CN105543949B - 注入原位合成连续vgf/vb生长化合物半导体单晶的制备方法 - Google Patents

注入原位合成连续vgf/vb生长化合物半导体单晶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种注入原位合成连续VGF/VB生长化合物半导体单晶的制备方法，涉及半导体材料制造技术领域。本发明包括以下步骤：将籽晶、一种相对不易挥发的纯金属、多晶原料、氧化硼保护剂放入坩埚中；对坩埚进行分区升温加热，使原料熔化；原位注入合成；利用VGF/VB技术制备化合物半导体单晶；生长完毕后取料。利用该制备方法能够制备高纯度的化合物半导体材料。

Description

注入原位合成连续VGF/VB生长化合物半导体单晶的制备方法
技术领域
本发明涉及半导体材料制造技术领域，具体是一种注入原位合成连续VGF/VB生长化合物半导体单晶的制备方法。
背景技术
III-V族和II-VI族元素中存在很多性能优异的化合物半导体材料。但是这些化合物半导体中许多存在挥发性元素，这就给直接熔配这些材料带来了困难。例如，InP是优异的半导体材料，由于其具有更高的击穿电场、高场下更高的电子平均速度、且具有极高的电光转换效率和高的抗辐射能力等特性，在许多高新技术领域应用广泛。但是由于磷化铟熔体需要在高压下合成，通常的扩散合成时间很长，合成4Kg可达100小时，再加上VGF/VB法(即垂直梯度凝固法-Vertical Gradient Freezing/垂直布里奇曼法-VerticalBridgman)生长通常也需要很长的时间，因而会使得磷化铟的纯度大大降低，失去了InP优异的物理特性。磷注入高压合成InP熔体是一种高效的合成方法。孙同年教授在世界上首先提出了磷注入高压合成InP与LEC连续晶体生长方法，大大缩短了晶体的生长周期，至今仍然在该方向保持着世界领先水平。
由于低位错的磷化铟单晶仍然需要VGF工艺来制备，因而利用磷注入高压合成InP与VGF连续晶体生长方法结合在制备高纯、低位错磷化铟单晶方面将存在巨大的技术优势。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种注入原位合成连续VGF/VB生长化合物半导体单晶的制备方法，能够制备高纯度的化合物半导体材料。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种注入原位合成连续VGF/VB生长化合物半导体单晶的制备方法，包括以下步骤：
放入原料：将籽晶、一种相对不易挥发的纯金属和多晶料放入坩埚中，然后放入氧化硼保护剂；
在坩埚上方的源炉内加入待注入的另一种元素；
原料熔化：关闭炉体，炉体内抽真空，然后充入一定压力的高纯保护气体，保证炉压高于配比熔体的离解压；调节加热器的功率，对坩埚进行分区加热，籽晶与熔体接触区域温度为T0，T0为熔体与固态籽晶达到热力学平衡状态时确定的设计温度；
原位注入合成：待熔体混合均匀且温度稳定后，将坩埚上方源炉的导气管插入坩埚内的熔体中，对源炉进行加热，源炉内的挥发元素受热液化或挥发，以液态或气态的形式连续注入至熔体中，使注入元素与熔体反应进行合成，调节加热器的功率，逐渐升高熔体的温度，保证熔体温度高于非配比熔体的熔点，同时确保籽晶不被熔化；
VGF或VB法半导体单晶制备：合成的合金化合物熔体达到设定的配比时，将源炉从坩埚中提起，并转动远离坩埚上方，调节加热器的功率，在籽晶前沿建立温度梯度；
合金熔体温度稳定后，调节加热器的功率进行VGF或VB法半导体单晶制备；
生长完毕，炉体内温度降至室温后，将制备的半导体单晶取出。
进一步的技术方案，籽晶与熔体接触区域的温度是依据多晶料和不易挥发的纯金属形成的熔体与籽晶的热力学平衡状态来设计。
进一步的技术方案，合成和晶体生长时炉体内压力要高于该化合物熔体的离解压。
进一步的技术方案，高纯保护气体的压力依据合金化合物熔体的离解压而定。
进一步的技术方案，在原料熔化期间，籽晶与熔体接触区域的温度T0、制备的配比化合物的熔点TM、熔体表面的温度T1之间的关系为：T0＜T1＜TM。
