度在合适的范围内(例如,1.5-7mm)。在本说明书一些实施例中,通过设计具有特定散热结构的籽晶托,可以改善籽晶附近的温度或液体对流情况,从而改善所制备的晶体的生长面(例如,表面凸度),制备表面形态规则且凸度合适的晶体。
图1是根据本说明书一些实施例所示的示例性晶体制备装置的结构示意图;图2A是根据本说明书一些实施例所示的示例性籽晶托的侧视图;图2B是根据本说明书又一实施例所示的示例性籽晶托的侧视图;图2C是根据本说明书一些实施例所示的示例性籽晶托的剖面俯视图;图2D是根据本说明书又一实施例所示的示例性籽晶托的剖面俯视图;图2E是根据本说明书又一实施例所示的示例性籽晶托的剖面俯视图。下面将结合图1及图2A-图2E对本说明书实施例所涉及的晶体制备装置以及籽晶支撑装置进行详细说明。值得注意的是,以下实施例仅仅用以解释本说明书,并不构成对本说明书的限定。
在一些实施例中,晶体制备装置10可以基于溶液法(例如,液相外延法)制备晶体(例如,碳化硅晶体、氮化铝晶体、氧化锌晶体、锑化锌晶体等)。在一些实施例中,如图1所示,晶体制备装置10可以包括籽晶支撑装置100、生长腔体200和加热组件(图中未示出)。
生长腔体200可以用于放置源材料220。在一些实施例中,源材料220可以置于生长腔体200的腔体内(例如,腔体中下部)。例如,以生长碳化硅晶体为例,生长腔体200可以是石墨坩埚,源材料220可以是硅。
籽晶支撑装置100可以用于支撑籽晶。在一些实施例中,籽晶210可以固定粘附于籽晶支撑装置100底部(例如,籽晶支撑装置100下表面的中心位置处)。
加热组件可以用于加热生长腔体200。在一些实施例中,加热组件可以加热生长腔体200以使置于其中的源材料220熔化为熔融液态。在一些实施例中,可以设置于(例如,环绕设置于)生长腔体200外部和/或生长腔体200底部。在一些实施例中,加热组件可以包括感应加热组件、电阻加热组件等。
在一些实施例中,晶体制备装置10还可以包括运动组件(图中未示出)。运动组件可以用于控制籽晶支撑装置100的上下运动。在一些实施例中,运动组件可以驱动籽晶支撑装置100下降,使籽晶与过饱和熔融液态原料接触,从而在籽晶上生长晶体。在一些实施例中,运动组件可以与籽晶支撑装置100上端相连接。在一些实施例中,运动组件可以包括驱动部和传动部,传动部连接驱动部和籽晶支撑装置100,通过驱动部驱动籽晶支撑装置100上下运动。
在一些实施例中,晶体制备装置10还可以包括保温组件,用于保温生长腔体200。在一些实施例中,保温组件可以设置于生长腔体200外部。在一些实施例中,保温组件可以包括一个或多个保温层。在一些实施例中,保温层的材质可以包括石墨毡、氧化锆、氧化铝、碳材料或碳纤维材料中的至少一种。
在一些实施例中,籽晶支撑装置100可以包括籽晶杆110和籽晶托120,其中,籽晶托120与籽晶杆110的下端相连接。
在一些实施例中,籽晶杆110可以为圆柱体、长方体、多棱柱体等任意规则或不规则形状。在一些实施例中,籽晶杆110的下端与籽晶托120的上端可以固定连接(例如,卡接、粘接)。在一些实施例中,籽晶托120上方可以设置凹孔(例如,竖直通孔),籽晶杆110可以通过该凹孔与籽晶托120相连接。例如,籽晶杆110底部可以设置外螺纹,凹孔内可以设置相匹配的内螺纹,相应可以实现籽晶杆110和籽晶托120的螺纹连接。在一些实施例中,籽晶杆110可以为空心结构,以适当提高籽晶附近的散热效果,从而改善所制备的晶体的生长面(例如,表面凸度),提升后续制备的晶体质量。
在一些实施例中,籽晶托120的下表面可以设置为平面,用于粘附籽晶。在一些实施例中,籽晶托120的下表面的形状可以是圆形、方形、三角形等任意规则或不规则形状。在一些实施例中,籽晶托120可以至少包括部分散热结构,以适当提高籽晶附近的散热效果,从而改善所制备的晶体的生长面(例如,表面凸度),提升后续制备的晶体质量。在一些实施例中,散热结构可以设置于籽晶托120的上表面或是籽晶托120本身的结构。在一些实施例中,散热结构可以设置于籽晶托120的内部或是籽晶托120本身的结构。
