CN113718337B

CN113718337B - 一种液相法生长碳化硅晶体的装置及方法

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Publication number: CN113718337B
Application number: CN202111030992.9A
Authority: CN
Inventors: 张泽盛
Original assignee: Beijing Crystal Field Semiconductor Co ltd
Current assignee: Beijing Crystal Field Semiconductor Co ltd
Priority date: 2021-09-03
Filing date: 2021-09-03
Publication date: 2022-06-03
Anticipated expiration: 2041-09-03
Also published as: CN113718337A

Abstract

本发明涉及一种液相法生长碳化硅晶体的装置及方法。所述装置包括：用于容纳Si合金助溶液的坩埚和用于固定碳化硅籽晶的籽晶杆；所述装置还包括液面高度保持装置，液面高度保持装置包括液面保持圆环和用于推动液面保持圆环下降至Si合金助溶液中的推动装置。所述方法为：将包含有Si和金属单质的生长原料熔化成Si合金助溶液；使碳化硅籽晶下降并与助溶液相接触进行碳化硅晶体的生长；在碳化硅晶体的生长过程中，通过推动装置推动液面保持圆环下降至Si合金助溶液中以保持Si合金助溶液的液面高度不变。本发明可使得碳化硅晶体生长过程中液面高度不变且温场保持恒定，还可以保持助溶液成分的稳定以及提高生成的碳化硅晶体的厚度。

Description

一种液相法生长碳化硅晶体的装置及方法

技术领域

本发明属于碳化硅单晶液相生产技术领域，尤其涉及一种液相法生长碳化硅晶体的装置及方法。

背景技术

碳化硅是受到广泛关注的宽带隙半导体材料之一，具有密度低，禁带宽度大，击穿场强高，饱和电子迁移率高，热稳定性和化学稳定性好等优点，是制作高频、高压、大功率器件和蓝光发光二极管的理想衬底材料。

碳化硅目前的主要生长方法是物理气相传输法，虽然该方法较为成熟，已经为市场供应大量碳化硅单晶衬底，但由于在气相生长过程中气体生长环境稳定性差，其在生长的晶体中还存在着例如微管，小颗粒包裹等缺陷，同时气相生长法在扩径、p型晶体掺杂等方面存在实现困难等问题，限制了碳化硅整个产业的进一步发展。随着液相法研究的不断深入，液相法的优势不断体现，液相法生长所需生长温度低，生长环境相对平稳，生长过程接近热力学平衡条件，且在p型晶体与扩径等方面具有良好前景。

单晶碳化硅液相生长过程中，需要在顶部籽晶处与坩埚底部形成温差，使坩埚底温度较高，进行溶质的溶解；使籽晶处温度较低，进行晶体的析出。生长过程中一直伴随着助溶液对坩埚壁的溶解以及助溶液中硅和碳的消耗，这些过程直接导致助溶液成分的改变以及助溶液总量的变化。进一步的导致助溶液中硅比例的减少、生长端(固液界面处)与原料端(石墨坩埚底)距离变小，温度梯度变小等问题，降低生长晶体的品质以及晶体生长的可持续进行。目前只能通过调控采用更大的坩埚，装入更多的助溶液以抵消生长过程中对助溶液成分以及温场的影响，但这样会增大晶体生长成本。同时当晶体生长进行一段时间后，就需要停止生长以保证晶体生长质量，一般生长晶锭厚度都很低。

发明内容

为了解决现有技术存在的一个或多个技术问题，本发明提供了一种液相法生长碳化硅晶体的装置及方法。本发明中的装置及方法可使得液相法碳化硅生长过程中生长晶体的液面处与坩埚底部之间的距离保持恒定，可以使得整个液相法碳化硅晶体生长过程中温场保持恒定；并且，本发明中的装置及方法还可以保持液相法碳化硅晶体生长过程中助溶液成分的稳定以及提高生成的碳化硅晶体的厚度。