进一步的技术方案，原位注入合成过程中，籽晶与熔体接触区域温度T0和熔体表面的温度T1不断升高，该阶段合金熔体表面温度与配比化合物的熔点之间的关系为：T1>TM>T0。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：由于低位错的磷化铟单晶仍然需要VGF工艺来制备，本发明即是利用注入法高压合成化合物半导体熔体然后原位用VGF法连续晶体生长，在制备高纯、低位错化合物半导体单晶方面存在巨大的技术优势。采用本发明的制备方法，可以合成利用VGF/VB法生长的GaAs、GaP、AlP、InSb、ZnTe、CdZnTe、CdMnTe等化合物半导体材料。
附图说明
图1是本发明原料置于坩埚内的结构示意图；
图2是本发明加热形成熔体时的结构示意图；
图3是本发明注入挥发元素时的结构示意图；
图4是本发明注入完毕VGF法连续单晶生长时的结构示意图；
图中：1，源炉； 2，电阻丝；3，挥发元素；4，导气管；5，加热器；6，坩埚杆；7，纯金属；8，多晶料；9，氧化硼；10，坩埚；12，非配比化合物熔体；13，氧化硼熔体。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
首先，对本发明的制备方法进行总体的说明
本制备方法包括以下步骤：
放入原料：如图1所示，先将参与合成和晶体生长的籽晶、及按一定比例配置的多晶料8和不易挥发的的纯金属7（如铟、镓、铝）、掺杂剂放入坩埚10中，然后放入氧化硼9保护剂，在原料熔化过程中，籽晶与熔体接触区域的温度T0、制备的化合物的熔点TM、熔体表面的温度T1之间的关系为：T0＜T1＜TM；在熔体合成过程中，熔体表面温度、熔体内部温度及籽晶的温度逐渐升高，是由于熔合过程需要较高的温度，而籽晶的温度不能过高，否则，籽晶会熔化，这种温度梯度的控制是通过加热器5分段进行温度控制的，本发明中采用的是多段式加热器，也可根据需要选择加热器的类型；坩埚10置于石墨托之上，其可以随坩埚杆6进行升降和转动。氧化硼9在熔化后会浮于熔体之上，可以在高压下阻止熔体内的挥发元素3溢出。
在坩埚10上方的源炉1内加入易挥发元素3，源炉1与上炉体相连，并放置在晶体生长加热系统区域之外。
原料熔化：关闭炉体，炉体内抽真空至4.5-5.5Pa，然后充入一定压力的高纯保护气体，如氮气、氩气，高纯保护气体的压力要高于熔体的离解压，避免熔体离解。调节各加热器5的功率，转动坩埚10，对坩埚10进行分区加热升温，使得籽晶与熔体接触区域的温度约为T0，熔体表面的温度约T1，配比化合物的熔点约为TM，此时T0<T1<TM，熔化后的熔体与籽晶状态如图2所示,该图中，非配比化合物熔体12为多晶料8、不易挥发的的纯金属7（如铟、镓、铝）和掺杂剂的熔合体，即未注入挥发元素时的熔体；氧化硼熔化后成为氧化硼熔体13，对里面的非配比化合物熔体12起到保护的作用。此时炉压要求高于该化合物熔体的离解压。
注入挥发元素3，合成配比熔体：熔体与固态籽晶达到热力学平衡温度稳定后，将坩埚10上方的源炉1的导气管4插入坩埚10内的熔体中，对源炉1进行加热，如图3所示，源炉1内的挥发元素3受热液化或挥发，以液态或气态的形式连续注入至熔体中，液态或气态的元素与熔体迅速反应形成合金熔体。在注入过程中，部分注入元素会以气态形式溢出。合成过程中，随着熔体中注入元素的不断增加，熔体的结晶点不断提高，为了防止熔体结晶和籽晶头部长出多晶，需要调节加热器5的功率，不断提高熔体表面和籽晶头部的温度，熔体表面的温度T1>TM，另外，这样也可以提高合成效率。其中，源炉1通过其外围绕的电阻丝2进行加热。
VGF或VB法半导体单晶制备：合成的合金化合物熔体达到设定的配比时，将源炉1从坩埚10中提起，并转动远离坩埚10上方，如图4所示，合金化合物熔体温度稳定后，调节多段加热器的功率，在籽晶前沿建立温度梯度，利用VGF或VB法进行半导体单晶制备。
生长完毕，炉体内温度降至室温后，将形成的半导体单晶取出。