下面将结合图2A-图2E对本说明书实施例所涉及的籽晶托的散热结构进行详细阐述。
在一些实施例中,如图2A所示,散热结构可以包括中心厚边缘薄的阶梯状凸起结构121。在一些实施例中,多个阶梯状凸起结构121的尺寸可以相同,也可以不同。在一些实施例中,阶梯状凸起结构121的尺寸可以指阶梯的宽度、阶梯的高度等或其任意组合。在一些实施例中,相邻两个阶梯状凸起结构121之间的间距可以相同,也可以不同。
阶梯状凸起结构的间距(例如,相邻两个阶梯状凸起结构的间距)、阶梯的宽度和/或阶梯的高度会影响散热面积,进而影响籽晶托的散热能力,因此,阶梯状凸起结构的间距、阶梯的宽度和/或阶梯的高度需满足一定要求。
在一些实施例中,阶梯状凸起结构的间距可以在5-20mm的范围内。在一些实施例中,阶梯状凸起结构的间距密度可以在6-19mm的范围内。在一些实施例中,阶梯状凸起结构的间距可以在7-18mm的范围内。在一些实施例中,阶梯状凸起结构的间距可以在8-17mm的范围内。在一些实施例中,阶梯状凸起结构的间距可以在9-16mm的范围内。在一些实施例中,阶梯状凸起结构的间距可以在10-15mm的范围内。在一些实施例中,阶梯状凸起结构的间距可以在11-14mm的范围内。在一些实施例中,阶梯状凸起结构的间距可以在12-13mm的范围内。
在一些实施例中,阶梯的宽度可以在2-20mm的范围内。在一些实施例中,阶梯的宽度可以在3-18mm的范围内。在一些实施例中,阶梯的宽度可以在4-16mm的范围内。在一些实施例中,阶梯的宽度可以在5-15mm的范围内。在一些实施例中,阶梯的宽度可以在7-13mm的范围内。在一些实施例中,阶梯的宽度可以在9-12mm的范围内。在一些实施例中,阶梯的宽度可以在10-11mm的范围内。
在一些实施例中,阶梯的高度可以在2-20mm的范围内。在一些实施例中,阶梯的高度可以在4-18mm的范围内。在一些实施例中,阶梯的高度可以在5-15mm的范围内。在一些实施例中,阶梯的高度可以在7-13mm的范围内。在一些实施例中,阶梯的高度可以在10-12mm的范围内。
通过设置合适间距、宽度和/或高度的阶梯状凸起结构的散热结构,可以形成中心厚边缘薄的带有阶梯状凸起结构的籽晶托,从而可以增加籽晶托的散热面积,适当提高中心区域的散热效果,改善制备的晶体的生长面(例如,表面凸度),提高制备的晶体质量。
在一些实施例中,如图2B所示,散热结构可以包括中心高边缘低的圆锥形凸起结构122。
圆锥形凸起结构的高度和/或圆锥角大小会影响散热面积,进而影响籽晶托的散热能力,因此,圆锥形凸起结构的高度和/或圆锥角大小需满足一定要求。
在一些实施例中,圆锥形凸起结构的高度可以在5-200mm的范围内。在一些实施例中,圆锥形凸起结构的高度可以在10-190mm的范围内。在一些实施例中,圆锥形凸起结构的高度可以在30-180mm的范围内。在一些实施例中,圆锥形凸起结构的高度可以在50-160mm的范围内。在一些实施例中,圆锥形凸起结构的高度可以在70-150mm的范围内。在一些实施例中,圆锥形凸起结构的高度可以在90-130mm的范围内。在一些实施例中,圆锥形凸起结构的高度可以在100-120mm的范围内。
在一些实施例中,圆锥形凸起结构的圆锥角可以在5°-175°的范围内。在一些实施例中,圆锥形凸起结构的圆锥角可以在10°-170°的范围内。在一些实施例中,圆锥形凸起结构的圆锥角可以在20°-160°的范围内。在一些实施例中,圆锥形凸起结构的圆锥角可以在30°-150°的范围内。在一些实施例中,圆锥形凸起结构的圆锥角可以在50°-130°的范围内。在一些实施例中,圆锥形凸起结构的圆锥角可以在70°-110°的范围内。在一些实施例中,圆锥形凸起结构的圆锥角可以在90°-100°的范围内。