为了实现上述目的，本发明在第一方面提供了一种液相法生长碳化硅晶体的装置，所述装置包括：用于容纳Si合金助溶液的坩埚和用于固定碳化硅籽晶的籽晶杆；所述坩埚的外侧设有保温层，所述保温层的外侧设置有感应加热装置；所述装置还包括液面高度保持装置，所述液面高度保持装置包括液面保持圆环和用于推动所述液面保持圆环的推动装置，所述推动装置用于推动所述液面保持圆环下降至所述坩埚容纳的所述Si合金助溶液中或上升至所述坩埚容纳的所述Si合金助溶液的液面上方。

优选地，所述坩埚为石墨坩埚；所述石墨坩埚的坩埚壁厚度不小于10mm，所述石墨坩埚的底部厚度不小于15mm，所述石墨坩埚的密度为1.70～2.0g/cm³，和/或所述石墨坩埚中含有的石墨的纯度不小于99.95％。

优选地，所述液面保持圆环的高度为10～30mm；和/或所述液面保持圆环由碳化硅陶瓷材料或石墨材料制成。

优选地，所述碳化硅籽晶的直径小于所述坩埚的内径10～50mm；和/或所述液面保持圆环的外径小于所述坩埚的内径，所述液面保持圆环的内径大于液相法生长的碳化硅晶体的直径。

本发明在第二方面提供了一种液相法生长碳化硅晶体的方法，所述方法本发明在第一方面所述的液相法生长碳化硅晶体的装置进行，所述方法包括如下步骤：

(1)将包含有Si和金属单质的生长原料置于所述坩埚中，通过所述感应加热装置对所述坩埚进行加热以将包含有Si和金属单质的生长原料熔化成Si合金助溶液；

(2)使固定在所述籽晶杆上的碳化硅籽晶下降并与所述Si合金助溶液相接触进行碳化硅晶体的生长，得到碳化硅晶体；

在所述碳化硅晶体的生长过程中，通过所述推动装置推动所述液面保持圆环下降至所述Si合金助溶液中以保持所述Si合金助溶液的液面高度不变。

优选地，在所述碳化硅晶体的生长过程中，通过籽晶杆将所述碳化硅籽晶以10～500μm/h的速度提升；和/或在所述碳化硅晶体的生长过程中，通过推动装置将所述液面保持圆环以100～700μm/h的速度下降。

优选地，在所述碳化硅晶体的生长过程中，将所述感应加热装置的加热功率增加100～500W。

优选地，所述Si合金助溶液为Si_aX_b或其混合物，其中，X为Al、Ti、Cr、Y、Yb、Pr、Sn、La、Ce中的一种或多种，0.30≤a≤0.60、0.40≤b≤0.70，且a+b＝1；和/或所述Si合金助溶液的液面高度为20～50mm。

优选地，所述液面保持圆环下端的初始位置低于所述Si合金助溶液的液面1～3mm。

本发明在第三方面提供了由本发明在第二方面所述的方法得到的碳化硅晶体。

本发明与现有技术相比至少具有如下的有益效果：

(1)本发明提供了一种能够在液相法碳化硅单晶生长过程中，保持所述Si合金助溶液的液面高度不变的装置及方法。本发明中的液相法生长碳化硅晶体的装置及方法由于在生长过程中使得所述Si合金助溶液液面的高度保持不变，可以使整个生长过程中的温场保持恒定即保证碳化硅晶体恒温场生长，这样就延长了生长时间，使得一次生长可以获得更厚的晶锭，这样在不增加成本的前提下有效提高了产出；同时由于生长条件稳定了，有利于碳化硅晶体的长时间稳定生长，生长晶体的质量也得到了提高；此外，由于生长过程中保温条件、液面高度等参数变化会导致温场变化，本发明在一些优选的实施方案中，还可以通过适当的调节感应加热装置的加热功率用以抵消这些变量，可以进一步提高温场稳定性，更有利于实现碳化硅晶体的长时间稳定生长。

(2)本发明的一些优选实施方案中，所述液面保持圆环由碳化硅陶瓷材料或石墨材料制成，这在碳化硅晶体生长过程中补充了生长原料(碳或者碳化硅)；不同于二次加料或者突然加入，本发明中的所述液面保持圆环是由推动装置缓慢稳定推入所述Si合金助溶液中的，本发明中能够补充生长原料的所述液面保持圆环的加入更加温和，对于生长条件没有突然的干扰，既保证了生长条件的稳定性，同时使得这种所述Si合金助溶液成分的变换可以根据所述液面保持圆环的下推速度变得连续可控。