籽晶与熔体接触区域的温度是依据多晶料8和不易挥发的纯金属7合成后熔体与籽晶的热力学平衡状态来设计。
高纯保护气体的压力依据合金化合物熔体的离解压而定，即，充入的高纯保护气体的压力在晶体生长过程中高于合金化合物熔体的离解压。
在原料熔化阶段，籽晶与熔体接触区域的温度T0、熔体的熔点TM、熔体表面的温度T1之间的关系为：T0＜T1＜TM；熔体注入合成过程中，T1>TM。
熔体注入合成过程中，籽晶头部的温度T0和熔体表面的温度T1的逐渐升高。
加热器5为多段加热器，可以对坩埚10进行分区加热，可以分别控制籽晶头部、混合物的中间部位及熔体表面的温度，使各部位的温度不同，利于保持籽晶头部温度的恒定，避免籽晶熔化，而对于熔化部分，需要温度较高的部位，可以调节的高一些，提高反应的速率。
下面用具体的实施例说明本发明的制备过程。
实施例一
磷化铟（InP）
将装有磷的源炉按如图1放置在晶体生长加热系统的外部，且与上炉体相连的合成泡控制系统上。加热器系统由3组加热器构成。坩埚置于石墨托之上，其可以随坩埚杆进行升降和转动。将不易挥发的纯金属和多晶料放入坩埚中，同时放入掺杂剂，然后在放入氧化硼。多晶料和铟的放入质量比为5:1，此时两者熔合后熔体熔点保持与籽晶与熔体接触区域的温度900℃相等。
完毕后，关闭炉体，抽真空至5Pa，再充入高纯氩气至3.0MPa。对加热器进行加热，坩埚转动。加热至该多晶料与纯金属熔化，调节各加热器的功率使得籽晶头部的温度约900℃，熔体表面的温度约大于900℃小于1062℃。高温后炉压达到5MPa，参见图2所示。
待熔体温度稳定之后， 然后通过源炉控制系统将合成泡导气管插入熔体中，对源炉进行加热，如图3所示。磷元素受热液化或挥发，以液态或者气态的形式注入至熔体中。磷元素与熔体迅速反应形成合金熔体。在注入过程中，部分磷元素会以气态的形式溢出。
合成过程中，熔体中的磷元素不断的增加，熔体的结晶点不断的提高，为了防止熔体结晶和籽晶头部长出多晶，不断的提高熔体表面和籽晶头部的温度，升温速率为5-50K/h。熔体表面温度大于1062℃。另外，这样也可以提高合成效率。
合成获得化学配比的熔体时，合成泡提起如图4所示，并转动远离坩埚上部，调节三段加热器功率，并在籽晶前沿建立起温度梯度。
待熔体温度稳定之后，调节各段加热器的功率进行VGF晶体生长；或待熔体温度稳定之后，对坩埚进行抽拉进行VB晶体生长。
实施例二
GaP
将装有磷的源炉按如图1放置在晶体生长加热系统的外部，且与上炉体相连的合成泡控制系统上。加热器系统由3组加热器构成。坩埚置于石墨托之上，其可以随坩埚杆进行升降和转动。将不易挥发纯金属和多晶料放入坩埚中，同时放入掺杂剂，然后在放入氧化硼。多晶料和镓的放入质量比为5.6:1，此时两者熔合后熔体熔点保持与籽晶根部共存的温度1218℃相等。
完毕后，关闭炉体，抽真空至5Pa，再充入高纯氩气至3.0MPa。对加热器进行加热，坩埚转动。加热至该多晶料与纯金属熔化，调节各加热器的功率使得籽晶头部的温度约950℃，熔体表面的温度约大于1218℃小于1476℃。高温后炉压达到5MPa，参见图2所示。
待熔体温度稳定之后， 然后通过源炉控制系统将合成泡导气管插入熔体中，对源炉进行加热，如图3所示。磷元素受热液化或挥发，以液态或者气态的形式注入至熔体中。磷元素与熔体迅速反应形成合金熔体。在注入过程中，部分磷元素会以气态的形式溢出。
合成过程中，熔体中的磷元素不断的增加，熔体的结晶点不断的提高，为了防止熔体结晶和籽晶头部长出多晶，不断的提高熔体表面和籽晶头部的温度，升温速率为5-50K/h。熔体表面温度大于1476℃。另外，这样也可以提高合成效率。
合成获得化学配比的熔体时，合成泡提起如图4所示，并转动远离坩埚上部，调节三段加热器功率，并在籽晶前沿建立起温度梯度。
待熔体温度稳定之后，调节各段加热器的功率进行VGF晶体生长；或待熔体温度稳定之后，对坩埚进行抽拉进行VB晶体生长。
实施例三
GaAs