通过设置合适高度和/或圆锥角的圆锥形凸起结构的散热结构,可以形成中心高边缘低的圆锥形凸起结构的籽晶托,从而可以增加籽晶托的散热面积,适当提高中心区域的散热效果,使得制备的晶体表面形态规则、凸度合适,以提高制备的晶体质量。
在一些实施例中,散热结构可以包括籽晶托120内的至少一个水平通孔123。例如,如图2C所示,散热结构可以包括籽晶托120内的两个水平通孔123。在一些实施例中,多个水平通孔123的尺寸可以相同,也可以不同。在一些实施例中,多个水平通孔123可以设置在同一水平面,也可以设置在不同水平面。在一些实施例中,多个水平通孔123可以平行设置,也可以交叉设置。
在一些实施例中,具有水平通孔123的籽晶托120可以是圆柱体(或圆盘),也可以是包括图2A所示的阶梯状凸起结构或图2B所示的凸起结构。
在一些实施例中,籽晶托120的上部可以设置中心竖直孔124,籽晶托120通过中心竖直孔124与籽晶杆110相连接(例如,卡接、粘接、螺纹连接)。在一些实施例中,水平通孔123可以与中心竖直孔124相连通,从而进一步提升散热效果。
在一些实施例中,可以在水平通孔123上设置开关组件(图2C中未示出),以实现通孔的尺寸或数量进行动态实时的控制,从而动态调节散热能力。
水平通孔的尺寸(例如,通孔横截面的边长或直径)影响散热效果,进而影响籽晶托的散热能力,因此,水平通孔的尺寸需满足一定要求。
在一些实施例中,水平通孔123的尺寸可以在0.01-10mm的范围内。在一些实施例中,水平通孔123的尺寸可以在0.05-9.5mm的范围内。在一些实施例中,水平通孔123的尺寸可以在0.1-9mm的范围内。在一些实施例中,水平通孔123的尺寸可以在0.5-8.5mm的范围内。在一些实施例中,水平通孔123的尺寸可以在1-8mm的范围内。在一些实施例中,水平通孔123的尺寸可以在2-7mm的范围内。在一些实施例中,水平通孔123的尺寸可以在3-6mm的范围内。在一些实施例中,水平通孔123的尺寸可以在4-5mm的范围内。
通过设置合适尺寸的水平通孔,和/或将水平通孔与中心竖直孔相连通,可以实现对籽晶托轴向和径向的温度分布调节,适当提高散热效果,改善制备的晶体生长面(例如,表面凸度),提高制备的晶体质量。
在一些实施例中,散热结构可以包括籽晶托120内的至少一个竖直通孔。例如,如图2D所示,散热结构可以包括籽晶托120内的12个竖直通孔125。在一些实施例中,多个竖直通孔125的尺寸可以相同,也可以不同。在一些实施例中,多个竖直通孔125可以设置于同一水平线上,也可以设置于不同水平线上。在一些实施例中,多个竖直通孔125的位置可以随机设置。
在一些实施例中,具有竖直通孔125的籽晶托120可以是圆柱形(或圆盘),也可以是包括图2A所示的阶梯状凸起结构或图2B所示的凸起结构。在一些实施例中,籽晶托120的上部可以设置中心竖直孔124,籽晶托120通过中心竖直孔124与籽晶杆110相连接(例如,卡接、粘接、螺纹连接)。
竖直通孔的尺寸(例如,通孔横截面的边长或直径)影响散热面积,进而影响籽晶托的散热能力,因此,竖直通孔的尺寸需满足一定要求。
在一些实施例中,竖直通孔125的尺寸可以在0.01-10mm的范围内。在一些实施例中,竖直通孔125的尺寸可以在0.05-9.5mm的范围内。在一些实施例中,竖直通孔125的尺寸可以在0.1-9mm的范围内。在一些实施例中,竖直通孔125的尺寸可以在0.5-8.5mm的范围内。在一些实施例中,竖直通孔125的尺寸可以在1-8mm的范围内。在一些实施例中,竖直通孔125的尺寸可以在2-7mm的范围内。在一些实施例中,竖直通孔125的尺寸可以在3-6mm的范围内。在一些实施例中,竖直通孔125的尺寸可以在4-5mm的范围内。