(3)本发明中的装置及方法可使得液相法碳化硅生长过程中Si合金助溶液的液面高度保持恒定，可以使得整个液相法碳化硅晶体生长过程中温场保持恒定；并且，本发明中的装置及方法还可以保持液相法碳化硅晶体生长过程中助溶液成分的稳定以及提高生成的碳化硅晶体的厚度。

附图说明

图1是本发明一些具体实施方式中的液相法生长碳化硅晶体的装置的结构示意图。

图2是本发明实施例1～3和对比例1得到的碳化硅晶体的外形图。

图中：图(a)为实施例1得到的碳化硅晶体的外形图；图(b)为实施例2得到的碳化硅晶体的外形图；图(c)为实施例3得到的碳化硅晶体的外形图；图(d)为对比例1得到的碳化硅晶体的外形图。

图3是本发明实施例1中的碳化硅晶体在生长过程中的直径变化图。

图4是本发明实施例2中的碳化硅晶体在生长过程中的直径变化图。

图5是本发明实施例3中的碳化硅晶体在生长过程中的直径变化图。

图6是本发明对比例1中的碳化硅晶体在生长过程中的直径变化图。

图1中：1：液面高度保持装置；11：推动装置；12：液面保持圆环；2：感应线圈；3：籽晶杆；4：碳化硅籽晶；5：坩埚；6：Si合金助溶液；7：保温层；8：坩埚托。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明中的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明在第一方面提供了一种液相法生长碳化硅晶体的装置，例如，如图1所示，所述装置包括：用于容纳Si合金助溶液6的坩埚5和用于固定碳化硅籽晶4的籽晶杆3；所述坩埚5的外侧设有保温层7，所述保温层7的外侧设置有感应加热装置(图中仅示意出感应线圈2)；在本发明中，所述保温层7采用保温材料制成，所述籽晶杆3通过驱动源驱动，以控制所述碳化硅籽晶4的升降以及旋转，所述籽晶杆3的上端位于所述坩埚的外部，所述籽晶杆3的下端位于所述坩埚的内部；所述感应加热装置包含有感应线圈2，所述感应线圈2与籽晶杆3同轴设置，所述感应加热装置通过电磁感应将所述坩埚感应加热，将容纳于所述坩埚内的生长原料熔化成Si合金助溶液；在所述液相法生长碳化硅晶体的生长过程中，所述感应加热装置可以使得Si合金助溶液维持于碳化硅晶体的生长温度；在本发明中，在液相法生长碳化硅晶体的过程，所述籽晶杆3的下端固定有碳化硅籽晶4，所述坩埚内容纳有Si合金助溶液6；所述装置还包括液面高度保持装置1，所述液面高度保持装置1包括液面保持圆环12和用于推动所述液面保持圆环12的推动装置11，所述推动装置11用于推动所述液面保持圆环12沿所述Si合金助溶液的高度方向升降，即在本发明中，所述推动装置11用于推动所述液面保持圆环12下降至所述坩埚容纳的所述Si合金助溶液中或上升至所述坩埚容纳的所述Si合金助溶液的液面上方；在本发明中，所述推动装置11例如可以包括推动杆和推动源，所述推动源通过所述推动杆推动所述液面保持圆环12升与降，所述推动杆的上端位于所述坩埚的外部与推动源连接，所述推动杆的下端位于所述坩埚的内部与所述液面保持圆环12连接，所述推动源例如可以为伺服电机；在本发明中，所述装置例如还可以包括用于使所述坩埚旋转的旋转装置；特别说明的是，术语“上”、“下”、“底部”、“内”、“外”、“高度方向”等指示的方位或位置关系为基于附图1所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述。