将装有砷的源炉按如图1放置在晶体生长加热系统的外部，且与上炉体相连的合成泡控制系统上。加热器系统由3组加热器构成。坩埚置于石墨托之上，其可以随坩埚杆进行升降和转动。将镓和多晶料放入坩埚中，同时放入掺杂剂，然后在放入氧化硼。多晶料和镓的放入质量比为11:3，此时两者熔合后熔体熔点保持与籽晶根部共存的温度970℃相等。
完毕后，关闭炉体，抽真空至5Pa，再充入高纯氩气至0.5MPa。对加热器进行加热，坩埚转动。加热至该多晶料与纯金属熔化，调节各加热器的功率使得籽晶头部的温度约970℃，熔体表面的温度约大于970℃小于1237℃。高温后炉压达到1.5MPa，参见图2所示。
待熔体温度稳定之后， 然后通过源炉控制系统将合成泡导气管插入熔体中，对源炉进行加热，如图3所示。砷元素受热液化或挥发，以液态或者气态的形式注入至熔体中。砷元素与熔体迅速反应形成合金熔体。在注入过程中，部分砷元素会以气态的形式溢出。
合成过程中，熔体中的砷元素不断的增加，熔体的结晶点不断的提高，为了防止熔体结晶和籽晶头部长出多晶，不断的提高熔体表面和籽晶头部的温度，升温速率为5-50K/h。熔体表面温度大于1238℃。另外，这样也可以提高合成效率。
合成获得化学配比的熔体时，合成泡提起如图4所示，并转动远离坩埚上部，调节三段加热器功率，并在籽晶前沿建立起温度梯度。
待熔体温度稳定之后，调节各段加热器的功率进行VGF晶体生长；或待熔体温度稳定之后，对坩埚进行抽拉进行VB晶体生长。
本发明适用于所用的二元和多元的化合物半导体的制备，例如，GaAs、GaP、AlP、InSb、ZnTe、CdZnTe、CdMnTe等III-V族和II-VI族化合物半导体材料；注入合成过程可以是负压、常压和高压气氛。

Claims (4)

1.一种注入原位合成连续VGF/VB生长化合物半导体单晶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
放入原料：将籽晶、一种相对不易挥发的纯金属(7)和多晶料(8)放入坩埚(10)中，然后放入氧化硼(9)保护剂；
在坩埚(10)上方的源炉(1)内加入待注入的另一种元素；
原料熔化：关闭炉体，炉体内抽真空，然后充入一定压力的高纯保护气体，保证炉压高于配比熔体的离解压；调节加热器(5)的功率，对坩埚(10)进行分区加热升温，确保籽晶与熔体接触区域温度为T0，T0为熔体与固态籽晶达到热力学平衡状态时确定的设计温度；在原料熔化期间，籽晶与熔体接触区域的温度T0、制备的配比化合物的熔点TM、熔体表面的温度T1之间的关系为：T0＜T1＜TM；
原位注入合成：待熔体混合均匀且温度稳定后，将坩埚(10)上方源炉(1)的导气管(4)插入坩埚(10)内的熔体中，对源炉(1)进行加热，源炉(1)内的挥发元素(3)受热液化或挥发，以液态或气态的形式连续注入至熔体中，使注入元素与熔体反应进行合成，调节加热器(5)的功率，逐渐升高熔体的温度，保证熔体温度高于非配比熔体的熔点，同时确保籽晶不被熔化；原位注入合成过程中，籽晶与熔体接触的温度T0和熔体表面的温度T1不断升高，该阶段合金熔体表面温度与配比化合物的熔点TM之间的关系为：T1>TM>T0；
VGF或VB法半导体单晶制备：合成的合金化合物熔体达到设定的配比时，将源炉(1)从坩埚(10)中提起，并转动远离坩埚(10)上方，调节加热器(5)的功率，在籽晶前沿建立温度梯度；
合金熔体温度稳定后，调节加热器(5)的功率进行VGF或VB法半导体单晶制备；
生长完毕，炉体内温度降至室温后，将制备的半导体单晶取出。
2.根据权利要求1所述的注入原位合成连续VGF/VB生长化合物半导体单晶的制备方法，其特征在于，籽晶根部的温度是依据多晶料(8)和不易挥发的纯金属形成的熔体与籽晶的热力学平衡状态来设计。
3.根据权利要求1所述的注入原位合成连续VGF/VB生长化合物半导体单晶的制备方法，其特征在于，合成和晶体生长时炉体内压力要高于该化合物熔体的离解压。
4.根据权利要求1所述的注入原位合成连续VGF/VB生长化合物半导体单晶的制备方法，其特征在于，高纯保护气体的压力依据合金化合物熔体的离解压而定。
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