在一些实施例中,为了适当提高籽晶附近的散热效果,从而改善制备的晶体的表面形态和凸度,提高制备的晶体质量,籽晶托中心附近的竖直通孔的尺寸和边缘附近的竖直通孔的尺寸需满足一定要求。
在一些实施例中,多个竖直通孔的尺寸从籽晶托120中心到边缘可以逐渐减小。在一些实施例中,中心附近竖直通孔与外部或边缘竖直通孔的直径比可以在5:1-10:1的范围内。在一些实施例中,中心附近竖直通孔与外部或边缘竖直通孔的直径比可以在6:1-9:1的范围内。在一些实施例中,中心附近竖直通孔与外部或边缘竖直通孔的直径比可以在7:1-8:1的范围内。
在一些实施例中,竖直通孔125中可以通入惰性气体,以提高散热效果。在一些实施例中,惰性气体可以为氦气、氩气、氖气中的一种或多种。
为了实现较为合适的散热效果,气体流量需满足一定要求。
在一些实施例中,惰性气体的流量可以在5-1000mL/min的范围内。在一些实施例中,惰性气体的流量可以在10-950mL/min的范围内。在一些实施例中,惰性气体的流量可以在30-900mL/min的范围内。在一些实施例中,惰性气体的流量可以在50-850mL/min的范围内。
在一些实施例中,惰性气体的流量可以在100-800mL/min的范围内。在一些实施例中,惰性气体的流量可以在150-750mL/min的范围内。在一些实施例中,惰性气体的流量可以在200-700mL/min的范围内。在一些实施例中,惰性气体的流量可以在250-650mL/min的范围内。
在一些实施例中,惰性气体的流量可以在300-600mL/min的范围内。在一些实施例中,惰性气体的流量可以在350-550mL/min的范围内。在一些实施例中,惰性气体的流量可以在400-500mL/min的范围内。在一些实施例中,惰性气体的流量可以在450-480mL/min的范围内。
在一些实施例中,可以在竖直通孔125上设置开关组件(图2D中未示出),以实现对通孔的尺寸或数量进行动态实时的控制,从而动态调节散热能力。
通过设置合适尺寸的竖直通孔和/或将竖直通孔的尺寸设置为从籽晶托中心到边缘逐渐减小,可以使得中心区域比边缘区域的散热面积更大、气流量更大、散热效果更好,使得晶体的表面形态规则、晶体整体的凸度更为合适。
在一些实施例中,如图2E所示,散热结构可以包括籽晶托120上的至少一个水平通孔123以及至少一个竖直通孔125。
在一些实施例中,多个水平通孔123的尺寸可以相同,也可以不同。在一些实施例中,多个水平通孔123可以设置在同一水平面,也可以设置在不同水平面。在一些实施例中,多个水平通孔123可以平行设置,也可以交叉设置。
在一些实施例中,一个或多个竖直通孔125的尺寸可以相同,也可以不同。在一些实施例中,多个竖直通孔的尺寸从籽晶托120中心到边缘逐渐减小。
在一些实施例中,水平通孔123和竖直通孔125的尺寸可以相同。在一些实施例中,水平通孔123和竖直通孔125的尺寸可以不同。在一些实施例中,为了对通孔的尺寸或数量进行动态实时控制以实现对晶体表面形态以及凸度的调节,可以在水平通孔123和/或竖直通孔125上设置开关组件(图2E中未示出)。
在一些实施例中,至少一个水平通孔123和至少一个竖直通孔125相连通,从而进一步适当提升散热效果。
在一些实施例中,籽晶托120可以是圆柱形(或圆盘),也可以是包括图2A所示的阶梯状凸起结构或图2B所示的凸起结构的圆锥形。
通过设置水平通孔和竖直通孔和/或水平通孔和竖直通孔相连通,可以实现对籽晶托轴向和径向的温度分布调节,使得散热效果适当提升,改善制备的晶体生长面(例如,表面凸度),提高制备的晶体质量。
在一些实施例中,图2A-图2E所示的散热结构,可以进行任意结合,以实现较为合适的散热效果。在晶体生长过程中,通过在籽晶支撑装置100上设置合适的散热结构,可以实现在籽晶上生长出晶体时的生长面(例如,表面凸度)控制,从而提高制备的晶体质量。