本发明中的所述装置在液相法生长碳化硅晶体的生长过程中通过往所述Si合金助溶液液面中推入液面保持圆环可以使得所述Si合金助溶液液面的高度保持不变，即使得所述Si合金助溶液的液面处与坩埚底部的距离保持恒定，可以使整个生长过程中的温场保持恒定，这样就延长了生长时间，使得一次生长可以获得更厚的晶锭，这样在不增加成本的前提下有效提高了产出；同时由于生长条件稳定了，有利于碳化硅晶体的长时间稳定生长，生长晶体的质量也得到了提高；本发明中的所述装置可使得液相法碳化硅生长过程中Si合金助溶液的液面高度保持恒定，可以使得整个液相法碳化硅晶体生长过程中温场保持恒定；并且，本发明中的装置及方法还可以保持液相法碳化硅晶体生长过程中助溶液成分的稳定以及提高生成的碳化硅晶体的厚度。

根据一些优选的实施方式，所述保温层7的底部还设置有坩埚托8，例如，如图1所示。

根据一些优选的实施方式，所述坩埚5为石墨坩埚；所述石墨坩埚的坩埚壁厚度不小于10mm，所述石墨坩埚的底部厚度不小于15mm，所述石墨坩埚的密度为1.70～2.0g/cm³，和/或所述石墨坩埚中含有的石墨的纯度不小于99.95％，即指的是，所述石墨坩埚采用的石墨材质的纯度不小于99.95％。

根据一些优选的实施方式，所述液面保持圆环的高度为10～30mm(例如10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、29或30mm)；和/或所述液面保持圆环由碳化硅陶瓷材料或石墨材料制成；在本发明中，优选为所述液面保持圆环由碳化硅陶瓷材料或石墨材料制成，这在碳化硅晶体生长过程中补充了生长原料(碳或者碳化硅)；不同于二次加料或者突然加入，本发明中的所述液面保持圆环是由推动装置缓慢稳定推入所述Si合金助溶液中的，本发明中能够补充生长原料的所述液面保持圆环的加入更加温和，对于生长条件没有突然的干扰，既保证了生长条件的稳定性，同时使得这种所述Si合金助溶液成分的变换可以根据所述液面保持圆环的下推速度变得连续可控。

根据一些优选的实施方式，所述碳化硅籽晶的直径小于所述坩埚的内径10～50mm(例如10、15、20、25、30、35、40、45或50mm)；和/或所述液面保持圆环的外径小于所述坩埚的内径，所述液面保持圆环的内径大于液相法生长的碳化硅晶体的直径。

本发明在第二方面提供了一种液相法生长碳化硅晶体的方法，所述方法采用本发明在第一方面项所述的液相法生长碳化硅晶体的装置进行，所述方法包括如下步骤：

(2)使固定在所述籽晶杆上的碳化硅籽晶下降并与所述Si合金助溶液相接触进行碳化硅晶体的生长，最后得到碳化硅晶体；在所述碳化硅晶体的生长过程中，通过所述推动装置推动所述液面保持圆环下降至所述Si合金助溶液中以保持所述Si合金助溶液的液面高度不变；在本发明中，具体地，将所述包含有Si和金属单质的生长原料装入如图1所示的液相法生长碳化硅的装置中，待抽出生长炉内的空气后充入惰性气体保护，将所述生长原料加热至熔化成为Si合金助溶液，条件相对稳定后将碳化硅籽晶下降与Si合金助溶液接触并进行晶体生长；本发明方法采用感应加热的方法对坩埚进行加热，生长过程中通过控制液面保持圆环的位置控制Si合金助溶液液面高度以及温场不变，实现晶体的长时间稳定生长；在一些优选的实施方式中，优选为生长过程中还通过适当的调节感应线圈中电流大小改变加热功率以进一步保证温场不变，更有利于实现晶体的长时间稳定生长；在本发明中，当碳化硅籽晶与Si合金助溶液的液面接触时，液面保持圆环底部(下端)与Si合金助溶液液面水平，接触后，所述液面保持圆环会根据生长过程中Si合金助溶液液面的下降速度由推动装置向下推入到Si合金助溶液中，保证生长过程中Si合金助溶液的液面高度不变；生长过程结束后，将生长的碳化硅晶体从Si合金助溶液中拉出来，缓慢降温，即整个液相法碳化硅单晶生长过程完成。

本发明方法在液相法生长碳化硅晶体的生长过程中通过往所述Si合金助溶液液面中推入液面保持圆环可以使得所述Si合金助溶液液面的高度保持不变即使得所述Si合金助溶液的液面处与坩埚底部的距离保持恒定，可以使整个生长过程中的温场保持恒定，这样就延长了生长时间，使得一次生长可以获得更厚的晶锭，这样在不增加成本的前提下有效提高了产出；同时由于生长条件稳定了，有利于碳化硅晶体的长时间稳定生长，生长晶体的质量也得到了提高；本发明方法可使得液相法碳化硅生长过程中Si合金助溶液的液面高度保持恒定，可以使得整个液相法碳化硅晶体生长过程中温场保持恒定；并且，本发明中的装置及方法还可以通过将液面保持圆环融入到Si合金助溶液中，为生长提供溶质，保持液相法碳化硅晶体生长过程中助溶液成分的稳定以及提高生成的碳化硅晶体的厚度。

本发明主要是保护一种在液相法生长碳化硅单晶过程中保持液面高度不变的方法，该方法主要依靠在生长过程中将碳化硅陶瓷材料或者石墨材料制备的液面保持圆环压入Si合金助溶液内实现的，同时压入的液面保持圆环还能为生长提供原料；本发明方法保证了Si合金助溶液的液面高度，使得生长过程中的温场保持稳定，提高了生长质量与生长厚度。本发明中的生长液面保持稳定对于液相法生长碳化硅单晶过程格外有用，因为该生长过程伴随着溶质材料的溶解与再结晶两个过程，所以才需要Si合金助溶液的液面高度保持不变，例如硅、YVO₄等单纯的结晶过程，本发明方法没有明显作用。

在本发明中，所述液面保持圆环会根据生长过程中Si合金助溶液液面的下降速度由推动装置向下推入到Si合金助溶液中，保证生长过程中Si合金助溶液的液面高度不变；在本发明中的一些优选实施方式中，在所述碳化硅晶体的生长过程中，通过籽晶杆将所述碳化硅籽晶以10～500μm/h(例如10、30、50、80、100、120、150、180、200、220、250、280、300、320、350、380、400、420、450、480或500μm/h)的速度提升；和/或在所述碳化硅晶体的生长过程中，通过推动装置将所述液面保持圆环以100～700μm/h(例如100、120、150、180、200、220、250、280、300、320、350、380、400、420、450、480、500、520、550、580、600、620、650、680或700μm/h)的速度下降。

根据一些更优选的实施方式，在所述碳化硅晶体的生长过程中，优选的通过籽晶杆将所述碳化硅籽晶以10～500μm/h的速度提升，同时通过推动装置优选的将所述液面保持圆环以100～700μm/h的速度下降；在一些进一步优选的实施方式中，在所述碳化硅晶体的生长过程中，通过籽晶杆将所述碳化硅籽晶以10～500μm/h的速度提升，同时通过推动装置将所述液面保持圆环以100～700μm/h的速度下降，并且所述液面保持圆环下降的速度小于所述碳化硅籽晶提升的速度。

根据一些优选的实施方式，在所述碳化硅晶体的生长过程中，将所述感应加热装置的加热功率增加100～500W(例如100、150、200、250、300、350、400、450或500W)；在碳化硅晶体的生长过程中，由于保温条件逐渐变差，生长过程中优选适当地控制加热功率，使加热功率提升100～500W，如此可以进一步保持温场不变，更有利于实现碳化硅晶体的长时间稳定生长。

根据一些优选的实施方式，所述Si合金助溶液为Si_aX_b或其混合物，其中，金属元素X为Al、Ti、Cr、Y、Yb、Pr、Sn、La、Ce中的一种或多种，0.30≤a≤0.60、0.40≤b≤0.70，且a+b＝1；和/或所述Si合金助溶液的液面高度为20～50mm(例如20、25、30、35、40、45或50mm)。