下面将通过实施例1-4对具体的装置结构及散热效果进行详细阐述。需注意的是,实施例中的反应条件、反应物料和反应物料的用量仅为了说明籽晶支撑装置的散热效果,不限制本说明书的保护范围。
实施例1
如图4A所示,籽晶支撑装置100可以包括籽晶杆110和籽晶托120,籽晶杆110为实心结构,籽晶托120的上表面为中心厚边缘薄的阶梯状凸起结构121,籽晶托120具有中心竖直孔124,用于安装籽晶杆110。采用该籽晶支撑装置制备碳化硅晶体。
步骤1、在直径200mm、高150mm的石墨坩埚中装硅铬合金原料,重量为3956g,硅和铬的质量比为84.2565:103.992,石墨坩埚作为碳源,提供制备碳化硅晶体所需的碳;调节石墨坩埚上沿与感应线圈上沿平齐。
步骤2、将籽晶粘接到籽晶托120的下表面,籽晶杆110通过中心竖直孔124与籽晶托120相连接。籽晶托120下表面为水平,籽晶厚度为0.35mm,籽晶与籽晶托120用专用胶水粘接、高温热压。
步骤3、旋转籽晶使得籽晶杆110的摆动小于1mm。
步骤4、安装保温结构,清洁炉膛、密封炉体、抽真空。
步骤5、抽真空到5.5×10-3Pa,然后以1.5KW/h的速率升温同时继续抽真空。当加热功率升到6KW时,压力保持在5.5×10-3Pa,下降加热功率到1KW后充氦气到压力为0.02Mpa。重新升高加热功率到6KW,然后以2KW/h的速率升温到1880℃。
步骤6、升温至1880℃后,慢慢下降籽晶调温,此过程约1小时完成,然后恒温开始提拉籽晶杆110。
步骤7、在晶体生长过程中,籽晶杆110的转速全程维持在10转/分钟,拉速全程维持在0.2mm/h,压力全程维持在0.02Mpa,生长温度全程维持在1700℃,生长30小时。
如图4B所示,生长出的晶体表面稍有凸度,但不明显,表面整体形态相对规则,稍有一些大颗粒多晶并夹杂熔剂包裹物,还粘附有一些较小的碳化硅晶粒。
与图3所示的采用传统籽晶托制备的晶体相比,实施例1中采用图4A所示的具有阶梯状凸起结构的籽晶托,对整个晶体生长面的结构及形态等均有明显提升,对晶体生长面的凸度也有一定的改善作用。
实施例2
如图5A所示,籽晶支撑装置100可以包括籽晶杆110和籽晶托120,籽晶杆110为空心结构,籽晶托120为中心高边缘低的圆锥形凸起结构,籽晶托120具有中心竖直孔124和水平通孔123,中心竖直孔124用于安装籽晶杆110,中心竖直孔124和水平通孔123相连通。采用该籽晶支撑装置制备碳化硅晶体。
步骤1、在直径200mm、高150mm的石墨坩埚中装硅铬合金原料,重量为3956g,硅和铬的质量比为84.2565:103.992,石墨坩埚作为碳源,提供制备碳化硅晶体所需的碳;料面到石墨坩埚口的距离为40-50mm,调节石墨坩埚上沿与感应线圈上沿平齐。
步骤2、将籽晶粘接到如图5A所示的籽晶托120的下表面,籽晶杆110安装到籽晶托120的中心竖直孔124上。籽晶托120下表面为水平,籽晶厚度为0.5mm,籽晶与籽晶托120用专用胶水粘接、高温热压。
步骤3、旋转籽晶使得籽晶杆110的摆动小于1mm。
步骤4、籽晶距离料面30-40mm,安装保温结构,清洁炉膛、密封炉体、抽真空。
步骤5、真空抽到5.5×10-3Pa后,充氦气到0.02MPa,然后以2000W/h的速率升温到1880℃。
步骤6、升温至1880℃后,慢慢下降籽晶调温,此过程约5小时内完成,然后恒温开始提拉籽晶杆110。
步骤7、在晶体生长过程中,籽晶杆110的转速全程维持在20转/分钟,拉速全程维持在0.1mm/h,压力全程维持在0.02MPa,生长温度全程维持在1880℃,生长120小时。
步骤8、晶体生长结束后,以较快的拉速将晶体拉离液面,并开始降温,降温速率在1000℃/h时以内;当加热功率降至500W以内,关闭加热组件,待温度降至室温后取出晶体。
如图5B所示,生长出的晶体具有一定凸度,凸度值为3.86mm,表面相对规则光滑。