在一些具体的实施方式中，当所述碳化硅籽晶与所述Si合金助溶液液面未接触前即所述碳化硅晶体的生长过程未开始前，所述液面保持圆环的下端与所述Si合金助溶液面水平接触；或所述碳化硅晶体的生长过程未开始前，所述液面保持圆环下端的初始位置低于所述Si合金助溶液的液面1～3mm；在本发明中，优选为所述液面保持圆环的下端在生长开始之前就处于Si合金助溶液的液面下方1～3mm的位置，即生长初始时液面保持圆环处于与Si合金助溶液接触状态，如此可以有效避免所述液面保持圆环突然推入所述Si合金助溶液中会对生长条件产生突然的干扰，不利于保证生长条件的稳定性。

根据一些具体的实施方式，本发明中的液相法生长碳化硅晶体的方法包括的过程为：根据本发明进行液相法碳化硅单晶生长时，首先Si和金属单质按照Si_aX_b的配比装入石墨坩埚中(其中X可为Cr、Al、Yb、Pr、Ce中的一种或几种且0.30≤a≤0.60、0.40≤b≤0.70，其中a+b＝1)。按照图1所示的结构装入到液相法生长碳化硅晶体的装置中，并对实验设备(坩埚)进行抽真空操作，当压力达到10^-3Pa以下后再往坩埚内充入0.5～1.5atm的Ar或者He稀有气体并对坩埚进行加热。当坩埚内温度达到指定温度(生长原料熔化的温度)后，石墨坩埚中的Si和合金全部融化得到Si合金助溶液，此时将碳化硅籽晶缓慢降到所述Si合金助溶液的液面上方5mm以内进行碳化硅籽晶预热，并开始碳化硅籽晶的自转与坩埚的自转。在后续的升温过程中，由于Si合金助溶液对石墨坩埚进行腐蚀并溶解C，此时液面会进一步降低，可以缓慢的将碳化硅籽晶继续下降，使之与Si合金助溶液的液面高度不变。预热结束后，将碳化硅籽晶进一步下降，使之与Si合金助溶液上液面接触，接触后停止下降。当碳化硅籽晶与Si合金助溶液接触后，晶体生长过程开始，此时将籽晶以10～500μm/h的速度缓慢提升，并通过推动装置将液面保持圆环以100～700μm/h的速度缓慢推入所述Si合金助溶液中，以保证在整个生长过程中，Si合金助溶液的高度不变。在生长过程中，由于保温条件逐渐变差，生长过程中优选为适当地控制加热功率，使加热功率提升100～500W。当生长结束后，将生长的碳化硅晶体缓慢向上提拉，使其与所述Si合金助溶液分离，并缓慢降低温度直到室温，即整个液相法碳化硅晶体生长过程完成。

下文将通过举例的方式对本发明进行进一步的说明，但是本发明的保护范围不限于这些实施例。

实施例1

本实施例采用的Si合金助溶液为Si、Cr、Al三相组成，其原子比例为Si：50％，Cr：40％，Al：10％。将三种原料的单质颗粒混合均匀后放置于石墨坩埚中，并按如图1所示结构放入液相法生长碳化硅晶体的装置内，用分子泵将坩埚内的空气抽真空到2×10^-4Pa以下后通入1.5atm的Ar气作为保护气并对坩埚进行加热，当坩埚内温度达到生长原料熔化的温度后，石墨坩埚中的Si、Cr、Al全部融化得到Si合金助溶液，在本实施例中，装炉时液面高度保持装置的液面保持圆环的初始位置应当调节到其下端低于Si合金溶液液面1～3mm的位置。当Si合金助溶液的温度稳定到1800℃(碳化硅晶体的生长温度)后，将碳化硅籽晶下降到液面上方3mm处并以40rpm的速度旋转碳化硅籽晶，同时以20rpm的速度反方向旋转石墨坩埚。1h预热结束后，下降碳化硅籽晶与Si合金助溶液液面相接触后停止碳化硅籽晶下降过程并开始碳化硅晶体生长过程。碳化硅晶体生长过程中以0.2mm/h的速度缓慢提拉碳化硅籽晶，并以0.1mm/h的速度向Si合金助溶液中下降液面高度保持装置的液面保持圆环。整个生长过程持续60h后，以3mm/h的速度向上提拉碳化硅籽晶，使生长的碳化硅晶体与Si合金助溶液的液面分离，并缓慢降温至室温，即整个液相法碳化硅晶体生长过程完成，得到碳化硅晶体；其中，本实施例采用的石墨坩埚的内径100mm，外径140mm，高100mm。碳化硅籽晶为采用PVT方法生长的4H-SiC，其直径50mm，厚度为0.5mm。液面高度保持装置的液面保持圆环的内径70mm，外径98mm，高20mm，液面保持圆环的材质为石墨材质。

本实施例生长得到的碳化硅晶体的外形图(俯视图)，如图2(a)所示；从图2(a)可以看出，本实施例中的碳化硅晶体的表面整洁干净，碳化硅晶体质量好。

本实施例生长得到的碳化硅晶体的直径变化图，如图3所示；图3可以看出整个生长过程中，碳化硅生长晶体的直径(图3中简记为晶体直径)表现出先扩大，后稳定的趋势，如图3可以看出，碳化硅晶体的晶体直径在生长厚度达到4mm厚即趋于稳定，即使生长厚度达到7mm时，所述碳化硅晶体的晶体直径也稳定在53～53.5mm之间，说明本实施例中的生长条件稳定，碳化硅生长晶体的质量高，即使碳化硅晶体的生长厚度增大，碳化硅生长晶体的直径也趋于稳定，同样能保证碳化硅生长晶体的质量。

实施例2

实施例2与实施例1基本相同，不同之处在于：

碳化硅晶体生长过程中以0.2mm/h的速度缓慢提拉碳化硅籽晶，并以0.2mm/h的速度向Si合金助溶液中下降液面高度保持装置的液面保持圆环。

本实施例生长得到的碳化硅晶体的外形图(俯视图)，如图2(b)所示；从图2(b)可以看出，本实施例中的碳化硅晶体的表面有较多起伏与沟壑，其中夹杂着Si合金助溶液与碳化硅多晶颗粒，碳化硅晶体质量变差。

本实施例生长得到的碳化硅晶体的直径变化图，如图4所示；从图4可以看出整个生长过程中，碳化硅晶体的直径(图4中简记为晶体直径)表现出明显扩大特征，从50.8mm扩大到57mm，说明过快的下压液面高度保持圆环使Si合金助溶液高度变高，不利于晶体生长稳定与晶体质量的维持。

实施例3

实施例3与实施例1基本相同，不同之处在于：

整个生长过程持续90h后，以3mm/h的速度向上提拉碳化硅籽晶，使生长的碳化硅晶体与Si合金助溶液的液面分离，并缓慢降温至室温，即整个液相法碳化硅晶体生长过程完成，得到碳化硅晶体。

本实施例生长晶体直径随着生长厚度的变化如图5所示，本实施例生长得到的碳化硅晶体表面的外形图(俯视图)，如图2(c)所示；从生长结果可以看出本实施例生长得到的碳化硅晶体的生长厚度达到10.5mm，且碳化硅生长晶体的表面整洁干净，碳化硅生长晶体的直径(图5中简记为晶体直径)随着生长厚度的增大仍表现出先扩大，后稳定的趋势，碳化硅晶体的晶体直径在生长厚度达到4mm厚即趋于稳定，即使生长厚度达到10.5mm，所述碳化硅晶体的晶体直径也稳定在53～53.5mm之间，这说明本实施例中的生长条件稳定，碳化硅生长晶体的质量高，可以提高得到的碳化硅晶体的生长厚度，使得一次生长可以获得质量高且更厚的碳化硅晶锭，在不增加成本的前提下有效提高了产出。

对比例1

本对比例采用的液相法生长碳化硅晶体的装置与图1所示的结构基本相同，不同的是，本对比例采用的液相法生长碳化硅晶体的装置不包括液面高度保持装置。

本对比例采用的液相法生长碳化硅晶体的方法与实施例1基本相同，不同的是，不包括与液面高度保持装置相关的操作步骤。

本对比例生长得到的碳化硅晶体的外形图(俯视图)，如图2(d)所示；从图2(d)可以看出，本对比例中的碳化硅晶体的表面出现明显凹坑，并夹杂着大量的Si合金助溶液，碳化硅晶体的质量较差。