与图3所示的采用传统籽晶托制备的晶体相比,实施例2中采用图5A所示的具有中心竖直孔、水平通孔以及圆锥形凸起结构的籽晶托,对晶体表面形态及凸度具有较好的调节作用。
实施例3
如图6A所示,籽晶支撑装置100可以包括籽晶杆110和籽晶托120,籽晶杆110为空心结构,籽晶托120的上表面为中心厚边缘薄的阶梯状凸起结构121,籽晶托120具有中心竖直孔124和水平通孔123,中心竖直孔124用于安装籽晶杆110,中心竖直孔124和水平通孔123相连通。图6A所示的籽晶支撑装置100相当于图4A所示的籽晶支撑装置和图5A所示的籽晶支撑装置的结合。采用该籽晶支撑装置制备碳化硅晶体。
步骤1、称量5kg-6kg硅化铬原料放入石墨坩埚内,重量为3955g,硅和铬的质量比为84.2565:103.992,石墨坩埚作为碳源,提供制备碳化硅晶体所需的碳;料面至坩埚上边缘10-15mm。
步骤2、将籽晶粘接到如图6A所示的籽晶托120的下表面,籽晶杆110安装到籽晶托120的中心竖直孔124上,将粘接有籽晶的籽晶托120与生长腔体连接起来,确保连接紧固;籽晶托120下表面为水平,籽晶厚度为1mm,籽晶与籽晶托120用专用胶水粘接、高温热压。
步骤3、将组装好的热场(含坩埚、籽晶支撑装置)一起放入炉膛内,并密封炉体。
步骤4、按照真空系统操作规程对炉体进行抽真空,真空度达到5×10-3Pa后,开启加热组件,采用感应线圈进行加热。
步骤5、待真抽空完成后,向炉内充入一定量的氦气,待达到设定温度2000℃且原料完全熔化后下放籽晶。
步骤6、籽晶与原料接触后,按照转速30rpm、拉速0.05mm/h~0.15mm/h开始控制籽晶支撑装置运动,生长过程中保持恒温。
步骤7、晶体生长到重量为695.2g后,将晶体提拉至离界面约10mm处,并开始降温。
步骤8、待温度降至室温后取出晶体。
如图6B-图6C所示,生长出的晶体具有一定的凸度,凸度值为3.91mm,表面形态规则、光滑。与图3所示的采用传统籽晶托制备的晶体相比,实施例3中采用图6A所示的具有中心竖直孔、水平通孔以及阶梯状凸起结构的籽晶托,对晶体表面形态及凸度具有明显的改善作用。
通过实施例2和3的结果可知:通过阶梯状凸起结构增加散热面积,同时通过中心竖直孔和水平通孔通气散热,可以调节晶体不同位置的温度梯度,从而控制晶体的表面形态及凸度,生长出的晶体表面形态和凸度都得到改善。
实施例4
如图7A所示,籽晶支撑装置100可以包括籽晶杆110和籽晶托120,籽晶杆110为空心结构,籽晶托120为中心高边缘低的圆锥形凸起结构,籽晶托120具有中心竖直孔124、多个竖直通孔125和多个水平通孔123,中心竖直孔124用于安装籽晶杆110,多个水平通孔123处于同一水平面且在控制盘中心相交,中心竖直孔124和水平通孔123相连通,多个竖直通孔125和多个水平通孔123垂直分布且相连通。图6A所示的籽晶支撑装置100相当于图4A所示的籽晶支撑装置和图5A所示的籽晶支撑装置的结合。采用该籽晶支撑装置制备碳化硅晶体。
步骤1、在真空腔室内的感应线圈内部放入一定量的石墨保温毡。
步骤2、在石墨坩埚内放入一定比例的原料(助熔剂和硅),重量为1500g,硅和铬的质量比为84.2565:103.992,石墨坩埚作为碳源,提供制备碳化硅晶体所需的碳。
步骤3、将籽晶粘接到如图7A所示的籽晶托120的下表面,籽晶托120下表面为水平,籽晶厚度为0.5mm,籽晶与籽晶托120用专用胶水粘接、高温热压;籽晶杆110安装到籽晶托120的中心竖直孔124上。
步骤4、将炉腔密封后开启真空泵,将炉内压力抽至5.5×10-3Pa以下,充入一定量的氩气至压力为0.04MPa;对炉内坩埚进行加热升温。
步骤6、待含助熔剂的溶液熔化后,将籽晶下降至原料液面上方约3-5mm处,预热时间3h,然后继续将籽晶下降至与液面接触。
步骤7、按照转速30rpm、拉速0.1mm/h开始控制籽晶支撑装置运动,温度维持在1950℃,转速维持不变。