本对比例生长得到的碳化硅晶体的直径变化图，如图6所示；图6可以看出整个生长过程中，碳化硅生长晶体的直径(图6中简记为晶体直径)表现出先扩大，后缩小的趋势，如图6可以看出，碳化硅晶体的晶体直径在生长厚度达到3mm厚时达到最大值，然后随着生长厚度的增大逐渐缩小，在生长厚度达到7mm时甚至缩小到49.5mm(比碳化硅籽晶的直径还小)，这说明本对比例中的生长条件不够稳定，碳化硅生长晶体的质量较差，生长晶体出现明显直径变小的现象，长晶稳定性被破坏，无法保证得到厚度大的碳化硅晶体。

对比例2

将生长原料换成V₂O₅、Y₂O₃、Nd₂O₃多晶，坩埚和液面高度保持装置的液面保持圆环的材料材质换成铱金，生长温度为1850℃，其它与实施例1相同，用以生长YVO₄单晶。

本对比例发现采用有液面高度保持装置的恒温场生长的YVO₄单晶质量和无液面高度保持装置的变温场生长的YVO₄单晶质量并无明显区别。这说明本发明方法在液相法生长碳化硅单晶过程中有明显优势，这主要是液相法生长碳化硅不仅涉及到晶体的析出，该过程还有溶质的溶解(溶解石墨坩埚的过程)，所以对Si合金助溶液的液面高度有较高要求，本发明才能体现出明显优势。

本发明未详细说明部分为本领域技术人员公知技术。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims

1.一种液相法生长碳化硅晶体的装置，其特征在于：

所述装置包括：用于容纳Si合金助溶液的坩埚和用于固定碳化硅籽晶的籽晶杆；所述坩埚的外侧设有保温层，所述保温层的外侧设置有感应加热装置；

所述装置还包括液面高度保持装置，所述液面高度保持装置包括液面保持圆环和用于推动所述液面保持圆环的推动装置，所述推动装置用于推动所述液面保持圆环下降至所述坩埚容纳的所述Si合金助溶液中或上升至所述坩埚容纳的所述Si合金助溶液的液面上方。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：

所述坩埚为石墨坩埚；

所述石墨坩埚的坩埚壁厚度不小于10mm，所述石墨坩埚的底部厚度不小于15mm，所述石墨坩埚的密度为1.70～2.00g/cm³，和/或所述石墨坩埚中含有的石墨的纯度不小于99.95％。

3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：

所述液面保持圆环的高度为10～30mm；和/或

所述液面保持圆环由碳化硅陶瓷材料或石墨材料制成。

4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：

所述碳化硅籽晶的直径小于所述坩埚的内径10～50mm；和/或

所述液面保持圆环的外径小于所述坩埚的内径，所述液面保持圆环的内径大于液相法生长的碳化硅晶体的直径。

5.一种液相法生长碳化硅晶体的方法，其特征在于，所述方法采用权利要求1至4中任一项所述的液相法生长碳化硅晶体的装置进行，所述方法包括如下步骤：

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：

在所述碳化硅晶体的生长过程中，通过籽晶杆将所述碳化硅籽晶以10～500μm/h的速度提升；和/或

在所述碳化硅晶体的生长过程中，通过推动装置将所述液面保持圆环以100～700μm/h的速度下降。

7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：

在所述碳化硅晶体的生长过程中，将所述感应加热装置的加热功率增加100～500W。

8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：

所述Si合金助溶液为Si_aX_b或其混合物，其中，X为Al、Ti、Cr、Y、Yb、Pr、Sn、La、Ce中的一种或多种，0.30≤a≤0.60、0.40≤b≤0.70，且a+b＝1；和/或

所述Si合金助溶液的液面高度为20～50mm。

9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：

所述液面保持圆环下端的初始位置低于所述Si合金助溶液的液面1～3mm。