步骤8、晶体生长结束后将晶体拉离液面,并启动降温程序;待温度降至室温后取出晶体。
如图7B所示,生长出的晶体中心和边缘凸度合适,凸度值为4.85mm,晶体整个表面非常光滑的球面。
与图3所示的采用传统籽晶托制备的晶体相比,实施例4中采用图7A所示的具有中心竖直孔、多个竖直通孔、多个水平通孔以及圆锥形凸起结构的籽晶托,增加了晶体中心的散热,晶体中心的温度梯度增大,温场内的纵向梯度增大,从而明显改善了晶体的表面形态及凸度。
通过上述实施例1-4可以看出:通过本说明书实施例所示的散热结构,可以实现对晶体表面形态和凸度的有效控制,从而提高晶体质量。
本说明书一些实施例可能带来的有益效果包括但不限于:(1)通过在籽晶托上表面设置散热结构(例如,阶梯状凸起结构或圆锥形凸起结构),和/或在籽晶托内部设置水平通孔和/或竖直通孔,可以实现对籽晶托轴向和径向的温度分布调节,改变籽晶托各位置的散热能力,进而实现对晶体表面形态及凸度的调节;(2)通过对阶梯尺寸和/或通孔尺寸的设计,可以实现良好的晶体表面形态及凸度控制效果;(3)通过水平通孔和竖直通孔的连通,可以适当提升散热效果,进而实现更好的晶体表面形态及凸度调节;(4)通过在水平通孔或竖直通孔上设置开关组件,可以动态实时地控制水平通孔或竖直通孔的尺寸或数量,以实现对晶体表面形态及凸度的调节。需要说明的是,不同实施例可能产生的有益效果不同,在不同的实施例里,可能产生的有益效果可以是以上任意一种或几种的组合,也可以是其他任何可能获得的有益效果。
应当注意的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制技术方案,本领域的普通技术人员应当理解,那些对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本技术方案的宗旨和范围,均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
同时,本说明书使用了特定词语来描述本说明书的实施例。如“一个实施例”、“一实施例”、和/或“一些实施例”意指与本说明书至少一个实施例相关的某一特征、结构或特点。因此,应强调并注意的是,本说明书中在不同位置两次或多次提及的“一实施例”或“一个实施例”或“一个替代性实施例”并不一定是指同一实施例。此外,本说明书的一个或多个实施例中的某些特征、结构或特点可以进行适当的组合。
Claims (10)
1.一种籽晶支撑装置,其特征在于,所述籽晶支撑装置包括:
籽晶杆;
籽晶托,所述籽晶托与所述籽晶杆相连接,所述籽晶托至少包括部分散热结构。
2.如权利要求1所述的装置,其特征在于,所述散热结构包括中心厚边缘薄的阶梯状凸起结构。
3.如权利要求1所述的装置,其特征在于,所述散热结构包括中心高边缘低的圆锥形凸起结构。
4.如权利要求1所述的装置,其特征在于,所述散热结构包括所述籽晶托内的至少一个水平通孔。
5.如权利要求4所述的装置,其特征在于,
所述籽晶托通过中心竖直孔与所述籽晶杆相连接,
所述水平通孔与所述中心竖直孔相连通。
6.如权利要求1所述的装置,其特征在于,所述散热结构包括所述籽晶托内的至少一个竖直通孔。
7.如权利要求6所述的装置,其特征在于,所述至少一个竖直通孔的尺寸从所述籽晶托中心到边缘逐渐减小。
8.如权利要求1所述的装置,其特征在于,所述散热结构包括所述籽晶托内的至少一个水平通孔和至少一个竖直通孔。
9.如权利要求8所述的装置,其特征在于,所述水平通孔和所述竖直通孔相连通。
10.如权利要求1所述的装置,其特征在于,所述籽晶杆为空心结构。
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2022
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